DD219289A1 - PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES - Google Patents

PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES Download PDF

Info

Publication number
DD219289A1
DD219289A1 DD25629283A DD25629283A DD219289A1 DD 219289 A1 DD219289 A1 DD 219289A1 DD 25629283 A DD25629283 A DD 25629283A DD 25629283 A DD25629283 A DD 25629283A DD 219289 A1 DD219289 A1 DD 219289A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
phenol
amount
aqueous
ammonia
inert gas
Prior art date
Application number
DD25629283A
Other languages
German (de)
Inventor
Rudi Schmuck
Lothar Schroeder
Christine Steinborn
Anton Tille
Original Assignee
Leuna Werke Veb
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leuna Werke Veb filed Critical Leuna Werke Veb
Priority to DD25629283A priority Critical patent/DD219289A1/en
Publication of DD219289A1 publication Critical patent/DD219289A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Das Verfahren hat das Ziel, Phenole in ammoniumionenhaltigen Waessern, Abwaessern und Loesungen quantitativ zu analysieren. Die durch Ammoniumionen hervorgerufene Stoerung der bekannten Analysenmethode zur Phenolbestimmung mittels p-Nitranilin wird dadurch beseitigt, dass die phenolhaltige Analysenprobe vor dem Vereinigen mit der waessrigen Diazoniumsalzloesung mit Alkalihydroxid alkalisiert, mit einem Inertgas behandelt und mit einer der Alkalihydroxidmenge aequivalenten Mineralsaeuremenge versetzt und in Abhaengigkeit von der Phenolkonzentration die gesamte oder ein adaequater Teil der auf diese Weise vorbehandelten Analysenprobe mit destilliertem Wasser auf ein Volumen aufgefuellt wird, das 50 % bis 85 % des definierten Gesamtvolumens entspricht. Alkalihydroxid wird in einem molaren Ueberschuss von mindestens 10 %, bezogen auf die Menge Ammoniak und/oder seine Salze, berechnet als Ammoniak, eingesetzt. Die Inertgasbehandlung wird waehrend eines Zeitraumes von 20 bis 30 min bei Stroemungsgeschwindigkeiten von 30 bis 70 l/h durchgefuehrt.The aim of the process is to quantitatively analyze phenols in water containing ammonium ions, effluents and solutions. The ammonium ion-induced disturbance of the known phenol determination method using p-nitraniline is eliminated by alkalizing the phenol-containing analyte sample with alkali hydroxide prior to combining with the aqueous diazonium salt solution, treating it with an inert gas and adding an amount of mineral acid equivalent to the amount of alkali hydroxide, depending on the Phenol concentration, the whole or an adequate portion of the sample pretreated in this way is made up to a volume equal to 50% to 85% of the total volume defined with distilled water. Alkali hydroxide is used in a molar excess of at least 10%, based on the amount of ammonia and / or its salts, calculated as ammonia. The inert gas treatment is carried out at a flow rate of 30 to 70 l / h over a period of 20 to 30 minutes.

Description

VEB Leuna-Werke Leuna, denVEB Leuna-Werke Leuna, the

"Walter-Ulbricht»"Walter Ulbricht"

LP 83.128LP 83.128

Titel der Erfindung ;Title of the invention;

Verfahren zur kalorimetrischen Bestimmung von Phenolen Anwendungsgebiet der ErfindungMethod for the calorimetric determination of phenols Field of application of the invention

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von Phenolen unter Verwendung von p-üitranilin· Durch ihre Anwendung wird es möglich, Phenole in Gegenwart von Ammoniak und/oder seinen Salzen quantitativ nachzuweisen« Bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Analyse von wäßrigen Lösungen und Abwässern. The present invention relates to a method for the colorimetric determination of phenols using p-üitranilin. Through their use, it is possible to quantitatively detect phenols in the presence of ammonia and / or its salts. "Preferred field of application is the analysis of aqueous solutions and wastewaters.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, wasserdampfflüchtige Phenole mittels p-llitrani-Hn in Azofarbstoffe zu überfuhren und die Extinktion der gebildeten Azofarbstoffe als ein Maß für die Konzentration der Phenole zu verwenden (Ausgewählte Methoden der ?/asseruntersuchung, Band 1, Jena 1.971» Teil: Organische Stoffe, Phenole,It is known to convert steam-volatile phenols into azo dyes by means of p-nitrani-Hn and to use the extinctions of the azo dyes formed as a measure of the concentration of the phenols (Selected Methods of Water Analysis, Volume 1, Jena 1.971 »Part: Organic Substances , Phenols,

- . 2 --. 2 -

1 - 7). Die Durchführung dieses Verfahrens ist aber an den Einsatz relativ hoher Probemengen gebunden und erfordert einen' relativ hohen apparativen und Zeitaufwand· Darüber hinaus besteht ein weiterer Hachteil darin, daß nicht waaserdampfflüchtige Phenole nicht erfaßt werden. Weiterhin ist nachteilig, daß dieses Verfahren zur Bestimmung der Gesamtphenole in industriellen Abwässern nicht angewandt werden kann, da durch eigene Untersuchungen festgestellt wurde, daß neben den bekannten störenden1 Verbindungen, Cyaniden, Sulfiden, gegebenenfalls wasserdampfflüchtigen Ueutralstoffen und Säuren, insbesondere Ammoniak und/ oder seine Salze die Bestimmung der Phenole vor allem bei Konzentrationen ~ 1 g/l beeinflussen· Selbst in Abwesenheit von Phenolen entstehen in Gegenwart von Ammoniak und/oder seinen Salzen gefärbte Verbindungen, die im Bereich der aus Phenolen gebildeten Azofarbstoffe absorbieren· Ea wurde auch erkannt, daß die Größe des Störeffektes erheblich von den Bedingungen bei der Durchführung der Kupplungsreaktion zwischen Phenolen und dem Diazoniumsalz des p*-Nitranilin abhängig ist.1 - 7). However, the implementation of this method is bound to the use of relatively high amounts of sample and requires a 'relatively high expenditure on equipment and time · In addition, there is another Hachteil that not waaserdampffflüchtige phenols are not detected. A further disadvantage is that this method for the determination of total phenols in industrial wastewater can not be applied, since it was determined by own investigations that in addition to the known interfering 1 compounds, cyanides, sulfides, optionally steam-volatile urea and acids, especially ammonia and / or its Even in the absence of phenols, in the presence of ammonia and / or its salts, colored compounds are formed which absorb in the range of azo dyes formed from phenols the size of the perturbing effect is significantly dependent on the conditions when carrying out the coupling reaction between phenols and the diazonium salt of p-nitraniline.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, das bekannte Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von wasaerdampfflüchtigen Phenolen unter Verwendung von p-Hitranilin in der Weise zu verändern, daß es bei Einsatz geringer Probemengen und mit geringem apparativen und Zeitaufwand zur Bestimmung der Gesamtphenole in ammoniumionenhaltigen Fässern, Abwässern und Lösungen geeignet ist.The aim of the invention is to modify the known method for the colorimetric determination of wasaerdampfflüchtigen phenols using p-hitraniline in such a way that when using small amounts of sample and with little time and equipment for the determination of total phenols in ammonium ion-containing barrels, waste water and solutions suitable is.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es bestand damit die Aufgabe, Bedingungen zu finden, unter denen der störende Einfluß von Ammoniumionen auf die kolorimetrische Bestimmung von Phenolen unter Verwendung von p-Hitranilin ausgeschlossen wird. It was therefore the task of finding conditions under which the disturbing influence of ammonium ions on the colorimetric determination of phenols using p-hitraniline is excluded.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von Phenolen in Gegenwart von Ammoniak und/oder seinen Salzen durch Vereinigen einer phenolhaltigen gen Analysenprobe mit einer wäßrigen Diazoniumsalzlösung, anschließende Zugabe einer wäßrigen Sodalösung unter. Bildung eines Azofarbstoffes, Auffüllen auf ein definiertes Gesamtvolumen mit destilliertem Wasser und Messung der Extinktion dadurch gelöst, daß die phenolhaltige Analysenprobe vor dem Vereinigen mit de,r wäßrigen Diazoniumsalzlösung mit Alkalihydroxid alkalisiert, mit einem Inertgas behandelt und mit einer der Alkalihydroxidmenge äquivalenten Mineralsäuremenge versetzt und in Abhängigkeit von der Phenolkonzentration die gesamte oder ein adäquater Teil der auf diese Weise vorbehandelten Ana-, lysenprobe mit destilliertem Wasser auf ein Volumen aufgefüllt wird, das 50 % bis 85 % des definierten Gesamtvolumens entspricht· This object is achieved according to the invention by a method for the colorimetric determination of phenols in the presence of ammonia and / or its salts by combining a phenol-containing gene analysis sample with an aqueous diazonium salt solution, followed by the addition of an aqueous sodium carbonate solution. Forming an azo dye, filling to a defined total volume with distilled water and measuring the absorbance by alkalizing the phenol-containing analytical sample with alkali hydroxide before combining with the aqueous diazonium salt solution, treating it with an inert gas and adding thereto a quantity of mineral acid equivalent to the amount of alkali hydroxide Depending on the phenol concentration, the entire or an adequate portion of the pretreated analog sample is filled up with distilled water to a volume which corresponds to 50 % to 85 % of the defined total volume.

Zweckmäßig wird das Alkalihydroxid, vorzugsweise Natronlauge, als 1n wäßrige Lösung mit einem molaren Überschuß von mindestens 10 %, bezogen auf die Menge Ammoniak und/oder seine Salze, berechnet als Ammoniak, eingesetzt; dementsprechend wird die der Alkalihydroxidmenge äquivalente Mineralsäuremenge vorteilhaft als 1n wäßrige lösung-von vorzugsweise Schwefelsäure zugegeben·Suitably, the alkali metal hydroxide, preferably sodium hydroxide, as 1n aqueous solution with a molar excess of at least 10%, based on the amount of ammonia and / or its salts, calculated as ammonia, is used; accordingly, the amount of mineral acid equivalent to the amount of alkali hydroxide is advantageously added as 1N aqueous solution of preferably sulfuric acid.

Pur die Behandlung mit einem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, ist bei einer vorteilhaften Strömungsgeschwindigkeit von 30 bis 70 l/h ein Zeitraum von 20 bis 30 min erforderlich. Innerhalb dieser Grenzen ist bei Verminderung der Gasströmung die Begasungsdauer, bei Verringerung der Begasungsdauer die Gasströmung entsprechend zu erhöhen. Jedoch ist eine Erhöhung der Gasströmung über 70 l/h nachteilig, da dann Verluste an Phenolen eintreten.Purely the treatment with an inert gas, preferably nitrogen, at a favorable flow rate of 30 to 70 l / h, a period of 20 to 30 min is required. Within these limits, if the gas flow is reduced, the gassing time is correspondingly increased as the gassing time is reduced. However, an increase in the gas flow over 70 l / h is disadvantageous because then occur losses of phenols.

Die Bestimmung von Phenolen im Konzentrationsbereich ^0,1..'g/l kann in Abwässern mit einem AmmoniUEigehalt von ^15 g/l, berechnet als HH-,, zweckmäßig nach folgender Vorschrift ausgeführt werden: - · 3 ml der zu untersuchenden Probe werden mit 3 ml 1n wäßriger Natronlauge versetzt. Durch die resultierende Lösung wird 20 bis 30 min ein Inertgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 30 bis 70 l/h geleitet, lach erfolgter Begasung werden 3 ml 1n Schwefelsäure und 75 ml destilliertes ?/asser zugegeben. Die so vorbereitete Lösung wird mit 5 ml einer wäßrigen p-Uitrophenyldiazoniumsalzlösung, hergestellt aus einer wäßrigen p-Uitranilinlösung (1 1 enthält 0,69 gp-Hitranilin, 12,5 ml conz, HGl und 1,0 ml· conz. H-,ΡΟ,) und 1 Tropfen einer wäßrigen Hatriumnitritlösung (11 enthält 40 g UaHOp) pro 5 ml p-Hitranilinlösung, und danach mit 5 ml einer wäßrigen 1n Sodalösung versetzt und mit destilliertem Wasser auf TOO ml aufgefüllt. Mit einem Teil dieser 100 ml wird nach zehnminütigem Stehenlassen, berechnet ab Zugabe der Sodalösung, die Extinktion bei 495 mn gemessen und auf der Grundlage einer Eichkurve die Phe·^· nolkonzentration bestimmt.The determination of phenols in the concentration range of 0.1-0.1 g / l may be carried out in waste waters with an ammonia content of 15 g / l, calculated as HH-1, according to the following instructions: - 3 ml of the sample to be tested are mixed with 3 ml of 1N aqueous sodium hydroxide solution. An inert gas is passed through the resulting solution at a flow rate of 30 to 70 l / h for 20 to 30 minutes, and after fumigation, 3 ml of 1N sulfuric acid and 75 ml of distilled water are added. The solution thus prepared is treated with 5 ml of an aqueous p-uritrophenyl diazonium salt solution prepared from an aqueous solution of p-ure- ranilin (1 l contains 0.69 gp-histaniline, 12.5 ml of conz, HGl and 1.0 ml of conc. H, ΡΟ,) and 1 drop of an aqueous solution of sodium nitrite (11 contains 40 g of UaHOp) per 5 ml of p-hitraniline solution, and then treated with 5 ml of a 1N aqueous solution of soda and made up to 10 ml with distilled water. After ten minutes of standing, calculated from the addition of the soda solution, the absorbance at 495 nm is measured with a portion of this 100 ml and the phenol concentration is determined on the basis of a calibration curve.

Bei Einhaltung dieser Vorschrift, insbesondere unter Beachtung des Vorliegens eines Volumens von ca. 90 ml vor der Zugabe der Sodalösung, liegt die Reproduzierbarkeit der zu ermittelnden Phenolkonzentration innerhalb der Meßgenauigkeit des zur Bestimmung der Extinktion eingesetzten Gerätes,In compliance with this provision, in particular taking into account the presence of a volume of about 90 ml before the addition of the soda solution, the reproducibility of the phenol concentration to be determined is within the accuracy of the device used to determine the extinction,

'Auf Grund des begrenzten Meßbereiches für die photometrische Extinktionsbestimmüng ist es erforderlich, in Proben mit Phenolkonzentrationen >-0,1 g/l die Konzentration durch geeignete Maßnahmen zu senken. So ist es beispielsweise möglich, die Phenolkonzentration im Bereich von 0,1 bis 1,0 g/l durch Verringern der Probelösung auf 0,3 ml oder besser durch Verdünnen der Probe nach der erfindungsgemäßen Behandlung durch Alkali-Due to the limited measuring range for the photometric extinction determination, it is necessary to reduce the concentration by suitable measures in samples with phenol concentrations> -0.1 g / l. Thus, for example, it is possible to reduce the phenol concentration in the range of 0.1 to 1.0 g / l by reducing the sample solution to 0.3 ml or better by diluting the sample after the treatment according to the invention by alkali metal hydroxide.

- 5 - - 5 -

aierung, Begasung mit Inertgas und Versetzten mit Mineralsäure und anschließende Abnahme einer adäquaten Menge anzupassen· In ' Abhängigkeit von der gewählten Maßnahme kann die dargelegte Vorschrift in gewissem Umfang variiert werden. Unbedingt notwendig ist aber die Einhaltung des Volumens vor Zugabe der Diazoniumsalzlösung* Da die Maßnahmen zur Senkung der Phenolkonzentration mit einer gleichzeitigen Senkung des Ammoniumionengehaltes verbunden sind, können in den zu untersuchenden Proben mit Phenolkonzentrationen von 0,1 bis 1,0 g/l entsprechend höhere Gehalte als 15 g/l, berechnet als IiH-,, ohne Veränderung der Analysenvorschrift zugelassen werden· Das Verfahren ist jedoch nicht auf einen maximalen Gehalt an Ammoniumionen begrenzt, wenn die erfindungsgemäßen Mengen an Alkalihydroxid und Mineralsäure eingehalten werden«. Deshalb ist es auch lediglich zweckmäßig und vorteilhaft, über einen weiten Bereich der Phenolkonzentration mit Alkylihydroxidlösungen und Mineralsäuren äquivalenter Konzentrationen zu arbeiten·Adaptation, fumigation with inert gas and additions with mineral acid and subsequent reduction of an adequate amount · Depending on the measure chosen, the rule outlined may be varied to some extent. However, compliance with the volume prior to addition of the diazonium salt solution is absolutely necessary. Since the measures for lowering the phenol concentration are associated with a simultaneous reduction in the ammonium ion content, correspondingly higher phenol concentrations of 0.1 to 1.0 g / l can be achieved in the samples to be investigated Levels of 15 g / l, calculated as IiH ,, are permitted without altering the analytical procedure. However, the process is not limited to a maximum level of ammonium ions if the amounts of alkali metal hydroxide and mineral acid according to the invention are adhered to. Therefore, it is also only expedient and advantageous to work over a wide range of phenol concentration with alkyl hydroxide solutions and mineral acids of equivalent concentrations.

Prinzipiell ist das erfindungsgemäße Verfahren auch auf zu untersuchende Proben mit Phenolkonzentrationen >-1,0 g/l anwendbar· Auf Grund der notwendigen Maßnahmen zur Konzentrationssenkung sind aber in den zu untersuchenden Proben Ammoniumgehalte zulässig, die eine Anwendung nur in Spezialfällen notwendig macht.In principle, the method according to the invention can also be applied to samples to be investigated with phenol concentrations> -1.0 g / l. However, due to the necessary measures for reducing the concentration, ammonium contents are permitted in the samples to be examined, which makes an application only necessary in special cases.

Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Bestimmung von Phenolen in Abwässern beschränkt· Es ist auch möglich, nichtwäßrige, aber mit Wasser mischbare phenolische Lösungen direkt einzusetzen· Liegen die Phenole in mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeiten vor, so müssen sie vor ihrer Bestimmung nach bekannten Verfahren in Wasser oder in mit Wasser mischbare Flüssigkeiten überführt werden·Of course, the process according to the invention is not limited to the determination of phenols in waste water. It is also possible to use non-aqueous, but water-miscible phenolic solutions directly. If the phenols are present in liquids immiscible with water, they must be known before being determined Process into water or water-miscible liquids

Grundsätzlich sind als Phenole alle phenolischen Komponenten bestimmbar, die durch Kupplung mit p-ITitrophenyldiazoniumsalzen Azofarbstoffe bilden· Demzufolge stören auch nicbtphenolische Verbindungen, die im Bereich der aus Phenolen entstehenden Azofarbstoffe absorbieren.In principle, all phenolic components which form azo dyestuffs by coupling with p-ITitrophenyldiazonium salts can be determined as phenols. As a result, even nicothenolic compounds which absorb in the region of the azo dyes formed from phenols are also disturbing.

Uach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine Bestimmung von sowohl einzelnen phenolischen Spezies als auch von Phenolgemischen möglich. Sie erfolgt stets auf der Grundlage einer Eichkurve für die Extinktion bei einer entsprechenden Wellenlänge der Azofarbstoffe der einzelnen Spezies bzw« der Gemische. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden keine spezifischen Anforderungen an das zur Sxt-inktionsmessung eingesetzte Gerät gestellt. ;According to the method of the invention, a determination of both individual phenolic species and phenolic mixtures is possible. It always takes place on the basis of a calibration curve for the extinction at a corresponding wavelength of the azo dyes of the individual species or of the mixtures. The method according to the invention does not impose any specific requirements on the device used for text-inducement measurement. ;

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch folgende Ausführungsbeispiele belegt und näher erläutert.The inventive method is supported by the following embodiments and explained in more detail.

Ausführungsbeispieleembodiments

Beispiel 1a und 1bExample 1a and 1b

In einem 100 ml-Maßkolben wurden 3 ml einer wäßrigen Analysenprobe (0,030 g/l Phenol, 15,0 g/l Ammoniak) mit 3 ml wäßriger 1n ilaOH alkalisiert. Mit Hilfe eines Einleitüngsrohres wurde in 30 min Stickstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 60 l/h durch die alkalisierte Probe geleitet. Hach dem Durchleiten des Stickstoffes wurden 3 ml 1η H2SO, und 75 ml (la) bzw. 45 ml (1b) destilliertes Wasser zugegeben. Zu der so aufgearbeiteten Analysenprobe wurden 5 ml p-Nitrophenyldiazoniumsalzlösung, bereitet aus einer wäßrigen p-Uitranilinlösung (1 1 enthielt 0,69 g p-Hitranilin, 12,5 ml conz. HCl und 1,0 ml conz. Η-,ΡΟ.) und 1 Tropfen einer wäßrigen Natriumnitritlösung (1. 1 enthielt 40 g HaUO2) pro 5 ml p-Hitranilinlösung, hinzugefügt. . In a 100 ml volumetric flask, 3 ml of an aqueous analytical sample (0.030 g / l phenol, 15.0 g / l ammonia) were alkalinized with 3 ml aqueous 1N HOH. Nitrogen was passed through the alkalized sample at a flow rate of 60 l / h in 30 minutes using an inlet tube. After passage of the nitrogen, 3 ml of 1η H 2 SO, and 75 ml of (la) and 45 ml of (1b) of distilled water were added. 5 ml of p-nitrophenyl diazonium salt solution, prepared from an aqueous solution of p-ure- ranilin (1 l, contained 0.69 g of p-hitraniline, 12.5 ml of concentrated HCl and 1.0 ml of concentrated Η-, ΡΟ. ) and 1 drop of aqueous sodium nitrite solution (1. 1 contained 40 g of HaUO 2 ) per 5 ml of p-hitraniline solution. ,

Die. resultierende Lösung wurde mit 5 ml einer 1nwäßrigen Sodalösung· versetzt und auf 100 ml mit destilliertem Wasser aufgefüllt. . ' : . Uach zehnminütigem Stehenlassen, berechnet ab Zugabe der Sodalösung, wurde die Extinktion der auf. 100 ml aufgefüllten lösung mit Hilfe, des "Spekol 10" des TSB Carl Zeiß Jena unter Verwendung von KÜvetten der Schichtdicke 0, 995 cm gegen eine Vergleichsprobe von destilliertem Wasser gemessen. Aus dem Extinktionswert bei einer Wellenlänge von 495 mn wurde auf der Grundlage einer Eichkurve die Phenolkonzentration der AnaLysenprobe bestimmt: .The. The resulting solution was added with 5 ml of a 1N aqueous soda solution and made up to 100 ml with distilled water. , ':. After standing for ten minutes, calculated from the addition of the soda solution, the absorbance of the. 100 ml of filled-in solution with the help of the "Spekol 10" of the TSB Carl Zeiss Jena using KÜvetten the layer thickness 0, 995 cm measured against a reference sample of distilled water. From the absorbance value at a wavelength of 495 nm, the phenol concentration of the analyte sample was determined on the basis of a calibration curve:.

Beispiel Volumen vor der Zugabe E cPhenol der Diazoniumsalzlösung (g/l)Example volume before addition E c phenol of the diazonium salt solution (g / l)

(ml)(Ml)

1a 84 0,245 0,0311a 84 0.245 0.031

1b 54 : . 0,255 0,0321b 54 :. 0.255 0.032

Vergleichsbeispiel 1 a und IbComparative Example 1 a and Ib

Zusammensetzung der Analysenprobe und der Reagenzlösungen sowie die Durchführung der Bestimmung entsprachen Beispiel 1a. Es wurde lediglich die Menge des zugegebenen destillierten Wassers auf 0 ml (1a) bzw. 20 ml (1b) verringert. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:Composition of the analytical sample and the reagent solutions as well as the performance of the determination corresponded to Example 1a. Only the amount of distilled water added was reduced to 0 ml (1a) or 20 ml (1b). The following results were obtained:

Vergleichs- Volumen vor der Zugabe E Phenol beispiel der Diazoniumsalzlösung (g/l)Comparative volume before addition E Phenol example of diazonium salt solution (g / l)

(ml)(Ml)

1a 9 0,340 0,043 : 1a 9 0.340 0.043 :

1b 29 0,290 0,0371b 29 0.290 0.037

Beiapiel 2 '. .Beiapiel 2 '. ,

Die Analysenprobe eines teilweise entphenolten Abwassers (0,033 g/l Phenole, bestimmt durch XGC; 2,8 g/l Immoniumverbindungen, bestimmt durch Titration mit 0,1 η H2SO. gegen Methylorange und berechnet als NH->) wurde gemäß Beispiel la aufgearbeitet· Die Bestimmung der Phenolkonzentration führte zu folgendem Ergebnis: .The analytical sample of a partially dephenolated wastewater (0.033 g / l phenols, determined by X GC, 2.8 g / l of immonium compounds, determined by titration with 0.1 η H 2 SO.sub.2 against methyl orange and calculated as NH.sub The determination of the phenol concentration led to the following result:.

E= 0,250, entsprechend 0,032 g/l Phenole. Vergleichsbeispiel 2E = 0.250, corresponding to 0.032 g / l phenols. Comparative Example 2

Eine Analysenprobe gemäß Beispiel 2 wurde ohne Alkalisierung, unter Wegfall der Begasung mit Stickstoff und ohne Zusatz von H2SO, lediglich mit 81 ml destilliertem Wasser versetzt und gemäß Beispiel 1 aufgearbeitet. Ss-wurde folgendes Ergebnis erhalten:An analytical sample according to Example 2 was added without alkalization, omitting the gassing with nitrogen and without addition of H 2 SO, with 81 ml of distilled water and worked up according to Example 1. Ss-the following result was obtained:

Ξ β 0,78, entsprechend 0,100 g/l Phenole.Ξ β 0.78, corresponding to 0.100 g / l phenols.

Beispiel 3a bis 3c , .. ' Example 3a to 3c, .. '

Eine wäßrige Analysenprobe, die neben Phenol auch Ammoniumsulfat enthielt (0,030 g/l Phenol, 9,0 g/l Ammoniumsulfat, berechnet als UHO wurde gemäß Beispiel 1a, aber bei verschiedenen 'Strömungsgeschwindigkeiten des Inertgases aufgearbeitet. Die Bestimmung der Phenolkonzentration führte zu folgenden ErgebAn aqueous sample containing both phenol and ammonium sulphate (0.030 g / l phenol, 9.0 g / l ammonium sulphate calculated as UHO was worked up according to Example 1a but at different inert gas flow rates.The determination of the phenol concentration gave the following results

nissen:nissen: Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases (l/h)Flow rate of the inert gas (l / h) ε :ε: 0Phenöl (g/l) 0 phenol oil (g / l) Beispielexample 4040 0,2200,220 0,0280.028 3a3a 6060 0,2350,235 0,0300,030 3b3b 7070 0,2250.225 0,0290,029 3c3c

Vergleichsbeiapiel 3a bia 3cComparative example 3a bia 3c

Eine Analysenprobe., gemäß Beispiel. 3 wurde gemäß Beispiel 1a aufgearbeitet. Es wurden lediglich die Strömungsgeschwindigkeit eel· des Inertgasea verändert. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten: : An analysis sample., According to example. 3 was worked up according to Example 1a. Only the flow rate of the inert gas was changed. The following results were obtained :

VergleichsbeispielComparative example

Beispiel 4a und 4bExample 4a and 4b

Eine wäßrige Analysenprobe, die neben Phenol auch Ammoniumcarbonat enthielt (0,008 g/l Phenol; 8,5 g/l Ammoniumcarbonat, berechnet als HEU) wurde gemäß Beispiel 1a aufgearbeitet. Ss wurde lediglich die Dauer der Inertgasbehandlung verändert. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:An aqueous sample containing not only phenol but also ammonium carbonate (0.008 g / l phenol, 8.5 g / l ammonium carbonate, calculated as HEU) was worked up according to Example 1a. Ss was changed only the duration of the inert gas treatment. The following results were obtained:

Beispiel · Dauer der Inertgas- Ξ cPhenol behandlung .Example · Duration of inert gas Ξ c phenol treatment.

(min) (g/l)(min) (g / l)

4a 20 0,075 0,009 .-. 4a 20 0.075 0.009 .-.

4b 30 0,060 0,0074b 30 0.060 0.007

Strömungsgeschwindig keit des Inertgases (l/h)Flow rate of the inert gas (l / h) 00 Ee cPhenol (g/l) c phenol (g / l) oO 00 ,58, 58 0,0740.074 1010 00 ,340340 0,0430.043 100100 ,190190 0,0240.024

Yergleichabeispiel 4a und 4b ; \ 'Comparative Examples 4a and 4b; \ '

Bine wäßrige AnaLysenprobe gemäß,Beispiel 4 wurde, entsprechend Beispiel 1a aufgearbeitet. Es wurde lediglich die Dauer der Inertgasbehandlung verändert. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:Bine aqueous AnaLysenprobe according to, Example 4 was worked up according to Example 1a. Only the duration of the inert gas treatment was changed. The following results were obtained:

Vergleichs beispielComparative example Dauer der Inertgas behandlung (min)Duration of inert gas treatment (min) ΞΞ cPhenol (g/l) c phenol (g / l) ; 4a 4b; 4a 4b 1010 0,255 0,1550.255 0.155 0,032 0,0190.032 0.019 Beispiel 5Example 5

3 nil einer wäßrigen Analysenprobe, die neben Phenol auch Ammoniumbicarbonat enthielt (0,480 g/l Phenol; 10,0 g/l ,Ammoniumbicarbonat, berechnet als SHo) wurden gemäß Beispiel 1 mit natronlauge alkalisiert, mit Inertgas behandelt und mit Schwefelsäure versetzt. Danach wurde mit destilliertem Wasser auf ein Volumen von 100 ml aufgefüllt· 10 ml dieser Lösung wurden in einen 100 ml-Maßkolben übergeführt und mit 75 ml destilliertem Wasser verdünnt. Zugabe der Diazoniumsalzlösung und der Sodalösung sowie Auffüllen mit destilliertem Wasser und Bestimmung der Extinktion erfolgten wiederum gemäß Beispiel 1. Es wurde folgendes Ergebnis erhalten; ·3 nil of an aqueous sample containing phenol and ammonium bicarbonate (0.480 g / l phenol, 10.0 g / l, ammonium bicarbonate, calculated as SHo) were alkalized according to Example 1 with sodium hydroxide, treated with inert gas and treated with sulfuric acid. It was then made up to a volume of 100 ml with distilled water. 10 ml of this solution were transferred to a 100 ml volumetric flask and diluted with 75 ml of distilled water. Addition of the diazonium salt solution and the sodium carbonate solution and filling with distilled water and determination of the extinction were again carried out according to Example 1. The following result was obtained; ·

E « 0,375, entsprechend 0,473 g/l Phenol.E «0.375, corresponding to 0.473 g / l of phenol.

Claims (4)

-. 11 - Erfindungsanspruch-. 11 - Claim for invention 1. Verfahren'zur kolorimetrischen Bestimmung von Phenolen in Gegenwart von Ammoniak und/oder seinen Salzen durch. Vereinigen einer phenolhalt igen Analysenprobe mit einer wäßrigen Diazoniumsalzlösung, anschließende Zugabe einer wäßrigen Sodalösung unter Bildung eines Azofarbstoffes, Auffüllen auf ein definiertes Gesamtvolumen mit destilliertem Wasser und Messung der Extinktion, gekennzeichnet dadurch, daß die phenolhaltige Analysenprobe vor dem Vereinigen mit der wäßrigen Diazoniumsalzlösung mit Alkalihydroxid alkalisiert, mit einem Inertgas behandelt und mit einer der ',Al-. kalihydroxidmenge äquivalenten Mineralsäuremenge versetzt und in Abhängigkeit von der Phenolkonzentration die gesamte oder ein adäquater Teil der auf' diese Weise vorbehandelten Analysenprobe mit destilliertem Wasser auf ein Volumen aufgefüllt wird, das 50 '% bis 85'%, des definierten Gesamtvolumens entspricht·1. Verfahren'zur colorimetric determination of phenols in the presence of ammonia and / or its salts by. Combining a phenol-containing analytical sample with an aqueous diazonium salt solution, then adding an aqueous soda solution to form an azo dye, making up to a defined total volume with distilled water and measuring absorbance, characterized in that the phenol-containing analyte alkalizes with alkali hydroxide before combining with the aqueous diazonium salt solution treated with an inert gas and with one of the ', Al-. amount of equivalent amount of mineral acid is added and, depending on the phenol concentration, the entire or an adequate portion of the analytical sample pretreated in this way is filled up with distilled water to a volume which corresponds to 50 % to 85 % of the defined total volume. 2, Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Alkalihydroxid, bzw» natronlauge, als 1 η wäßrige Lösung mit einem molaren Überschuß von mindestens 10 %, bezogen auf die' Menge Ammoniak und/oder seine Salze, berechnet als Ammoniak, eingesetzt wird·2, Method according to item 1, characterized in that the alkali hydroxide, or »natronlauge, as 1 η aqueous solution with a molar excess of at least 10 %, based on the 'amount of ammonia and / or its salts, calculated as ammonia, is used · 3· Verfahren gemäß-Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die der Alkalihydroxidmenge äquivalente Mineralsäuremenge als 1 η wäßrige Lösung von'bzw· Schwefelsäure eingesetzt wird.Method according to item 1, characterized in that the amount of mineral acid equivalent to the amount of alkali metal hydroxide is used as a 1 η aqueous solution of sulfuric acid or sulfuric acid. 4. Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung mit Inertgas, bzw· Stickstoff, über einen Zeitraum von 20 bis 30 min bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 30 bis 70 l/h durchgeführt wird.4. The method according to item 1, characterized in that the treatment with inert gas, or · nitrogen, over a period of 20 to 30 minutes at a flow rate of 30 to 70 l / h is performed.
DD25629283A 1983-11-03 1983-11-03 PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES DD219289A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD25629283A DD219289A1 (en) 1983-11-03 1983-11-03 PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD25629283A DD219289A1 (en) 1983-11-03 1983-11-03 PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD219289A1 true DD219289A1 (en) 1985-02-27

Family

ID=5551607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD25629283A DD219289A1 (en) 1983-11-03 1983-11-03 PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD219289A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4343263A1 (en) * 1993-12-17 1995-06-22 Oekologische Sanierungs Und En Removal of phenol and aromatic amine from waste water

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4343263A1 (en) * 1993-12-17 1995-06-22 Oekologische Sanierungs Und En Removal of phenol and aromatic amine from waste water

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112010003216T5 (en) Determination of nitrate / nitrite concentration in water by photochemical reduction
WO2013087143A1 (en) Means and method for determining chemical oxygen demand
EP0322631B1 (en) Method and reagent for the determination of peracids
DE2448731B2 (en) Process for the continuous analysis of a liquid sample stream
DE2603856A1 (en) METHODS AND REAGENTS FOR DETECTION, ESTIMATION AND QUANTITATIVE DETERMINATION OF NITRATIONS
DE2232548C3 (en) Process for removing oxygen from water by means of hydrazine and hydrazine-containing composition for carrying out the process
DE2946337A1 (en) METHOD FOR MONITORING THE CONCENTRATION OF A CHEMICAL METALIZATION SOLUTION
DE3153656C2 (en)
EP0154152B1 (en) Method and reagent for the determination of nitrate ions
DE2144136A1 (en) MEANS AND METHOD FOR DETERMINING CALCIUM
DE2926068A1 (en) QUICK TEST FOR DETECTING ASCORBIN ACID
DD219289A1 (en) PROCESS FOR THE COLORIMETRIC DETERMINATION OF PHENOLES
DE3641251C2 (en)
DE4007036A1 (en) METHOD AND MEANS FOR DETERMINING NITRATIONS
DE2828547C2 (en) Method for controlling or regulating the composition of the pickling bath in a pickling plant
EP3516388A1 (en) Method for determining ammonium
DE2942960A1 (en) REAGENT AND METHOD FOR DETERMINING HYDRAZINE
DE2752450A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR MEASURING THE CONTENT OF FREE CHLORINE IN A SOLUTION
DE69534877T2 (en) METHOD FOR DETERMINING BILIRUBINE
DE2225275A1 (en) Method for the quantitative determination of calcium
EP0074477A2 (en) Determination of nitrate in water
WO2019057389A1 (en) Method for determining phosphate
DE3612387A1 (en) DEVICE FOR CONTINUOUS AMPEREMETRIC QUANTITY DETERMINATION OF NITRITES AND / OR NITRATES CONTAINED IN AN AQUEOUS MEDIUM
DE3937635C2 (en)
DE4222982C2 (en) Procedure for the rapid determination of the total nitrogen content

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee