DD219206A1 - METHOD OF NETWORKING VINYL REPAIR POLYMERISES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vernetzung vinylesterhaltiger Polymerisate. Als Vernetzungsmittel werden Umsetzungsprodukte der Reaktion von niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren oder von partiell bzw. vollstaendig verseiften, niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren oder von vollstaendig verseiften, hoehermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Loesungen von Alkalimetallalkoholaten oder mit alkoholhaltigen Alkalimetallalkoholaten eingesetzt, die einen Natriumgehalt von 1 bis 33 Ma.-%, vorzugsweise von 3 bis 20 Ma.-%, besitzen. Nach diesem Verfahren werden teil- bis totalvernetzte Produkte mit guter Homogenitaet erhalten.The invention relates to a process for crosslinking vinylesterhaltiger polymers. As crosslinking agents are reaction products of the reaction of low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers or partially or completely saponified, low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers or completely saponified, high molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers with solutions of alkali metal or with alcohol-containing alkali metal alkoxides used, the one Sodium content of 1 to 33 wt .-%, preferably from 3 to 20 wt .-% possess. Partly to completely crosslinked products with good homogeneity are obtained by this process.
Description
VEB leuna-Werke Merseburg, 20. 10. 1933VEB leuna-Werke Merseburg, 20. 10. 1933
"Walter Ulbricht""Walter Ulbricht"
LP 83 105LP 83 105
Titel der'ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Vernetzung von vinylesterhaltigen PolymerisatenProcess for crosslinking vinyl ester-containing polymers
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vernetzung von vinylesterhaltigen Polymerisaten durch Zusatz von Vernetzungsmitteln· . , ' ' .:The invention relates to a process for crosslinking vinyl ester - containing polymers by adding crosslinking agents. , ''.:
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Ss ist bekannt, vinylesterhaltige.Polymerisate,.ζ·Β# Copolymere des Ethylens mit Vinylacetat, durch Metallalkoholate zu vernetzen· Als Vernetzer werden beispielsweise Alkalialkoholate (DD-PS 70 388),. Alkoholate der Porm Me2 (OE)x,(DD-PS 70 387), und Me^(Me9-C0R)_), (DD-PS 70 386), in denen Me9 ein Metall der Wertigkeitsstufe 2 bis 5» He-s ein ein- oder zweiwertiges Metall und χ eine Zahl von 2 bis 5 bedeuten, beschrieben· Ss ist weiterhin bekannt, Metallalkoholate der Porm ) bzw. Alkoholate mehrwertiger Metalle als Ver-It is known that vinylesterhaltige.Polymerisate, .ζ ··· # copolymers of ethylene with vinyl acetate, to be crosslinked by metal alkoxides · As a crosslinker, for example, alkali metal alkoxides (DD-PS 70 388). Alcoholates of the Porm Me 2 (OE) x , (DD-PS 70 387), and Me ^ (Me 9 -C0R) _), (DD-PS 70 386), in which Me 9 is a metal of the valence 2 to 5 » He-s is a monovalent or divalent metal and χ is a number from 2 to 5, described · Ss is also known, metal alkoxides of the Porm) or alkoxides of polyvalent metals as Ver¬
-3.H0y 1933*12 692-3.H0y 1933 * 12 692
netzer einzusetzen, bei denen eine oder mehrere Alkoholatgruppisrungen durch einen organischen Säurerest oder ein Pluoridion (DD-PS 88 401, DD-PS 82 336) substituiert wurden·use in which one or more Alkoholatgruppisrungen by an organic acid residue or a Pluoridion (DD-PS 88 401, DD-PS 82 336) have been substituted ·
Die Yernetzer können in reiner Form oder gelöst in Alkohol, z.B. Hatriummethylat in Methanol (DD-PS 70 388), eingesetzt werden. Es ist aber auch möglich, einige der Vernetzer als "reaktiven oder inerten Masterbatch" einzusetzen (DD-PS 70 386, DD-PS 70 387, DD-PS 88 401). Zur Herstellung eines »inerten Masterbatch" werden die Yernetzer in Olefinhomopolymerisate, z.B. Polyethylen und Polyethylenwacb.se, eingearbeitet. Einen "reaktiven Masterbatch" erhält man, indem ein vinylesterhaltiges Polymerisat, das möglichst über 20 Mol-%, vorzugsweise 30 bis 50 Mo1-%, Vinylestergruppen enthält, bei Temperaturen unter 373 K mit dem entsprechenden Yernetzer umgesetzt wird.The crosslinkers may be in pure form or dissolved in alcohol, e.g. Hatriummethylat in methanol (DD-PS 70 388) can be used. However, it is also possible to use some of the crosslinkers as "reactive or inert masterbatch" (DD-PS 70 386, DD-PS 70 387, DD-PS 88 401). To prepare an "inert masterbatch", the crosslinkers are incorporated in olefin homopolymers, for example polyethylene and polyethylene wax.A "reactive masterbatch" is obtained by reacting a vinyl ester-containing polymer which is preferably more than 20 mol%, preferably 30 to 50 mol%. Containing vinyl ester groups is reacted at temperatures below 373 K with the corresponding Yernetzer.
Bei der Herstellung eines "reaktiven Masterbatch" ist von Iachteil, daß je nach Reaktionsbedingungen als lebenreakiion mehr oder weniger stark eine Vernetzung des jeweils eingesetzten vinylesterhaltigen Polymerisates erfolgt. Dieser Yernetäungsvorgang lauft auch während der Umsetzung des "reaktiven Masterbatch" mit dem vinylesterhaltigen Polymerisat ab, so daß man . nach diesem Verfahren vernetzte Produkte mit geringer Homogenität erhält.. Bei der Herstellung eines "inerten Masterbatch" istvon Nachteil, daß die Vernetzer aufgrund ihrer hohen Polarität in den unpolaren Polyolefinen nicht löslich sind. Es ist deshalb schwierig, eine gute Verteilung des Vernetzers im Polyolefin zu erreichen. Außerdem werden durch den Einsatz eines "inerten Masterbatch", besonders wenn als Polyolefin ein PoIyolefinwachs verwendet wird, die machanischen Eigenschaften des vernetzten Produktes negativ beeinflußt.In the preparation of a "reactive masterbatch" is of Zachteil that depending on the reaction conditions as lebensreakiion more or less strongly networking of the vinyl ester-containing polymer used in each case. This Yernetäungsvorgang runs during the implementation of the "reactive masterbatch" with the vinyl ester-containing polymer from, so that. The production of an "inert masterbatch" has the disadvantage that the crosslinkers are not soluble in the non-polar polyolefins because of their high polarity. It is therefore difficult to achieve a good distribution of the crosslinker in the polyolefin. In addition, the use of an "inert masterbatch", especially when a polyolefin wax is used as the polyolefin, adversely affects the machanic properties of the crosslinked product.
Ziel der Erfindung .Object of the invention.
Ziel der Erfindung ist es, vinylesterhaltige Polymerisate zu höhermolekularen Produkten zu vernetzen. - The aim of the invention is to crosslink vinylesterhaltige polymers to higher molecular weight products. -
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es,- polymere Substanzen als Vernetzungsmittel einzusetzen· ..' , Diese Aufgabe wird durch.-ein "Verfahren zur Vernetzung .von vinylesterhaltigen Polymerisaten, vorzugsweise vonEthylen-Vinylacetat-Copolymeren, gegebenenfalls im Gemisch mit Olefinhomopolymerisaten und/oder anorganischen Füllstoffen und/oder organischen Materialien, durch Zusatz von Vernötzungsmitteln gelöst, wobei erfindungsgemäß die vinylesterhaltigen Polymerisate in der Schmelze bei Temperaturen von 363 bis 523 K, vorzugsweise bei 393 bis 493 K, mit Produkten umgesetzt werden, die bei der Reaktion von niedermolekularen Sthylen-Vinylacetat-Copolymeren oder von partiell bzw, vollständig verseiften, niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren oder höhermolekularen, vollständig verseiften Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Lösungen von Alkalialkohqlaten^ vorzugsweise von" Hatriumalkoholaten, im korrespondierenden Alkohol oder mit alkoholhaltigen Alkalimetallalkoholäten entstehen und die einen Natriumgehalt von 1 bis 33 Masse-%, vorzugsweise von 3 bis 20 Masse-%, besitzen. Die niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren weisen ein Molekulargewicht im Bereich von 3000 bis 15000, vorzugsweise von 5000 bis 10000 (Gewichtsmittel), und einen Vinylacetatgehalt im Bereich von 15 bis 90 Masse-%, vorzugsweise von 25 bis 55 Massel, auf.The object of the invention is to use polymeric substances as crosslinking agents. This object is achieved by a process for crosslinking vinyl ester-containing polymers, preferably ethylene-vinyl acetate copolymers, optionally mixed with olefin homopolymers and / or inorganic fillers and / or organic materials, by adding Vernötzungsmitteln, according to the invention the vinyl ester-containing polymers in the melt at temperatures of 363 to 523 K, preferably at 393 to 493 K, are reacted with products which in the reaction of low molecular weight ethylene-vinyl acetate Copolymers or of partially or completely saponified, low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers or higher molecular weight, fully saponified ethylene-vinyl acetate copolymers with solutions of alkali metal hydrocarbons, preferably of "sodium alcoholates, in the corresponding alcohol or with alcohol-containing alkali metal alcoholates n and which have a sodium content of 1 to 33% by mass, preferably from 3 to 20% by mass. The low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers have a molecular weight in the range of from 3,000 to 15,000, preferably from 5,000 to 10,000 (weight average), and a vinyl acetate content in the range of from 15 to 90% by weight, preferably from 25 to 55 mass.
Höhermolekulare Ethylen-Vinylacetat-Copolymere werden charakterisiert durch ein.Molekulargewicht im Bereich von 30000 bis 200000, vorzugsweise von 40000 bis 100000 (Gewichtsmittel), und einen Vinylacetatgehalt im Bereich von 20 bis 95 Masse-%» vorzugsweise von 30 bis 75 Masse-%·Higher molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers are characterized by a molecular weight in the range from 30,000 to 200,000, preferably from 40,000 to 100,000 (weight average), and a vinyl acetate content in the range from 20 to 95% by mass, preferably from 30 to 75% by mass.
Der Verseifungsgrad der höhermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren'sollte 100 % betragen, um die bei der Umsetzung mit Alkalialkoholaten als ITebenreaktion ablaufende Vernetzung , vollständig auszuschließen« Es hat sich jedoch gezeigt, daß Verseifungsgrade ,größer als 95 % praktisch ausreichend sind. The degree of saponification of the relatively high molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers should be 100 % in order to completely exclude the crosslinking which takes place in the reaction with alkali metal alkoxides as ITebenreaktion. It has been found, however, that saponification levels greater than 95 % are practically sufficient.
Als Alkal!alkoholate werden vorzugsweise Natriumalkoholate verwendet, aber auch. Lithium- und Kaliumalkohclate lassen sich einsetzen. Als Alkoholkomponente kommen vorzugsweise Methanol und Prppanol zum Einsatz, es sind aber auch höhere Alkohole geeignet. Die Alkoholate werden entweder als Peststoffe, die einen bestimmten Gehalt an freiem Alkohol aufweisen, oder als Lösungen im korrespondierenden Alkohol verwendet. Die erfindungsgemäßen ümsetzungsprodukte der Reaktion von niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren, von partiell bzw· vollständig verseiften, niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren oder von höhermolekularen, vollständig verseiften Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Lösungen von Alkalimetallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol oder mit alkoholhaltigen Alkalimetallalkoholaten sind feste Substanzen, die sich leicht vermählen bzw. granulieren lassen. Die so hergestellten Pulver bzw. Granulate sind gut dosierfähig. Ihre Lagerung erfolgt unter weitgehendem Peuchtigkeitsausschluß.The alkali metal alkoxides used are preferably sodium alcoholates, but also. Lithium and potassium alcohols can be used. Methanol and prepanol are preferably used as the alcohol component, but higher alcohols are also suitable. The alcoholates are used either as pesticides having a certain free alcohol content or as solutions in the corresponding alcohol. The reaction products according to the invention of the reaction of low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers, partially or fully saponified, low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers or higher molecular weight, completely saponified ethylene-vinyl acetate copolymers with solutions of alkali metal alcoholates in the corresponding alcohol or with alcohol-containing alkali metal alcoholates are solid Substances that are easy to grind or granulate. The powders or granules thus produced are readily dosed. Their storage takes place under extensive exclusion of moisture.
Die Vernetzung kann in Innenmischern und Extrusionsmaschinen durchgeführt werden, wobei Doppelschneckenextruder die technologisch günstigste Variante'darstellen. Die Zugabe des 7ernetzers erfolgt entweder direkt während des üJachverarbeitungsschrittes über eine geeignete Dosiervorrichtung, oder es wird vorher eine vernetzbare Mischung hergestellt. Die vernetzten Produkte besitzen eine gute Homogenität»The cross-linking can be carried out in internal mixers and extrusion machines, with twin-screw extruders representing the most technologically favorable variant. The addition of the crosslinker takes place either directly during the after-processing step via a suitable metering device, or a crosslinkable mixture is prepared beforehand. The networked products have a good homogeneity »
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 .Exemplary embodiments Example 1.
In einem Brabender Plastographen werden 40 g eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren (Vinylacetatgehalt: 31,4 Masse-^, Schmelz.index: i2-] 19 = 185 g/10 Minuten bei 463 K) bei einer Kneterkastentemperatur von 373 K homogenisiert und anschließend mit 1,2 g des Umsetzungsproduktes der Reaktion eines niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren (mitueres Molekulargewicht: 7500, Vinylaceltatgehalt: 34 Masse-fO und einer metha-In a Brabender Plastograph 40 g of an ethylene-vinyl acetate copolymer (vinyl acetate content: 31.4 mass ^, Schmelz.index: i 2 -] 19 = 185 g / 10 minutes at 463 K) are homogenized at a Kneterkastentemperatur of 373 K, and then (with 1.2 g of the reaction product of the reaction of a low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymers mitueres molecular weight: 7500, l Vinylace tatgehalt: 34 mass fO and a metha-
nolischen Natriummethylat-Losung, das einen Hatriumgehalt von 7,3 Masse-% aufweist, vermischt. Uacα einer Enetzeit von 6 Minuten erhält man ein gelblich gefärbtes Produkt, das einen Schmelzindex von i2-j -jn = 1,7 g/10 Minuten bei 463 K besitzt,nolischen sodium methylate solution, which has a sodium content of 7.3% by mass, mixed. A yellowish dyed product having a melt index of i 2 -j -jn = 1.7 g / 10 minutes at 463 K is obtained after a 6-minute detecation.
In einem Brabender-Plastographen werden 40 g eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren (Vinylacetatgehalt: 31,4 Masse-$, Schmelz index: ig-j -jq =, 185 g/10 Minuten bei 463 K) bei einer Kneterkastentemperatur von 383 K homogenisiert und anschließend mit 1,3 g des Umsetsungsproduktes der Reaktion eines vollständig verseiften, niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren (Das unverseifte Produkt besitzt ein mittleres Molekulargewicht von 8000 und einen Yinylacetatgehalt von 32 Masse-%) und einer propanolischen Uatriumpropylat-Lösung, das einen Hatriumgehalt von 6,4 Masse-% aufweist, vermischt. !lach einer Knetzeit von 4,5 Minuten erhält man eine gelbliche Masse, die einen Schmelzindex von i«.^ ^q- ^»9 s/10 Minuten bei 463 E . besitzt·In a Brabender Plastograph 40 g of an ethylene-vinyl acetate copolymer (vinyl acetate content: 31.4 mass $, melt index: ig-j -jq =, 185 g / 10 minutes at 463 K) are homogenized at a Kneterkastentemperatur of 383 K. and then with 1.3 g of the reaction product of the reaction of a fully saponified, low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymer (the unsaponified product has an average molecular weight of 8,000 and a yinyl acetate content of 32% by mass) and a propanolic sodium propylate solution containing a sodium hydroxide content of 6.4% by mass, mixed. ! laughing a kneading time of 4.5 minutes gives a yellowish mass, a melt index of i «. ^ ^ q ^ '9 s / 10 minutes at 463 E. has ·
In einem Brabender-Plastographen werden 40 g eines Sthylen-Vinylacetat-Copolymeren (Vinylacetatgehalt; 26,3 Masse-%, Schmelzindex: i2^ ^ « 173 g/10 Minuten bei 463 K) bei einer Kneterkastentemperatur von 373 K homogenisiert und anschließend mit 2,1 g des Umsetzungsproduktes (Hatriumgehalt: 5,9 Masse-%) der Reaktion eines vollständig verseiften, höhermolekularen Ethylen-Tinylacetat-Copolymeren (Das verseifte Produkt besitzt ein mittleres Molekulargewicht von 82000 und einen Vinylacetatgehalt von 33,1 Hasse-%) und eines Hatriummettiylats, das 35 Masse-% freies Methanol enthält, vermischt; Uach einer Knetzeit von 5,5 Minuten erhält man eine blaßgelbe Masse, die einen Schmelzindex von.i^ ^q » 3,7 g/1-0 Minuten bei 463 K besitzt. - ' ' 'In a Brabender Plastograph 40 g of a vinyl-vinyl acetate copolymer (vinyl acetate content, 26.3% by mass, melt index: i 2 ^ ^ «173 g / 10 minutes at 463 K) are homogenized at a Kneterkastentemperatur of 373 K and then with 2.1 g of the reaction product (sodium content: 5.9% by mass) of the reaction of a fully saponified, higher molecular weight ethylene-tinyl acetate copolymer (The saponified product has an average molecular weight of 82,000 and a vinyl acetate content of 33.1% by Hasse) and a Hatriummettiylats containing 35% by mass of free methanol, mixed; After a kneading time of 5.5 minutes, a pale yellow mass is obtained, which has a melt flow rate of 3.7 g / 1-0 minutes at 463K. - '''
Ein Ethylen-Yinylacetat-Copolymerisat (Vinylacetatgehalt: 32,1 Masse-%, Schmelzindes: I21 19 = I90 g/10 Minuten bei 463 K) wird mit einem Durchsatz von 45 fe/k durch einen Doppelschneckenextruder mit einem Schneckendurchmesser von,53 mm und einer Schneckenlänge,von 1750 mm gegeben. Die Temperatur der einzelnen Heizzonen liegt im Bereich von 403 bis 473 K. In die plastschmelze werden 1,35. kg/h des Umsetzungsproduktes der Reaktion eines niedermolekularen Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren (mittleres.Molekulargewicht: 7500, Vinylacetatgehalt: 34 Masse-%) und einer methanolischen Hatriummethylat-Lösung, das einen Uatriumgehalt von 7,9 Masse-$ aufweist, über eine Bandwaage dosiert.An ethylene-Yinylacetat copolymer (vinyl acetate content: = I 21 19 I90 g / 10 minutes at 463 K: 32.1% by mass, melting Meanwhile) is at a rate of 45 fe / k by a twin-screw extruder having a screw diameter of 53 mm and a screw length, given by 1750 mm. The temperature of the individual heating zones is in the range of 403 to 473 K. In the plast melt are 1.35. kg / h of the reaction product of the reaction of a low molecular weight ethylene-vinyl acetate copolymer (average molecular weight: 7500, vinyl acetate content: 34% by mass) and a methanolic Hatriummethylat solution having a sodium content of 7.9 mass $, via a belt weigher dosed.
Der den Extruder verlassende Strang wird durch eine Kühlwanne gezogen und granuliert. Das erhaltene Produkt ist gelblich gefärbt und besitzt einen Schmelz index von ioi-19 = ^'^ δ/10 Minuten bei 463 K.The extruder leaving the strand is pulled through a cooling trough and granulated. The product obtained is colored yellowish and has a melt index of ioi-19 = ^ '^ δ / 10 minutes at 463 K.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25629183A DD219206A1 (en) | 1983-11-03 | 1983-11-03 | METHOD OF NETWORKING VINYL REPAIR POLYMERISES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25629183A DD219206A1 (en) | 1983-11-03 | 1983-11-03 | METHOD OF NETWORKING VINYL REPAIR POLYMERISES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD219206A1 true DD219206A1 (en) | 1985-02-27 |
Family
ID=5551606
Family Applications (1)
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| DD25629183A DD219206A1 (en) | 1983-11-03 | 1983-11-03 | METHOD OF NETWORKING VINYL REPAIR POLYMERISES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD219206A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0227305A2 (en) * | 1985-11-27 | 1987-07-01 | Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Limited | Surface treatment of polymers |
-
1983
- 1983-11-03 DD DD25629183A patent/DD219206A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0227305A2 (en) * | 1985-11-27 | 1987-07-01 | Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Limited | Surface treatment of polymers |
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Legal Events
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