DD219017A3 - MACHINABLY BIOACTIVE GLASS CERAMICS - Google Patents

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DD219017A3 DD23772882A DD23772882A DD219017A3 DD 219017 A3 DD219017 A3 DD 219017A3 DD 23772882 A DD23772882 A DD 23772882A DD 23772882 A DD23772882 A DD 23772882A DD 219017 A3 DD219017 A3 DD 219017A3
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Abstract

Die Erfindung betrifft maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik und kann insbesondere fuer prothetische Zwecke angewendet werden. Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine biologisch aktive Glaskeramik mit besonders guenstigen mechanischen Eigenschaften zu entwickeln. Aufgabe ist, eine biologisch aktive Glaskeramik mit besonders guenstiger maschineller Bearbeitbarkeit zu erzeugen. Diese Aufgabe wird dadurch geloest, dass ein Ausgangsglas der Zusammensetzung in Masse-% SiO2 19-52, Al2O3 12-23, MgO 5-15, R2O 2-10, CaO 9-30, P2O5 4-24, F 0,5-7 unter der Bedingung, dass R2O die Summe aus 0-8 Masse-% Na2O und 0-8 Masse-% K2O darstellt, nach dem Erschmelzen thermisch behandelt wird. Hauptkristallphasen der Glaskeramik sind Glimmer und Apatit.The invention relates to machinable bioactive glass ceramic and can be used in particular for prosthetic purposes. The object of the invention is to develop a biologically active glass ceramic with particularly favorable mechanical properties. The object is to produce a biologically active glass ceramic with particularly favorable machinability. This object is achieved in that a starting glass of the composition in mass% SiO2 19-52, Al2O3 12-23, MgO 5-15, R2O 2-10, CaO 9-30, P2O5 4-24, F 0.5- 7 under the condition that R2O represents the sum of 0-8 mass% Na2O and 0-8 mass% K2O is thermally treated after melting. Main crystal phases of the glass-ceramic are mica and apatite.

Description

Die Steuerung des Kristallisationsprozesses des Ausgangsglases zur erfindungsgemäßen Glaskeramik setzt die Kenntnis der Mikrostrukturbildungsprozesse in den Gläsern voraus. Wie bekannt ist, gelingt eine Steuerung des Kristallisationsprozesses m gunstigsten durch eine gezielte Beeinflussung der Phasentrennung der Gläser. Erfindungsgemaß erfolgt die Ausscheidung von Apatitkristallen im Glas in der Weise, daß sie aus den an Ca2--P2O5-F"-reichen tropfchenförmigen Entmischungsbezirken wachsen. Da Volumenanteil, Anzahl und Große dieser Entmischungsbezirke je nach Wahl der chemischen Zusammensetzung, Wahl der Schmelzbedingungen und thermischen Behandlung eingestellt werden können, ist die Apatitphase in ihrem Volumenanteil, Kristallgröße und Vernetzungsgrad steuerbar.The control of the crystallization process of the starting glass for the glass ceramic according to the invention requires the knowledge of the microstructure forming processes in the glasses. As is known, a control of the crystallization process is most easily achieved by a targeted influencing of the phase separation of the glasses. According to the invention, the precipitation of apatite crystals in the glass takes place in such a way that they grow from the segregation zones which are dripping at Ca 2 -P 2 O 5 -F "rich volumes, number and size of these demixing districts, depending on the choice of chemical composition the melting conditions and thermal treatment can be adjusted, the apatite phase is controllable in their volume fraction, crystal size and degree of crosslinking.

Neben der Apatitkristallisation läuft der Bildungsmechanismus von Phlogopitkristallen ab und damit ist die Grundlage für neuartige Eigenschaftskombinationen (maschinelle Bearbeitbarkeit und biologische Aktivität) geschaffen. Phlogopit ist aufgrund der bevorzugten Spaltbarkeit in der 001-Ebene für die gute Bearbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Glaskeramik verantwortlich und Apatit ist die Voraussetzung für die biologische Aktivität. Diese erfindungsgemäße Glaskeramik zeigt im Tierversuch hervorragende Bioverträglichkeit sowie Verbundeigenschaften zwischen Knochen und Implantat.In addition to apatite crystallization, the formation mechanism of phlogopite crystals is discontinued, thus providing the basis for novel property combinations (machinability and biological activity). Phlogopite is due to the preferred cleavage in the 001 level responsible for the good workability of the glass-ceramic according to the invention and apatite is the prerequisite for the biological activity. This glass-ceramic according to the invention shows excellent biocompatibility and composite properties between bone and implant in animal experiments.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Tabelle 1 liefert einen Überblick über die chemischen Zusammensetzungen in Masse-% der erfindungsgemäßen GläserTable 1 provides an overview of the chemical compositions in% by mass of the glasses according to the invention

und Glaskeramiken.and glass-ceramics.

Auf den Zusammenhang zwischen chemischer Zusammensetzung thermischer Behandlung der Gläser und den Kristallphasen weist Tabelle 2 hin. Damit wird die Steuerung des Kristallisationsmechanismus offensichtlich. Die Apatitkristalle, die in Tabelle als Apatit-Mischphase bezeichnet werden, bestehen im wesentlichen aus Fluor- und Hydroxylapatit. Die GlimmerkristalleTable 2 indicates the relationship between the chemical composition of thermal treatment of the glasses and the crystal phases. This makes the control of the crystallization mechanism obvious. The apatite crystals, which are referred to in the table as the apatite mixed phase, consist essentially of fluorine and hydroxylapatite. The mica crystals

stellen Natrium-Kalium-F luorophlogopite dar.represent sodium-potassium fluorophlogopites.

Die mechanischen Eigenschaften zeigen eine deutliche Abhängigkeit von den sich ausscheidenden Kristallphasen. Durch die gleichzeitige Phlogopit-Apatit- bzw. Phlogopit-Apatit-Anorthitkristallisation resultiert eine gute maschinelle Bearbeitbarkeit.The mechanical properties show a clear dependence on the precipitating crystal phases. The simultaneous phlogopite apatite or phlogopite apatite anorthite crystallization results in good machinability.

Mit Verringerung des Phlogopitanteils verschlechtert sich die maschinelle Bearbeitbarkeit. Gleichzeitig erhöht sich damit die Biegebruchfestigkeit der Glaskeramiken erheblich und erreicht Werte bis 220 MPa, wie Tabelle 3 zeigt.With reduction of phlogopite part, machinability deteriorates. At the same time, the flexural strength of the glass ceramics increases considerably and reaches values up to 220 MPa, as shown in Table 3.

Tabelle 1:Table 1: 11 22 37,337.3 41,541.5 SiO2 SiO 2 20,820.8 23,123.1 AI2O3 Al 2 O 3 9,09.0 10,010.0 MgOMgO 2,52.5 2,72.7 Na2ONa 2 O 4,04.0 4,54.5 K2OK 2 O 2,92.9 1,81.8 F-F- 12,612.6 9,39.3 CaOCaO 11,011.0 7,17.1 P2O5 P 2 O 5 99 1010 36,936.9 32,932.9 SiO2 SiO 2 20,420.4 18,318.3 AI2O3 Al 2 O 3 8,98.9 7,97.9 MgOMgO 1,21.2 2,12.1 Na2ONa 2 O 1,01.0 3,53.5 K2OK 2 O 2,72.7 2,52.5 F-F- 16,516.5 18,718.7 CaOCaO 12,412.4 14,114.1 P2O5 P 2 O 5 Tabelle 2:Table 2: thermischethermal Behandlungtreatment Glas-Nr.Glass no. (T,°C/t,h)(T, ° C / t, h)

51,3 16,3 7,4 3,2 4,3 1,6 9,5 6,451.3 16.3 7.4 3.2 4.3 1.6 9.5 6.4

36,036.0

20,020.0

10,910.9

2,32.3

3,93.9

4,94.9

12,512.5

9,59.5

31,631.6

19,719.7

13,813.8

0,90.9

6,86.8

3,23.2

13,913.9

10,110.1

Kristallphasencrystal phases

34,834.8

21,921.9

8,38.3

7,87.8

3,23.2

13,813.8

10,110.1

1313

34,734.7

19,519.5

8,48.4

2,22.2

3,73.7

3,53.5

16,016.0

12,012.0

1 000/21 000/2

1 000/11 000/1

610/5,1000/1 1 000/0,5610 / 5,1000 / 1 1 000 / 0.5

1 050/1 680/5,900/51 050/1 680 / 5,900 / 5

kontrollierte Abkühlung im Bereich 1 000 0C bis 500 0CControlled cooling in the range 1 000 0 C to 500 0 C.

1 000/1 1000/1 850/11 000/1 1000/1 850/1

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Anorthitanorthite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Anorthitanorthite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Anorthitanorthite

Apatit- M isch phaseApatite M isch phase

Phlogopitphlogopite

Apatit-MischphaseApatite mixed phase

Phlogopitphlogopite

Apatit- M isch ph aseApatite M isch ph ase

Phlogopitphlogopite

AnotthttAnotthtt

35,235.2

19,619.6

8,48.4

2,32.3

3,83.8

2,62.6

16,016.0

12,012.0

34,434.4

22,122.1

8,48.4

7,87.8

3,2 13,9 10,13.2 13.9 10.1

19,419.4

12,212.2

5,25.2

2,02.0

2,02.0

6,66.6

29,929.9

23,623.6

1515

34,034.0

19,019.0

11,011.0

2,22.2

3,63.6

5,05.0

13,213.2

12,012.0

30,330.3

17,017.0

15,015.0

14,314.3

10,710.7

Claims (1)

Erfindungsanspruch:Invention claim: Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik, gekennzeichnet dadurch, daß sie aus einem Material folgender Zusammensetzung in Masse-%Machinable bioactive glass-ceramic, characterized in that it consists of a material of the following composition in mass% besteht, unter der Bedingung, daß R2O die Summe aus 0 bis 8 Masse-% Na2O und 0 bis 8 Masse-% K2O darstellt, und feste Lösungen von Apatit- und Glimmerkristallen oder von Apatit-, Glimmer- und Anorthitkristallen enthält. Hierzu 3 Seiten Tabellenunder the condition that R 2 O represents the sum of 0 to 8% by mass of Na 2 O and 0 to 8% by mass of K 2 O, and solid solutions of apatite and mica crystals or apatite, mica and Contains anorthite crystals. For this 3 pages tables Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik
Anwendungsgebiet der ErfindungMachinable bioactive glass ceramic
Field of application of the invention Die Erfindung betrifft maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik.The invention relates to machinable bioactive glass ceramic. Die erfindungsgemäße Glaskeramik kann insbesondere für prothetische Zwecke angewendet werden.The glass ceramic according to the invention can be used in particular for prosthetic purposes. Charakterisierung der bekannten technischen LösungenCharacterization of the known technical solutions Wie bekannt ist, stellen Hydroxyl-Apatit und Fluorapatit Ca6/(PO4)3 OH, F/ die Hauptkristallphase im tierischen und menschlichen Knochen dar. Aufgrund dieser Kenntnis wurden neben Biogläsern und keramischen Materialien auch Glaskeramiken entwickelt, die durch ihre bioaktiven Eigenschaften als Knochenersatzmaterialien verwendet werden können. Es kommt zu einer direkten Bindung zwischen Knochen und Implantationsmaterial. Die Apatitkristalle sind dabei der Ausgangspunkt für die Regeneration des Knochens.As is known, hydroxyl apatite and fluoroapatite Ca 6 / (PO 4 ) 3 OH, F / represent the main crystal phase in animal and human bone. Based on this knowledge, glass ceramics have been developed in addition to bioglasses and ceramic materials, characterized by their bioactive properties as Bone replacement materials can be used. There is a direct bond between bone and implantation material. The apatite crystals are the starting point for the regeneration of the bone. In der DE-OS 2818630 und in der US-PS 4103002 werden biologisch aktive Gläser und Glaskeramiken beschrieben, die sich aus dem System SiO2-B2O3-Na2O-CaO-P2O5-F" ableiten. Um hohe Biegebruchfestigkeiten der Implantate zu erzielen, werden diese Gläser und Glaskeramiken als Beschichtungsmaterialien für Metallegierungen und keramische Produkte verwendet. Als schwerwiegender Nachteil erweist sich jedoch die hohe Alkalioxidkonzentration dieser bioaktiven Gläser und Glaskeramiken. Bezugnehmend auf derartige Glaskeramiken wird in der DE-AS 2326100 ausgeführt, daß zu hohe Alkalioxidkonzentrationen im Implantationsmaterial und daraus resultierende lonenaustauschreaktionen negative Auswirkungen auf die Funktion der Nerven und Muskeln im tierischen oder menschlichen Organismus ausüben können.Biologically active glasses and glass ceramics derived from the system SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-CaO-P 2 O 5 -F "are described in DE-OS 2818630 and in US Pat However, the high alkali oxide concentration of these bioactive glasses and glass-ceramics proves to be a serious disadvantage, with reference to such glass-ceramics it is stated in DE-AS 2326100 that Excessive concentrations of alkali oxide in the implant material and resulting ion exchange reactions may exert negative effects on the function of the nerves and muscles in the animal or human organism. Aufgrund der Kenntnis der lonenaustauschprozesse zwischen Bioglaskeramiken und Knochen wurden in der DE-AS 2326100 Glaskeramiken für prothetische Zwecke aus SiO2-MgO-Na2O-K2O-CaO-F2O5-F"-haltigen Gläsern erzeugt. Der Alkalioxidgehalt ist im Vergleich zu den in der DE-OS 2818630 beschriebenen Materialien deutlich minimiert worden. Da als Hauptkristallphasen zur Apatite entstehen, besitzen diese Implantationsmaterialien allerdings relativ ungünstige mechanische Eigenschaften, wie Bearbeitbarkeit und Biegebruchfestigkeit. Diese Nachteile werden ,auch in der DE-AS 2349859, die eine Ergänzung zur DE-AS 2326100 darstellt, nicht völlig überwunden.Based on the knowledge of the ion exchange processes between bioglass ceramics and bone 2326100 glass ceramics for prosthetic purposes of SiO 2 were -MgO-Na 2 O-CaO generates OK 2-F 2 O 5 -F "-containing glasses in DE-AS. The alkali metal oxide is in the Compared with the materials described in DE-OS 2818630, since main crystalline phases form apatites, these implant materials have relatively unfavorable mechanical properties, such as machinability and flexural strength Supplement to DE-AS 2326100 represents, not completely overcome. In den phlogopithaltigen maschinell bearbeitbaren Glaskeramiken, wie sie z. B. nach DE-AS 2133652, DE-PS 113885, DE-PS 132332, DE-PS 153108 hergestellt werden können, ist eine gleichzeitige Ausscheidung von Apatitkristallen und Glimmerphasen nicht möglich.In the phlogopithaltigen machinable glass ceramics, as z. B. to DE-AS 2133652, DE-PS 113885, DE-PS 132332, DE-PS 153108 can be produced, a simultaneous excretion of apatite crystals and mica phases is not possible. Ziel der ErfindungObject of the invention Das Ziel der Erfindung besteht darin, bei Vermeidung der Nachteile des Standes der Technik insbesondere die mechanischen Eigenschaften von biologisch aktiven Glaskeramiken zu verbessern.The object of the invention is, while avoiding the disadvantages of the prior art, in particular to improve the mechanical properties of biologically active glass-ceramics. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Aufgabe der Erfindung ist, eine biologisch aktive Glaskeramik zu entwickeln, die sich durch sehr gute mechanische Eigenschaften, insbesondere sehr gute maschinelle Bearbeitbarkeit, auszeichnet Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Ausgangsgias der Zusammensetzung in Masse-%The object of the invention is to develop a biologically active glass ceramic which is distinguished by very good mechanical properties, in particular very good machinability. According to the invention, this object is achieved in that a starting gas of the composition is expressed in mass%. SiO2 = 19-52 CaO = 9-30SiO 2 = 19-52 CaO = 9-30 AI7O3 = 12-23 P2O5 = 4-24Al 7 O 3 = 12-23 P 2 O 5 = 4-24 MgO =5-15 F- 0,5-7MgO = 5-15 F-0.5-7 R2O = 2-10R 2 O = 2-10 unter der Bedingung, daß R2O die Summe aus 0 bis 8 Masse-% Na2O und 0 bis 8 Masse-% K2O darstellt, nach dem Erschmelzen thermisch behandelt wird.under the condition that R 2 O represents the sum of 0 to 8% by mass of Na 2 O and 0 to 8% by mass of K 2 O is thermally treated after melting. Erfindungsgemäß wird das Ausgangsglas im Temperaturbereich von 13700C bis 1 55O0C erschmolzen und anschließend bis unterhalb der Transformationstemperatur abgekühlt oder direkt aus der Schmelze einer gesteuerten Kristallisation unterworfen.According to the invention the starting glass is melted in the temperature range of 1370 0 C to 1 55O 0 C and then cooled to below the transformation temperature or subjected directly from the melt of a controlled crystallization. Die Formgebung vor der gesteuerten Kristallisation kann dabei durch Gießen in eine Form {Massivmaterial) oder durch Aufbringen als Schicht auf einen vorgegebenen Körper (Schichtmaterial) erfolgen. Die gesteuerte Kristallisation erfolgt durch thermische Behandlung der Ausgangsgläser ein- oder mehrstufig im Bereich 610°C bis 1 0500C oder durch kontrollierte Abkühlung der Schmelze im Bereich 10000C bis 5000C.The shaping before the controlled crystallization can take place by casting into a form {solid material) or by applying it as a layer to a given body (layer material). The controlled crystallization is carried out by thermal treatment of the starting glasses one or more stages in the range 610 ° C to 1 050 0 C or by controlled cooling of the melt in the range 1000 0 C to 500 0 C. Im Ergebnis der thermischen Behandlung des erfindungsgemäßen Ausgangsglases wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsuntersuchungen sowie elektronenmikroskopischer Verfahren überraschend gefunden, daß neben Apatitkristallen Glimmerkristallphasen zur Ausscheidung gebracht werden können.As a result of the thermal treatment of the starting glass according to the invention was surprisingly found by means of X-ray diffraction studies and electron microscopic method that in addition to apatite crystals mica crystal phases can be brought to excretion. Je nach Zusammensetzung und thermischer Behandlung aber auch in Abhängigkeit von den Schmelzbedingungen des Ausgangsglases kann Apatit oder Glimmer (Natrium-Kaliumfluorphlogopit) im Gefüge der Glaskeramik dominieren. Der Gesamtvolumenanteil an Kristallen kann bis 90% betragen, wobei es möglich ist, daß neben Glimmer und Apatit weitere Kristallphasen entstehen.{z.B. Anorthit).Depending on the composition and thermal treatment but also depending on the melting conditions of the starting glass, apatite or mica (sodium potassium fluorophlogopite) can dominate the structure of the glass ceramic. The total volume of crystals can be up to 90%, whereby it is possible that in addition to mica and apatite further crystal phases are formed. {Eg. Anorthite).
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