DD216104A1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING RHEOLOGICAL PARAMETERS - Google Patents

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DD216104A1
DD216104A1 DD83249420A DD24942083A DD216104A1 DD 216104 A1 DD216104 A1 DD 216104A1 DD 83249420 A DD83249420 A DD 83249420A DD 24942083 A DD24942083 A DD 24942083A DD 216104 A1 DD216104 A1 DD 216104A1
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DD83249420A
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Dietmar Lerche
Hans Baeumler
Pierre Mills
Guenter Poehlmann
Heinz Schmidt
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Univ Berlin Humboldt
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Parameter eines Mediums, insbesondere von festen und fluessigen Teilchen in Gasen und von festen, fluessigen und gasfoermigen Teilchen in Fluessigkeiten, bei denen die Messprobe des Mediums in einer Messkammer im definierten Scherfeld mit Wellen bestrahlt u. d. v. d. Teilchen rueckgestreuten Wellen ueber eine bestimmte Zeit gemessen werden. Sie sollen bei geringem Aufwand in Herstellg., Unterhaltg. sowie Bedieng. u. minimaler Probenmenge eine hohe Messgenauigkeit ohne Auswirkungen v. Inhomogenitaeten u. Verfaelschungen des Messignals sowie eine minimale Messzeit ermoeglichen. Aufgabe ist die direkte Bestimmung der Deformations-, Orientierungs-, Aggregations- u. Desaggregationskinetik v. Teilchen in einem Medium mit einer als Rotor-/Statoranordnung ausgefuehrten kompakten Baueinheit. Erfindungsgemaess werden in d. Medium Wellen definierter Wellenlaenge und Intensitaet von einer mit dem Stator der das Scherfeld erzeugenden Anordnung in Verbindung stehenden Strahlungsquelle eingestrahlt. Die rheologischen Parameter werden aus den vom Medium auf den mit dem Stator unter einem Winkel von 0 Grad bis 90 Grad in Verbindung stehenden Strahlungsempfaenger in Abhaengigkeit von den durch Veraenderung des Scherfeldes hervorgerufenen Intensitaetsaenderungen der vom Medium rueckgestreuten Wellen ermittelt. Als Strahlungsquelle/-empfaenger werden Luminiszenzdioden/Fototransistoren verwendet.The invention relates to a method and a device for determining rheological parameters of a medium, in particular of solid and liquid particles in gases and of solid, liquid and gaseous particles in liquids, in which the measurement sample of the medium in a measuring chamber in the defined shear field irradiated with waves u , d. v. d. Particle backscattered waves are measured over a period of time. You should with little effort in Herstellg., Unterhaltg. as well as operating g. u. minimal sample quantity high measurement accuracy without effects v. Inhomogeneities u. Distortions of the measuring signal and a minimum measuring time possible. The task is the direct determination of the deformation, orientation, aggregation u. Disaggregation kinetics v. Particles in a medium with a designed as a rotor / stator assembly compact unit. According to the invention, d. Medium waves defined wavelength and intensity of a radiation source connected to the stator of the shear field generating arrangement irradiated. The rheological parameters are determined from the radiation receivers associated with the stator at an angle of 0 degrees to 90 degrees, as a function of the changes in the intensity of the waves reflected by the medium due to changes in the shear field. As a radiation source / receiver luminescence diodes / phototransistors are used.

Description

O -Ί ': / O OO-Ί: / O O

-V--V-

Titel der Erfindung " , Title of invention ",

Verfahren und Vorrichtung zur -Bestimmung rheologieeherMethod and device for determining rheology

Parameter ',, ' ; . · . Parameter ',,'; , ·.

Anwendungsgebiet der Erfindung .Field of application of the invention.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich- tung zur.Bestimmung rheologischer. Parameter eines ' Mediums, insbesondere^ von festen ^iind flüssigen. Teilchen , in Gasen und von festen, flüssigen und -gasförmigen Teilchen in'Flüssigkeiten, bei/denen die.Meßprobe des 'Mediums* in einer MeSkammer im definierten Scherfeld mit ' Wellen bestrahlt und die von den Teilchen rückge.streuten Wellen über eine bestimmte Zeit gemessen "werden.The invention relates to a method and a device for determining rheological. Parameters of a medium, in particular of solid, are liquid. Particles , in gases and solid, liquid and gas particles in liquids, in which the sample of the medium is irradiated in a MeS chamber in the defined shear field with waves and the waves scattered back by the particles over a certain time be measured.

Charakteristik·der bekannten technischen Lösungen :Characteristic of the known technical solutions:

Bekanntlich können T-eilchen in -eihemvMedium . in Abhängigkeit-von den auf sie einwirkenden bzw. zwischen ihnen wirkenden Kräften deformiert, orientiert, desaggregiert ' oder aggregiert /werden. In Abhängigkeit von der Art der Teilchen sind die durch Kräfte hervorgerufenen Veränderungen an und/oder-zwischen den Teilchen reversibel oder irreversibel. So ist beispielsweise, die Bildung von Srythrosytenaggregaten'nur unterhalb eines gewissen Schergradienten möglich, wobei sich diese Aggregate wieder auflösen, wenn der Schergradient erhöht wird. -As is well known, teethes may be in the -eihem v medium. deformed, oriented, disaggregated or aggregated depending on the forces acting on or between them. Depending on the nature of the particles, the changes in and / or between the particles caused by forces are reversible or irreversible. Thus, for example, the formation of srythrosyte aggregates is possible only below a certain shear gradient, with these aggregates dissolving again when the shear gradient is increased. -

Ss ist ferner bekannt, daß mit Hilfe photometrischer Methoden:die Lichttransmissionsänderung in Abhängigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit des Blutes bestimmt wird, um Aussagen über den ,Aggregationsstatus des Blutes zu erhalten. Dafür geeignete Vorrichtungen sind in Pflügers Archiv für-gesainte Physiologie 333 (1972) 126-139;DB-PS 24 13 285, Microvascülar Research 6 (1973) 366-376, Bibliotheca an'atomica Hr. 11 (1973) 91-97 und in der Jahrestagung der Gesellschaft für Biomedizintechnik Berlin 1979, H.. 3 -¥) dargestellt· ; Diese beschriebenen Torrichtungen, und Verfahren sind , wegen.der auftretenden Randeffekte nur für sehr dünne .Schichtdicken bzw. sehr hohe Verdünnungen -anwendbar und.die erhaltenen Meßsignale sind sehr-stark von der Konzentration der' Teilchen im Medium abhängig, so daß zusätzliche Konzentrationsbestimmungen unvermeidlich sind.; Außerdem wird ein Teil der Wellen vom Medium absorbiert, was in Abhängigkeit- von den Versuchsbedin- . gungen zu einer weiteren, Verfälschung des Meßsignals. führt» Besonders nachteilig wirkt sich aus., daß solange auf. die Meßprobe ein Schergradient wirkt, dem' Meß-.signal,ein erhebliches Störsignal überlagert ist.·- . Diesen, Hauptnachteil weist auch ein Laserrückstreu-. verfahren nach-"Revue Physic Application 15 (1980) 1357-1366" auf, wo unter.Benutzung eines Hochleistungsviskos iraeters das von einem Laser über einen transparenten Spezialrotor eingestrahlte:und vom Blut, reflektierte Licht mittels eines optischen Systems ausgewertet wird. Eine';-Tiiermostcttierung istbei dieser Anordnung nur im Bereich der Raumtemperatur bedingt möglich« Inder DS-OS 31 21 .974 wurde für extrem verdünnte; Blutsuspensionen als Maß nur für die Deformation ein ' Laserdiffraktionsbild ausgewertet,, : ~ . . Andere bekannte Verfahren beruhen auf viskosimeter!- sehen "Methoden. So wird mit hochempfindlichen Rotati onsviskosime tern, Viskosimetem mit Kegel-Platte-Ss is also known that with the aid of photometric methods is determined in the light transmission change as a function of the flow velocity of blood, in order to obtain information about the aggregation status of the blood. Devices suitable for this purpose are described in Pflüger's Archiv für-gesainte Physiologie 333 (1972) 126-139; DB-PS 24 13 285, Microvascülar Research 6 (1973) 366-376, Bibliotheca an'atomica Hr. 11 (1973) 91-97 and in the annual meeting of the society for biomedical engineering Berlin 1979, H .. 3 - ¥) shown ·; These described Torrichtungen, and methods are, because of.the edge effects occurring only for very thin. Thicknesses or very high dilutions apply and. The measurement signals obtained are very much dependent on the concentration of 'particles in the medium, so that additional concentration determinations unavoidable are.; In addition, a part of the waves is absorbed by the medium, which depends on the experimental conditions. Conditions for a further, falsification of the measured signal. leads »Particularly detrimental affects., that as long as. the test sample has a shear gradient which is superimposed on the 'measuring signal', a considerable interfering signal. This, main disadvantage also has a laser backscatter. method according to "Revue Physic Application 15 (1980) 1357-1366", where, using a high-performance viscous iraeter, the light radiated by a laser via a transparent special rotor and evaluated by the blood is evaluated by means of an optical system. In this arrangement, a temperature control is possible only in the range of room temperature. "In DS-OS 31 21, 974 was for extremely dilute; Analyzed blood suspensions as a measure for the deformation of a 'Laserdiffraktionsbild ,,: ~. , Other known methods are based on viscometer! - see "methods. Thus, with highly sensitive rotary viscosimers, viscometers with conical plate

Systemen, und anderen versucht, den Einfluß der Deformierbarkeit und der Aggregation der Teilchen auf die, scheinbare Viskosität der Meßprobe zu, ermitteln, z.B. < in Chi en, Clinical Hemorheolpgy 2 (1982) 137-142. Zusätzlich zu dem bereits genannten Nachteil des starken Einflusses der Konzentration der,Teilchen auf die scheinbare Viskosität als indirekte Meßgröße kommen Sedimentatiönserscheinungen.und' die Heraus-, bildung partikelfreier Schichten, was zu erheblichen Meßartefakten führt. Kinetische Messungen sind daher kaum auszuführen. .Desweiteren sind geeignete Hoch- leistungsviskosimeter .in Anschaffung, Unterhaltung ; und Bedienung ökonomisch sehr aufwendig. ^ .Systems, and others attempts to determine the influence of deformability and aggregation of the particles on the apparent viscosity of the sample to be measured, e.g. in Chi, Clinical Hemorheolpgy 2 (1982) 137-142. In addition to the above-mentioned disadvantage of the strong influence of the concentration of the particles on the apparent viscosity as an indirect measurement variable, sedimentation phenomena and the formation of particle-free layers occur, which leads to considerable measuring artifacts. Kinetic measurements are therefore difficult to carry out. .Furthermore, suitable high-performance viscometers .in acquisition, entertainment; and operation economically very expensive. ^.

Ziel der Erfindung , ' , , ' .-.."Object of the invention, ',,' .- .. "

Ziel -der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Bestimmung rheologiseher Parameter und deren zeitlicherVeränderung, die bei geringem Aufwand in der Herstellung, Unterhaltung sowie Bedienung und bei minimaler Pröbenmenge. eine hohe Meßgenauigkeit ohne Auswirkungen von Inhomogenitäten und-Verfälschungen des Meßsignals sowie; eine minimale Meßzeit ermöglichen· v The object of the present invention is to provide a method and apparatus for determining rheological parameters and their temporal change, with little expense in manufacture, maintenance, and operation, and with a minimal amount of prog. a high accuracy without effects of inhomogeneities and distortions of the measuring signal and ; allow a minimum measuring time · v

Darlegung des Wesens der Erfindung ,., ; Die Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird.·Explanation of the essence of the invention,.,; The object which is solved by the invention.

Der Erfindung liegt die Aufgabe augrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur direkten Bestimmung sowohl der Deformations- und Orientierungskinetik alsThe invention has the object augrunde, a method and an apparatus for the direct determination of both the deformation and orientation kinetics as

• auch der Aggregations- und Desaggregationskinetik von Teilchen in einem Medium Torzuschlagen, wobei die Mes-.sung in einem definierten Scherfeld mit 'einer Rotor-/ Statoranordnung nach dem Prinzip der diffusen Rück-Also, the aggregation and disaggregation kinetics of particles in a medium Torschllagen, the Mes-.sung in a defined shear field with 'a rotor / stator assembly on the principle of diffuse return

streuung von Wellen erfolgt und die Anordnung als eine kompakte Baueinheit ausgefünrt werden kann.scattered by waves and the arrangement can be carried out as a compact unit.

Merkmale der,Erfindung ; . ' : , Features of, Invention; , ':,,

' v ' . ' ] ' v '. ' ]

Erfindungsgemäß werden in das Medium 'Wellen definierter Wellenlänge und Intensität.. von einer mit1 dem! Stator der das Scherfeld erzeugenden Anordnung in Verbindung stehenden Strahlungsquelle eingestrahlt. Die rheologischen Parameter des Mediums werden aus den vom Medium auf den mit dem Stator unter einem'Winkel von 0° bis 90° in Verbindung stehenden Strahlungsempfänger, in Abhängigkeit von den durch das Scherfeld hervorgerufenen Intensitätsänderungen der vom Medium rückge-. streuten Wellen ermittelt. Besonders vorteilhaft ist die Bestimmung der rheologischen Parameter und.deren Relaxationszeiten durch ein periodisch zu veränderndes Scherfeld.. Hach der Erfindung kann aber auch die Deformationskinetik und/oder Orientierungskinetik von. Teilchen aus den durch einen Übergang von einem hohen, die Teilchen orientierenden und/oder deformierenden v zu einem niedrigeren 'Schergradienten oder Aufhebung der Scherung hervorgerufenen Intensitätsänderungen, ermittelt werden. - ' ; ,According to the invention in the medium 'waves of defined wavelength and intensity .. of one with the 1 ! Stator of the shear field generating arrangement irradiated in the associated radiation source. The rheological parameters of the medium are determined by the radiation from the medium on the with the stator at an angle of 0 ° to 90 ° related radiation receiver, depending on the caused by the shear field intensity changes of the medium zurückge. scattered waves are detected. The determination of the rheological parameters and their relaxation times by a shear field which is to be changed periodically is particularly advantageous. However, according to the invention, the deformation kinetics and / or orientation kinetics of. Particles are determined from the changes in intensity caused by a transition from a high, the particle-oriented and / or deforming v to a lower shear gradient or cancellation of the shear. - '; .

Die Aggregationskinetik von Teilchen wird aus der durch einen sprunghaften Übergang von einem»hohen, die Teilchen vollständig desaggregierenden Schergradienten zu einem niedrigeren' Schergradienten oder Aufhebung der Scherung in Abhängigkeit von der Zeit . nach dem Schergradientenwechsel sich einstellenden Intensitätsänderung ermittelt.The aggregation kinetics of particles is characterized by an abrupt transition from a "high, totally particle disaggregating shear gradient to a lower" shear gradient or shear release as a function of time. determined after the shear gradient change occurring intensity change.

Die Desaggregationskinetik von aggregierten Teilchen wird durch die" durch den Übergang von einem die Aggregation erlaubenden Zustand au einem die Teilchen mindestens teilweise des-aggregierenden Scherfeldes hervorgerufenen Intensitätsänderungen ermittelt.The disaggregation kinetics of aggregated particles is determined by the changes in intensity caused by the transition from a state allowing aggregation to a shear field at least partially disaggregating the particles.

Es ist zweckmäßig, das zu untersuchende Medium zu ; thermostat!sieren.It is convenient to the medium to be examined; thermostat! Sieren.

In Ausgestaltung der Erfindung erfolgt der stufige " Wechsel von einem zum anderen Schergradienten innerhalb einer 'kurzen Zeitspanne. Hach dem Wechsel wird der'Schergradient konstant gehalten·. Erfindungsgemäß erfolgt die Veränderung des Schergradienten durch eine stufige und/oder stetige Drehzahländerung des Rotors der das Scherfeld erzeugenden Anordnung. Sin periodischer Betrieb, ist ebenfalls möglich. '' '''. ' '- . .· , In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird eine Änderung der Rotationsgeschwindigkeit mit geringer Verzögerung auf das zu untersuchende Medium übertragen. Bs ist vorteilhaft, die vom Medium rückgestreute Intensität und/oder Intensitätsänderung anzuzeigen und/oder aufzuzeichnen bzw. zu speichern. Es ist notwendig, nach Abschluß jeder Messung eine Spülung des das zu untersuchende Medium aufnehmenden Probenbehälters vorzunehmen. : Die Vorrichtung mit einer das definierte Scherfeld erzeugenden Anordnung aus einem Stator und einem Rotor und mit einer die Rückstreuung von Wellen messenden Anordnung mit einer Strahlungsquelle und einem Strahlungsempfänger ist; erfindungsgemäß so ausgeführt, daß die Strahlungsquelle und der Strahlungsempfänger, über den Stator der das Scherfeld erzeugenden Anordnung mit dem zu untersuchenden Medium in Verbindung steht. In Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Verbindung von Strahlungsquelle, und Medium und/oder Strahlungsempfänger und Medium direkt über den Stator. ITaoh ,der Erfindung ist es auch möglich, daß die Verbindung von Strahlungsquelle und Medium und/oder Strahlungsempfänger und Medium mittels Umlenkmiitel über den Stator, erfolgt, > . > .·In the embodiment of the invention, the stepping "change from one to another shear gradient takes place within a short period of time." According to the invention, the change in the shear gradient is effected by a gradual and / or continuous change in the speed of the rotor of the shear field .-generating arrangement Sin periodic operation is also possible '''''.'.'-.. · In a further embodiment of the invention, a change in the rotational speed with little delay to the examined medium is transferred Bs is advantageous that the. It is necessary, after completion of each measurement, to carry out a rinsing of the sample container receiving the medium to be examined : The device with a defined shear field generating arrangement of a stator and a rotor and with a the backscatter of wave measuring arrangement is with a radiation source and a radiation receiver; According to the invention designed so that the radiation source and the radiation receiver, via the stator of the shear field generating arrangement is in communication with the medium to be examined. In an embodiment of the invention, the connection of radiation source, and medium and / or radiation receiver and medium takes place directly over the stator. ITaoh, the invention, it is also possible that the connection of radiation source and medium and / or radiation receiver and medium by Umlenkmiitel on the stator, takes place,>. > · ·

-ν β --ν β -

Brfindungsgemäß, kann die Verbindung "von Strahlungs- .. quelle und Strahlungsempfänger über Lichtwellen oder Ultraschallwellen erfolgen, .According to the invention, the connection can be made from the radiation source and the radiation receiver via light waves or ultrasonic waves,.

In Ausgestaltung der Erfindung sind.Mttel zur Einengung der Wellenlänge der Strahlungsquelle und/oder Strahlungsempfänger vorgesehen· ' . Ss ist zweckmäßig, daß. die Strahlungsquelle eine Lumineszenzdiode und der;Strahlungsempfänger ein !Fototransistor ist,· ..- " .In an embodiment of the invention, means for narrowing the wavelength of the radiation source and / or radiation receiver are provided. It is appropriate that. the radiation source is a light emitting diode and the radiation receiver is a phototransistor.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird das .Radienverhältnis und Probenvolumina der Rotor-ZStatoranordnung so gewählt, daß eine Couette-Strömung ohne störende Taylor-Instabilitäten und kleine Relaxationszeiten ermöglicht.. ' , / .In a further embodiment of the invention, the .Radienverhältnis and sample volumes of the rotor ZStatoranordnung is chosen so that a Couette flow without disturbing Taylor instabilities and allows small relaxation times .. ', / .

Ausführungsbeispiel ' ; -. -. /. Λ Exemplary embodiment '; -. -. /. Λ

Die: Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel- näher erläutert-werden. Die zugehörige... Zeichnung zeigt die Prinzipdarstellung der erfindungsgemäßen The: present invention will be explained in greater detail below-is to a Ausführungsbeispiel-. The associated ... drawing shows the schematic diagram of the invention

. Vorrichtung. . ; . . : Die Vorrichtung weist eine Meßkammer zur Aufnahme des zu untersuchenden Mediums 12 bzw. der Probe auf, die aus der Raum zwischen einem durchstrahlbaren Stator 1 und einem in den Stator 1 hineinreichenden Rotor 2 besteht. Ist eine den Genauigkeitsanforderungen ent-' sprechende konstante Raumtemperatur nicht gegeben, so muß die Meßkammer thermostatiert. Werden. Das Radien- .verhältnis und Probenvolumina der Rotor-/Sta\toranord- · nung 2; 1 werden bekannt erweise so dimensioniert', daß < für einen vorgegebenen Drehgeschwindigkeitsbereich des Rotors 2 in. dem.zu untersuchenden Medium 12 eine Cöuette-Strömung ohne störende T.ajlor-Instabilitäten erzeugt wird. Der Rotor 2 wird mittels Antrieb 3 in eine Drehbewegung versetzt, so daß sich, in der Meßprobe ein definiertes Scherfeld bildet, welches je, Device. , ; , , The device has a measuring chamber for receiving the medium 12 to be examined or the sample, which consists of the space between a transmissable stator 1 and a rotor 2 extending into the stator 1. If a constant room temperature corresponding to the accuracy requirements is not given, the measuring chamber must be thermostated. Become. The radii ratio and sample volumes of the rotor / stator arrangement 2; 1 are known to be so dimensioned 'that <for a given rotational speed range of the rotor 2 in. The medium to be examined 12 a Cöuette flow is generated without disturbing T.ajlor instabilities. The rotor 2 is offset by means of drive 3 in a rotary motion, so that, forms a defined shear field in the sample, which ever

nach, den Eigenschaften der Teilchen diese in der Meß-probe desaggregiert, deformiert, orientiert oder aggregiert. Eine"Veränderung des Schergradienten erfolgt durch eine1 stufige und/öder stetige bzw. periodische Drehzahländerung des Antriebes 3 cles Rotors 2, Der Antrieb 3 ist so gestaltet, daß eine Schnellstopvorrichtung den Rotor 2 in kürzester Zeit und mit ihm die Meßprobe bat,, das zu untersuchende Medium 12 zum Stillstand bringt../' Außerdem ermöglicht der Antrieb 3 eine Veränderung der Drehbewegung des Rotors 2. derart, daß Scherfeldänderungen mit geringer Verzögerung auf das zu untersuchende Medium 12 übertragen und dann konstant gehalten werden können· Der .Betrieb des Antriebes 3 erfolgt mittels Programmsteuerung,11 oder manuell, ' . -.according to which the properties of the particles in the test sample disaggregated, deformed, oriented or aggregated. A "change in the shear gradient is effected by a 1- stage and / or continuous or periodic speed change of the drive 3 cles rotor 2, the drive 3 is designed so that a quick stop device the rotor 2 in the shortest time and with him the sample asked, the In addition, the drive 3 allows a change in the rotational movement of the rotor 2 such that shear field changes can be transmitted with little delay to the medium 12 to be examined and then kept constant. The operation of the drive 3 is done by program control, 11 or manually, '.

Das Meßsystem ist so gestaltet, daß eine automatische .:' Spülung, Reinigung bzw, Beschickung der Meßkammer über die Steuerung des Zuflusses 10a und des 'Abflusses 10b möglich ist, ' '.. 'The measuring system is designed so that an automatic flushing, cleaning or charging of the measuring chamber is possible via the control of the inflow 10a and the outflow 10b.

Sine direkt mit dem Stator .1 gekoppelte Strahlungsquelle 4 strahlt durch den Stator 1 hindurch in.die Meßprobe 12. Die von den Teilchen rückgestreute Strahlung wird von einem Strahlungsempfänger 5 aufgenommen und in proportionale elektrische Signale.umgeformt.' Die -Strahlungsquelle. 4 und der Strahlungsempfänger. 5 sind direkt am oder ganz oder teilweise im Stator 1 angeordnet. 3s ist auch möglich,'daß die Verbindung .v. von Strahlungsquelle 4 und Medium 12 und/oder Strah- \; lungsempfänger 5 und Medium 12 mittels Umlenkmittel wie Spiegel oder Lichtleitkabel über den Stator 1 '. erfolgt. ·. .,-..;' ' . . . .'. ' .Radiation source 4 coupled directly to the stator .1 radiates through the stator 1 into the measuring sample 12. The radiation backscattered by the particles is absorbed by a radiation receiver 5 and converted into proportional electrical signals. The radiation source. 4 and the radiation receiver. 5 are arranged directly on or in whole or in part in the stator 1. 3s is also possible, that the connection. v . from radiation source 4 and medium 12 and / or rays \; ment receiver 5 and medium 12 by means of deflection such as mirrors or fiber optic cable via the stator 1 '. he follows. ·. ., - ..; ''. , , . '. '.

Die. Verbindung von Strahlungsquelle 4 und Strahlungs- empfänger 5 kann über Lichtwellen oder Ultraschall^ wellen erfolgen. Y/enn erforderlich, können.Mittel zur Einengung der Wellenlänge, z.B.Filter der Strahlungs-The. Connection of radiation source 4 and radiation receiver 5 can take place via light waves or ultrasonic waves. Y / enn required. Means for narrowing the wavelength, eg radiation-

quelle 4 und/oder Strahlungsempfänger 5 vorgesehen werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich 'besonders einfach mit einer Luminisζenzdiode als Strahlungsquelle 4 und einem Fototransistor als Strahlungsempfänger 5 realisieren. Andere Strahlungsquellen 4 und Strah-Iungsempfänger5sind -after auch möglich. Das am Ausgang des Strahlungsempfängers 5 anliegende elektrische Signal wird auf eine Auswerteeinheit 6 gegeben, die die aus dem elektrischen Signal gewonnenen Meßwerte über eine Ausgabeeinheit 7 digital anzeigt und/oder ausdruckt. Mittels einer Speichervorrichtung 8 können die elektrischen Signale direkt gespeichert und/ oder auch dargestellt werden.source 4 and / or radiation receiver 5 are provided. The device according to the invention can be implemented particularly simply with a luminance diode as the radiation source 4 and a phototransistor as the radiation receiver 5. Other radiation sources 4 and radiation receivers 5 are also possible. The electrical signal present at the output of the radiation receiver 5 is applied to an evaluation unit 6 which digitally displays and / or prints the measured values obtained from the electrical signal via an output unit 7. By means of a storage device 8, the electrical signals can be stored directly and / or also displayed.

Bach dem erfindungsgemäßen.Verfahren zur Bestimmung . rheologischer Parameter eines Mediums werden in das Medium 12 Wellen- definierter. Wellenlänge und Intensität von einer mit dem Stator 1 der das Scherfeld erzeugenden Anordnung in Verbindung stehenden Strahlungsquelle eingestrahlt; Die rheologischen Parameter-des: Mediums werden aus den vom Medium 12 auf den mit dem Stator 1' unter einem-Winkel aC von 0Λ bis 90 in VerbindungBach the erfindungsgemä.Verfahren for determination. The rheological parameters of a medium become more defined in the medium. Wavelength and intensity are radiated from a radiation source connected to the stator 1 of the arrangement generating the shear field; The rheological parameters of: medium are from the medium 12 on to the stator 1 'at an angle of 0 Λ aC to 90 in compound

ο ' οο 'ο

stehenden Strahlungsempfänger 5 in Abhängigkeit von den durch das Seherfeld 'hervorgerufenen Intensitätsänderungen der yom Medium 12 rückgestreuten Wellen nach einer bekannten Theorie ermittelt·. ^ ' . ' , . lach der Erfindung wird die Deformationskinetik und/ oder Orientierungskinetik von Teilchen aus den durch einen Übergang von einem hohen, die Teilchen orientierenden und/oder deformierenden zu einem niedrigeren Schergradienten oder Aufhebung der. Scherung hervorgerufenen Intensitätsänderungen nach·, einem·· an sich bekannten-Verfahren ermittelt. ·.standing radiation receiver 5 as a function of the caused by the Seherfeld 'intensity changes of backscattered by the medium 12 waves according to a known theory determined. ^ '. ',. According to the invention, the kinetics of deformation and / or orientation kinetics of particles are changed from those due to a transition from a high, the particle orienting and / or deforming to a lower shear gradient or repealing. Shear-induced intensity changes according to a, ·· known per se-known method. ·.

Die Ermittlung der. Aggregationskinetik von Teilchen erfolgt erfindungsgemäß aus der durch einen sprunghaften > Übergang von einem hohen, die Teilchen vollständig desaggregierenden Schergradienten zu einem niedrigerenThe determination of. According to the invention, aggregation kinetics of particles take place by a sudden> transition from a high shear gradient completely disaggregating the particles to a lower one

-.9-.9

ßchergradienten oder Aufhebung der Scherung in Abhängigkeit von der Zeit nach dem Schergradientenwechsel sich einstellenden Intensitätsänderung.gradients or canceling the shear as a function of the time after the change of the shear gradient.

Die Desaggregationskinetik von aggregierten Teilchen wird durch die, durch den Übergang von einem die Aggre- .. gation erlaubenden Zustand zu einem die Teilchen mindestens teilweise desaggregierenden Scherfeldes hervorgerufenen Intensitätsänderungen nach einem an sich bekannten Verfahren ermittelt. ^The disaggregation kinetics of aggregated particles is determined by the changes in intensity caused by the transition from a state permitting the aggregation to a shear field which at least partially disaggregates the particles, by a method known per se. ^

Die Erfindung wird zur Bestimmung rheologischer Parameter wie Deformation's-, Orientierungs- und Aggregationskinetik von Teilchen sowie .Desaggregationskinetik von aggregierten Teilchen eines; Mediums angey/andt·, Ss können die rheologisehen Parameter von festen und flüs- sigen Teilchen in Gasen und von festen, flüssigen und gasförmigen Teilchen in Flüssigkeiten in einem definierten Scherfeld nach dem Prinzip der diffusen Rückstreuung von Wellen ermittelt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders1 für die Bestimmung, der rheologischen Parameter des Blutes. Es ist aber auch sehr gut geeignet für die Untersuchung der rheo- ' logischen Parameter von technischen.Emulsionen oder Suspensionen. Der besondere Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sich1in Abhängigkeit der gewählten Bedingungen in einem einzigen automatisierbarem Meßvorgangdie Parameter der Deformations-, Orientierungs-, Aggregations- und Desaggregationskinetik von Teilchen in einem Medium bei minimalem Prοbenvolumen, wählbarer Tempera- tür und kurzer Meßgeit bestimmen lassen. Die Erfindung erfordert einen geringen Aufwand in der Herstellung, Unterhaltung und Bedienung. Die erfindungsgemäße Vor- , richtung kann als kompakte Einheit ausgeführt werden. Durch.die Einstrahlung der Wellen durch den Stator in die ruhende bzw. einem Schergradienten unterworfene* Meßnrobe entfallen die aus dem Stand der Technik bekann-The invention is used for the determination of rheological parameters such as deformation, orientation and aggregation kinetics of particles as well as disaggregation kinetics of aggregated particles of one; In the case of mediums, the rheological parameters of solid and liquid particles in gases and of solid, liquid and gaseous particles in liquids can be determined in a defined shear field according to the principle of diffuse backscattering of waves. The inventive method is particularly suitable for the determination of 1, the rheological parameters of the blood. However, it is also very well suited for the investigation of the rheological parameters of technical emulsions or suspensions. The particular advantage of the invention is that parameters of deformation, orientation, aggregation and Desaggregationskinetik of particles in a medium with minimal Prοbenvolumen, selectable temperature to determine door and short Meßgeit depending on the selected conditions in a single automatisierbarem Meßvorgangdie 1 to let. The invention requires little effort in the production, entertainment and operation. The inventive direction, can be designed as a compact unit. The irradiation of the waves through the stator into the stationary or shear gradient-subjected measuring probe eliminates the prior-art techniques.

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.ten, vom'Eotor verursachten, unvermeidlichen Artefakte des vom Detektor empfangenen Signals., inevitable artifacts of the signal received by the detector.

Außerdem ist das rückgestreute Signal in bestimmten Bereichen von der Teilchenkonzentration weitgehend unabhängig',;; so daß insbesondere bei der Untersuchung von Bluten unterschiedlicher Patienten oder zu unterschiedlichen, Zeiten entnommenen Blutproben die Bestimmung der Konzentration der Blutbestandteile nur-bei sehr hohen Genauigkeitsanforderungen erforderlich ist. Somit ist eine hohe Meßgenauigkeit ohne Auswirkungen von Inhomogenitäten und Verfälschungen des Meßsignals möglich.In addition, the backscattered signal in certain areas is largely independent of the particle concentration. so that the determination of the concentration of the blood components is necessary only in very high accuracy requirements especially in the study of bleeding of different patients or at different times taken blood samples. Thus, a high accuracy without the effects of inhomogeneities and distortions of the measurement signal is possible.

Claims (14)

of, . • ' " -' -ο·' '?,'"' ο ο φ ο J <; οof, • '' - '- o'''?','"' Ο ο φ ο J <; ο Erfindungsansprueh ". ' ,,Invention claim. 1·'Verfahren zur Bestimmung rheologischer Parameter ,eines Mediums, insbesondere von festen und flüssigen Teilchen in Gasen und von festen,'flüssigen und gasförmigen Teilchen in Flüssigkeiten in einem.definierten Scherfeld mit einer Rotor-/Statoranordnung nach dem Prinzip der diffusen Rückstreuung von Wellen, gekennzeichnet dadurch, daß in das Medium Wellen definierter Wellenlänge .und Intensität von einer mit dem Stator der das -Scherfeld erzeugenden Anordnung in Verbindung stehenden Strahlungsquelle eingestrahlt werden und_die rh'eologischen Parameter des Mediums aus den vom Medium auf den mit dem Stator unter einem Winkel von 0° bis 90° in Verbindung1 '' Method for determining rheological parameters, a medium, in particular of solid and liquid particles in gases and of solid, 'liquid and gaseous particles in liquids in a defined shear field with a rotor / stator arrangement according to the principle of diffuse backscattering of waves CHARACTERIZED IN THAT the wavelength and intensity of waves of a defined wavelength and intensity are radiated from a source of radiation associated with the stator of the array producing the field and the rheological parameters of the medium are radiated from the medium to the one with the stator at an angle from 0 ° to 90 ° . stehenden Strahlungsempfänger in Abhängigkeit von den durch ein zu veränderndes Scherfeld hervorgerufenen Intensitätsändexungen der vom Medium rückgestreuten Wellen ermittelt werden« ' ' ' :., stationary radiation receivers are determined as a function of the intensity changes of the waves backscattered by the medium, which are caused by a shear field to be changed. 2. Verfahren.nach Punkt Ί, gekennzeichnet dadurch, daß die rheologischen Parameter und deren .Relaxationszeiten durch die infolge eines periodisch.zu-,verändernden Scherfeldes hervorgerufenen Intensitätsänderungen, ermittelt werden. ' - 2. Verfahren.nach point Ί, characterized in that the rheological parameters and their .Relaxationszeiten by the caused as a result of a periodic.zu- changing shear field intensity changes are determined. '- > 12 -> 12 - 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Deformationskinetik und/oder Orientierungskinetik von -Teilchen aus,:den durch einen Übergang von einem hohen, die Teilchen orientierenden und/ oder deformierenden zu einem niedrigeren Schergradienten oder Aufhebung der Scherung hervorgerufenen '.Intensitätsänderungen ermittelt wird.3. Method according to item 1, characterized in that the deformation kinetics and / or orientation kinetics of particles consist of : the changes in intensity caused by a transition from a high, particle orienting and / or deforming to a lower shear gradient or cancellation of the shear is determined. 4· Verfahren, nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß .. .,die Aggregationskinetik von Teilchen-aus der durch einen" sprunghaften Übergang von einem hohen, die Teilchen vollständig desaggregierenden Schergradienten zu einem niedrigeren Schergradienten oder Aufhebung der Scherung in Abhängigkeit von der Zeit nach dem /Schergradientenwechsel sich einstellenden Intensitätsänderung ermittelt wird. .4. The method according to item 1, characterized in that., The aggregation kinetics of particles resulting from a sudden transition from a high, the particles completely disaggregating the shear gradient to a lower shear gradient or release of the shear as a function of time is determined after the / Schergradientenwechsel adjusting intensity change. 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ;die Desaggregationskinetik von aggregierten Teilchen durch die.durch den Übergang von einem die . Aggregation erlaubenden Zustand zu einem die Teilchen mindestens teilweise desaggregierenden Scher«5. The method according to item 1, characterized in that ; the disaggregation kinetics of aggregated particles through the transition from one to the other. Aggregation permitting state to a shearing at least partially disaggregating the particles « : feldes hervorgerufenen Intensitätsänderungen ermittelt wird. / ·' ..·: Fields caused intensity changes is determined. / · '.. · 6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß das zu untersuchende Medium thermostatisiert wird«..6. The method according to item 1 to 5, characterized in that the medium to be examined is thermostated «.. T. Verfahren nach Punkt' 1 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß der stufige-Wechsel von einem zum anderen Schergradienten innerhalb einer kurzen.Zeitspanne erfolgt und nach dem Wechsel konstant gehalten wird»' 'T. method according to point '1 to 5 », characterized in that the gradual change from one to another Schergradienten within a kurz.Zeitspanne and is kept constant after the change»' ' • 8. Verfahren nach Punkt 1 "bis 5, gekennzeichnet da- : durch, daß die Veränderung des Schergradient en durch eine stufige und/oder stetige Drehzahlände-'' rung des Rotors der das Scherfeld erzeugenden Anordnung erfolgt. IDA • 8. A method according to item 1 "to 5, characterized: by that the change in the shear gradient en by a stepped and / or continuous Drehzahlände- tion '' of the rotor of the shear field generating arrangement is I. 9. Verfahren nach; Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß eine Änderung der Rotationsgeschwindigkeit( mit geringer Verzögerung auf das zu untersuchende Medium übertragen wird. : 9. Method according to; Item 8, characterized in that a change in the rotational speed (transmitted with low delay to the examined medium.: 1:0. Verfahren nach Punkt 1 bis 5» gekennzeichnet da- . durch,, daß die vom Medium rückgestreute Intensi-. tat und/oder .Intensitätsänderung angezeigt und/ oder aufgezeichnet "bzw. gespeichert .wird. . .1: 0th Procedure according to point 1 to 5 »marked. by, that the backscattered from the medium intensity. did and / or. intensity change is displayed and / or recorded. 11. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß nach Abschluß )eder Messung eine Spülung des das zu untersuchende Medium aufnehmenden Probenbehälters erfolgt. .. .. ,11. The method according to item 1, characterized in that after completion) eder measurement, a rinsing of the sample to be examined receiving container takes place. .. .., 12.: Vorrichtung zur-Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1 bis 5, mit einer das definierte Scherfeld .12 .: Apparatus for carrying out the method according to item 1 to 5, with a defined shear field. . erseiigenden Anordnung aus einem Stator und, einem Rotor und mit einer die Rückstreuung von' Wellen, ersiigenden arrangement of a stator and, a rotor and with a backscatter of 'waves . messenden Anordnung mit einer Strahlungsquelle und einem Strahlungsempfänger, gekennzeichnet dadurch, daß die Strahlungsquelle (4-) und der Strah-— . lungsempfanger (5) über den.Stator (1) der das Scherfeld erzeugenden Anordnung mit dem zu untersuchenden Medium (12)vin Verbindung steht., measuring arrangement with a radiation source and a radiation receiver, characterized in that the radiation source (4-) and the beam -. lungsempfanger (5) via den.Stator (1) of the shear field generating arrangement with the medium to be examined (12) v is in communication. 13. Vorrichtung nach Punkt 12, gekennzeichnet dadurch, daß die Verbindung von Strahlungsquelle (4) und ' . Medium (12) und/oder Strahlungsempfänger (5) und13. The device according to item 12, characterized in that the connection of the radiation source (4) and '. Medium (12) and / or radiation receiver (5) and - .14 -- .14 - Medium (12) direkt über den Stator (1) erfolgt»Medium (12) takes place directly over the stator (1) » 14. Vorrichtung nach Punkt 12, gekennzeichnet dadurch,' daß die Verbindung von Strahlungsquelle (4) .und Medium (12) und/oder Strahlungsempfänger (5) und Medium (12) mittels Umlenkmittei über; den Stator (1) erfolgt. -14. The device according to item 12, characterized in that 'the connection of the radiation source (4) .und medium (12) and / or radiation receiver (5) and medium (12) by Umlenkmittei on; the stator (1) takes place. - 15. Vorrichtung nach Punkt 12 bis 14, gekennzeichnet dadurch, daß -die Verbindung von Strah.lu.ngsquelle (4) und Strahlungsempfänger (5) über Lichtwellen erfolgt. ,, '15. The device according to item 12 to 14, characterized in that -the connection of Strah.lu.ngsquelle (4) and radiation receiver (5) via light waves. ,, ' 16» Vorrichtung nach Punkt 12 bis. 14, gekennzeichnet dadurch, daß die Verbindung von Strahlungsquelle(4) und Strahlungsempfänger /(5) über ultraschallwellen erfolgt. .' .,. 16 »Device according to item 12 bis. 14, characterized in that the connection of radiation source (4) and radiation receiver / (5) via ultrasonic waves. . ' .,. 17. Vorrichtung nach Punkt 12.bis 16, gekennzeichnet dadurch, daß Mittel zur Einengung-der 'Wellenlänge . der Strahlungsquelle (4) .und/oder Strahlungsempfänger (5) vorgesehen sind. , : :" 17. Device according to item 12.bis 16, characterized in that means for narrowing the 'wavelength. the radiation source (4) .und / or radiation receiver (5) are provided. , :: " 18. Vorrichtung nach Punkt 12 bis 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Strahlungsquelle (4) eine Luminiszenzdiode. und der Strahlungsempfänger (5) ein Fototransistor ist« , . : 18. Device according to item 12 to 17, characterized in that the radiation source (4) has a luminescence diode. and the radiation receiver (5) is a phototransistor ",. : 19. Vorrichtung nach Punkt 1 bis 5»; gekennzeichnet dadurch, daß das Radienverhältnis und Probenvolumina der Hotor-/Statoranordnung (2; .1) eine Couette-Strömung ohne-störende Taylor-Instabilitäten.und kleine Relazationszeiten ermöglicht. ' ; ..19. Device according to items 1 to 5 »; characterized in that the radii ratio and sample volumes of the Hotor / Stator arrangement (2; .1) enable a Couette flow without disturbing Taylor instabilities and small relocation times. '; .. - Hierzu 1 Seite' Zeichnungen -'- See 1 page 'Drawings -'
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6691057B2 (en) 2001-02-26 2004-02-10 L.U.M. Gesellschaft Fur Labor- Umweltdiagnostic & Medizintechnik Mbh Method and device for accelerated stability analysis

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6691057B2 (en) 2001-02-26 2004-02-10 L.U.M. Gesellschaft Fur Labor- Umweltdiagnostic & Medizintechnik Mbh Method and device for accelerated stability analysis

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