DD215588A1 - PROCESS FOR THE CHEMICAL NICKELING OF TUNGSTEN OR MOLYBDEN BODIES - Google Patents

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DD215588A1 DD25111083A DD25111083A DD215588A1 DD 215588 A1 DD215588 A1 DD 215588A1 DD 25111083 A DD25111083 A DD 25111083A DD 25111083 A DD25111083 A DD 25111083A DD 215588 A1 DD215588 A1 DD 215588A1
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Volker Wadewitz
Guenther Koehler
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Volker Wadewitz
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Abstract

Verfahren zum chemischen Vernickeln von Wolfram- oder Molybdaenkoerpern, die vorzugsweise in der Halbleiterindustrie zur Herstellung von Bauelementen benutzt werden. Ziel der Erfindung ist eine moeglichst geringe Anzahl von Verfahrensschritten und die Integrierbarkeit des Verfahrens in einen automatisierten Fertigungsprozess. Daraus leitet sich die technische Aufgabe ab, haftfeste, gleichmaessig dicke, gut loetbare und glatte Ueberzuege zu erzeugen, die auch zur Beschichtung mit verschiedenen anderen Metallen und Legierungen geeignet sind und niedrige Kontaktwiderstaende aufweisen. Die erfindungsgemaesse Loesung dieser Aufgabe erfolgt durch folgende Schritte: 1. Beizen der Mo- oder W-Koerper, 2. Spuelen in deionisiertem Wasser, 3. Behandlung in einer 0,001...0,1 %igen Palladium(II)-chlorid-Loesung (5-120 s), 4. Spuelen in deionisiertem Wasser (5-60 s), 5. Vernicklung in einem an sich bekannten, vorzugsweise Natriumhypophosphit enthaltenden Nickelbad.Process for the chemical nickel plating of tungsten or Molybdaenkoerpern, which are preferably used in the semiconductor industry for the production of components. The aim of the invention is a possible small number of process steps and the integrability of the process in an automated manufacturing process. From this, the technical task derives from producing adherent, uniformly thick, easily loosable and smooth coatings, which are also suitable for coating with various other metals and alloys and have low contact resistances. The present invention solves this problem by the following steps: 1. pickling of Mo or W bodies, 2. rinsing in deionized water, 3. treatment in a 0.001 to 0.1% palladium (II) chloride solution (5-120 s), 4. Rinsing in deionized water (5-60 s), 5. Nickel plating in a known, preferably containing sodium hypophosphite nickel bath.

Description

Stahnsdorf, den 6. 5. 1983Stahnsdorf, May 6, 1983

Verfahren zum chemischen Vernickeln von Wolfram- oder Molybdänkörpern ' 'Process for the chemical nickel plating of tungsten or molybdenum bodies "

Anwendungsgebiet der Erfindung 'Field of application of the invention

Die -Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen Vernikkeln von Wolfram- oder Molybdänkörpern, die vorzugsweise, in der HalbleiterIndustrie zur Herstellung von Bauelementen benutzt werden·The invention relates to a process for the chemical Vernikkeln of tungsten or molybdenum bodies, which are preferably used in the semiconductor industry for the production of components ·

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, zur Kontaktierung von Halbleiterbauelementen, insbesondere solchen für höhere Leistungen, Elektroden aus Molybdän oder Wolfram zu verwenden. Diese Übergangsmetalle sind aber schlecht lötbar und können relativ leicht unerwünschte Oberflächenoxide bilden. Daher ist es oftmals, notwendig, diese Metalle mit einem überzug eines anderen Metalls zu versehen. Dieses Überzugsmetall kann z. 3. Nickel sein. Die Abscheidung von Nickel auf Wolfram oder Molybdän ist galvanisch relativ leicht möglich. Die dabei abgeschiedenenIt is known to use electrodes made of molybdenum or tungsten for contacting semiconductor components, in particular those for higher powers. However, these transition metals are poorly solderable and can relatively easily form undesirable surface oxides. Therefore, it is often necessary to provide these metals with a coating of another metal. This coating metal may, for. 3. be nickel. The deposition of nickel on tungsten or molybdenum is relatively easily possible galvanically. The thereby separated

Überzüge bestehen zu 97 ··· 99 % aus Nickel und kommen in ihren elektrischen und magnetischen Eigenschaften dem reinen Nickel nahe.Coatings consist of 97 ··· 99% nickel and come close in their electrical and magnetic properties to pure nickel.

In "bestimmten Fällen wird aber stromlos aus Hypophosphitbädern abgeschiedenen Nickel-Phosphor-Schichten aufgrund ihrer spezifischen, beeinflußbaren Eigenschaften, wie z. B. günstigen Härte- und Verschleißeigenschaften sowie guter Lötbarke it, der Vorzug gegeben.'In certain cases, however, electroless nickel-phosphorus layers deposited from hypophosphite baths are given preference on account of their specific, influenceable properties, such as, for example, favorable hardness and wear properties as well as good solderability.

Chemische"Nickelbäder'sind wäßrige Lösungen, welche eine die Nickelionen liefernde Verbindung .sowie das Reductionsmittel in gelöster Porm enthalten. Die Bäder sind· stabilisiert. Zur Metallabscheidung kommt es bei den entsprechenden Arbeitsbedingungen nur bei Anwesenheit eines Katalyse-, tors. Als Katalysator wirkt dabei die zu beschichtende Oberfläche, wobei entweder ihr Material selbst katalytisch^ Eigenschaften besitzen kann oder sie erst durch entsprechende Maßnahmen zu aktivieren ist. Dabei wird im allgemeinen naßchemischen Vorbehandlungsmethoden der Vorzug, gegeben, da sich diese am besten in ein automatisiertes Metallisierungsverfahren integrieren lassen. In einigen Anwendungsfällen kommen vor der eigentlichen chemischen Metal- ; lisierung folgende Verfahrensschritte zur Anwendung:.Chemical "nickel baths" are aqueous solutions which contain a nickel ion-forming compound and the reducing agent in dissolved form. The baths are stabilized, and metal deposition occurs under the appropriate working conditions only in the presence of a catalytic reactor the surface to be coated, where either their material itself can have catalytical properties or can only be activated by appropriate measures, whereby preference is generally given to wet-chemical pretreatment methods, since these can best be integrated into an automated metallization process In cases of application, the following method steps are used before the actual chemical metalation.

• Entfetten . ·• degrease. ·

Beizen 'Pickling '

Sensibilisieren : . . ' Aktivieren Reduzieren.Sensitize :. , 'Activate Reduce.

Diese Verfahrensschritte werden meist durch eine Anzahl von Spülprozessen ergänzt. Durch die notwendige Beachtung der Eigenschaften des Substratmaterials, des gewählten Vernickelungsverfahrens und der angestrebten Schichteigenschaften ergeben sich eine Vielzahl von technologischenThese process steps are usually supplemented by a number of rinsing processes. Due to the necessary attention to the properties of the substrate material, the chosen Vernickelungsverfahrens and the desired layer properties resulting in a variety of technological

Varianten hinsichtlich der Anzahl und Reihenfolge der Verfahrensschritte, der eingesetzten Chemikalien und der Ar- ; beitsbedingurigen.Variants with regard to the number and sequence of the process steps, the chemicals used and the Ar-; beitsbedingurigen.

Eür Kunststoffe, deren nichtleitende Oberflächen schlecht katalytisch sind, ist es bekannt, für die Sensibilisierung Zinn(II)-chlorid- und/oder für die Aktivierung Palladium(II)-chlorid-Lösungen zu verwenden. Es ist weiterhin bekannt, die abgeschiedenen Pd++-Ionen zu Pd-Keimen zu reduzieren.For plastics whose non-conducting surfaces are poorly catalytic, it is known to use palladium (II) chloride solutions for the sensitization of stannous chloride and / or for activation. It is also known to reduce the deposited Pd ++ ions to Pd seeds.

Molybdän urid Wolfram werden bei Verwendung hypophosphithal-· tiger Nickelbäder als weniger gute Katalysatoren eingeschätzt. Durch die US-PS 3 993 308 ist ein "Verfahren zum Ätzen und Aktivieren von Molybdän und Wolfram bekannt geworden. Danach werden diese Metalle vor einer Goldabschei-^ dung wie folgt behandelt: 'Molybdenum uride tungsten are estimated to be less good catalysts when using hypophosphite-containing nickel baths. U.S. Patent No. 3,993,308 discloses a process for etching and activating molybdenum and tungsten, after which these metals are treated as follows prior to gold precipitation:

Die Substrate werden in eine wäßrige Lösung §8Ϊ3μοη.ΐ,'die für Molybdän und Wolfram unterschiedliche Zusammensetzung aufweistThe substrates are in an aqueous solution §8Ϊ3μοη.ΐ, 'which has different composition for molybdenum and tungsten

Mo: K3Pe(CN)6 100 g/lMo: K 3 Pe (CN) 6 100 g / l

KOH 50 g/lKOH 50 g / l

Behandlungstemperatur: 600C Behandlungszeit: 10 minTreatment temperature: 60 ° C. Treatment time: 10 min

, W : 30 yb H2O2 50 g/l, W: 30 yb H 2 O 2 50 g / l

NaOH 50 g/lNaOH 50 g / l

3ehandlungstemperatür: Raumtemperatur Behandlungszeit: 10 min.Treatment temperature: room temperature treatment time: 10 min.

Anschließend werden die Substrate in Wasser gewaschen und unmittelbar danach stromlos vergoldet. Durch das DL-WP 35 675 ist ein Verfahren zur Vernicklung "weniger gut" katalytisch wirksamer Elemente wie Wolfram, Molybdän, Vanadium, Selen und Aluminium bekannt geworden« Danach wird eine katalytisch wirksame Schicht durch Läppen und Schmirgeln und/oder eine chemische Behandlung, z. B* durch Abscheiden einer feinen Schicht eines edlen Metalles wie Gold, Kupfer oder Rhenium erzeugt. Daran schließt sich in üblicher Weise eine chemische Vernicklung an. Nachteilig bei diesem Verfahren ist im Falle der mechanischen Aktivierung die damit verbundene Oberflächenverschmutzung, und die Notwendigkeit einer nachfolgenden Reinigung der Substrate. Eine zusätzliche Anzahl von Verfahrensschritten ergibt sich auch bei der chemischen Behandlung, da diese eine spezielle, dem abzuscheidenden Metall angepaßte Vorbehandlung voraussetzt. Die zur Abscheidung der katalytischen Schicht verwendeten Metalle sind außerdem recht teuer.Subsequently, the substrates are washed in water and gilded immediately thereafter electroless. By the DL-WP 35 675 a process for nickel-plating "less good" catalytically active elements such as tungsten, molybdenum, vanadium, selenium and aluminum has become known «Thereafter, a catalytically active layer by lapping and sanding and / or a chemical treatment, eg , B * produced by depositing a fine layer of a noble metal such as gold, copper or rhenium. This is followed in the usual way by a chemical nickel plating. A disadvantage of this method in the case of mechanical activation, the associated surface contamination, and the need for subsequent cleaning of the substrates. An additional number of process steps also results in the chemical treatment, since this requires a special, the metal to be deposited matched pretreatment. The metals used to deposit the catalytic layer are also quite expensive.

Ein weiteres Verfahren zur stromlosen Metallabscheidung auf Molybdän oder Wolfram wird in der DE-AS 2 536 516 angegeben. Das Substratmaterial wird nach einem nicht unbedingt notwendigen Ätzen und Waschen in eine Abseheidungslösung getaucht, die Metallionen der Gruppe Nickel, Chrom, Kobalt, Rhodium sowie Wasserstoffperoxid als Oxydationsmittel enthält. Durch eine chemische Reaktion werden auf dem Molybdän oder Wolfram befindliche Oberflächenoxide mit' Hilfe von "' : "Wasserstoffperoxid in Metallperoxide umgewandelt. Diese Metallperoxide wirken als Reduktionsmittel im Abseheidnngs-.. bad, so daß sich im Ergebnis eine metallische Schutzschicht auf dem Substrat niederschlägt. Die Abscheidungsreaktion findet unter, starker Hitze- und Sauerstoffentwicklung statt. Um eine Explosion der Reaktionsapparatur zu vermeiden, soll die Badtemperatur zwischen 0 ... 60 0C liegen und verzugsweise 10 0C betragen. Das macht eine intensive Kühlung not-, wendig. .. : ·Another method for electroless M e talabscheidung on molybdenum or tungsten is given in DE-AS 2,536,516. The substrate material is dipped after a not necessarily necessary etching and washing in a Abseheidungslösung containing metal ions of the group nickel, chromium, cobalt, rhodium and hydrogen peroxide as an oxidizing agent. By a chemical reaction surface oxides present on the molybdenum or tungsten with 'the aid of "':" converted hydrogen peroxide in metal peroxides. These metal peroxides act as reducing agents in the waste bath, so that, as a result, a metallic protective layer is deposited on the substrate. The deposition reaction takes place under, strong heat and oxygen evolution. To avoid an explosion of the reaction apparatus, the bath temperature should be between 0 ... 60 0 C and preferably 10 0 C. This makes intensive cooling necessary, nimble. .. : ·

Am bekanntesten dürfte die stromlose Abscheidung von Nickel-Phosphor-Schichtein auf Molybdän und Wolfram nach dem Kontaktverfahren sein, wobei der zu metallisierende leitende Gegenstand mit einem Metall kontaktiert wird, das unedler ist als das aus der Lösung abzuscheidende Metall. Nach G, G. Gawrilow "Chemische (stromlose) Vernicklung" S. 147 soll die stromlose Abscheidung von Ni-P-Schichten ohne Aluminium- oder Magnesiumkontakt sogar unmöglich sein.The most well-known is the electroless deposition of nickel-phosphorus layer on molybdenum and tungsten after the contact process, wherein the conductive object to be metallized is contacted with a metal that is less noble than the metal to be deposited from the solution. According to G, G. Gavrilov "Chemical (Electroless) Nickel Plating" p. 147, the electroless deposition of Ni-P layers without aluminum or magnesium contact should even be impossible.

Eine Anwendung des Kontaktverfahrens ist in der DE-OS 2 215 364 beschrieben. Danach werden zu vernikkelnde Wolfram- oder Molybdänelektroden zunächst in einem alkalischen Entfettungsbad kathodisch entfettet. Anschließend werden die Elektrodenkörper zur Abtragung der Oxidschicht noch einige Zeit stromlos in dem Entfettungsbad belassen. Nach einer Spülung im Wasser erfolgt die Abscheidung der Nickel-Phosphor-Schicht aus einem Bad, das beispielsweise Nickelchlorid, Natriumhypophosphit und Komplexbildner enthält. Der ph-Wert der'Abseheidungslösung liegt zwischen 4 und 6, die Badtemperatur bei ca. 90 0C. Wesentlich ist hierbei, daß die Elektrodenkörper bei der stromlosen Vernicklung mit einem Metall in Verbindung gebracht werden, das ein negatives Eigenpotential aufweist. Nach dem angegebenen Beispiel werden die zu vernickelnden Wolframnadeln so in Schraub-· klammern festgeklemmt, daß die Nadeln gegen eine Aluminiumschiene gepreßt werden..An application of the contact method is described in DE-OS 2 215 364. Thereafter, vernikkelnde tungsten or molybdenum electrodes are first degreased cathodically in an alkaline degreasing. Subsequently, the electrode body for removal of the oxide layer are still left for some time in the degreasing bath. After rinsing in water, the deposition of the nickel-phosphorus layer is carried out from a bath containing, for example, nickel chloride, sodium hypophosphite and complexing agents. The pH der'Abseheidungslösung is between 4 and 6, the bath temperature at approximately 90 0 C. It is essential here that the electrode bodies are implicated in the electroless nickel plating with a metal having a negative intrinsic potential. According to the example given, the tungsten needles to be nickel-plated are clamped in screw clamps in such a way that the needles are pressed against an aluminum rail.

Der prinzipielle Nachteil des Eontaktverfahrens'ist in seinem Wesen begründet, der Bedingung, daß die zu "beschichtenden Körper, unabhängig von ihrer Anzahl, Größe und geometrischen Eorm, zuverlässig mit dem unedleren Element kontaktiert werden. ' * ' The principal disadvantage of the Eontaktverfahrens'ist due to its nature, on condition that the to be contacted "coated body, regardless of their number, size and geometric Eorm, reliable with the less noble element. '*'

Ziel' der ErfindungGoal 'of the invention

Ziel der Erfindung ist die Abscheidung von Nickelschichten I auf Wolfram- oder Molybdänkörpern durch ein stromloses Vernicklungsverfahren, das sich durch eine geringe Anzahl von Verfahrensschritten auszeichnet.The aim of the invention is the deposition of nickel layers I on tungsten or molybdenum bodies by an electroless nickel plating process, which is characterized by a small number of process steps.

Darlegung des Wesens der Erfindung '. , 'Explanation of the essence of the invention '. , '

Ausgehend vom Ziel der Erfindung stellt sich die technische Aufgabe, ein Verfahren zum Vernickeln von Wolfram- oder. Molybdänkörpern zu finden, das haftfe.ste, gleichmäßig dicke, gut lötbare und glatte Überzüge liefert, die auch zur Beschichtung mit verschiedenen anderen Metallen und Legierungen geeignet sind und niedrige Sontaktwiderstände besitzen.Based on the object of the invention, the technical task, a method for nickel plating of tungsten or. To find molybdenum bodies, the haftfe.ste, uniformly thick, good solderable and smooth coatings provides that are also suitable for coating with various other metals and alloys and have low Sontaktwiderstände.

'Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die entfetteten und sauer gebeizten Wolfram- oder Molybdänkörper für die Dauer von 5 ... 120 s In eine 0,001 bis 0,1%ige "wäßrige Palladium(II)-chlorid-Lösung (Angabe in Gew./7S) getaucht werden, wobei die Temperatur der Lösung zwischen 10 und 40 0C liegen soll. Vorteilhafterweise schließt sich daran ein Spülen in entionisiertem Wasser für eine Zeitdauer von 5 ··· 60 s bei einer Strömungsgeschwindigkeit des Was-'According to the invention, this object is achieved in that the degreased and acidified tungsten or molybdenum body for a period of 5 ... 120 s In a 0.001 to 0.1% "aqueous palladium (II) chloride solution (specified in Gew./ 7 S) are immersed, wherein the temperature of the solution between 10 and 40 0 C should be located. Advantageously, this is followed by rinsing in deionized water for a period of 5 ··· 60 s at a flow rate of the water

-1 sers an der Substratoberfläche von 1 bis 10 cms Sn.-1 sers at the substrate surface from 1 to 10 cms S n.

Die Parameter werden so gewählt, daß die nicht fest an den Substratoberflächen haftenden Pd++-Ionen. 'entfernt werden (zur Vermeidung einer Verschleppung ins Nickelbad und Destabilisierung desselben). Andererseits darf das SpülenThe parameters are chosen such that the Pd ++ ions are not firmly attached to the substrate surfaces. '(to avoid carryover to the nickel bath and destabilization of the same). On the other hand, the rinse may

nicht beliebig intensiv erfolgen, da eine bestimmte Keimdichte zur Oberflächenaktivierung notwendig ist. Danach, . lassen sich mit einem bekannten Hypophosphit-haltigen chemischen Nickelbad auf den Metallkörpern Nickel-Phosphor-Schichten mit den gewünschten Eigenschaften abscheiden·does not occur arbitrarily intense, since a certain bacterial density is necessary for surface activation. After that, . can be deposited with a known hypophosphite-containing chemical nickel bath on the metal bodies nickel-phosphorus layers with the desired properties ·

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen in der Vermeidung der Mangel der bekannten Verfahren, der geringen Anzahl von Verfahrensschritten, der Integrationsmöglichkeit in einen automatisierten· Vernicklungsprozeß sowie in den-vorteilhaften Eigenschaften der abgeschiedenen Nicke 1-Phosphor-Schichten1.The advantages of the method according to the invention lie in the avoidance of the deficiency of the known methods, the small number of method steps, the possibility of integration into an automated nickel-plating process and in the advantageous properties of the deposited nickel 1-phosphorus layers 1 .

Ausführungsbeispiel 'Exemplary embodiment

In einem.Ausführungsbeispiel soll das erfindungsgemäBe Verfahren näher erläutert werden. Es sollen runde.Wolframkörper mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 2 mm vernickelt werden. Die Wolframkörper werden zunächst mit einer wäßrigen Lösung eines geeigneten Reinigungsmittels bei einer Temperatur von 70 0C etwa 5 min gereinigt. Einem Spülen in entionisiertem Wasser folgt ein Beizen in 20%iger !Fluorwasserstoffsäure für die Dauer einer Minute bei Raumtemperatur. Nach einem erneuten Spülen in deionisiertem Wasser wird die Wolframoberfläche mit einer wäßrigen Lösung von Falladium(II)-chlorid mit einer Konzentration: von 0,004 Gew.;S bei Raumtemperatur für die Dauer von 10 s aktiviert. Anschließend werden die nicht fest haftenden Pd -Ionen durch ein Spülen in entionisiertem Wasser (Zeitdauer 10 s, Strömungsgeschwindigkeit 3 cms" ') von der Substratoberfläche entfernt. Danach werden die Wolfram-, körper in einem bekannten chemischen Nickelbad, das als Reduktionsmittel ein Hypophospb.it enthält, bei einer Badtemperatur von 96 0C etwa 5 min vernickelt. Besonders gute Ergebnisse werden mit einem 3ad folgender Zusammensetzung erzielt: 36,8 g/l Nickelchlorid; 10,5 g/1 Natriumphosphorit; 52,6 g/l Ammoniumchlorid; 58,4 g/l Diammoniumhydrogencitrat.In an embodiment, the method according to the invention is intended to be explained in more detail. Rounded tungsten bodies with a diameter of 10 mm and a thickness of 2 mm are to be nickel-plated. The tungsten bodies are first cleaned with an aqueous solution of a suitable cleaning agent at a temperature of 70 0 C for about 5 min. Rinsing in deionized water is followed by pickling in 20% hydrofluoric acid for one minute at room temperature. After rinsing again in deionized water, the tungsten surface is activated with an aqueous solution of precipitate (II) chloride at a concentration of 0.004% by weight at room temperature for 10 seconds. Subsequently, the non-adherent Pd ions are removed from the surface of the substrate by rinsing in deionized water (time 10 sec, flow rate 3 cms-1), after which the tungsten bodies in a known chemical nickel bath, which as a reducing agent become a hypophosphite. it contains, nickel at a bath temperature of 96 0 C for about 5 min particularly good results are achieved with a 3ad the following composition: 36.8 g / l nickel chloride, 10.5 g / 1 Natriumphosphorit; 52.6 g / l ammonium chloride;. 58.4 g / l diammonium hydrogen citrate.

Die Einstellung des ph-Wertes auf 8,4 - 8,6 erfolgt mit Ammoniaklösung· ·The ph value is adjusted to 8.4-8.6 with ammonia solution.

Erfolgreich erprobt wurde auch ein Nickelbad mit 21,6 g/l Nickelsulfat; 17,3 g/l Natriumhypophospb.it; 20 ml/1 Milchsäure, 500 mg/1 Hydraziniumsulfat; 10 mg/1 Molybdänsäure und einem ph-Wert 4,8 ... 5,1 (KOH).A nickel bath with 21.6 g / l nickel sulfate was also successfully tested. 17.3 g / l sodium hypophosphite. 20 ml / 1 lactic acid, 500 mg / 1 hydrazinium sulfate; 10 mg / 1 molybdic acid and a pH 4.8 to 5.1 (KOH).

Sind dickere Schichten erwünscht, so ist es im Interesse einer besseren Haftfestigkeit vorteilhaft, die Wolframkb'rper einer nachträglichen Wärmebehandlung zu unterziehen, beispielsweise 20 min bei 840 0C in einem Wasserstoffstrom. Nach.einem anschließenden zweiten Beizen in . 20%iger Fluorwasserstoffsäure kann dann eine zweite, beispielsweise 3 /™ dicke Nickel-Phosphor-Schicht abgeschieden werden.If thicker layers are desired, it is advantageous in the interests of better adhesion to subject the tungsten body to a subsequent heat treatment, for example, at 840 ° C. for 20 minutes in a stream of hydrogen. Nach.einem subsequent second pickling in. 20% hydrofluoric acid can then be deposited a second, for example, 3 / ™ thick nickel-phosphorus layer.

Claims (4)

Erfindungsanspruch.Invention claim. 1. Verfahren zum chemischen Vernickeln von Wolfram- oder Molybdänkörpern, das vorzugsweise in der Halbleiterindustrie zur Herstellung von Bauelementen "benutzt wird und leicht automatisierter ist, dadurch gekennzeichnet, daß die entfetteten und sauer geheizten Körper für eine Uduer von 5 "bis- 120 s in einer wäßrigen Palladium-(II)-chlorid-Lösung mit einer Konzentration von 0,001 bis 0,1 Gew.fo und einor Temperatur im Bereich von 10 bis 40 0C aktiviert werden und auf den Körper anschließend in einem an sich bekannten hypophosphithaltigen chemischen Nickelbad eine Nickel-Fhosphor-Schicht abgeschieden wird.A process for the chemical nickel plating of tungsten or molybdenum bodies, which is preferably used in the semiconductor industry for the manufacture of devices and is easily automated, characterized in that the defatted and acid-heated bodies for a Uduer of 5 "to 120 s in an aqueous palladium (II) chloride solution having a concentration of 0.001 to 0.1 wt. Fo and a temperature in the range of 10 to 40 0 C are activated and then on the body in a known hypophosphite-containing nickel chemical bath a Nickel-Fhosphor layer is deposited. 2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hypophosphithaltige Bad Na tr iumhypophosph.it enthält.2. Method according to item 1, characterized in that the hypophosphite-containing bath contains sodium hypophosphite. 3· Verfahren nach Pkt· 1, dadurch gekennzeichnet·, daß die saure Beizlösung eine oder mehrere der nachfolgend aufgeführten Säuren in reiner oder gemischter Form enthält: 3 · Method according to item 1, characterized in that the acid pickling solution contains one or more of the acids listed below in pure or mixed form: FluorwasserstoffsäureHydrofluoric acid Salzsäure hydrochloric acid Salpetersäurenitric acid Schwefelsäure.Sulfuric acid. 4· Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich an die Aktivierung der Körper zur Entfernung nicht festhaftender Palladium-Ionen eine Spülung mit ectionisiertem Wasser anschließt, wobei.deren Dauer 5 ··· 60 s beträgt bei einer Strömungsgeschwindigkeit an der Substratoberfläche im Bereich 1 ... 10 cms .4. The method according to item 1, characterized in that the activation of the bodies to remove non-adherent palladium ions is followed by a rinsing with ectioned water, the duration of which is 5 ··· 60 s at a flow velocity at the substrate surface in Range 1 ... 10 cms.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3827893A1 (en) * 1988-08-17 1990-03-01 Hoechst Ceram Tec Ag Process for currentless deposition of nickel

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DE3827893A1 (en) * 1988-08-17 1990-03-01 Hoechst Ceram Tec Ag Process for currentless deposition of nickel

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