DD212588A1 - MEASURING DEVICE FOR DETECTING PARTICLES SUSPENDED IN AN ELECTROLYTE - Google Patents

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    • G01N15/12Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects by observing changes in resistance or impedance across apertures when traversed by individual particles, e.g. by using the Coulter principle
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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist eine Messduese zur Erfassung der in einem Elektrolyten suspendierten Teilchen. Hauptziel ist es, die Fehlerquote bei der Erfassung von Teilchen unterschiedlicher Groessenordnung zu senken. Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Messduese mit homogener Feldzone im Austrittsbereich der Teilchen zu schaffen. Erfindungsgemaess geschieht dies dadurch, dass mindestens eine der beiden Stirnseiten der Messduese, vorzugsweise die im Austrittsbereich der Teilchen gelegene, mit einer leitfaehigen Schicht versehen ist.The invention relates to a Messduese for detecting the suspended in an electrolyte particles. The main objective is to reduce the error rate when capturing particles of different sizes. The invention was based on the object of providing a measuring diaphragm with a homogeneous field zone in the exit region of the particles. According to the invention, this is achieved in that at least one of the two end faces of the measuring diaphragm, preferably located in the exit region of the particles, is provided with a conductive layer.

Description

/ ·; f. r"i. / ·; f. r "i.

£. υ£. υ

Meßdüse sur Erfassung der in einem Elektrolyten;suspendierte^ JPejJ:cjien_ . : ___Measuring nozzle sur capture in an electrolyte, suspen diert e ^ JPejJ : cjien_. : ___

Internationale Patentklassifikation! G 01 IT - 15/02, - 15/06,. - 15/07International Patent Classification! G 01 IT - 15/02, - 15/06 ,. - 15/07

Anwendungsgebiet der Erfindung*Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine MeBdüse zur Srfassung der in einem Elektrolyten suspendierten Teilchen» Die Meßdüse ist ein Hauptbestandteil von Teilchenaahlern oder -analysato— ren5 die.vorteilhaft überall dort eingesetzt werden, 1^o mikroskoT)iscli kleine Teilchen? die in natürlichen oder künstlich hergestellten Suspensionen enthalten sinds zu zählen und/oder ihrer Größe nach zu klassieren sind«The invention relates to a MeBdüse to Srfassung of the suspended particles in an electrolyte "The measuring nozzle is a main component of Teilchenaahlern or -analysato- ren be 5 die.vorteilhaft used everywhere, 1 ^ o mikroskoT) iscli small particles? contained in natural or man-made suspensions counting s and / or size to be classified are "

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:

.Die elektronische Teilchenzähiung beruht auf der unterschiedliche» elektrischen Leitfähigkeit der zu zählenden Teilchen gegenüber der Flüssigkeit} in der sie suspendiert sind. Die Teilchen werden einzeln durch eine stroadurchflossene MeBdüse geführt. Das elektrische !PeId wird durch beiderseits der MeBdüse angeordnete Elektroden erzeugt, die in einen.The electronic Teilchenzähiung based on the different "electrical conductivity of the particles to be counted to the liquid} in which they are suspended. The particles are fed individually through a flow-through measuring nozzle. The electric field is generated by electrodes arranged on both sides of the measuring nozzle, which are arranged in a single electrode

0 Π Π L 7 -i η Λ0 Π Π L 7 -i η Λ

- 2 - I Ur Ό - 2 - I Ur Ό

von einer Strom- oder Spannungsquelle gespeisten Meßlsreis eingeschlossen, sind« Die Teilchen verursachen beim Durchgang durch die Meßdüse impulsartige Widerstandsänderungen im Meßkreis, die als Strom- oder Spannungsimpulse erscheinen und nach Verstärkung einem Zähler und/oder einer Klassiereinrichtung zugeführt werden (US-FS 2 656 508),The particles cause, as they pass through the measuring nozzle, pulse-like changes in resistance in the measuring circuit, which appear as current or voltage pulses and, after amplification, are fed to a counter and / or classifier (US-PS 2,656 508)

Bei der Erfassung der Impulse treten Störungen auf, die von der Turbulenz der flüssigkeit und von Randerscheinungen des elektrischen Feldes in und. an der Meßdüse verursacht werden« Als besondere Störung sind beim Austritt der Suspension aus der Meßdüse entstehende Wirbel zu nennen, die bereits gemessene Teilchen in den Bereich des Meßfeldes zurückbefordern» Teilchen, die auf solche Weise rezirkuliert werden, lösen erneut eine Änderung des gemessenen Potentialunterschiedes aus,, wodurch das Meßergebnis verfälscht wird» Der Meßfehler ist besonders dann groß, wenn der Größenbereich der Teilchen sehr groß ist, wie z, B, bei der gemeinsamen Zählung von Thrombozyten und Erythrozyten,/Sine Unterscheidung zwischen den Impulsen kleiner Teilchen und den Hesirkulationsimpulsen ist dann unmöglich.In the detection of the pulses occur disturbances, the turbulence of the liquid and marginal phenomena of the electric field in and. caused by the measuring nozzle "As a special disturbance, vortexes arising when the suspension exits the measuring nozzle are called back, which bring back already measured particles into the area of the measuring field." Particles, which are recirculated in such a way, again trigger a change in the measured potential difference The measurement error is particularly great when the size range of the particles is very large, as z, B, in the common count of platelets and erythrocytes, / Sine distinction between the pulses of small particles and the Hesirkulationsimpulsen is then impossible.

Die Beseitigung dieser Störung wurde sowohl auf mechanischem als auch auf elektrischem Wege versucht« , .The elimination of this disturbance was attempted both mechanically and electrically.

So wurde vorgeschlagen, den Partike!strom hydrodynamisch zu fokussieren, so daß er nur das Zentrum der Meßdüse und damit den Bereich einer homogenen elektrischen Feldstärke durchströmt (H, Thomi Vergleichende Untersuchungen zur elektronischen Zellvolumen-Analyse, Telefunken — Sonderdruck),=,. Hierbei wird die. Meßdüse von zwei getrennten Flüssigkeiten durchströmt, von der Teilchensuspension, die aus einer zentralen Düse angesaugt wird, und von einer partikelfreien Lösung, die aus dem die zentrale Düse umgebenden Halbraum in die Meßdüse strömt. Dieses Verfahren ist in der Fachwelt auch als Zentralstrahlverfahren bekannt· 3s ist durch einen hohen apparativen Aufwand und eine komplizierte Technologie der Düsenfertigung gekennzeichnet. Die mit einer Zentralstrahl-For example, it was proposed to hydrodynamically focus the particle so that it only flows through the center of the measuring nozzle and thus the area of a homogeneous electric field strength (H, Thomi Comparative Studies on Electronic Cell Volume Analysis, Telefunken Special Edition). Here is the. Flowed through the measuring nozzle of two separate liquids, from the particle suspension, which is sucked from a central nozzle, and a particle-free solution, which flows from the half-space surrounding the central nozzle in the measuring nozzle. This method is also known in the art as a central jet method. 3s is characterized by a high expenditure on equipment and a complicated technology of nozzle production. The with a central beam

düse ausgestatteten Teilchendetektoren können nur in einer Durchflußrichtung betrieben werden.nozzle equipped particle detectors can only be operated in a flow direction.

Sin anderer Vorschlag (DS—OS 2 750 44-7) sieht dia Erzeugung einer Querströmung zur Abführung rezirkulieren&er leuchen vor· Hierzu ist ein zusätzliches pneumatisches System erforderlich, das nach einer komplizierten feinwerktechnischen Technologie zu fertigen ist und erhöhten Aufwand bedeutet«Another suggestion (DS-OS 2 750 44-7) provides for the generation of a cross-flow for recirculation and it is prone to emanate. This requires an additional pneumatic system which is manufactured according to a complicated precision engineering technology and which means increased expense.

Schließlich ist eine Vorrichtung zur 'Teilchenanalyse bekannt (DE-OS 2 824 831), die sin elektronisches Seitfenster zur Erfassung der Teilchen beim Passieren der MeB&üse erzeugt» Hierzu ist in der Meßdüse eine ringförmige Hilfselektrode angeordnet, die mit einer elektronischen Torschaltung in Verbindung steht« Die !Fertigung der Meßdüse mit eingeschlossener Hilfselektrode ist technologisch schwierig au beherrschen* Die Torschaltung stellt einen zusätzlichen Aufwand dar.Finally, a device for 'particle analysis is known (DE-OS 2,824,831), the sin electronic side window for detecting the particles when passing the MeB üse generated »For this purpose, an annular auxiliary electrode is arranged in the measuring nozzle, which is in communication with an electronic gate« The manufacture of the measuring nozzle with the enclosed auxiliary electrode is technologically difficult to control au * The gate circuit represents an additional expense.

Allen drei Verfahren ist gemeinsam, dai2 sie in bestehende Meßanordnungen nicht nachgerüstet werden können,All three methods have in common that they can not be retrofitted into existing measuring arrangements,

Siel der Erfindung:Was the invention:

Die Erfindung hat den Zweck, den Sinfluß der die MeJ3düse nicht im Zentrum passierenden Teilchen auf die Größenbewertung einzuschränkenj die Fehlerquote bei dar gleichseitigen Erfassung von Teilchen unterschiedlicher Größenordnung su senken, den apparativen und technologisches. Aufwand hierfür zu reduzieren und den Betrieb der Meßdüse in beiden Strömungsrichtungen sowie ihren Einsatz in vorhandenen Teilchenzählern und -analysatoren zu ermöglichen.The purpose of the invention is to limit the sine wave of the particles not passing through the center in the center to the size evaluation, to reduce the error rate in the case of equilateral detection of particles of different magnitudes, the apparatus and technology. To reduce this effort and to allow the operation of the measuring nozzle in both flow directions and their use in existing particle counters and analyzers.

Darlegung das Lesens der Erfindungt Explanation of reading the invention t

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde9 eine Meßdüse mit homogener Jeldzone im Austrittsbereich der Teilchen au schaffen.The invention was based on the object 9 create a measuring nozzle with a homogeneous Jeldzone in the exit region of the particles au.

- 4· - <L ä Γ) / - 4 · - <L ä Γ) /

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin5 daß mindestens eine der beiden Stirnseiten der Meßdüse, vorzugsweise die im Austrittsbereich der Teilchen befindliche Stirnseite, mit einer le^tfähigen Schicht versehen ist. In zweckmäßigen Ausführungen wird sie durch einen Quecksilbertropfen oder durch eine 'aufgedampfte Ede!metallschicht gebildet« Sie kann auf ein zwischen den Meßelektroden befindliches Bezugspotential gelegt werden» ;This object is according to the invention is that at least 5 one of the two end faces of the measuring nozzle, preferably the end face located in the outlet area of the particles is provided with a le ^ tfähigen layer. In expedient embodiments, it is formed by a drop of mercury or by a vapor-deposited metal layer. It can be placed on a reference potential located between the measuring electrodes.

AusführungsbeispielίAusführungsbeispielί

In der zugehörigen Zeichnung aeigeniIn the accompanying drawing aeigeni

Pig* 1 den Prinzipaufbau eines TeilchendetektorsPig * 1 the basic structure of a particle detector

Pig, 2 das Peldbild einer Meßdüse bekannter AusführungPig, 2 the Peldbild a Meßdüse known design

Pig, 3 das Impulsdiagramm einer bekannten MeßdüsePig, 3 is the pulse diagram of a known measuring nozzle

3?ige 4 die erfindungsgemäße Meßdüse und ihr Feldbild3 and 4, the measuring nozzle according to the invention and its field image

Ein Meßrohr 1 7 das in der Fähe seines Bodens eine Mikrobohrung, die Meßdüse -2, aufweist und aus nichtleitendem Material besteht, taucht in ein mit einer elektrolytischen Flüssigkeit 3j z, B, verdünntem Blut, gefülltes Probengefäß 4 ein (Pig* 1), In dem Meßrohr 1 und in dem Probengefäß 4 sind "je eine Elektrode 5» 6 angeordnet« Diese 31ektroden 5; 6 sind an eine Strom— oder Spannungsquelle angeschlossen, so daß sich zwischen ihnen durch die Meßdüse 2 hindurch ein elektrisches Strömungsfeld ausbildet. Das Meßrohr 1 steht mit einer nicht dargestellten Pumpe in Verbindung, die die flüssigkeit 3 durch die Meßdüse 2 in das Meßrohr 1 saugt· Dabei erzeugen die durch die Meßdüse 2 tretenden Teilchen .änderungen des durch die Elektroden 5\ δ begrenzten elektrooptischen Widerstandes i die ihrerseits Strom- und/oder Spannungsänderungen an den Elektroden 55 6 bewirken.A measuring tube 1 7, in the vicinity of its bottom, has a microbore, the measuring nozzle -2, consisting of nonconducting material, immersed in a sample vessel 4 filled with an electrolytic liquid 3j z, B, diluted blood (Pig * 1), In the measuring tube 1 and in the sample vessel 4 are "one electrode 5" 6 arranged. "These electrodes 5, 6 are connected to a current or voltage source, so that an electric flow field is formed between them through the measuring nozzle 2. The measuring tube 1 communicates with a pump, not shown, which sucks the liquid 3 through the measuring nozzle 2 into the measuring tube 1. The particles passing through the measuring nozzle 2 produce changes in the electro-optical resistance i limited by the electrodes 5. and / or cause voltage changes to the electrodes 55 6.

In Pig. 2 ist das elektrische PeId in und um eine Meßdüse 2 bekannter Ausführung dargestellt. Es ist durch die Iquipoten-In Pig. 2, the electrical impedance in and around a measuring nozzle 2 of known design is shown. It is due to the Iquipoten-

tiallinien 7 und die Stromlinien 3 gekennzeichnet. Im Zentrum der Meßdüse 2 und in der beiderseitigen Verlängerung existiert praktisch ein homogenes Feld. In der ifähe ..der die Ließdüse 2 einschließenden Wand 9 äes Meßrohres 1, insbesondere an den Kanten, besteht eine hohe Feldstärke und eine hohe Stromdichte, Die im zentralen Bereich die Meßdüse 2 passierenden Teilchen 10 folgen auf ihrem Weg den Stromlinien« Die von ihnen erzeugten Impulse sind in Figur 3 dargestellt, und zwar ein Impuls 11 von Erythrozyten und ein Impuls 12 von Thrombozjten. Sin den randnahen Bereich der Meßdüse 2 durchströmendes Teilchen 13 folgt nach Verlassen der Meß— düse 2 nicht mehr der Stromlinie 8, sondern beschreibt infolge der hohen Feldstärke eine zu den Kanten der Meßdüse 2 zurüekfuhrende Bahn 14, Das Teilchen 13 gelangt dabei zurück in den Bereich der Meßdüse 2 und verursacht einen kleinen Impuls 15. Im gewählten Beispiel wird er durch ein Brythrozyt, das rezirkuliert j erzeugt« Aus Fig« 3 ist ersichtlich,, daß seine Amplitude etwa so groß wie die Amplitude eines von einem Thrombozyt erzeugten Impulses 12 ist. Sine an den Meßkreis angeschlossene Auswerteschaltung wird den Impuls 15 nicht von einem Impuls 12 unterscheiden können und ihn als solchen behandeln,7 and the flow lines 3 are marked. In the center of the measuring nozzle 2 and in the mutual extension exists virtually a homogeneous field. In the ifähe ..der the Ließdüse 2 enclosing wall 9 aes measuring tube 1, in particular at the edges, there is a high field strength and a high current density, in the central region of the measuring nozzle 2 passing particles 10 follow on their way the streamlines «The of them pulses are shown in Figure 3, namely a pulse 11 of erythrocytes and a pulse 12 of thrombocytes. The particle 13 flowing through the region near the edge of the measuring nozzle 2 no longer follows the streamline 8 after leaving the measuring nozzle 2, but due to the high field strength describes a path 14 leading back to the edges of the measuring nozzle 2. The particle 13 returns to the region In the example chosen, it is generated by a brythrocyte recirculating. From FIG. 3 it can be seen that its amplitude is about as large as the amplitude of a pulse 12 produced by a platelet. Sine connected to the measuring circuit evaluation circuit will not be able to distinguish the pulse 15 from a pulse 12 and treat it as such,

Fig. 4 zeigt die erfindungsgemäße Meßdüse und das in ihr und in ihrer Fähe ausgebildete elektrische Feld. Sie ist auch hier eine Bohrung in der Wand 9 eines Meßrohres 1« Die Bohrung mündet auf der Austrittseite der Teilchen 15; 17» d* h„ im Rohrinneren in eine flache Sinsenkung 18, die von Quecksilber ausgefüllt ist* Das Quecksilber bildet eine leitfähige Schicht 19 auf der im Austrittsbereich befindlichen Stirnseite. 20 der Meßdüse 2. Das Feld dieser Meßdüse 2 ist anders aufgebaut als das Feld einer bekannten Meßdüse (Fig. 2). Der Unterschied ist. besonders im Austrittsbereich der Teilchen 16; 17 groß· Auf der Stirnseite 20 kann eine Verdichtung der Stromlinien 8 nicht auftreten; die leitfähige Schicht 19Fig. 4 shows the measuring nozzle according to the invention and the electric field formed in it and in its thread. It is also a hole in the wall 9 of a measuring tube 1 here «The bore opens on the outlet side of the particles 15; 17 "d * h" in the interior of the pipe into a flat countersink 18 filled with mercury * The mercury forms a conductive layer 19 on the end face in the exit area. 20 of the measuring nozzle 2. The field of this measuring nozzle 2 is constructed differently than the field of a known measuring nozzle (Fig. 2). The difference is. especially in the exit region of the particles 16; 17 large · On the front side 20, a compression of the streamlines 8 does not occur; the conductive layer 19

bildet eine Äquipotentiallinie, Das elektrische Feld im gesamten Austrittsbereich.um die Meßdüse 2 herum ist praktisch homogen* Turbulenzen auf Grund der Strömungsdynamik im Aus- -fi^r»·! *-·τ* c; H p· -^ ρ ~i r> Ή Q -ι τϊ ΓΪ p^o**^^ ν^σ* T^j-ί λ πιο^ errors Vi λ ή ^oriii^ph.is^ ^,or»o*! r;^forms an equipotential line, the electric field in the entire exit area. around the measuring nozzle 2 is virtually homogeneous * turbulence due to the flow dynamics in the Ausfi ^ r »·! * - · τ * c; H p · - ^ ρ ~ i r> Ή Q -ι τϊ ΓΪ p ^ o ** ^^ ν ^ σ * T ^ j-ί λ πιο ^ errors Vi λ ή ^ oriii ^ ph.is ^ ^, or » O*! r; ^

der Me-Sdüse 2 passierenden Teilchen werden aus dem Austrittsbereich ohne Eezirkulation weggeführt» Die sehr wenigen ^zirkulierenden Teilchen 17 erzeugen jedoch Impulse, deren Amplitude geringer ist als die Amplitude der Impulse 15} die von rezirkulierenden Teilchen 13 im Austrittsbereich herkömmlicher Meßdüsen verursacht werden CFig. 2; 3). Sie können durch eine Schwellwertschaltung unterdrückt werden» Zweckmäßig ist es, die leitfähige Schicht 19 auf ein Bezugspotential zu legen? das der gewünschten Äquipotentiallinie zwischen den Meßelektroden 5; 6 entspricht«The very few circulating particles 17, however, produce pulses whose amplitude is less than the amplitude of the pulses 15 caused by recirculating particles 13 in the exit region of conventional measuring nozzles. 2; 3). They can be suppressed by a threshold circuit. "It is expedient to place the conductive layer 19 at a reference potential . that of the desired equipotential line between the measuring electrodes 5; 6 corresponds to «

Claims (4)

- 7 - 24 6 2 0 8 7 Erfindungsanspruchi- 7 - 24 6 2 0 8 7 Invention claim 1» Meßdüse zur Erfassung der in einem Elektrolyten suspendierten Teilchen, dadurch gekennseich.net, daß mindsstona eine der beiden Stirnseiten der Meßdüse (2), vorzugsweise die im Austrittsbereich der Teilchen (16? 17) befindliche Stirnseite (20), mit einer leitfähigen Schicht (19) versehen ist.1, measuring nozzle for detecting the particles suspended in an electrolyte, characterized gekennseich.net that mindsstona one of the two end faces of the measuring nozzle (2), preferably located in the exit region of the particles (16? 17) end face (20), with a conductive layer (19) is provided. 2* Meßdüse nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Schicht (19) durch einen Quecksilbertropfen gebildet ist.2 * measuring nozzle according to item 1, characterized in that the conductive layer (19) is formed by a drop of mercury. 3« Meßdüse nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Schicht (19) eine aufgedampfte Edelmstallschicht ist,3 measuring nozzle according to item 1, characterized in that the conductive layer (19) is a deposited Edelmstallschicht, 4·« Meßdüse nach Punkt 1 und Punkt 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Schicht (19) auf ein zwischen den Meßelektroden (5; δ) befindliches Bezugspotential gslegt ist*4 "measuring nozzle according to item 1 and item 2 or 3, characterized in that the conductive layer (19) is placed on a reference potential located between the measuring electrodes (5; Hierau 2 Blatt PatentseichnunsHierau 2 sheets patent
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