DD207104A3 - POST-REACTOR FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF EPOXY RESINS - Google Patents

POST-REACTOR FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF EPOXY RESINS Download PDF

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DD207104A3
DD207104A3 DD81234220A DD23422081A DD207104A3 DD 207104 A3 DD207104 A3 DD 207104A3 DD 81234220 A DD81234220 A DD 81234220A DD 23422081 A DD23422081 A DD 23422081A DD 207104 A3 DD207104 A3 DD 207104A3
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Ferdinand Alber
Guenter Seidel
Wolfgang Boehm
Herbert Hecker
Horst Hernichel
Wolfgang Koch
Manfred Kroehl
Gotthold May
Joerg Muehlberg
Martin Mueller
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Leuna Werke Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Nachreaktor zur kontinuierlichen Herstellung von Epoxidharzen durch Vervollstaendigung der Kondensation eines Epoxidharz-Reaktionsgemisches, das aus Phenolen oder halogenierten Phenolen, Epichlorhydrin, Alkalihydroxid und ggf. Zusatzstoffen gebildet wird. Die Kondensation wird in einem oder mehreren Nachreaktoren vervollstaendigt, wobei der Nachreaktor aus einem kreisfoermigen Stator (1) und einem kreisfoermigen Rotor mit Antriebswelle (2) in druckfester Ausfuehrung besteht, die einander zugewandte Flaeche mit darauf angeordneten ineinandergreifenden Zahnelementen (3) besitzen, die in Form von Zahnkraenzen (4) ausgebildet sind, wobei der Stator (1) das mit Zahnelementen bestueckte Teil des ortsfesten Gehaeuses ist und den Rotor umgibt und der Stator Einfuehrungselemente (6, 7, 8) und ein Abfuehrungselement (9) aufweist und der Rotor (2) derartig gestaltet ist, dass er bis zum inneren Zahnkranz des Stators (1) entsprechend seiner Zahnhoehe reicht.The invention relates to a post-reactor for the continuous production of epoxy resins by completion of the condensation of an epoxy resin reaction mixture, which is formed from phenols or halogenated phenols, epichlorohydrin, alkali metal hydroxide and optionally additives. The condensation is completed in one or more post-reactors, the postreactor consisting of a circular stator (1) and a circular rotor with drive shaft (2) in pressure-resistant design, which face each other with interdigitated tooth elements (3) arranged thereon Shape of Zahnkraenzen (4) are formed, wherein the stator (1) is provided with toothed elements part of the stationary Gehaeuses and surrounds the rotor and the stator insertion elements (6, 7, 8) and a Abfuehrungselement (9) and the rotor ( 2) is designed such that it extends to the inner ring gear of the stator (1) according to its tooth height.

Description

ZÜ4ZZ0 J ZÜ4ZZ0 J

VEB Leuna-Werke Leuna, den 17. 9. 1981VEB Leuna-Werke Leuna, 17. 9. 1981

»Walter Ulbricht η»Walter Ulbricht η

LP 8183LP 8183

litel der ErfindungTitle of the invention

Sachreaktor zur kontinuierlichen Herstellung von EpoxidharzenSach reactor for the continuous production of epoxy resins

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Hie Erfindung betrifft einen JSäcareaitor zur iontinuierlionen Synthese von Epoxidharzen, die durch Vervollständigung der Kondensation eines Epoxidharz-Reaktionsgemisches, das aus Spichlorhydrin, Phenolen oder halogenieren Phenolen, Alkalihydroxid und gegebenenfalls Zusatzstoffen gebildet wurde, entstehen.This invention relates to a JSäcareaitor for iontinuierlionen synthesis of epoxy resins, which are formed by completing the condensation of an epoxy resin reaction mixture, which was formed from Spichlorhydrin, phenols or halogenated phenols, alkali metal hydroxide and optionally additives.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Hir die kontinuierliche Herstellung von Epoxidharzen, bei denen Epiehlorhydrin, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und wäßrige BatriumhydroxidlBsung zur Heaktion gebraoht werden, sind verschiedene Vorrichtungen bekannt. In der US-PS Z 840 541 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Harzsynthese in mehreren Stufen in einer BührkaskadeFor the continuous production of epoxy resins in which epiehlorohydrin, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and aqueous sodium hydroxide solution are brewed for the purpose of recovery, various devices are known. In the US-PS Z 840 541 a method is described in which the resin synthesis in several stages in a Bührkaskade

23422О 723422О 7

durchgeführt wird. Die Reaktionszeit ist bei diesem Verfahren sehr lang, so daß nor eine geringe Raum-Zeit-Ausbeute erreicht wird. Bei der Verwendung von Rührkaskaden tritt außerdem eine Vielzahl von organischen Nebenprodukten auf, die die Epoxidharzqualität verschlechtern. Zur Vermeidung dieser Haohteile werden in der US-PS 2 986 551 eine Euhrwerkskaskade mit 6 Reaktoren und Aceton als Lösungsvermittl«r beschrieben. Dabei beträgt die Verweilzeit 3 bis 15 Minuten pro Reaktor. Es erfolgt eine stufenweise Zugabe der Natronlauge.is carried out. The reaction time is very long in this method, so that nor a low space-time yield is achieved. When using stirred cascades, a variety of organic by-products also occur which degrade epoxy resin quality. In order to avoid these Haohteile in US-PS 2,986,551 a Euhrwerkskaskade with 6 reactors and acetone as Lösungsvermittl described r. The residence time is 3 to 15 minutes per reactor. There is a gradual addition of sodium hydroxide.

In der DD-PS 137 805 wird ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Epoxidharzen mit 1 oder 2 Sealctoren, einer Verweilaeit von maximal 5 bzw. 10 see, einer Geschwindigkeit von 15 bis 50 m.seo" und einer Temperatur von 60 bis 180 0O beschrieben, nachteilig an diesem Verfahren ist der hohe Sehalt an phenolische Hydroxylgruppen enthaltenden Monoglycidyl— Verbindungen von 6 bis 10 Ifiasseprozent und Verseifungsprodukten der Diglycidyläther von 12 bis 18 Masseprozent im Epoxidharz* Diese Zusammensetzung des Epoxidharzes verschlechtert die Gebrauchswerteigenschaften und wirkt sich negativ auf den spezifischen Verbrauch der Ausgangsprodukte aus.In DD-PS 137 805 is a continuous process for the preparation of epoxy resins with 1 or 2 Sealctoren, a maximum Verweilaeit 5 or 10 see, a speed of 15 to 50 m.seo "and a temperature of 60 to 180 0 O. Disadvantageous in this process is the high phenolic hydroxyl-containing monoglycidyl compounds of 6 to 10 percent by weight and saponification products of the diglycidyl ethers of 12 to 18 percent by mass in the epoxy resin. This composition of the epoxy resin degrades the utility properties and adversely affects the specific consumption of the epoxy resin Starting products.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Epoxidharznachreaktors in druokfester Ausführung, in dem Epoxidharz-Reaktionsgemische mit unvollständigem Umsatz zn Epoxidharz-Reaktionsgemischen mit vollständigem Itasatz, deren Epoxidharzanteil ein EpoxidSquivalent von 170 bis 4000 aufweist, kontinuierlich in hoher Raum-Zeit-Ausbeute und in konstanter Qualität hergestellt werden können.The aim of the invention is the development of a Epoxidharznachreaktors in druokfester execution, in the epoxy resin reaction mixtures with incomplete conversion zn epoxy resin reaction mixtures with complete Itasatz whose epoxy resin has an epoxide equivalent of 170 to 4000, continuously in high space-time yield and in constant quality can be produced.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Uachreaktor zur kontinuierlichen Herstellung von Epoxidharzen durchThe invention is based on the object, a Uachreaktor for the continuous production of epoxy resins by

Z34Z20Z34Z20

YerTollstSndigung der Kondensation eines Bpoxidharz-Reaktionagemisches bei gleichzeitiger Senkung der Investitionskosten, des Platzbedarfes und der Montage- and Deniontageicosten für die Instandhaltung zu entwickeln.To develop the condensation of a BPO resin reaction mixture while reducing investment costs, space requirements, and assembly and denial costs for maintenance.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß äer iJachreaktor in druckfester Ausführung aus einem kreisförmigen Stator und einem kreisförmigen Eotor mit Antriebswelle besteht, die einander zugewandte Flächen mit darauf angeordneten ineinandergreifenden Zahnelementen, die in form топ Zahnkränzen ausgebildet sind, besitzen, wobei der Stator das mit Zahnelementen bestückte Teil des ortsfesten Gehäuses ist und den Rotor umgibt und der Stator Einführungselemente und ein Abfiihrungselement aufweist und der Rotor derartig gestaltet ist, daß er bis zum inneren Zahnkranz des Stators entsprechend seiner ZahnelementenhiShe reicht« Rotor and Stator enthalten je 2 bis 8 Zahnkränze, wobei sich der innere Zahnkranz des Rotors zwischen dem in Achsnähe gelegenen ersten und zweiten Zahnkranz des Stators befindet. Die Zahnelemente des Stators und des Hotors sind in prismatischer form und топ Zahnkranz zu Zahnkranz versetzt angeordnet.This object is achieved in that aer iJachreaktor in pressure resistant design consists of a circular stator and a circular Eotor with drive shaft, the facing surfaces having arranged thereon intermeshing tooth elements, which are formed in the form of tto tooth rims, the stator with Toothed elements equipped part of the stationary housing and surrounds the rotor and the stator has insertion elements and a Abfiihrungselement and the rotor is designed such that it extends to the inner ring gear of the stator according to his ZahnelementenhiShe «rotor and stator contain each 2 to 8 sprockets, said the inner ring gear of the rotor between the located near the axis first and second ring gear of the stator is located. The tooth elements of the stator and the hotor are arranged offset in prismatic form and топ ring gear to ring gear.

Auf der dem Stator abgewandten Fläche des Rotors sind 2 bis Abstreifstege radial and auf der zylindrischen Außenfläche des Rotors Z bis 8 Abstreifstege axial angebracht. Anaxial am Stator befindet sich ein Abfuhrungselement und axial zwischen dem ersten und zweiten inneren Zahnkranz des Stators münden ein Einführungselement für das Beaktionsgemisch und ein KLnführungselement für den Zusatzstoff. Der Stator besitzt eine Kühlvorrichtung in Fora eines Kühlmantels einschließlich der Kunlmantelanschlüsse und eines Elementes zur Kuhliaittelzuführung in den Beaktorraum*On the surface facing away from the stator of the rotor 2 to Abstreifstege are mounted radially and axially on the cylindrical outer surface of the rotor Z to 8 Abstreifstege. An Abfuhrungselement is located on the stator and axially between the first and second inner ring gear of the stator open an introduction element for the Beaktionsgemisch and a KLnführungselement for the additive. The stator has a cooling device in Fora a cooling jacket including the Kunlmantelanschlüsse and an element for Kuhliaittelzuführung in the Beaktorraum *

Ausführungsbeispielembodiment

Sie Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen an einem Auafährungsbeispiel mit zylindrischen Zahnelementen erläutert, in der die Figur 1 eine Draufsicht auf den EotorThe invention will be explained in the following with reference to the drawings on a Aufährungs example with cylindrical tooth elements, in which Figure 1 is a plan view of the Eotor

ZÜ4ZZ0 1 ZÜ4ZZ0 1

und die Sigur 2 einen Längsschnitt durch den Epoxidharznachreaktor, wobei nur die geschnittenen Zahnelemente dargestellt sind, sowie die ligur 3 eine Rückansicht des Rotors zeigen.and Sigur 2 shows a longitudinal section through the Epoxidharznachreaktor, wherein only the cut tooth elements are shown, and the ligur 3 show a rear view of the rotor.

Des Epoxidharznachreaktor besteht aus einem kreisförmigen Stator 1 and einem kreisförmigen Rotor mit Antriebswelle 2, die einander zugewandte KLäcoea mit darauf versetzt angeordneten Zahnelementen 3 besitzen, die in Form von Zahnkränzen 4 ausgebildet sind, wobei Stator 1 und Rotor 2 je 4 Zahnkränze enthalten. Der innere Zahnkranz 4 des Rotors Z befindet sich zwischen dem in Achsnähe gelegenen ersten und zweiten Zahnkranz des Stators 1. Dabei ist der Rotor Z derartig gestaltet, daß er bis zum inneren Zahnkranz des Stators entsprechend seiner Zahnelementenhöhe reicht. Auf der dem Stator 1 abgewandten Pläche des Sotors 2 sind radial 4 und auf der zylindrischen^lußenfläche des Rotors Z axial 4 Abstreifstege 5 angebracht.The Epoxidharznachreaktor consists of a circular stator 1 and a circular rotor with drive shaft 2, the facing KLäcoea with offset thereon arranged toothed elements 3 have, which are in the form of sprockets 4, wherein stator 1 and rotor 2 each contain 4 sprockets. The inner ring gear 4 of the rotor Z is located between the located near the axis of the first and second ring gear of the stator 1. Here, the rotor Z is designed such that it extends to the inner ring gear of the stator according to its Zahnelementenhöhe. On the faces of the rotor 2 facing away from the stator 1, 4 radial stripping webs 5 are mounted radially on the cylindrical surface of the rotor Z and 4 are mounted on the cylindrical surface.

Zwischen dem ersten und zweiten in Achsnähe gelegenen Zahnkranz des Stators 1 munden ein Einfiihrungselement 6 für das Reaktionsgemische ein Einführungselement 7 für den Zusatzstoff und ein Einführungselement 8 für die Kühlmlttelzuführung. Anaxial am Stator 1 ist ein Abftthrungselement 9 vorhanden. Um den Stator 1 ist ein Kühlmantel 10 mit 4 Kühlmittelanschlüssen 11 angebracht.Between the first and second sprocket of the stator 1 located near the axis, an introduction element 6 for the reaction mixture, an introduction element 7 for the additive and an introduction element 8 for the coolant supply. Anaxially on the stator 1 a Abftthrungselement 9 is present. To the stator 1, a cooling jacket 10 with 4 coolant connections 11 is attached.

Das EpoxLdharz-Reaktionsgemisch strömt unter Druck kontinuierlich durch das Einführungseieisent 6 zwischen dem ersten und zweiten inneren Zahnkranz des Stators 1 in den Hachreaktor, wird durch die Drehbewegung der Zahnelemente 3 des Rotors Z mitgeführt, durch die Sliehkräfte nach außen geschleudert, durch die Zahnelemente 3 des Stators 1 abgelenkt, dadurch intensiv vermischt und reagiert unter vollständigem Umsatz zu Epoxidharz, gleichzeitig wird dureh das BinfUhrungselement 7 unter Druck kontinuierlich Zusatzstoff eingespritzt. Das Epoxidharz-Reaktionsgemisch wird mit den Abstreifstegsn von den ihnen gegenüberliegenden Plächen des Stators 1 entfernt. Die Reaktionswärme wird zum einen durch das den Hach-The EpoxLdharz reaction mixture flows under pressure continuously through the Einzugsseieisent 6 between the first and second inner ring gear of the stator 1 in the Hachreaktor, is carried by the rotational movement of the tooth elements 3 of the rotor Z , thrown by the Sliehkräfte outwardly, through the tooth elements 3 of Distracted stator 1, thereby intensively mixed and reacts with complete conversion to epoxy resin, at the same time by the BinfUhrungselement 7 continuously injected under pressure additive. The epoxy resin reaction mixture is removed with the Abstreifstegsn of them opposite Plächen the stator 1. The heat of reaction is on the one hand through the

reaktor verlassende Reaktionsprodukt und zum anderen sowohl durch das den Kühlmantel 10 durchfließende Kühlmittel als auch durch das Kühlmittel, welches durch das Einführungselement 8 für die Kühlmittelzuführung unter Druck direkt in den Saehrealctor strömt, abgeführt.Reactor leaving reaction product and on the other both by the cooling jacket 10 flowing through the coolant as well as by the coolant, which flows through the introduction element 8 for the coolant supply under pressure directly into the Saehrealctor, discharged.

Mit diesem Epoxidharznachreaktor ist die kontinuierliche Herstellung von Epoxidharzen mit einem Epoxidäquivalent von 170 bis 4000 bei hoher Ваши-Zeit-Aasbeute und in konstanter Qualität möglich.With this epoxy post-reactor, the continuous production of epoxy resins with an epoxide equivalent of 170-4000 is possible at a high Vasa time-wastage and constant quality.

Claims (7)

и пи Erfindungsanspruchи пи claim for invention (1) befindet.(1) is located. 1. Hachreaktor zur kontinuierlichen Herstellung von Epoxidharzen durch Vervollständigung der Kondensation eines Epoxidharz-Beaktionsgemisches, das aus Epichlorhydrin, Phenolen oder halogenieren Phenolen, Alkalihydroxid and gegebenenfalls Zusatzstoffen gebildet wurde, dadurch gekennzeichnet, daß der Hachreaktor in druckfester Ausfuhrung aua einem kreisförmigen Stator (1) und einem kreisfSrmigen Hotor mit Antriebswelle (2) besteht, die einander zugewandte ilächen mit darauf angeordneten ineinandergreifenden Zahnelementen (3), die in Form von Zahnkränzen (4) ausgebildet sind, besitzen, wobei der Stator (1) das mit Zahnelementen (3) bestückte Teil des ortsfesten Gehäuses ist und den Hotor (2) umgibt und der Stator (1) SLnfünrungselemente (6,7,S) und ein Abftihrungselement (9) aufweist und der Rotor (2) derartig gestaltet ist, daß er bis zum inneren Zahnkranz des Stators (1) entsprechend seiner Zahnhöhe reicht.1. Hachreaktor for the continuous production of epoxy resins by completing the condensation of an epoxy resin Beaktionsgemisches, which was formed from epichlorohydrin, phenols or halogenated phenols, alkali metal hydroxide and optionally additives, characterized in that the Hach reactor in druckfester execution aua a circular stator (1) and a circular Hotor with drive shaft (2), the mutually facing ilächen arranged thereon with interlocking tooth elements (3), which are in the form of sprockets (4) possess, wherein the stator (1) equipped with toothed elements (3) part of the stationary housing and surrounds the Hotor (2) and the stator (1) SLnfünrungselemente (6,7, S) and a Abftihrungselement (9) and the rotor (2) is designed such that it extends to the inner ring gear of the stator (1) ranges according to his tooth height. (2) in prismatischer Form ausgebildet und die Zahnelemente (3) des Stators (1) und des Eotors (2) von Zahnkranz (4) zu Zahnkranz (4) versetzt angeordnet sind.(2) formed in a prismatic shape and the tooth elements (3) of the stator (1) and the Eotors (2) of sprocket (4) to sprocket (4) are arranged offset. Ш220 1 Ш220 1 2» Sachreaktor nach Punfct 1, dadurch gekennzeichnet, daß Rotor (2) und Stator (1) je 2 bis 8 Zahnkränze (4), vorzugsweise 3 bis 5 Zahnkränze aufweisen, wobei sich der innere Zahnkranz (4) des Rotors (2) zwischen dem in Achsnähe gelegenen ersten und zweiten Zahnkranz des Stators2 »Sachreaktor according to Punfct 1, characterized in that rotor (2) and stator (1) each have 2 to 8 sprockets (4), preferably 3 to 5 sprockets, wherein the inner sprocket (4) of the rotor (2) between the first and second toothed ring of the stator located near the axis 3·- Sachreaktor nach Panfct 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahnelemente (3) des Stators (1) und des Rotors3 · - Sach reactor according to Panfct 1 and 2, characterized in that the tooth elements (3) of the stator (1) and the rotor 4. Hachrealctor nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf der dem Stator (1) abgewandten Fläche des Rotors (2) radial 2 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6 Abstreifatege (5) und auf der zylindrischen Außenfläche des Ho.tors (2) axial г bis 3, vorzugsweise 3 bis 6 Abstreifstege (5) angebracht sind.4. Hachrealctor according to item 1 to 3, characterized in that on the stator (1) facing away from the surface of the rotor (2) radially 2 to 8, preferably 3 to 6 Abstreifatege (5) and on the cylindrical outer surface of the Ho.tors ( 2) axial г to 3, preferably 3 to 6 Abstreifstege (5) are mounted. 5. Bachreaktor nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich anaxial am Stator (1) ein Abfübrungselement (9) befindet.5. Bach reactor according to item 1 to 4, characterized in that anaxially on the stator (1) is a Abfübrungselement (9). 6. lachreaktor nach Punkt 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem ersten und zweiten Inneren Zahnkranz des Stators (1) ein Binführungselsment (6) für Epoxidharz-Reaktionsgemisch und ein Einführungselement (7) für den Zusatzstoff axial münden.6. laughter reactor according to item 1 to 5, characterized in that between the first and second inner ring gear of the stator (1) open a Binführungselsment (6) for epoxy reaction mixture and an introduction element (7) for the additive axially. 7. Uachreaktor nach Punkt 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Stator (1) eine Kühlvorrichtung in Form eines Kühlmantels (10) einschließlich der Kühlmittelanschlüsse (11) und eines Elementes zur Kühlmittelzuführong (8) in den Ifachreaktor besitzt.7. Uachreaktor according to item 1 to 6, characterized in that the stator (1) has a cooling device in the form of a cooling jacket (10) including the coolant connections (11) and an element for Kühlmittelzuführong (8) in the Ifachreaktor. Hierzu gehören 2 Blätter ZeichnungenThis includes 2 leaves drawings
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