DD203394A1

DD203394A1 - ENERGY DISPERSIVE PHASE ANALYZER FOR THE NON-DESTRUCTIVE EXAMINATION OF THE LARGE WORKPIECE OF THE SURFACE

Info

Publication number: DD203394A1
Application number: DD23412881A
Authority: DD
Inventors: Peter Jugelt; Christhart Herrmann
Original assignee: Mai Edelstahl
Priority date: 1981-10-16
Filing date: 1981-10-16
Publication date: 1983-10-19

Abstract

Ziel der Erfindung ist es, das Einsatzgebiet der energiedispersiven Roentgen-Polykristalldiffraktometrie fuer die qualitative und quantitative Phasenanalyse auf grosze Probekoerper, speziell auf Kaltwalzen zum Zweck der zerstoerungsfreien Bestimmung des Restaustenitgehaltes,zu erweitern. Erfindungsgemaesz werden die fuer die energiedispersive Roentgendiffraktometrie erforderlichen Funktionselemente miteinander und mit einer transporteinrichtung dergestalt kombiniert, dasz ein transportables Diffraktometer entsteht, das den Probekoerper in dessen raeumlicher Ausdehnung durch eine Relativbewegung Probekoerper-Diffraktometer in einem kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Meszprozesz abzutasten in der Lage ist. Die Positionierung des Strahlfuehrungssystems bezueglich der Oberflaeche des Probekoerpers erfolgt durch dafuer geeignete Funktionselemente der Transporteinrichtung, wie Rollen oder Kugeln.The aim of the invention is to expand the field of application of energy-dispersive Roentgen polycrystalline diffractometry for the qualitative and quantitative phase analysis on large specimens, especially cold rolls for the purpose of non-destructive determination of Restaustenitgehaltes. According to the invention, the functional elements required for the energy-dispersive X-ray diffractometry are combined with one another and with a transport device in such a way that a transportable diffractometer is produced which is capable of scanning the specimen in its spatial extent by a relative movement of sample body diffractometers in a continuous or discontinuous measuring process. The positioning of the beam guiding system with respect to the surface of the test specimen is effected by means of suitable functional elements of the transport means, such as rollers or balls.

Description

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Anmelder: VEB Edelstahlwerk 8.Mai 1945 Freital 8210 Freital, Hüttenstraße 1Applicant: VEB Edelstahlwerk 8 May 1945 Freital 8210 Freital, Hüttenstraße 1

Energiedispersiver Phasenanalysaror zur zerstörungsfreien Prüfung der Oberflächenschicht großer WerkstückeEnergy-dispersive phase analysis for non-destructive testing of the surface layer of large workpieces

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf die Bestimmung der Art und der Mengenanteile kristalliner Phasen (qualitative und quantitative Phasenanalyse) in Oberflächenschichten ausgedehnt ter Prüfkörper, insbesondere von Kaltwalzen, mittels eines Phasenanalysators nach dem Prinzip der energiedispersiven Röntgen<-Polykristalldiffraktometrie»The invention relates to the determination of the type and the proportions of crystalline phases (qualitative and quantitative phase analysis) in surface layers extended ter test specimens, in particular cold rolls, by means of a phase analyzer according to the principle of energy-dispersive X-ray <-Polykristalldiffraktometrie »

Characteristic of the known technical solutions

Bekannt ist der Einsatz der winkeldispersiven Röntgen-«Poly«· kristalldiffraktometrie zur qualitativen und quantitativen Phasenanalyse, wobei durch definierte Drehung von Probe und Detektor die bei Verwendung monochromatischer Röntgen« strahlung im zeitlichen Nacheinander entstehenden Reflexe registriert werden» Eine solche Anordnung kann auf die zer« störungsfreie Prüfung ausgedehnter Prüfkörper-Oberflachen praktisch nicht angewendet werden, da sie einerseits auf Grund der sequentiellen Messung zeitaufwendig ist und ande« rerseits hohe Genauigkeitsforderungen an die Positionierung des Probekörpers relativ zum Strahlengang stellt„,Eine Mög« lichkeit, die winkeldispersive Röntgen-Polykristalldiffraktometrie zur simultanen Analyse mehrerer Reflexe auszunutzen, bietet jene bekannte Anordnung, bei der für jeden Reflex ein gesonderter Analysatorkanal - bestehend aus Strahlführungssystem und Detektor - zur Verfügung steht, wobei der Beugungswinkel für jeden Reflex spezifisch und fest eingestellt ist« Auch diese Anordnung ist auf Grund der geforderten hohen mechanischen Stabilität und dee hohen Aufwandes für Phasenanalysen an ausgedehnten Prüfkörpern ungeeignet»The use of angle-dispersive X-ray "poly" crystal diffractometry for qualitative and quantitative phase analysis is well known, whereby the reflections produced when using monochromatic X-ray radiation are recorded in a temporal succession by a defined rotation of sample and detector. trouble-free testing of extended test specimen surfaces, since it is time-consuming on the one hand because of the sequential measurement and, on the other hand, places high demands on the positioning of the specimen relative to the beam path. One possibility is the simultaneous X-ray polycrystalline X-ray diffractometry To exploit analysis of multiple reflections, provides those known arrangement in which for each reflex a separate analyzer channel - consisting of beam guiding system and detector - is available, the diffraction angle for each reflex spec isic and fixed "This arrangement is also inappropriate due to the required high mechanical stability and high expenditure for phase analysis on extended test specimens"

234128234128

Fotografische Verfahren, die eine simultane Registrierung der Reflexe erlauben, eignen sich für quantitative Analysen wenigi Dies gilt insbesondere für Rückstrahlverfahren, deren Vorzug darin besteht, auch große Prüfkörper untersuchen zu können-«;Photographic methods that allow simultaneous registration of the reflections are less suitable for quantitative analysis. This is especially true for retroreflective methods, which have the merit of being able to inspect even large specimens. "

Bekannt sind weiterhin spezielle Verfahren zur Restaustenit-· bestimmung in Stahl, wie die MÖSSBAUER«Spektrometrie und die Ausnutzung der unterschiedlichen magnetischen Eigenschaften der ei - und γ - Phase des Eisens, Auch diese beiden Ver» fahren, obwohl bereits von vornherein nur für die Restauste« nitbestimmung geeignet, erfüllen die Anforderungen der Pha« senanalyse ausgedehnter Prüfkörper~Oberflachen nicht« Die energiedispersive Röntgen-Polykristalldiffraktometrie vereint in sich Vorteile der winkeldispersiven Polykristall« diffraktometrie und fotografischer Verfahren, indem sie die simultane Erfassung mehrerer Reflexe mit einem einzigen feststehend angeordneten Detektor sowie eine rationelle Auswar·* tung de9 Reflexdiagramms zum Zwecke der quantitativen Phasen«* anelyse durch unmittelbare Kopplung des Meßgerätes mit elek« tronischer Rechentechnik erlaubt*Also known are special processes for the determination of retained austenite in steel, such as MÖSSBAUER spectrometry and the exploitation of the different magnetic properties of the egg and γ phases of iron. These two processes too, although they are only intended for the rest from the outset "Energy-dispersive X-ray polycrystal diffractometry combines the advantages of angle-dispersive polycrystalline diffractometry and photographic techniques by providing simultaneous detection of multiple reflections with a single fixed detector and a single detector rational evaluation of the reflex diagram for the purpose of quantitative phases "* anelyse permitted by direct coupling of the measuring instrument with electronic calculation technology *

Im Gegensatz zum herkömmlichen winkeldispersiven Verfahren findet bei der energiedispersiven RÖntgen^Polykristall·· diff raktometrie polychromatische Röntgenstrahlung Verwen-· dung» Bei fest eingestelltem Inzidenzwinkel $ besteht auf Grund der BRAGG'sehen GleichungIn contrast to the conventional angle-dispersive method, polychromatic X-ray radiation is used in energy-dispersive X-ray diffractometry. »If the incidence angle $ is fixed, BRAGG's equation exists

h · c .h · c.

(h *» Planck^fsches Wirkungsquantum, c ~ Lichtgeschwindig« keit ) ein Zusammenhang zwischen der Photonenenergie E der unter einem Winkel 2/A gebeugten Strahlung und dem Abstand d der beugenden Netzebenen« Die Spektrometrie der gebeugten Röntgenstrahlung ermöglicht die qualitative und quantitative Phasenanalyse, Dieses Prinzip wurde von BRUGGER vorgeschla« gen und von GIESSEN und GORDON erstmals experimentell realisiert« Diese und weitere Arbeiten zur energiedispersiven Röntgen-»Polykristalldiff raktometrie verwenden Proben kleiner Abmessungen, wie sie auch bei winkeldispersiven Verfahren(h * »Planck ^f's constant c ~ Lichtgeschwindig" compatibility) a relationship between the photon energy E of the diffracted at an angle 2 / A radiation and the distance d of the diffracting lattice planes "The spectrometry of the diffracted X-radiation allows the qualitative and quantitative phase analysis, This principle was proposed by BRUGGER and experimentally realized by GIESSEN and GORDON for the first time. "These and other work on energy-dispersive X-ray crystallography use small-sized specimens, as in angle-dispersive methods

234234

, t 9 P &, t 9 P &

zum Einsatz kommen« Damit ist jedoch z«B, eine Bestimmung des die Qualität schwarzmetallurgischer Erzeugnisse bestimmenden Restaustenitgehaltes nur über Probenahme und damit durch Zerstörung des Analysengutes möglich« Bekannt ist ferner aus der DE OS 28 17 742 ein Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung von texturabhängigen techno« logischen Kennwerten an Fein« und Feinstblechen nach dem Prinzip der energiedispersiven Diffraktometrie« Es dient jedoch nicht der Phasenanalyse und kann nicht auf Probekör« per mit Dicken über wenigen Millimetern angewendet werden."However, this means that it is only possible to determine the retained austenite content determining the quality of black metallurgical products by sampling and thus by destroying the analyte." It is also known from DE OS 28 17 742 a method for nondestructive determination of texture-dependent techno " However, it does not serve phase analysis and can not be applied to test specimens with thicknesses of a few millimeters.

Object of the invention

Ziel d er Erfindung ist es, die zerstörungsfreie qualitati« ve und quantitative Phasenanalyse der Oberfläche größerer Prüfkörper zu ermöglichen»The aim of the invention is to enable the non-destructive qualitative and quantitative phase analysis of the surface of larger specimens.

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation d the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde* das Einsatzge« biet, der energiedispersiven Röntgen-Polykristalldiffrak« tometrie in Rückstreugeometrie auf die zerstörungsfreie qualitative und quantitative Phasenanalyse an Oberflächen großer Probekörper auszudehnen.The object of the invention is to expand the energy-dispersive X-ray polycrystalline diffractometry in backscatter geometry to the non-destructive qualitative and quantitative phase analysis on surfaces of large specimens.

Erfindungsgemäß werden die für die energiedispersive Röntgendiffraktometrie erforderlichen Funktionselemente» wie die Quelle polychromatischer Röntgenstrahlung^ das Strahl«. führungss ystem, ζ,Β, SOLLER-Kollimatoren, und das Halblei« terdetektorspektrometer, miteinander und mit einer Transporteinrichtung dergestalt kombiniert, daß ein transportables Diffraktometer entsteht, das den Probekörper in dessen räumlicher Ausdehnung durch eine Relativbewegung Probekörper « Diffraktometer in einem kontinuierlichen Meßprozeß abzutasten in der Lage ist. Erfindungsgemäß können dazu als tr ansportable Strahlungsquellen Röntgenröhren bzw« Brems« strahlungequellen auf der Basis von Radionukliden eingesetzt werden« Erfindungsgemäß erfolgt die Spektrometrie der unter dem fest eingestellten Winkel 2 <?· gebeugten Röntgenstrahlung mit einem hochauflösenden Halbleiterdetektor (Si(Li)-Detektor,According to the invention, the functional elements required for energy-dispersive X-ray diffractometry become "the beam" like the source of polychromatic X-ray radiation. guiding system, ζ, Β, SOLLER collimators, and the semiconductor detector spectrometer, combined with one another and with a transport device such that a transportable diffractometer is produced which samples the specimen in its spatial extent by a relative movement of specimen diffractometers in a continuous measuring process capable. According to the invention, X-ray tubes or "brake" radiation sources based on radionuclides can be used as tr-portable radiation sources. According to the invention, the spectrometry of the X-radiation diffracted at the fixed angle 2 is effected with a high-resolution semiconductor detector (Si (Li) detector.

Detektor aus neutronendotiertem Silizium, Ge(L.i)-Detektor„ -Ge-HP-Detektor» HgDg-Detektor, CdTe-Detektor)„ Die am Aus» gang der Detektor-Vorverstärker-Einhelt entstehenden Impulse werden einem Hauptverstärker zugeleitet und anschließend einer elektronischen Impulshöhenanalyse unterzogen« Erfindungsgemäß kann anstelle der bisher üblichen Vielkanal« analysatoren auch ein Mehrkanalanalysator eingese tzt werden, dessen einzelne in ihrer Einstellung konstante Impulshöhen-Analysatorkanäle jeweils einem ausgewählten Reflex zugeordnet werden*Neutron-doped silicon detector, Ge (Li) detector "-Ge-HP detector" HgDg detector, CdTe detector) " The pulses originating at the output of the detector preamplifier unit are fed to a main amplifier and then to an electronic pulse height analysis According to the invention, instead of the usual multichannel analyzers, it is also possible to use a multichannel analyzer whose individual pulse height analyzer channels, which are constant in their setting, are each assigned to a selected reflex.

Erfindungsgemäß bilden die in den einzelnen rnialysatorka-" nälen akkumulierten Impulszahlen die Grundlage für die Ermittlung der Mengenanteile der interessierenden Phasen« Die Berechnung der Mengenanteile erfolgt mit einem elektronischen Rechner«According to the invention, the number of pulses accumulated in the individual dialyzer channels form the basis for the determination of the proportions of the phases of interest. The calculation of the proportions takes place with an electronic computer.

Erfindungsgemäß erfolgt eine Ermittlung der Tiefenverteilung der Phasenzusammensetzung durch auswertung mehrerer zu einer Phase gehörenden Reflexe. Diese Möglichkeit begründet sich auf dem Umstand, daß die zu einer Phase gehörenden Reflexe bei der energiedispersiven Röntgendiffraktometrie durch Strahlung unterschiedlicher Energien gebildet werden* Mit wachsender Energie der die Reflexe bildenden Strahlung wächst bei konstantem Beugungswinkel die Tiefe des Probevolumens, das zur Bildung des betreffenden Reflexes bei-» trägt» Erfindungsgemäß wird deshalb polychromatische Röntgenstrahlung aus einem möglichst breiten Energiebereich ver« wendet* Dafür sind besonders Röntgengeneratoren mit hohen" Anregungsspannungen (100 bis 200 kV) bzw* Radionuklid-Bremsstrahiungsquellen geeignet«'According to the invention, the depth distribution of the phase composition is determined by evaluating a plurality of reflections belonging to a phase. This possibility is based on the fact that the reflections associated with a phase in energy-dispersive X-ray diffractometry are formed by radiation of different energies. * With increasing energy of the radiation forming the reflections, the depth of the sample volume increases with constant diffraction angle, which contributes to the formation of the respective reflex According to the invention, therefore, polychromatic X-ray radiation is used from as wide an energy range as possible. X-ray generators with high "excitation voltages (100 to 200 kV) or" radionuclide brake radiation sources "are particularly suitable for this purpose.

AusführungebeispielAusführungebeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden, das die Prüfung der Oberfläche " g' roßer Kaltwalzen auf Restaustenit zum Ziel hat« Der Prüf-'ling 3 ist um seine Längsachse 10 drehbar gelagert« Während der Messung kann er für den Fall einer Punktanalyse arretiert werden^The invention will be explained in more detail below with reference to an embodiment which has the aim of testing the surface "g 'of large cold rolls for retained austenite. The test piece 3 is rotatably mounted about its longitudinal axis 10 Point analysis be arrested ^

Ale pblychromatische Röntgenstrahlung findet das Bremsspek«» trum einer Röntgenröhre 2 Verwendung, die an die üochspan-Ale pblychromatic X-ray radiation uses the brake spectrum of an X-ray tube 2, which is connected to the

2 3 4 ι 22 3 4 ι 2

^nuηgsquθ 11 θ 1 angeschlossen 1st:;Ζ iDie Registrierung der Rönt* genstrahlung, die am Prüfling abqebeugt wird^ erfolgt mit einem Halbleiterdetektor-Meßkopf 4,^! bestehend aus Halbleiterdetektor* Kryostat und Vorverstärker« Der Halbleiterde-» tektor wird über die Hochspannungsquelle 11 versorgt«, Der Strahlengang ist quell- und detektorseitig durch SOLLER-. Kollimatoren ßj9 fixiert.^ nuηgsquθ 11 θ 1 is connected : Ζ iThe registration of the X-ray radiation, which is subtracted on the test object, takes place with a semiconductor detector measuring head 4 ^,! consisting of a semiconductor detector * cryostat and preamplifier «The semiconductor detector is supplied via the high-voltage source 11«, the beam path is provided on the source and detector side by SOLLER-. Fixed collimators ßj9.

Die von dem Halbleiterdetektor-Meßkopf 4 erzeugten Spannungsimpulse werden über einen Hauptverstärker 5 dem Mehr·· kanalanalysator 6 zugeführt, der in den vorher festgelegten Impulshöhen-Analysatorkanälen eine simultane Registrierung der Impulse durchführt» Nach Abschluß einer Messung werden die in den Analysatorkanälen akkumulierten Impulszahlen einem Mikrorechner 7 zugeführt» der nach einem vorgegebenen Algorithmus den Restaustenitgehalt im untersuchten Oberflächenbereich ermittelt«The voltage pulses generated by the semiconductor detector measuring head 4 are fed via a main amplifier 5 to the multi-channel analyzer 6, which simultaneously registers the pulses in the predetermined pulse height analyzer channels. After completion of a measurement, the pulse counts accumulated in the analyzer channels become a microcomputer 7, which determines the retained austenite content in the examined surface area according to a predetermined algorithm.

Durch Drehen der Walze bzw« durch Längsverschieben der Meßeinrichtung kann die Restaustenitbestimmung an weiteren ausgewählten Oberflächenbereichen nach diesem Verfahren durchgeführt werden¹.By rotating the roller or by longitudinal displacement of the measuring device, the residual austenite determination can be carried out on further selected surface areas according to this method ¹ .

Claims

- 6 - ο ο / ο ο ο 'ο

1, energy dispersive phase analyzer for non-destructive qualitative and quantitative phase analysis by means of energy dispersive X-ray Polykristalldiffrak ttometrie, characterized in that the measuring device, which consists of a source of polychromatic X-ray, a high-resolution semiconductor detector measuring head and the beam path fixing collimator, over the surface to be examined at a defined distance «

2 _# Arrangement according to item 1, characterized in that X-ray tubes or radionuclide "brake radiation sources are used as the source of polychromatic X-ray radiation,

2 3 4 12

invention claim

Arrangement according to items 1 and 2, characterized in that for the pulse height analysis either a multi-channel analyzer or a multi-channel analyzer is used, the individual analyzer channels of which are assigned to specific reflections of the phases to be analyzed.

4. Arrangement according to items 1 to 3, characterized by the fact that the measuring device is used for non-destructive assessment of the contents of crystalline phases in surfaces of large specimens.

Arrangement according to points 1 to 4, characterized by the fact that the energy dependence of the reflections belonging to a phase is exploited to determine the depth distribution of the phase composition

6 * Arrangement according to points 1 to 5, characterized in that the evaluation of the accumulated in the individual analysis channel channels pulse numbers for the purpose of quantitative phase analysis is carried out with an electronic computer ·

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