DD159259A3 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HIGH-PURITY AMMONIA - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Herstellung hochreinen Ammoniaks gestattet ausgehend von Ammoniak mit technischer Reinheit die Gewinnung eines mindestens 99,999 % NH tief 3 enthaltenden Produktes, wie es fuer verschiedene Spezialzwecke, vor allem auf dem Gebiet der Mikroelektronik, benoetigt wird und welches die Anwendung von Vakuum und Kristallisationsprozessen vermeidet.Erfindungsgemaess werden dabei aus einem Ammoniakgasstrom zunaechst hoehere Kohlenwasserstoffe und danach Wasserdampf entfernt. Anschliessend wird ein Teilstrom bei einem Druck zwischen 0,15 und 0,4 MPa kondensiert und von dem Ammoniakgasstrom abgetrennt.The process for producing high purity ammonia, starting from technical grade ammonia, permits the recovery of a product containing at least 99.999% NH 3, as required for various special purposes, especially in the field of microelectronics, and which avoids the use of vacuum and crystallization processes According to the invention, initially higher hydrocarbons and then steam are removed from an ammonia gas stream. Subsequently, a partial stream is condensed at a pressure between 0.15 and 0.4 MPa and separated from the ammonia gas stream.
Description
-ι- 2162 4 -I- 2162 4
VEB Leuna-Werke Leuna, 22. 01. 1982VEB Leuna-Werke Leuna, 22. 01. 1982
»Walter Ulbricht""Walter Ulbricht"
LP 7979LP 7979
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung hochreinen AmmoniaksProcess for the production of high-purity ammonia
Anwendungsgebietfield of use
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, welches ausgehend von großtechnisch erzeugtem Ammoniak die Gewinnung eines mindestens 99,999 % UH^ enthaltenden Produktes gestattet, wie es für verschiedene Spezialzwecke, vor allem auf dem Gebiet der Mikroelektronik, benötigt wird. Für diese Zwecke ist die Reinheit des nach den üblichen Verfahren großtechnisch hergestellten Ammoniaks nicht ausreichend, wobei sich besonders der relativ hohe Gehalt an Wasser (etwa 0,1 Gew.-%) und der Gehalt an Kohlenwasserstoffen störend bemerkbar machen.The present invention relates to a process which, starting from industrially produced ammonia, permits the production of a product containing at least 99.999 % UH.sub.2, as required for various special purposes, above all in the field of microelectronics. For these purposes, the purity of the industrially produced ammonia by conventional methods is not sufficient, with particular make the relatively high content of water (about 0.1 wt - . %) And the content of hydrocarbons disturbing.
Das der Erfindung zugrundeliegende Verfahren soll in erster Linie in unmittelbarer Verbindung mit einer großtechnischen Anlage zur Erzeugung von Ammoniak zur Anwendung kommen.The process on which the invention is based is intended to be used primarily in direct connection with a large-scale plant for the production of ammonia.
·. 2 —·. 2 -
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Die Herstellung hochreinen Ammoniaks ist an sich bekannt. So wird im Urheberschein der UdSSR Nr. 544 207 ein Verfahren zur weitgehenden Reinigung von Ammoniak beschrieben, welches auf der Kristallisation von ursprünglich in flüssiger Form vorliegendem Ammoniak bei Temperaturen bis zu - 120 0C beruht. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht vor allem darin, daß es wegen der bei sehr tiefer Temperatur ablaufenden Kristallisationsprozesse technisch nur schwer zu handhaben ist, wegen der vielfachen Phasenumwandlungen mit einem relativ hohen apparativen Aufwand verbunden ist und ein spezielles, den tiefen Temperaturen angepaßtes Kältemittel benötigt. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß es unter Vakuum arbeitet, wodurch die Gefahr des Bindringens von Fremdgasen infolge von Undichtigkeiten besteht.The production of high-purity ammonia is known per se. Thus, in the copyright of the USSR No. 544 207 a process for the extensive purification of ammonia is described, which is based on the crystallization of ammonia originally present in liquid form at temperatures up to - 120 0 C. The disadvantage of this method is mainly that it is technically difficult to handle due to the running at very low temperature crystallization processes, because of the multiple phase transformations associated with a relatively high expenditure on equipment and a special, the low temperatures adapted refrigerant needed. Another disadvantage of the method is that it operates under vacuum, whereby the risk of binding of foreign gases due to leaks exists.
Die Reinigung von Gasen mittels Aktivkohle oder Zeolithen ist aus einer Vielzahl von Literaturstellen bekannt, die aber sämtlich die Reinigung permanenter Gase oder von Kohlenwasserstoffen betreffen, nicht aber die polarer Gase, wie beispielsweise Ammoniak. Das Verhalten von Ammoniak gegenüber Aktivkohle und Zeolithen mit dem Ziel seiner Reinigung ist also aus der Literatur nicht zu entnehmen.The purification of gases by means of activated carbon or zeolites is known from a variety of references, but all relate to the purification of permanent gases or hydrocarbons, but not the polar gases, such as ammonia. The behavior of ammonia towards activated carbon and zeolites with the aim of its purification is therefore not apparent from the literature.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Herstellung von hochreinem Ammoniak in technisch leicht handhabbarer V/eise speziell in Kopplung mit einer großtechnischen Anlage zur Erzeugung von Ammoniak zu ermöglichen und den apparativen Aufwand möglichst niedrig zu halten.The aim of the invention is to enable the production of high-purity ammonia in technically easy to handle V / iron especially in combination with a large-scale plant for the production of ammonia and to keep the apparatus required as low as possible.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das ohne die Anwendung sehr tiefer Temperaturen und ohne spezielle Kältemittel bei Anwendung von Druck statt Vakuum die Herstellung hochreinen Ammoniaks ermöglicht.It was the task of developing a method that allows the production of high-purity ammonia without the use of very low temperatures and without special refrigerants when using pressure instead of vacuum.
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Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung hochreinen Ammoniaks mit einem Ammoniakgehalt von mindestens 99*999 fo, wobei erfindungsgemäß aus einem die Reinheit technischen Ammoniaks besitzenden Gasstrom zunächst die höheren Kohlenwasserstoffe durch an sich bekannte Adsorption an Aktivkohle und danach der Wasserdampf durch an sich bekannte Adsorption an einem geeigneten Zeolithen des Typs A entfernt werden und anschließend zur Abtrennung der tiefsiedenden Verunreinigungen, wie V/asserdampf, Stickstoff, Methan, Äthan, Argon, Kohlenmonoxid und Sauerstoff, bei einem Druck zwischen 0,15 und 0,4 MPa ein Teilstrom des Ammoniaks kondensiert wird·The object is achieved by a method for producing high-purity ammonia having an ammonia content of at least 99 * 999 fo, wherein according to the invention from a gas stream possessing the purity of technical ammonia initially the higher hydrocarbons by known adsorption on activated carbon and then the water vapor by per se known Adsorption on a suitable type A zeolite are removed and then to separate the low-boiling impurities, such as V / asserdampf, nitrogen, methane, ethane, argon, carbon monoxide and oxygen, at a pressure between 0.15 and 0.4 MPa a partial flow of Ammonia is condensed ·
Die Größe des zu kondensierenden Teilstromes wird dabei so bemessen, daß sich der Anteil der genannten Gase im Gasstrom während des Kondensationsvorganges nicht wesentlich erhöht· Er ist so zu wählen, daß er weniger als 50 % des Gesamtstromes beträgt.The size of the partial stream to be condensed is dimensioned so that the proportion of said gases in the gas stream during the condensation process is not significantly increased · It should be chosen so that it is less than 50 % of the total flow.
Es konnte festgestellt werden, daß sich unter derartigen Kondensationsbedingungen der Gehalt an tiefsiedenden, permanenten Gasen im Ammoniak um zwei Zehnerpotenzen senken läßt. Die Entfernung der permanenten Gase, wie Wasserstoff, Stickstoff, Methan, Argon, Kohlenmonoxid und Sauerstoff erfolgt also erfindungsgemäß dadurch, daß aus dem Gasstrom ein Teilstrom des Ammoniaks bei möglichst niedrigem, aber über dem Atmosphärendruck liegendem Druck kondensiert und vom Gasstrom abgetrennt wird, während der nicht kondensierte Teil des Ammoniaks mit der überwiegenden Menge der permanenten Gase aus dem System abgezogen wird. Zweckmäßig ist es, den Kondensationsdruck so zu wählen, daß man als Kühlmedium verdampfendes Ammoniak einsetzen kann· Da dessen Druck dann zwangsläufig unter dem Druck des zu reinigenden Ammoniakgasstromes liegen muß, wird in diesem Fall mit Sicherheit vermieden, daß das kondensierte hochreine Ammoniak bei Vorhandensein von Undichtheiten durch das Kühlmedium verunreinigt wird.It has been found that under such condensation conditions, the content of low-boiling, permanent gases in the ammonia can be reduced by two orders of magnitude. The removal of the permanent gases, such as hydrogen, nitrogen, methane, argon, carbon monoxide and oxygen thus takes place according to the invention in that from the gas stream a partial stream of ammonia condensed at the lowest possible, but above atmospheric pressure and separated from the gas stream, during the Uncondensed part of the ammonia is extracted with the vast amount of permanent gases from the system. It is expedient to choose the condensation pressure so that it is possible to use evaporating ammonia as the cooling medium. In this case, since the pressure must necessarily be below the pressure of the ammonia gas stream to be purified, the condensed high-purity ammonia is reliably avoided in the presence of Leakage is contaminated by the cooling medium.
Die Kondensation eines Teilstroms des Ammoniaks soll bewirken, daß infolge des damit verbundenen ständigen Abzuges des Rest-The condensation of a partial flow of the ammonia should cause, as a result of the associated permanent deduction of the residual
stromes der nichtkondensierten Gase der Partialdruck der einzelnen permanenten Gase extrem niedrig gehalten wird, wodurch wiederum die Tendenz dieser Gase, sich im flüssigen Ammoniak physikalisch zu lösen, verringert wird.the non-condensed gases are kept extremely low in the partial pressure of the individual permanent gases, which in turn reduces the tendency of these gases to physically dissolve in the liquid ammonia.
Unter bestimmten Bedingungen, beispielsweise im Falle eines stark mit täefsiedenden, permanenten Gasen verunreinigten Ausgangsproduktes, empfiehlt es sich, bereits vor der adsorp-? tiven Entfernung der höheren Kohlenwasserstoffe und des Wasserdampfes einen Teilstrom zur Abtrennung der tiefsiedenden permanenten Gase zu kondensieren und anschließend wieder zu verdampfen· Wegen der auf diese Weise erzielten Vorabtrennung der tiefsiedenden permanenten Gase ist der im wiederverdampften Kondensationsprodukt noch vorhandene Anteil dieser Gase so gering, daß die nachfolgenden Verfahrensstufen bei einem höheren Druck ablaufen können οUnder certain conditions, for example, in the case of a starting product heavily contaminated with de-sulphurizing, permanent gases, it is advisable to use it before the adsorptive phase. tive removal of the higher hydrocarbons and of the water vapor to condense a partial stream for separating the low-boiling permanent gases and then to evaporate again. Because of the preliminary separation of the low-boiling permanent gases achieved in this way, the proportion of these gases still present in the reevaporated condensation product is so low that the following process steps at a higher pressure can ο
Günstig gestaltet sich das Verfahren, wenn das als Ausgangsgas dienende gasförmige Ammoniak einem mit verdampfendem Ammoniak betriebenen Kühlsystem, vorzugsweise üem Synthesegaskühler einer Ammoniaksyntheseanlage, entnommen wird· Da bei dem der Erfindung zugrundeliegenden Verfahren die Komponenten des Ausgangsgases nur in der gasförmigen und flüssigen Phase auftreten, kann das Verfahren weitgehend kontinuierlich gestaltet werden und ist somit leicht handhabbar· Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht im Falle der Kopplung mit einer Ammoniaksyntheseanlage darin, daß die weitere Behandlung des nicht zu hochreinem Ammoniak aufgearbeiteten Ammoniakgasstromes ohne zusätzlichen apparativen Aufwand erfolgen kann.The process is expedient if the gaseous ammonia serving as the starting gas is taken from a cooling system operated with evaporating ammonia, preferably a synthesis gas cooler of an ammonia synthesis plant. Since in the process on which the invention is based, the components of the starting gas occur only in the gaseous and liquid phases The method is largely continuous and is thus easy to handle · A particular advantage of the method is in the case of coupling with an ammonia synthesis plant is that the further treatment of the not highly purified ammonia reclaimed ammonia gas stream can be done without additional equipment.
Der nicht kondensierte Teilgasstrom kann zur weiteren Verarbeitung in eine Ammoniak verarbeitende Anlage geleitet werden.The non-condensed partial gas stream can be passed for further processing in an ammonia-processing plant.
Ausführungsbeispiele ·Embodiments ·
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen und den dazugehörigen Zeichnungen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to two embodiments and the accompanying drawings.
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Ein unter einem Druck von 0,2 MPa stehender Gasstrom, der neben IJH^ noch 0,1 Gew.-% HpO, Spuren von Kohlenwasserstoffen sowie etwa 500 ppm sonstige Fremdgase enthält, gelangt in den mit Aktivkohle gefüllten Adsorber 1. Dort werden die Kohlenwasserstoff spuren zurückgehalten.A standing under a pressure of 0.2 MPa gas stream containing in addition to IJH ^ 0.1 wt .-% HpO, traces of hydrocarbons and about 500 ppm of other foreign gases, enters the filled with activated carbon adsorber 1. There, the hydrocarbon Traces held back.
Das nunmehr kohlenwasserstofffreie Gas gelangt anschließend in den mit Molsieb 5 A gefüllten Adsorber 2, der das im Gas vorhandene HpO bis auf einen Restgehalt von etwa 1 ppm aufnimmt.The now hydrocarbon-free gas then passes into the filled with molecular sieve 5 A adsorber 2, which absorbs the HpO present in the gas to a residual content of about 1 ppm.
Das dem Adsorber nachgeschaltete Filter 3 verhindert, daß Abrieb des Molsiebes in den Kühler 4 hineingetragen wird. In den Kühler 4 gelangt somit ein Gasstrom, der außer etwa 1 ppm ^O nur noch etwa 500 ppm sonstige Fremdgase, wie Wasserstoff, Stickstoff, Methan, Äthan, Argon, Kohlenmonoxid und Sauerstoff, enthält. Im Kühler wird dem Gasstrom durch indirekte Kühlung mit verdampfendem Ammoniak, welches über das Ventil 5 in den Kühler gelangt, soviel Wärme entzogen, daß 50 % des in den Kühler eintretenden gasförmigen Ammoniaks verflüssigt werden. Die Kondensationstemperatur beträgt dabei entsprechend dem Betriebsdruck von 0,2 MPa etwa - 20 0C. Das KUhI-IJH^ verdampft bei 0,14 MPa, was einer Temperatur von - 27 0C entspricht.The adsorber downstream filter 3 prevents abrasion of the molecular sieve is carried into the cooler 4. In the cooler 4 thus passes a gas stream containing only about 500 ppm other foreign gases such as hydrogen, nitrogen, methane, ethane, argon, carbon monoxide and oxygen, except for about 1 ppm ^ O. In the cooler, the gas stream is withdrawn by indirect cooling with evaporating ammonia, which passes through the valve 5 in the cooler, so much heat that 50 % of the entering into the cooler gaseous ammonia are liquefied. The condensation temperature is about - 20 0 C corresponding to the operating pressure of 0.2 MPa. The KUhI-IJH ^ evaporated at 0.14 MPa, which corresponds to a temperature of - 27 0 C.
Unter den beschriebenen Bedingungen wurde ein Fremdgasgehalt von weniger als 5 ppm im kondensierten Ammoniak festgestellt.Under the conditions described, a foreign gas content of less than 5 ppm was found in the condensed ammonia.
Das auf diese Weise erzeugte hochreine Ammoniak gelangt zusammen mit dem nicht kondensierten Teil des Gasstromes in den Behälter 6, wo sich das Kondensat abscheidet und sammelt, während der Gasstrom über das Ventil 7 auf 0,14 MPa entspannt und nach Vereinigung mit dem aus dem Kühler 4 abziehenden gasförmigen Kühl-NHo weiterer Verwendung zugeführt wird.The high purity ammonia thus produced, together with the non-condensed portion of the gas stream, enters the vessel 6 where the condensate separates and collects, while the gas stream relaxes through the valve 7 to 0.14 MPa and after being combined with that from the cooler 4 withdrawing gaseous cooling NHo further use is supplied.
Nachdem sich im Behälter β eine vorgegebene Menge hochreines flüssiges Ammoniak gesammelt hat, werden die Ventile 7 und 8 geschlossen, und die Heizung 9 wird eingeschaltet. Dadurch wird die Temperatur des Ammoniaks und damit der Druck im Behälter 6 erhöht. Der Heizvorgang wird abgebrochen, wenn ein Druck von 1,6 MPa erreicht worden ist« Sobald dies der FallAfter a predetermined amount of high-purity liquid ammonia has collected in the container β, the valves 7 and 8 are closed, and the heater 9 is turned on. As a result, the temperature of the ammonia and thus the pressure in the container 6 is increased. The heating process is stopped when a pressure of 1.6 MPa has been reached. "As soon as this is the case
ist, wird Ventil 10 geöffnet, und das im Behälter 6 befindliehe hochreine Ammoniak wird auf Flaschen abgefüllt·Valve 10 is opened, and the high-purity ammonia contained in the container 6 is bottled ·
Die im 1. Beispiel beschriebene Verfahrensweise gewährleistet im Falle sehr hohen Gebaltes an tiefsiedenden, permanenten Komponenten im Ausgangsgas nicht mehr die Erreichung der geforderten Reinheit« Außerdem besitzt diese Verfahrensweise den Nachteil, daß die adsorptiv gereinigte Gasmenge wesentlich größer als die kondensierte Gasmenge ist· Es geht also ein großer Teil des bereits von hochsiedenden Bestandteilen befreiten BHo-Gases für die Gewinnung von hochreinem Ammoniak verloren. Für diesen Fall wird das Verfahren gemäß Fig. 2 durchgeführt.In the case of very high content of low-boiling, permanent components in the starting gas, the procedure described in Example 1 no longer ensures that the required purity is achieved. "Moreover, this procedure has the disadvantage that the adsorptively purified gas quantity is substantially greater than the condensed gas quantity So lost a large part of the already high-boiling constituents released BHO gas for the production of high-purity ammonia. In this case, the method according to FIG. 2 is carried out.
Ein unter 0,2 MPa stehender MEU-Gasstrom gelangt in den Kühler 11, wo durch IVärrneabfuhr an über Ventil 12 eintretendes, bei 0,14 MPa verdampfendes Ammoniak ein Teilstrom des Ammoniaks bei - 20 0C kondensiert wird· Das Kondensat-Gasgemisch gelangt in den Behälter 13» wo sich das Kondensat abscheidet, sich mit dem bei der Verdampfung im Kühler 11 entstandenen NHo-Gas vereinigt und einer weiteren Verwendung zugeführt wird.A below 0.2 MPa MEU gas stream passes into the cooler 11, where by IVärrneabfuhr on entering valve 12, evaporating at 0.14 MPa ammonia a partial stream of ammonia at - 20 0 C is condensed · The condensate gas mixture enters the container 13 »where the condensate separates, combined with the resulting in the evaporation in the cooler 11 NHo gas and is supplied to a further use.
Sobald sich im Behälter 13 die vorgegebene, nunmehr weitgehend von Fremdgasen befreite Kondensatmenge gesammelt hat, werden die Ventile 14 und 15 geschlossen, während Ventil 16 geöffnet wird. Die Heizung 17 wird nun eingeschaltet, und bei geschlossenen Ventilen 14 und 15 wird das im Behälter 13 befindliche Kondensat bei einem Druck von etwa 1,0 RIPa verdampft. Der Dampf gelangt zunächst in den Adsorber 1, in dem Kohlenwasserstoff spuren zurückgehalten werden, und anschließend in den Adsorber 2, wo die Trocknung des Dampfes erfolgt. Das Filter 3 sorgt dafür, daß mit dem Dampfstrom kein Abrieb des Molsiebes in den Kühler 4 gelangt·As soon as the predetermined amount of condensate, now largely freed from foreign gases, has collected in the container 13, the valves 14 and 15 are closed, while the valve 16 is opened. The heater 17 is now turned on, and with the valves 14 and 15 closed, the condensate in the container 13 is vaporized at a pressure of about 1.0 RIPa. The steam first passes into the adsorber 1, are retained in the hydrocarbon traces, and then into the adsorber 2, where the drying of the steam takes place. The filter 3 ensures that no abrasion of the molecular sieve reaches the cooler 4 with the vapor stream.
Im Kühler 4 wird der überwiegende Teil der NHo-Dampfmenge kondensiert. Das Kondensat-Dampf-Gemisch wird anschließend in den Behälter 6 geleitet, aus dem durch Öffnen des VentilsIn the cooler 4, the vast majority of NHo steam is condensed. The condensate-steam mixture is then passed into the container 6, from which by opening the valve
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das kondensierte Produkt, welches nunmehr die Qualitätsparameter von hochreinem Ammoniak besitzt, zur Abfüllung entnommen werden kann·the condensed product, which now has the quality parameters of high-purity ammonia, can be removed for filling
Über das Ventil 19 kann dem Sammelbehälter eine kleine Dampfmenge entnommen werden, mit der noch vorhandene Fremdgase abgeführt werden·Via the valve 19, a small amount of steam can be removed from the sump, with the remaining foreign gases are discharged ·
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