DD157789A1 - PROCESS FOR CLEANING CHLORINE HYDROGEN FROM VINYL CHLORIDE SYNTHESIS - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff aus der Vinylchloridsynthese mit dem Ziel, diese Reinigung vollstaendig und in oekonomischer Weise durchzufuehren. Das wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass der verunreinigte Chlorwasserstoff vor der Aktivkohleadsorption einen mit einem Vinylchloridkatalysator gefuellten Reaktor durchstroemt. Der so gereinigte Chlorwasserstoff ist frei von Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen u.Dichlorethan u.kann auch fuer solche Zwecke eingesetzt werden, fuer die ansonsten d. durch Reaktion von Chlor mit Wasserstoff erhaltene Chlorwasserstoff eingesetzt werden musste.Process for the purification of hydrogen chloride from vinyl chloride synthesis with the aim of carrying out this purification completely and in an economical manner. This is achieved according to the invention in that the contaminated hydrogen chloride before the activated carbon adsorption sweeps through a reactor filled with a vinyl chloride catalyst. The thus purified hydrogen chloride is free of acetylene, vinyl chloride, ethylene u.Dichlorethan u.kann can also be used for such purposes for which otherwise d. Hydrogen chloride obtained by the reaction of chlorine with hydrogen had to be used.
Description
Titel der ErfindunqTitle of the invention
Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff aus der VinylchloridsyntheseProcess for purifying hydrogen chloride from vinyl chloride synthesis
^e r Erfindung he invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff, tier bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt. Der gereinigte Chlorwasserstoff kann beispielsweise für Mydrochloricrungen vorteilhaft eingesetzt werden.The invention relates to a process for the purification of hydrogen chloride, animal obtained in the cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride. The purified hydrogen chloride can be used advantageously for example for Mydrochloricrungen.
Es ist bekannt, daß bei der Spaltung von i,2-Dichlor~ ethan zu Vinylchlorid und nach dem Abtrennen der Hauptmenge des Vinylchlorids ein Chlorwasserstoffgemisch anfällt, das folgende Hauptkomponenten enthält:It is known that in the cleavage of i, 2-dichloro ethane to vinyl chloride and after separating the bulk of the vinyl chloride, a hydrogen chloride mixture is obtained which contains the following main components:
Chlorwasserstoff 99,5 VoI % Hydrogen chloride 99.5 % by volume
Acetylen 1 500 - 2 500 VppmAcetylene 1 500-2 500 Vppm
Vinylchlorid 50 - 300 VppmVinyl chloride 50 - 300 vppm
Ethylen 100 - 200 VppmEthylene 100 - 200 vppm
In der DE-OS 2438 153 wird zur selektiven Entfernung des Acetylene aus dem Chlorwasserstoffgemisch vorgeschlagen, dieses Gemisch mittels Platinmetallkatalysatoren zu hydrieren. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß keine Entfernung der Verunreinigungen erfolgt, sondern nur eine Umwandlung derselben in andere Verunreinigungen vorgenommen wird.In DE-OS 2438 153, it is proposed for selective removal of the acetylenes from the hydrogen chloride mixture to hydrogenate this mixture by means of platinum metal catalysts. This method has the disadvantage that no removal of impurities takes place, but only a conversion of the same is carried out in other impurities.
Als unökonomisch erweist sich außerdem der Einsatz des relativ teuren Platinkatalysators.Uneconomical also proves to be the use of relatively expensive platinum catalyst.
Die DE-AS 214S 954 und die DE-OS 2640 938 beschreiben Verfahren zur Entfernung des Vinylchlorids aus Gasgemischen mittels Adsorption des Vinylchlorids an Aktivkohle. Diese Verfahren besitzen den Nachteil, daß die anderen Verunreinigungen, insbesondere das Acetylen, im Chlorwasserstoff verbleiben.DE-AS 214S 954 and DE-OS 2640 938 describe processes for the removal of vinyl chloride from gas mixtures by adsorption of the vinyl chloride on activated carbon. These processes have the disadvantage that the other impurities, in particular the acetylene, remain in the hydrogen chloride.
In der US-PS 3453 073 wird vorgeschlagen, Chlorwasserstoff aus chlorierten Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen derart zurückzugewinnen, daß das entsprechende Gasgemisch mit Wasser und Sauerstoff durch das Bett eines Molybdäntrioxid-Phosphorsäure-Aktivkohle-Katalyscitors bei 300 C bis 600 0C geleitet und der entstehende Chlorwasserstoff aus den Abgasen abgetrennt wird. Nach dieser Ver-In US-PS 3453 073 it is proposed to recover hydrogen chloride from chlorinated hydrocarbons having 1 to 2 carbon atoms such that the corresponding gas mixture passed with water and oxygen through the bed of a molybdenum trioxide-phosphoric acid activated carbon catalyst at 300 C to 600 0 C and the resulting hydrogen chloride is separated from the exhaust gases. According to this
fohrensweise erfolgt nur eine Umwandlung der Ausgangsstoffe, während das Problem der anschließenden Trennung der einzelnen Komponenten nicht gelöst ist.As a result, only a conversion of the starting materials, while the problem of subsequent separation of the individual components is not solved.
Das Ziel der Erfindung besteht· darin, in einfacher und ökonomischer Weise den bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallenden Chlorwasserstoff von Verunreinigungen wie Acetylen, Ethylen, Vinylchlorid und Dichlorethan vollständig zu befreien.The object of the invention is to completely and completely liberate the hydrogen chloride resulting from the cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride from impurities such as acetylene, ethylene, vinyl chloride and dichloroethane in a simple and economical manner.
Darlegung .„des -,y eg ens der ErExplanation "of the -, y eg ens of the Er
~ die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst~ the technical problem solved by the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff, der bei der Vinyl-Chloridsynthese anfällt, mittels Adsorption zu entwickeln, um das bei der Spalt.ung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallende Chlorwasserstoffgas auf ökonomische ./eise vollständig zu reinigen.The invention has for its object to develop a process for the purification of hydrogen chloride, which is obtained in the vinyl chloride synthesis, by means of adsorption to the resulting in the Spalt.ung of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride hydrogen chloride gas in economic ./eise complete to clean.
- fierkmole der ,Erfindung- fierkmole of , invention
Die technische Aufgabe wird erfindungsgemöß dadurch gelöst, daß der verunreinigte Chlorwasserstoff vor der Akti-vkohleadsorption einen mit Vinylchloridkatalysator, bestehend aus einer mit Quecksilber (Il)-chlorid imprägnierten Aktivkohle, gefüllten Reaktor durchströmt. Der Vinylchloridkatalysator wird zweckmäßigerwsise be.i 100 C bis 250 0C in allgemein üblichen Reaktoren für katalycische Prozesse betrieben,· während die Adsorption an der Aktivkohle in bekannter Verfahrensweise bei Raumtemperatur durchgafuhrt wird. Während der Vinylchloridkatalysator keine Ermüdungserscheinungen zeigte, war die Ad-The technical problem is solved according to the invention in that the contaminated hydrogen chloride flows through a reactor filled with vinyl chloride catalyst, consisting of an activated carbon impregnated with mercury (II) chloride, before the activation of the activated carbon. The vinyl chloride catalyst is operated zweckmäßigerwsise be.i 100 C to 250 0 C in generally customary reactors for katalycische processes, · during the adsorption is durchgafuhrt on the activated carbon in a known procedure, at room temperature. While the vinyl chloride catalyst showed no signs of fatigue, the ad-
sorptions-Aktivkohle regelmäßig zu regenerieren. Das Regenerieren erfolgt im Adsorber- mittels Durchleiten von Inertgas durch die erschöpfte Aktivkohle bei 150 C bis 250 0C.regenerate sorbent activated carbon regularly. The regeneration takes place in the adsorber by passing inert gas through the spent activated carbon at 150 C to 250 0 C.
Der derartig gereinigte Chlorwasserstoff kann beispiels weise zur Hydrocnlorierung eingesetzt werden»The hydrogen chloride purified in this way can be used, for example, for hydroculturing »
Die Anwendung der erfindungsgenäßen Verfahrensweise gewährleistet eine ökonomische und vollständige Reinigung des bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfallenden Chlorwasserstoffs, Der gereinigte Chlorwasserstoff kann auf Grund seiner hohen Reinheit auch für solche Zwecke eingesetzt werden, für die ansonsten der durch Reaktion von Chlor mit-Wasserstoff erhaltene Chlorwasserstoff eingesetzt werden mußte.The application of the erfindungsgenäßen procedure ensures an economical and complete purification of the resulting in the cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride hydrogen chloride, The purified hydrogen chloride can be used due to its high purity for such purposes, for the otherwise by reaction of chlorine Hydrogen chloride obtained with hydrogen had to be used.
Die Erfindung wird durch nachfolgende Seispiele naher erläutert.The invention will be explained in more detail by the following examples.
Für die Beispiele 1-3 wurde ein Chlorwasserstoff, welcher bei der Spaltung von 1,2-Dichlorethan zu Vinylchlorid anfällt, eingesetzt, der folgende Verunreinigungen enthielt. (Der Nachweis erfolgte gaschromatografisch mittels Flammenionisationsdetektor) :For Examples 1-3, a hydrogen chloride, which is obtained in the cleavage of 1,2-dichloroethane to vinyl chloride, used, containing the following impurities. (The detection was carried out by gas chromatography using a flame ionization detector):
Acetylen 0,25 - 0,5 VoI % Acetylene 0.25 - 0.5 % by volume
Vinylchlorid 0,002 - 0,01 VoI % Vinyl chloride 0.002 - 0.01 % by volume
Ethylen 0,005 - 0,03 VoI % Ethylene 0.005-0.03 % by volume
Dichlorethan 0,007 - 0,09'VoI % Dichloroethane 0.007 - 0.09 % by volume
Beispiel 1 (erfinduncisgemäß) . ·Example 1 ( according to the invention) . ·
l/h Chlorwasserstoff, durchströmten 1 kg Vinylchlorid" katalysator, der aus einer mit 10 % ilgClp imprägnierten1 l of hydrogen chloride, flowed through 1 kg of vinyl chloride catalyst, which consisted of a 10 % ilgClp impregnated
Aktivkohle bestand und bei 130 C botrieben wurde, und im Anschluß daran 3 kg Aktivkohle. Danach konnte im gereinigten Chlorwasserstoff von den Verunreinigungen Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen und Dichlorethan gaschromatografisch nichts mehr nachgewiesen werden. Der Vinylchloridkatalysator -zeigte über den gesamten Versuchszeitraum von .3 Monaten keine Ermüdungserscheinungen, während die Aktivkohle nach jeweils 14 Tagen^ zu regenerieren war, Das Regenerieren erfolgte mittels Durchleiten von Stickstoff bei 200 C und dauerte jeweils 5 Stunden.Activated carbon existed and was offered at 130 C, followed by 3 kg of activated carbon. Thereafter, in the purified hydrogen chloride from the impurities acetylene, vinyl chloride, ethylene and dichloroethane gas chromatography could no longer be detected. The vinyl chloride catalyst showed no signs of fatigue over the entire experimental period of .3 months, whereas the activated carbon was to be regenerated after every 14 days. Regeneration was carried out by passing nitrogen at 200 ° C. and lasting for 5 hours each time.
Seispiol 2 ( er_f indungsgemäß) Seisp iol 2 (er_f according to)
300 l/h Chlorwasserstoff durchströmten 2 kg Vinylchloridkatalysator, der aus einer mit '8 % HgCl- imprägnierten Aktivkohle bestand und bei 210 C betrieben wurde, und im Anschluß daran 4 kg Aktivkohle« Im gereinigten Chlorwasserstoff konnten die Verunreinigungen Acetylen, Vinylchlorid, Ethylen und Dichlorethan nicht mehr nachgewiesen werden.300 l / h of hydrogen chloride were passed through 2 kg of vinyl chloride catalyst, which consisted of an activated charcoal impregnated with 8 % HgCl and operated at 210 ° C., followed by 4 kg of activated carbon. In the purified hydrogen chloride, the impurities acetylene, vinyl chloride, ethylene and dichloroethane could be obtained no longer be detected.
Der Vinylchloridkatalysator zeigte auch hierbei über den gesamten Versuchszeit raum von 4 ftonaten keine Ermüdungserscheinungen, während die Aktivkohle -wie im Beispiel 1 · aller 14 Tage z-u regenerieren war,The vinyl chloride catalyst showed no signs of fatigue here over the entire test period of 4 ftonaten, while the activated carbon-as in Example 1 · every 14 days to regenerate,
Beispiel 5 ( yerqleichsbcisplel) Example 5 (Equalization )
300 l/h Chlorwasserstoff durchströmten 4-kg Aktivkohle. Im Anschluß daran erhielt der Chlorwasserstoff an Verunreinigungen 0,2 - 0,47 VoI % Acetylen -sowie 0,003 ~ 0,025 VoI % Ethylen.300 l / h of hydrogen chloride flowed through 4 kg of activated carbon. Subsequently, the hydrogen chloride at impurities received 0.2-0.47 % by volume of acetylene and 0.003-0.025 % by volume of ethylene.
Vinylchlorid und Dichlorethan konnten nicht nachgewiesen werden. Die Aktivkohle war - wie im Beispiel 1 - aller 14 Ta.ge zu regenerieren.Vinyl chloride and dichloroethane could not be detected. The activated carbon was - as in Example 1 - to regenerate all 14 Ta.ge.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22880381A DD157789A1 (en) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | PROCESS FOR CLEANING CHLORINE HYDROGEN FROM VINYL CHLORIDE SYNTHESIS |
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| DD157789A1 true DD157789A1 (en) | 1982-12-08 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2881732A1 (en) * | 2005-02-08 | 2006-08-11 | Solvay | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF HYDROGEN CHLORIDE |
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1981
- 1981-04-01 DD DD22880381A patent/DD157789A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2881732A1 (en) * | 2005-02-08 | 2006-08-11 | Solvay | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF HYDROGEN CHLORIDE |
| WO2006084832A1 (en) * | 2005-02-08 | 2006-08-17 | Solvay (Société Anonyme) | Method for purifying hydrogen chloride |
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