DD150985A3 - METHOD FOR PRODUCING A MERCURY (II) CHLORIDE ACTIVE CARBON CATALYST FOR VINYL CHLORIDE SYNTHESIS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quecksilber(II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysators fuer d. Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff. Ziel der Erfindung ist, die Lebensdauer des Katalysators fuer die Vinylchloridsynthese zu vergroeszern, ohne dasz dabei die Selektivitaet des Prozesses negativ beeinfluszt wird. Es wurde gefunden, dasz der Einsatz einer Aktivkohle, die - eine grosze spezifische Oberflaeche S (S > 1 000 m&exp2!/g),-ein groszes Gesamtporenvolumen V&indp! (V&indp! > 0,6 cm&ixp3!/g), - ein Volumen der Poren mit einem Radius r&indp! < 100 * V&indp&(<100 *)>0,4 cm&exp3!/g, - ein Volumen der Poren mit einem Radius r&indp! < 500 * V&indp! (>500 *) <0,5 cm&exp3!/g, - ein Volumen der Poren mit einem Radius 100 * < y&indp! < 500 * V&indp! (100-500 *)<0,1 cm&exp3!/g, - ein gaschromatographisches Retentionsvolumen fuer Benzol V&indR!&expB! VON 0,1 < V&indR!&expB! < 0,2 l/g, ein gaschromatographisches Retentionsvolumen f. Cylclhexan V&indR!&expB!, das von dem unter den gleichen Bedingungen bestimmten des Benzols um weniger als 10% abweicht, besitzt, d. Herstellung eines derartigen Katalysators ermoeglicht.The invention relates to a process for the preparation of a mercury (II) chloride activated carbon catalyst for d. Vinyl chloride synthesis from acetylene and hydrogen chloride. The aim of the invention is to increase the lifetime of the vinyl chloride synthesis catalyst without adversely affecting the selectivity of the process. It has been found that the use of an activated carbon which - a large specific surface area S (S> 1 000 m & exp2! / G), - a large total pore volume V & indp! (V & indp!> 0.6 cm & ixp3! / G), - a volume of the pores with a radius r & indp! <100 * V & indp & (<100 *)> 0.4 cm & exp3! / G, - a volume of the pores with a radius r & indp! <500 * V & indp! (> 500 *) <0.5 cm & exp3! / G, - a volume of the pores with a radius 100 * <y & indp! <500 * V & indp! (100-500 *) <0.1 cm & exp3! / G, - a gas chromatographic retention volume for benzene V & indR! & ExpB! FROM 0.1 <V & indR! & ExpB! <0.2 l / g, a gas chromatographic retention volume f. Cylclhexane V & indR! & ExpB!, Which differs from the benzene determined under the same conditions by less than 10%, has, i. Production of such a catalyst allows.
Description
gjtel der Erfindung gjtel of the invention
Verfahren zur Herstellung eines Quecksilber (II)· chlorid^Aktivkohle-Katalysators für die Vinyl-* ehloridsyntheseProcess for the preparation of a mercury (II) chloride activated carbon catalyst for the synthesis of vinyl chloride
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quecksilber (Il)-chlorid-Aktivkohle-Katalysators für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff.The invention relates to a process for the preparation of a mercury (II) chloride activated carbon catalyst for the Vinylchloridsynthese from acetylene and hydrogen chloride.
Bs ist bekannt, daß Quecksilber(iD-chlorid auf Aktivkohle ein wirksamer Katalysator für die Synthese von Vinylchlorid aus Acetylen und Chlorwasserstoff ist (Ullmann's Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 18, München Berlin - Wien 1967). Ein bekannter Mangel dieses Katalysators ist, daß er nach einer relativ kurzen Betriebszeit seine Aktivität verliert und deshalb aus der technischen Anlage entfernt werden muß. Als ffauptursache für dieses unbefriedigende Verhalten des Katalysators wurde die relativ gro3e Flüchtigkeit des Quecksilber(II)-chlorids erkannt. Deshalb wurde vorgeschlagen, die Flüchtigkeit des Quecksilber(II)-chlorids durch den Zusatz von Metallsalzen (Ullmann's Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 13, München - Berlin - Wien 1967) oder auch organischen Verbindungen (US-PS 2 566 146) zu verringern und so die Lebensdauer der Katalysatoren zu erhöhen. Alle diese Versuche hauen sich in der industriellen Praxis jedoch nicht bewährt.Bs is known that mercury (iD chloride on activated carbon is an effective catalyst for the synthesis of vinyl chloride from acetylene and hydrogen chloride (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. 18, Munich Berlin - Vienna 1967). The fact that, after a relatively short period of operation, it loses its activity and must therefore be removed from the technical system has been recognized as the main cause of this unsatisfactory behavior of the catalyst, the relatively high volatility of mercury (II) chloride has been suggested, and therefore the volatility of mercury has been suggested (II) chloride by the addition of metal salts (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. 13, Munich - Berlin - Vienna 1967) or organic compounds (US Patent 2,566,146) to reduce and so increase the life of the catalysts However, all these attempts have not been successful in industrial practice.
Es ist weiterhin bekannt, daß die Aktivität und vor allem die Lebensdauer des Katalysators der Vinylchloridsynthese in starkem Maß von der als Katalysatorträger verwendeten Aktivkohle abhängen (Ullmann's Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 18, München - Berlin - Wien 1967). Zur Erklärung dieses Phänomens wurden unterschiedliche Vorstellungen entwickelt: So wird angenommen, daß die Säure- und Base-Eigenschaften der Aktivkohleoberfläche die Qualität desIt is also known that the activity and, above all, the lifetime of the vinyl chloride synthesis catalyst depend to a great extent on the active carbon used as the catalyst support (Ullmann's Encyklopadie der technischen Chemie, Vol. 18, Munich-Berlin-Vienna 1967). To explain this phenomenon, different ideas have been developed: it is assumed that the acid and base properties of the activated carbon surface quality of the
Katalysators der VinylChloridsynthese entscheidend beeinflussen (H0 Stieff / 7/· Schroth, Dissertation, TH Leuna - Merseburg, I97I) ·Catalyst of Vinyl Chloride Synthesis (H 0 Stieff / 7 / · Schroth, Dissertation, TH Leuna - Merseburg, I97I) ·
Es wurde weiterhin angegeben, daß die Lebensdauer von Katalysatoren für die Vinylchloridsynthese auf Basis verschiedener Aktivkohlen um so größer ist, je größer die mit Quecksilber (Il)-chlorid bedeckte Oberfläche istβ Dabei wurde ein Zusammenhang zwischen der Größe der Oberfläche der Übergangsporen (Poren mit einem Durchmesser d_ > 15 ^) und der Größe der mit Quecksilber (Il)-chlorid bedeckten Oberfläche gefunden· Daraus wird geschlußfolgert, daß ein Kriterium für eine gut als Träger für den Katalysator der Vinylchloridsynthese geeignete Aktivkohle eine große spezifische Oberfläche der Übergangsporen ist (S. B, Grinberg und Mitarbo, CMm. prom. (Moskva) %O (1974) 6, 410 ~ 413).It has also been stated that the larger the mercury (II) chloride-covered surface area, the greater the lifetime of catalysts for vinyl chloride synthesis based on different activated carbons. A relationship between the size of the surface of the transition pores (pores with a Diameter d_> 15 ^) and the size of the surface covered with mercury (II) chloride. It is concluded that a criterion for an activated carbon well suited as a support for the vinyl chloride synthesis catalyst is a large specific surface area of the transition pores (S. B, Grinberg and Mitarbo, CMm prom. (Moskva) % O (1974) 6, 410 ~ 413).
Die angegebenen Eigenschaften für die Aktivkohlen haben sich jedoch nicht als ausreichend erwiesen, um die Herstellung eines Quecksilber (II)-Chlorid-Aktivkohle-Katalysators für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff mit großer Lebensdauer zu gewährleistenо Es hat sich vielmehr gezeigt, daß es dazu erforderlich ist, daß bei der verwendeten Aktivkohle mehrere Eigenschaften in einem günstigen Verhältnis kombiniert sind»The stated properties for the activated carbons, however, have not been found to be sufficient to ensure the production of a mercury (II) chloride activated carbon catalyst for the Vinylchloridsynthese from acetylene and hydrogen chloride with a long service life It has been shown that it required is that the charcoal used combines several properties in a favorable ratio »
Ziel der Erfindung ist es, die vorstehend geschilderten Mängel, die der Stand der Technik hinsichtlich der Herstellung von Quecksilber (II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff aufweist, zu mindern, indem die Eigenschaften einer Aktivkohle in ihrer günstigen Kombination angegeben werden, die erforderlich sind, damit aus dieser Aktivkohle ein Katalysator für die Vinylchloridsynthese mit einer großen Lebensdauer hergestellt werden kann und die Selektivität des Prozesses nicht negativ beeinflußt wird.The aim of the invention is to alleviate the above-described deficiencies that the prior art has in regard to the production of mercury (II) chloride activated carbon catalysts for the Vinylchloridsynthese from acetylene and hydrogen chloride, by the properties of an activated carbon in their favorable Combination can be specified, which are required so that from this activated carbon, a catalyst for vinyl chloride synthesis with a long life can be produced and the selectivity of the process is not adversely affected.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Quecksilber(II)-chlorid-Aktivkohle-Kataly383ors für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff mit großer Lebensdauer auf der Basis einer Aktivkohle zu entwickeln, bei der mehrere Eigenschaften in einem günstigen Verhältnis kombiniert sind.The invention has for its object to develop a process for the preparation of a mercury (II) chloride activated carbon Kataly383ors for Vinylchloridsynthese from acetylene and hydrogen chloride with a long life on the basis of an activated carbon, in which several properties are combined in a favorable ratio ,
Es wurde gefunden, daß man in vorteilhafter Weise einen Quecksilber (I^-chlorid-Aktivkohle-Katalysator für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff mit großer Lebensdauer erhält, wenn man als Träger eine definierte Aktivkohle verwendet, dieIt has been found that it is advantageous to obtain a mercury (I ^ chloride activated carbon catalyst for the Vinylchloridsynthese from acetylene and hydrogen chloride with a long service life, when using as a carrier a defined activated carbon, the
- eine große spezifische Oberfläche S: S > 1 000 m2/g,a large specific surface S: S> 1 000 m 2 / g,
- ein großes Gesamtporenvolumen V : V ^ 0,6 cnr/g,a large total pore volume V: V ^ 0.6 cnr / g,
- ein Volumen der Poren mit einem Eadius r <: 100 2: Vp(-<100 2) > 0,4 cm3/gf - a volume of the pores with an Eadius r <: 100 2: V p (- <100 2) > 0.4 cm 3 / g f
- ein Volumen der Poren mit einem Radius r >- 500 2: Vp(>500 2) < 0,5 cm3/g,a volume of the pores with a radius r > - 500 2: V p (> 500 2) <0.5 cm 3 / g,
- ein Volumen der Poren mit einem Radius 100 2-^r <500 2: Vp (100-500 2) ^r 0,1 cm3/g,a volume of the pores having a radius of 100 2-> r <500 2: V p (100-500 2) r 0.1 cm 3 / g,
·· ein gaschromatographisches Retentionsvolumen für Benzol VR B von 0,1 <VE B<; 0,2 l/g,·· a gas chromatographic retention volume for benzene V R B of 0.1 <V E B <; 0.2 l / g,
- ein gaschromatographisches Retentionsvolumen für Cyclohexan VR , das von dem unter den gleichen Bedingungen bestimmten des Benzols um weniger alsa gas chromatographic retention volume for cyclohexane V R which is less than that of benzene determined under the same conditions
10 % abweicht, besitztо10 % deviates, owns
Die spezifische Oberfläche der Aktivkohle wird in bekannter Weise nach der BET-Methode durch Tieftemperaturadsorption von Stickstoff bestimmt. Das Gesamtporenvolumen wird als Differenz aus dem Kornvolumen und dem Gerüstvolumen berechnet»The specific surface of the activated carbon is determined in a known manner by the BET method by cryogenic adsorption of nitrogen. The total pore volume is calculated as the difference between the grain volume and the framework volume »
Die Volumina der Poren mit einem Radius r >· 500 2 und 100 2 <: r <· 500 2 werden nach der allgemein gebräuchlichen Methode der Quecksilberhochdruckporosimetrie bestimmt, das Volumen der Poren mit einem Radius r <; 100 2 als Differenz aus dem Gesamtporenvolumen und der Summe der Porenvolumina für die beidenThe volumes of pores with a radius r> · 500 2 and 100 2 <: r <· 500 2 are determined by the commonly used method of high-pressure mercury porosimetry, the volume of the pores having a radius r <; 100 2 as the difference between the total pore volume and the sum of the pore volumes for the two
anderen Sadienbereiche.other sadie areas.
Die Retentionsvolumina des Benzols und des Cyclohexane werden gaschromatographisch nach der Methode der Frontaltechnik bei 250 0C bestimmt. Die ermittelten Werte werden auf 0 0G und 760 Torr umgerechnet.The retention volumes of benzene and cyclohexanes are determined by gas chromatography using the frontal technique at 250 ° C. The determined values are converted to 0 0 G and 760 Torr.
Aus der erfindungsgemäßen Aktivkohle wird in bekannter Weise ein Quecksilber(II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysator für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff hergestellt, indem man die Aktivkohle mit einem derartigen Volumen an heißer, salzssurer Quecksilber(II)-chlorid-Lösung imprägniert, daß die gesamte Lösung von der Aktivkohle in kurzer Zeit aufgesaugt wird und der Quecksilber(II)-chloridgehait des fertigen Katalysators 10 Gew.-% beträgt, und den Katalysator nach der Imprägnierung bei 110 - 130 0C trocknet.From the activated carbon according to the invention a mercury (II) chloride activated carbon catalyst for the Vinylchloridsynthese of acetylene and hydrogen chloride is prepared in a known manner by impregnating the activated carbon with such a volume of hot, salt-mercury (II) chloride solution, that the entire solution is absorbed by the activated carbon in a short time and the mercury (II) chloridegehait of the finished catalyst is 10 wt .-%, and the catalyst after impregnation at 110 - 130 0 C dries.
Hach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Quecksilber (II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren für die Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff erhalten, die sich vor allen Dingen durch eine große Lebensdauer auszeichnen, ohne daß dabei die Selektivität des Prozesses negativ beeinflußt wird.According to the process of the invention, mercury (II) chloride activated carbon catalysts for the synthesis of vinyl chloride from acetylene and hydrogen chloride are obtained, which are distinguished, above all, by a long service life, without negatively influencing the selectivity of the process.
Die Erfindung soll nachstehend an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to the following embodiments.
Erfindungsgemäße Katalysatoren werden unter Verwendung der Aktivkohlen A, B und C hergestellt. Die charakteristischen Eigenschaften dieser Aktivkohlen sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Aus diesen Aktivkohlen werden durch Imprägnierung in einer rotierenden Dragierfcrommel mit einem solchen Volumen einer heißen, Salzsäuren quecksilber(II)-chlorid-Lösung, daß diese innerhalb von 10-15 Minuten vollständig von der Aktivkohle aufgesaugt wird, Katalysatoren mit einem Gehalt an 10 Gew.-% quecksilber(II)-chlorid hergestellt. Nach der Imprägnierung werden die Katalysatoren im trockenschrank bei 110 - 130 0C getrocknet.Catalysts according to the invention are prepared using the activated carbons A, B and C. The characteristic properties of these activated carbons are summarized in Table 1. From these activated carbons by impregnation in a rotating Dragierfcrommel with such a volume of hot, hydrochloric acid mercury (II) chloride solution that this is completely absorbed by the activated carbon within 10-15 minutes, catalysts containing 10 wt. -% mercury (II) chloride produced. After impregnation, the catalysts are dried in a drying oven at 110-130 0 C.
Die so erhaltenen Katalysatoren werden in einer Laborapparatur für die Herstellung von Vinylchlorid aus Acetylen und Chlorwasserstoff eingesetzt. Der Reaktor der Apparatur besteht aus einem Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 32 mm und einer Länge von 400 mm, das von einem Mantel zur Umwälzung des als Heiz- bzw. Kühlmedium dienenden Siliconöls umgeben ist. Die Testung der Katalysatoren erfolgt unter folgenden Bedingungen: eingebaute Katalyseisormenge: 200 ml Temperatur des Siliconöls: 70 0CThe catalysts thus obtained are used in a laboratory apparatus for the production of vinyl chloride from acetylene and hydrogen chloride. The reactor of the apparatus consists of a glass tube having an inner diameter of 32 mm and a length of 400 mm, which is surrounded by a jacket for circulating the serving as a heating or cooling medium silicone oil. The testing of the catalysts is carried out under the following conditions: built-Katalyseisormenge: 200 ml temperature of the silicone oil: 0 C 70
Verhältnis HOl : O2H2: 1,1 j 1 Belastung s 8 - 48 1 G^/h. (ELe Belastung wird innerhalb von 48 Stunden von dem Anf angswert 8 1 CgHg/h auf 48 1 G^/h gesteigert) »Ratio HOl: O 2 H 2 : 1.1 j 1 load s 8 - 48 1 G ^ / h. (The load is increased from the initial value of 8 1 CgHg / h to 48 1 G ^ / h within 48 hours) »
Zur Verfolgung des Umsetzungsgrades von Acetylen in Vinylchlorid werden dem Reaktionsgas in regelmäßigen Abständen Proben entnommen. Nach der Entfernung des überschüssigen und nicht umgesetzten Chlorwasserstoffs wird in ihnen der Gehalt an Acetylen und Vinylchlorid gaschromatographisch bestimmt« Als Maß für die Lebensdauer der Katalysatoren wird der Gehalt an nicht umgesetzten Acetylen in der nach einer Laufzeit von 180 Stunden genommenen Probe angesehen· Je kleiner dieser Wert ist, desto größer ist die Lebensdauer des untersuchten Katalysators«To monitor the degree of conversion of acetylene to vinyl chloride, samples are taken from the reaction gas at regular intervals. After removal of the excess and unreacted hydrogen chloride, the content of acetylene and vinyl chloride is determined by gas chromatography. The unreacted acetylene content in the sample taken after a running time of 180 hours is considered as a measure of the service life of the catalysts Value is, the greater is the lifetime of the investigated catalyst «
Die an den aus den Aktivkohlen A9 B und G hergestellten Quecksilber (II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren erhaltenen Ergebnisse bezüglich ihrer Lebensdauer bei der Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Chlorwasserstoff sind in der letzten Spalte der Tabelle 1 angegeben.The results obtained on the prepared from the activated carbons A 9 B and G mercury (II) chloride activated carbon catalysts results in terms of their life in the vinyl chloride synthesis of acetylene and hydrogen chloride are given in the last column of Table 1.
Vergleichskatalysatoren werden analog Beispiel 1 unter Verwendung der Aktivkohlen D, E und S1 hergestellt und getestet. Die charakteristischen Parameter dieser Aktivkohlen sowie die Lebensdauer der entsprechenden Quecksilber (II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren beiComparative catalysts are prepared and tested analogously to Example 1 using the activated carbons D, E and S 1 . The characteristic parameters of these activated carbons and the lifetime of the corresponding mercury (II) chloride activated carbon catalysts at
der Vinylchloridsynthese aus Acetylen und Ghlorv/asserstoff sind in der Tabelle 2 zusammengestellt.the Vinylchloridsynthese of acetylene and Ghlorv / asserstoff are summarized in Table 2.
Die Auswertung der für diese nicht erfindungsgemäßen Aktivkohlen bestimmten 7/erte zeigt, daß nur die Kombination der genannten Eigenschaften innerhalb der angegebenen Grenzen Aktivkohlen ergibt, aus denen Quecksilber(II)-chlorid-Aktivkohle-Katalysatoren für die Vinylchloridsynthese mit großer Lebensdauer hergestellt werden können·The evaluation of the 7 / erte determined for these non-inventive activated carbons shows that only the combination of these properties within the specified limits results in activated carbons from which mercury (II) chloride activated carbon catalysts can be prepared for the Vinylchloridsynthese with a long service life
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|---|---|---|---|
| DD20983478A DD150985A3 (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | METHOD FOR PRODUCING A MERCURY (II) CHLORIDE ACTIVE CARBON CATALYST FOR VINYL CHLORIDE SYNTHESIS |
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| DD20983478A DD150985A3 (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | METHOD FOR PRODUCING A MERCURY (II) CHLORIDE ACTIVE CARBON CATALYST FOR VINYL CHLORIDE SYNTHESIS |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105195229A (en) * | 2015-10-27 | 2015-12-30 | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 | Method for preparing low-mercury catalyst by employing low-ash-content active carbon |
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1978
- 1978-12-18 DD DD20983478A patent/DD150985A3/en not_active IP Right Cessation
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| CN105195229A (en) * | 2015-10-27 | 2015-12-30 | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 | Method for preparing low-mercury catalyst by employing low-ash-content active carbon |
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