DD146045A1

DD146045A1 - METHOD OF OBTAINING SULPHONATE FROM PREPARED WAESSER, SALT-CONTAINING SULPHONATE SOLUTIONS

Info

Publication number: DD146045A1
Application number: DD21573379A
Authority: DD
Inventors: Hermann G Hauthal; Rudolf Sowada; Heinz Leue; Holger Tanneberger; Gert Knorr; Armin Liebing
Original assignee: Hermann G Hauthal; Rudolf Sowada; Heinz Leue; Holger Tanneberger; Gert Knorr; Armin Liebing
Priority date: 1979-09-24
Filing date: 1979-09-24
Publication date: 1981-01-21

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waeszrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfen beschrieben. Ziel der Erfindung ist es, die Gesamtsulfonate aus ihren waeszrigen Loesungen in verwertbarer Form zu gewinnen und die Abwasserbelastung zu minimieren. Dies wird dadurch erreicht, dasz man die waeszrige Loesung nur so weit eindampft, dasz ein Gemenge aus ausgefallenem Salz und Sulfonatloesung entsteht, dann das Salz abtrennt,dieses mit wenig Wasser sulfonatfrei waescht,das Waschwasser mit der Sulfonatrestloesung vereinigt und gegebenenfalls den Eindampfprozess wiederholt. Das Sulfonatfreiwaschen erfolgt vorzugsweise mit dem Kondensat des Eindampfprozesses.A process is described for recovering sulfonates from dilute, aqueous, saline sulfonate solutions by evaporation. The aim of the invention is to recover the Gesamtssulfonate from their waeszrigen solutions in usable form and to minimize the wastewater pollution. This is achieved by evaporating the aqueous solution only to such an extent that a mixture of precipitated salt and sulfonate solution is formed, then the salt is separated, this is washed sulfonate-free with a little water, the washing water is combined with the sulfonate solution and if necessary the evaporation process is repeated. The sulfonate-free washing is preferably carried out with the condensate of the evaporation process.

Description

Merseburg, 15. 9* 1979 DI. R/Ng,Merseburg, 15. 9 * 1979 DI. R / Ng,

LP 7964LP 7964

Titel der Erfindung ' Title of the invention

Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen SulfonatlpesungenRecovery of sulfonates from dilute aqueous saline sulfonic acid pills

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen, insbesondere kochselshaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfung,The invention relates to a process for obtaining sulfonates from dilute aqueous, saline, in particular boiling sulfonate solutions by evaporation,

Charakteristik der bekannten technischen LoesungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei der Produktion von Alkansulfonaten ueber die Sulfochlorierung entsteht ein ?rosessabwasoer_? das neben etwa 7 Ma.«%' Kochsalz noch geringe Mengen an methylenblauaktiven und methylenblauinaktiven Sulfonaten enthaelt (etwa 2 % Gesamtsulfonat)t Dieses Abwasser fuehrt zur Umweltb.eeintraechtigung_s kann aber nicht anderweitig verwertet werden. Besonders die Di- und PolysubstitutioTisprodukte moechte man aus dem Abwasser ent» fernen_J( da diese bei der biologischen Abwasserreinigung einen · erheblichen Sauerstoffbedarf hervorrufen.In the production of alkanesulfonates via the sulfochlorination, a rosessabwasoer is formed _. the small amounts of methylene blue and active sulfonates methylenblauinaktiven next about 7 Ma. '%' contains salt (about 2% Gesamtsulfonat) t This effluent leads to Umweltb.eeintraechtigung _s but can not be otherwise used. In particular, the di- and polysubstituted products would like to be removed from the wastewater ₍ since they cause a considerable oxygen demand in biological wastewater treatment).

Es ist bekannt, die verduennte, salzhaltige Sulfonatloesung zur Trockne einzudampfen, um den Trockenruecksfand zu gewinnen (Gerschenowitsch, C. A. 58 (1963), 12349). Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, dass nach dem Totaleindampfen ein steinharter, kompakter Eindampfrueckstand hinterbleibt, der mechanisch zerkleinert v/erden muss und der infolge des hohen Kochsalzgehaltes von 70 bis 90 % (je 2iach dem Verhaeltnis von Kochsalz zu Gesamtsulfonat) nur einen geringen Wert besitzt«,It is known to evaporate the dilute, saline sulfonate solution to dryness in order to obtain the Trockenruecksfand (Gerschenowitsch, C. A. 58 (1963), 12349). However, this method has the disadvantage that after total evaporation, a rock hard, compact evaporation residue remains behind, which must be mechanically comminuted and due to the high salinity of 70 to 90% (depending on the ratio of common salt to total sulfonate) only a small value has "

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die Abwasserbelastung zu verringern und statt einer kompakten kochsalzreichen Masse einen kochsalsaermeren, handhabbaren fluessigen Rueckstand zu gewinnen,The aim of the invention is to reduce the wastewater pollution and to obtain a more compact, liquid residue which can be handled instead of a compact mass rich in common salt,

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, aus verduennten waessrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen die darin enthaltenen Gesamtsulfonate in verwertbarer Form zu gewinnen«It was therefore the task of developing a process which makes it possible to recover the total sulfonates contained in it from dilute, aqueous, saline sulfonate solutions in a usable form «

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung von SuI-fonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfung er.findungsgeraaess dadurch geloest, dass man die waessrige Loesung nur so weit eindampft, dass ein Gemenge aus ausgefallenem Salz und Sulfonatrestloesung entsteht, dann das Salz abtrennt, dieses mit wenig Wasser sulfonatfrei waescht, das Waschwasser mit der Sulfonatrestloesung vereinigt und ggf* den Eindampfungsprozess wiederholt«This problem is solved by a method for recovering sulfonates from dilute aqueous, saline sulfonate solutions by evaporation by simply evaporating the aqueous solution so that a mixture of precipitated salt and sulfonate solution is formed, then the salt is separated off , that it cleans sulphonate-free with a little water, combines the washing water with the sulphonate solution and, if necessary, repeats the evaporation process. «

Vorteilhafterweise setzt man das beim Eindampfprozess erhaltene Kondensat zum SuIfonatfreiwaseheη des abgetrennten Salzes ein. Das erfindungsgemaesse Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchge'fuehrt werden,Advantageously, the condensate obtained in the evaporation process is used for the sulfonate-free water of the separated salt. The process according to the invention can be carried out both continuously and discontinuously.

AusfuehrungsbeispieleAusfuehrungsbeispiele

example 1

1000 Gewichtsteile einer salzhaltigen SuIfonatloesung,"welche '6,68 Ma.-% Kochsalz und 2,12 Ma,-% Gesamtsulfonat (davon 0,66 Ma_e-% Monosulfcnat) enthaelt, wurden durch Erhitzen bei Normal druck eingedampft, bis 80 % der Loesung verdampft waren, Dabei stieg die Sumpftemperatur auf 108 bis 109 Grad C an. Dann wurde vom ausgefallenen Kochsalz abfiltriert. Man erhielt eine Sulfonatrestloesung mit 21,2 Ma,-% Kochsalz und 10,5 Ma_e~% Gesamtsulfonate Das Masseverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat in der Restloesung betrug 2,02 : 1 (in der Ausgangsloesung 3,15 ϊ 1)» Das abfiltrierte Kochsalz wurde mit wenig kaltem Wasser gewaschen und getrocknet (etwa 24 g)» es enthielt nur 0,003 Ma,-% Monosulfonat.1000 parts by weight of a salt-containing SuIfonatloesung, "which '6.68 wt .-% of sodium chloride and 2.12 Ma, - Gesamtsulfonat% (including 0.66 Ma _e - Monosulfcnat%) which was evaporated by heating at atmospheric pressure until 80% to the solution were evaporated, the bottom temperature rose to 108-109 degrees C. the mixture was then filtered off from the precipitated sodium chloride a Sulfonatrestloesung was obtained with 21.2 Ma, -..% Gesamtsulfonate% saline and 10.5 Ma _e ~ the Masseverhaeltnis saline to Total sulfonate in the residual solution was 2.02: 1 (in the initial solution 3.15 ϊ 1) »The filtered salt was washed with a little cold water and dried (about 24 g)» it contained only 0.003 Ma, -% monosulfonate.

Beispiel^ 2 .Example ^ 2.

1000 Gewichtst eile einer salzhaltigen SuIfonatloesung entsprechend Beispiel 1 wurden, bei einem Druck von 54,27 kPa (407 Toi-r) eingedampft, bis 90 % der eingesetzten Loesung verdampft waren«, Dabei stieg die Sumpftemperatur auf 84 bis 85 Grad C an. Dann wurde vom ausgefallenen Kochsalz abfüttert« Man erhielt eine Suifonatrestloesung mit 21,8 Ma,«-% Kochsais und 20 Ma,-% Gesamtsulf onat' ('Maaseverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat 1,09 : 1).1000 parts by weight of a saline sulfonate solution according to Example 1 were evaporated at a pressure of 54.27 kPa (407 Toi-r) until 90% of the solution used had evaporated ", the bottom temperature rising to 84-85 ° C. Then the precipitated salt was fed. "A solution of suifonate solution was obtained with 21.8 Ma,% Kochsais and 20 Ma total sulfonate (Maase ratio of common salt to total sulfonate 1.09: 1).

Example 3

1000 Gewichtsteile einer salzhaltigen Sulfonatloesung entsprechend Beispiel 1 wurden eingedampft, bis 80 % der einge™ setzten Loesung verdampft waren. Dann würde vom ausgefallenen Kochaals abfiltriert, dieses mit wenig Wasser aus der Eindampfung sulfonatfrei gewaschen, das Waschwaaser zum Filtrat gegeben und die resultierende Restloesung erneut eingedampft, bis 90 % der urspruenglichen Loesung verdampft waren. Nach erneutes Abfiltrieren vom ausgefallenen 'Kochsalz, das wiederum, sulfonatfrei gewaschen wurde ₉ resultierte eine Sulfonatrest-Xo e sung isit 21^7 Ma_e'«% Kochsalz und 20,5 Ma_e-% Gesamt sul fön at (Massaverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat 1,06 t 1)„1000 parts by weight of a saline sulfonate solution according to Example 1 were evaporated until 80 % of the solution used had evaporated. Then the precipitated cooking oil was filtered off, washed with little water from the evaporation sulfonate-free, the wash was added to the filtrate and the resulting residual solution evaporated again until 90 % of the original solution had evaporated. After re-filtering off the precipitated 'saline, which was in turn washed _sulfonate-9 is a sulfonate-Xo e resulted solution ISIT 21 ^ 7 Ma _e' «% saline and 20.5 Ma _e -% total sul fön at (Massaverhaeltnis saline to Gesamtsulfonat 1 , 06 t 1) "

Claims

- 4 - £ claim for invention.

1. A method for obtaining Suif onat en from dilute aqueous, saline SuIfonatloesungen by evaporation, characterized in that the aqueous solution only evaporated so far that a mixture of precipitated salt and SuIfonatrestloesung formed, then the salt is separated, this with little water washed sulphonate-free ,. the washing water combined with the Sulfonatrestloesung and optionally repeated the Einarapfprozess.

2 «method according to item 1, characterized in that one obtains the evaporation process. Use condensate to clean the separated salt «