DD145094A5 - METHANOL FOR THE PREPARATION OF METHANOL - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methanol durch katalytisch^ Synthese von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid mit Wasserstoff.The invention relates to a process for the preparation of methanol by catalytic synthesis of carbon monoxide and carbon dioxide with hydrogen.
Charakteristik der "bekannten technischen Lösungen Characteristic Eristik d he "bek annten technical solutions
Es sind Verfahren bekannt, bei denen die Hydrierung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid in einem Umlauf-System verläuft. Dabei wird ein Gasgemisch, bestehend aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, bei einer Temperatur von 200 bis 300 0C und bei einem erhöhten '-'ruck von 30 bis at über eine Katalysatorschicht, insbesondere einen Kupfer-Zink-Aluminiumkatalysator, geleitet« Die Reaktionsgase werden gekühlt, und die nach der Gasverflüssigung im Abscheider entstandenen flüssigen Produkte werden entfernt. Bei einmaligem Durchführen der Komponenten durch den Katalysator findet keine vollkommende Hydrierung statt. Nach dem Abtrennen des Methanols wird das nicht umgesetzte Gas mit einem frischen Gas ergänzt und in den Synthesereaktor zurückgeführt. Während der Herstellung des Methanols ist die präzise Regulierung der 'Temperatur im Katalysatorbett erforderlich, da die temperatur einen 'wesentlichen Einfluß auf die Ausbeute und auf die Menge der entstehenden nebenprodukte hat. Die Hydrierungsreaktion ist stark exotherm. Während das JReaktionsgeraisch über den Katalysator geleitet wirdj steigt die Temperatur stufenweise, und stufenweiseMethods are known in which the hydrogenation of carbon monoxide and carbon dioxide proceeds in a recirculation system. In this case, a gas mixture consisting of hydrogen, carbon monoxide and carbon dioxide, at a temperature of 200 to 300 0 C and at an elevated '-'ruck 30 to at via a catalyst layer, in particular a copper-zinc-aluminum catalyst, passed «The reaction gases are cooled, and the resulting after gas liquefaction in the separator liquid products are removed. Once the components are passed through the catalyst, no full hydrogenation takes place. After separation of the methanol, the unreacted gas is supplemented with a fresh gas and returned to the synthesis reactor. During the preparation of the methanol, the precise regulation of the temperature in the catalyst bed is necessary because the temperature has a significant influence on the yield and on the amount of byproducts formed. The hydrogenation reaction is highly exothermic. As the reaction is passed over the catalyst, the temperature increases gradually, gradually
.r. vw -iQ7 Q * .r. vw -iQ7 Q *
2ί 4 3022ί 4 302
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steigen auch, die Partialdrücke der Komponenten, die keinen Anteil· an der Reaktion nehmen.Also increase, the partial pressures of the components that take no part in the reaction.
Die üblicherweise angewandten Katalysatoren, die Zinkchromat enthalten, sind bei Temperaturen oberhalb 300 0C genügend aktiv, so daß die Reaktion zwischen Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserstoff ausreichend schnell verläuft. Der Zustand des thermodynamischen Gleichgewichtes ist jedoch bei diesen Temperaturen so unvorteilhaft, daß dieses Gleichgewicht nur bei Drücken oberhalb 200 at erreicht werden kann.The commonly used catalysts containing zinc chromate are sufficiently active at temperatures above 300 0 C, so that the reaction between carbon monoxide, carbon dioxide and hydrogen proceeds sufficiently fast. However, the state of thermodynamic equilibrium is so unfavorable at these temperatures that this equilibrium can only be achieved at pressures above 200 at.
Die Katalysatoren, die neben Zink und Chrom auch Kupfer enthalten, katalysieren die Heaktion der Methanolsynthese bei Temperaturen von 200 bis 300 0G so, daß das Verfahren schon bei Drücken von 50 bis 100 at ausgeführt werden kann. Diese Katalysatoren weisen jedoch Nachteile auf, da man sie nur in einem engen Temperaturbereich anwenden kann, und die Lebensdauer dieser Katalysatoren übersteigt nicht 10 000 Stunden. Man kann zwar die Reaktionsbedingungen, wie Temperatur, Druck, Gaszusammensetzung und Belastung so wählen, daß die Ausbeute an Methanol oberhalb T Kilogramm pro 1 Liter pro 1 Stunde beträgt, aber dann ist die Y/ärmeentwicklung so groß, daß die Alterung der Kupferkatalysatoren beschleunigt wird. In diesem Fall erfolgt eine nichtumkehrbare Rekristallisation dieser Komponente, die eine wesentliche Verkürzung der Lebensdauer sowie der Aktivität der Kupferkatalysatoren verursacht. -The catalysts, which also contain copper in addition to zinc and chromium, catalyze the synthesis of methanol at temperatures of 200 to 300 0 G so that the process can be carried out at pressures of 50 to 100 at. However, these catalysts have disadvantages because they can be used only in a narrow temperature range, and the life of these catalysts does not exceed 10,000 hours. Although it is possible to choose the reaction conditions such as temperature, pressure, gas composition and load so that the yield of methanol is above T kilograms per 1 liter per 1 hour, but then the Y / poor development is so large that the aging of the copper catalysts is accelerated , In this case, there is a non-reversible recrystallization of this component, which causes a significant reduction in the life and the activity of the copper catalysts. -
Ziel der Erfindung '·.. Object of the invention '..
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines VerfahrensThe aim of the invention is to provide a method
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Zur Herstellung von Methanol, bei dem die technischen Parameter wie Druck und Temperatur zur Erhaltung der Aktivität des Katalysators über einen langen Zeitraum gesenkt werden können und die Ausbeute an Methanol pro Katalysatoreinheit gesteigert wird.For the production of methanol, in which the technical parameters such as pressure and temperature for maintaining the activity of the catalyst can be reduced over a long period of time and the yield of methanol per catalyst unit is increased.
\" . \ ".
des Wesens der Erfindungthe essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine geeignete Katalysatorzusammensetzung aufzufinden.The invention has for its object to find a suitable catalyst composition.
Es wurde festgestellt, daß man die Methanolsynthese bei einem Druck von 50 bis 110 at, bei Temperaturen von 160 bis 300 0C und bei Volumengeschwindigkeiten von 5000 bisIt was found that the methanol synthesis at a pressure of 50 to 110 at, at temperatures of 160 to 300 0 C and at volume velocities of 5000 to
—1-1
50 000 h durchführen kann, wenn man erfindungsgemäß Katalysatoren anwendet, die Kupfer, Zink und Aluminium oder Kupfer, Zink und Chrom und zusätzlich Mangan enthalten, wobei die Mengen der einzelnen Oxide, in Gewichts-Prozenten ausgedrückt, betragen: von 20 bis 50 % Kupfer-οχίά, von 15 bis 60 % Zinkoxid, von 5 bis 35 % Aluminiumoxid, von 5 bis 35 % Chromoxid, von 0,2 bis 7 % Manganoxid.50,000 h, if according to the invention applies catalysts containing copper, zinc and aluminum or copper, zinc and chromium and additionally manganese, wherein the amounts of the individual oxides, in terms of weight percentages be: from 20 to 50 % copper -οχίά, from 15 to 60 % zinc oxide, from 5 to 35 % alumina, from 5 to 35 % chromium oxide, from 0.2 to 7 % manganese oxide.
Erfindungsgemäß wird das Synthesegas, welches von 60 bis 80 % H2, von 5 bis 25 % CO, von 3 bis 10 % CO2, bis zu 5 % CH4, bis zu 15 % N2, vorteilhaft 71 % H2, 18,5 % CO/ 5,5 % CO2, 2 % CH-, 3 % N2 enthält, über einen Kupferkatalysator geleitet, wobei die Temperatur stufenweise von 140 bis 180 C/ der Druck bis auf 30 at und die Volumenraumgeschwindigkeit des Gases bis auf 10 000 Ml/l^ . h erhöht werden. Dabei wird die aktive Form des Kupferkatalysators erhalten.According to the invention, the synthesis gas, which is from 60 to 80 % H 2 , from 5 to 25 % CO, from 3 to 10 % CO 2 , up to 5 % CH 4 , up to 15 % N 2 , preferably 71 % H 2 , 18 , 5 % CO / 5.5 % CO 2 , 2 % CH-, 3 % N 2 , passed over a copper catalyst, the temperature being gradually increased from 140 to 180 C / the pressure up to 30 at and the volume space velocity of the gas until to 10 000 ml / l ^. h be increased. In this case, the active form of the copper catalyst is obtained.
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Die ^eduktionsgeschwindigkeit wird gemäß dem ausgeschiedenen Wasser und der Temperatur in der Katalysatorzone bestimmt . Nach der bestimmung der beanspruchten Arbeitsparameter des Katalysaotrs wird das Gemisch auf das Katalysatorbett, bestäiend aus Kupfer, Zink, Aluminium und Mangan oder aus Kupfer, Zink, Chrom und Mangan, unter einem ^ruck von 30 bis 110 at, bei einer Temperatur von 160 bis 300 0C undThe rate of reduction is determined according to the precipitated water and the temperature in the catalyst zone. After determination of the claimed working parameters of the catalyst, the mixture is applied to the catalyst bed, consisting of copper, zinc, aluminum and manganese or of copper, zinc, chromium and manganese under a pressure of 30 to 110 at a temperature of 160 to 300 0 C and
—1 bei einer Volumenraumgeschwindigkeit von 5000 bis 50000 h-1 at a volume space velocity of 5000 to 50,000 h
dosiert.dosed.
Die Aktivität der Katalysatoren, bei bestimmten Arbeitsparametern, gemessen in entsprechenden Zeitabständen und ausgedrückt in Kilogramm des 100%igen Methanols pro 1 kg des Katalysators und pro 1 Stunde,-wurde in den Tabellen 1 und 2 angegebene Der im erfindungsgemäßen Verfahren angewandte Katalysator, der von 20 bis 50 Gew.-% Kupferoxid, von 15 bis 60 Gew.-% Zinkoxid, von 5 bis 35 Gew.-% Aluminiumoxid, von 5 bis 35 Gew.-£ Chromoxid und von 0,2 bis 7 Gew.-% Manganoxid enthält, wird aus Kupfer-, Zink-, Aluminium-, uhrom- und Mangannitratlösungen durch Mit fällung von mindestens zwei Komponenten bei erhöhter Temperatur mittels Natriumkarbonat oder Natriumhydroxid hergestellt, v/obei die Temperaturen der Nitratlösung und der Fällungslösung gleich sind und von 80 bis 100 0C betragen. Die Füllungskonzentration von 5 bis 10 Gew.-% und die Ixtratiösung von 10 bis 15 Gew.-%, berechnet auf die Summe der !Titrate. Der pH-Endwert liegt zwischen 8 und 9. Die bis auf neutrale Rea3rtion gewaschene Ausfällung wird bei einer Temperatur von 270 bis 300 0C getrocknet und mit einem Zusatz von 2 % Graphit granuliert. Dann wird in das katalysatische System Mangan in Form einer wäßrigen Permangansäurelösung mit einer Konzentration von 2-bis 4 Gew.— % oder einer wäßrigenThe activity of the catalysts, measured at appropriate time intervals and expressed in kilograms of 100% methanol per 1 kg of the catalyst and per 1 hour, was determined in Tables 1 and 2 20 to 50 wt -.% copper oxide, from 15 to 60 wt .-% of zinc oxide, from 5 to 35 wt .-% aluminum oxide, from 5 to 35 wt £ chromium oxide and from 0.2 to 7 wt .-% manganese contains, is of copper, zinc, aluminum, u hrom- and manganese nitrate solutions through with precipitation of at least two components at elevated temperature prepared using sodium carbonate or sodium hydroxide, v / obei the temperatures of the nitrate solution and the precipitant are identical and from 80 to 100 0 C amount. The filling concentration of 5 to 10 wt .-% and the Ixtratiösung of 10 to 15 wt .-%, calculated on the sum of! Titrate. The final pH is between 8 and 9. except neutral Rea3rtion washed precipitate is dried at a temperature of 270-300 0 C and granulated with an addition of 2% graphite. Then in the catalytic system manganese in the form of an aqueous Permangansäurelösung with a concentration of 2 to 4 % by weight or an aqueous
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Manganazetatlösung mit einer Konzentration von 2 bis 10 ^e\i»-% eingeführt und dann das Ganze getrocknet und tablettiert«Manganese acetate solution with a concentration of 2 to 10 % , and then the whole dried and tableted
Die Dosierungsgescliwindigkeit der Mllungslösung während der Ausfüllung des Katalysators beträgt von 30 bis 50 l/h.-The Dosierungsgescligeschwindigkeit the Mllungslösung during the filling of the catalyst is from 30 to 50 l / h.
Erfindungsgeniäß kann das Herstellungsverfahren von Methanol einstufig mit einer Gaszirkulation nach der Verflüssigung und Abscheidung des flüssigen Produktes oder vielstufig unter zwischenstufiger Abscheidung des Methanols durchgeführt werden» .According to the invention, the production process of methanol can be carried out in one stage with a gas circulation after the liquefaction and separation of the liquid product or in many stages with interim separation of the methanol ».
Bei Anwendung des erfindungsgeniäß en Verfahrens wird die Ausbeute an Methanol erhöht. Nach den "Verfahren gemäß dem ^tand der Technik erhält man von 0,35 bis 0,60 kg 100?5iges Methanol pro 1 kg Katalysator und pro 1 Stunde. Dagegen erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 0,9 kg lOOiiiges Methanol pro 1 kg Katalysator und pro 1 Stunde. Die Anwendung eines Katalysators, der Kupfer, Zink, Aluminium und Mangan oder Kupfer, Zink, Chrom und Mangan enthält, erlaubt auf ersichtliche Weise, die Reaktionsparameter au verbessern, nämlich den Druck und die Temperatur zu erniedrigen« Das beeinflußt wesentlich die Lebensdauer des Katalysators. Die Lebensdauer des Katalysators bei Anwendung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens von Methanol beträgt zwei Jahre.When applying the erfindungsgeniäß en method, the yield of methanol is increased. According to the "process according to the state of the art, from 0.35 to 0.60 kg of 100% methanol per 1 kg of catalyst and per hour are obtained, whereas 0.9 kg of methanol per 1 kg are obtained by the process according to the invention Catalyst and per 1 hour The use of a catalyst containing copper, zinc, aluminum and manganese or copper, zinc, chromium and manganese, in a visible way, allows to improve the reaction parameters, namely to lower the pressure and the temperature The life of the catalyst when using the production process of methanol according to the invention is two years.
Das nach dein erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Rohraethanol enthält bis 1 Gev/,-% von aus organischen Verbindungen, wie hochmolekularen Alkoholen,, Äthern und Paraffin-The crude ethanol obtained by the process according to the invention contains up to 1 Gev /% of organic compounds, such as high molecular weight alcohols, ethers and paraffin.
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kohlen-Wasserstoffen "bestehende Verunreinigungen.carbons "existing impurities.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail below on some embodiments.
Dem Reaktor mit einem Durchmesser von 16 mm und einer Höhe vcn 600 ran wurden 100 g Katalysator, der 32,4 Gew.-% CuO, 44,3 Gew.-% ZnO, 22,3 Gew.-% Al2O-J und 1 Gew.-^MnO2 enthält, zugeführt. Über diesen Katalysator wurde ein Gasgemisch, welches 71 % H2, 18,5 % CO9 5,5 % CO2, 2 % CH. undThe reactor having a diameter of 16 mm and a height vcn were ran 600 100 g catalyst 32.4 wt .-% of CuO, 44.3 wt .-% ZnO, 22,3 G e w .-% Al 2 OJ and 1 G e w .- ^ MnO 2 contains supplied. About this catalyst was a gas mixture, which 71 % H 2 , 18.5 % CO 9 5.5 % CO 2 , 2 % CH. and
3,0 % N0 enthält, mit einer Volumengeschwindigkeit von 1 ' ' Contains 3.0 % N 0 , with a volume velocity of 1 ''
5000 bis 10 000 h geleitet, wobei die Temperatur stufenweise von 140 bis 180 0C und der Brück bis auf 30 at erhöht wurden, um eine aktive Form des Katalysators zu erhalten, nachfolgend wurde dasselbe Gemisch unter einem ^ruck von 50 at, bei einer Temperatur von 180 0C und mit einer Volumengeschwindigkeit von 20 000 Nl/1 Kat. χ Stunde eindosiert. Das erhaltene Rohmethanol enthielt 90,0 % CH-,OH, 9,2 % H^O und 0,8 % organische Verbindungen, vorwiegend Ameisensäuremethylester, Azeton, Äthanol und hochmolekulare Alkohole.The temperature was increased gradually from 140 to 180 ° C. and the bridge to 30 ° in order to obtain an active form of the catalyst, followed by the same mixture under a pressure of 50 at Temperature of 180 0 C and metered at a volume rate of 20 000 Nl / 1 cat. Χ hour. The crude methanol obtained contained 90.0 % CH-, OH, 9.2 % H ^ O and 0.8 % organic compounds, predominantly methyl formate, acetone, ethanol and high molecular weight alcohols.
In den Tabellen 1 und 2 sind die Ergebnisse der Aktivität von verschiedenen Katalysatoren angegeben. Sie ist ausgedrückt in Kilogramm des 100%igen Methanols pro 1 kg Katalysator und pro 1 Stunde in bestimmten technologischen Parametern.Tables 1 and 2 give the results of the activity of different catalysts. It is expressed in kilograms of 100% methanol per 1 kg of catalyst and per hour in certain technological parameters.
T = 180 0C, ρ= 50 atm, ν = 20 000 h" ! Gaszusaramensetzung: 67,2 % Eot 22,5 % CO, 5,5 % CO2, 1,9 % CH4, 2,5 % H2 T = 180 0 C, ρ = 50 atm, ν = 20 000 h "Gaszusaramensetzung: 67.2% E ot 22.5% CO, 5.5% CO 2, 1.9% CH 4, 2.5% H 2
KatalvsatorCatalyst
CuO - 32,4 ZnO - 44,3 Al2O3 - 22,3 - 1,0CuO - 32.4 ZnO - 44.3 Al 2 O 3 - 22.3 - 1.0
CuO - 30,3 ZnO - 44,3 Al2O3- 20,4 MnO- 5,1CuO - 30.3 ZnO - 44.3 Al 2 O 3 - 20.4 MnO- 5.1
Betriebsdauer (li)Operating time (left)
50 100 200 30050 100 200 300
kg 100 % CBLOH/kg Kat . hkg 100 % CBLOH / kg Cat. H
0,900 0,920 0,9100 0,920 0,930 Mangan wurde in das katalytische System in Form von HMnO- während der Granulierung eingeführt ·0.900 0.920 0.900 0.920 0.930 Manganese was introduced into the catalytic system in the form of HMnO during granulation.
0,600 0,800 0,800 0,805 0,795 Mangan wurde in das katalytische System während der Ausscheidung aus den Cu-, Zn-, Al- und Mn-Uitrallösungen eingeführt.0.600 0.800 0.800 0.885 0.795 Manganese was introduced into the catalytic system during precipitation from the Cu, Zn, Al and Mn-Uitral solutions.
CuO - 25,0 ZnO - 50,0 Al2O3- 23,0 Mn;" - 2,0CuO - 25.0 ZnO - 50.0 Al 2 O 3 - 23.0 Mn; - 2.0
CuO ZnOCuO ZnO
CrpO.,CrPO.,
MnO * MnO *
40,0 38,0 - 20,0 2,040.0 38.0 - 20.0 2.0
0,930 0,950 0,960 0,945 0,960 Mangan wurde in das katalytisehe System in Form von Manganazetat während der Granulierung eingeführt0.930 0.950 0.960 0.945 0.960 Manganese was introduced into the catalytic system in the form of manganese acetate during granulation
0,750 0,800 0,805 0,800 0,795 Mangan wurde in das katalytische System in Form von Manganazetat während- der Granulierung eingeführt.0.750 0.800 0.885 0.800 0.795 Manganese was introduced into the catalytic system in the form of manganese acetate during granulation.
co -^co - ^
CO O ·CO O ·
-i V. VD-i V. VD
ω roω ro
Tabelle 2. T « 200 0O, ρ « 70 atm, ν - 20 000 h~1 Table 2. T «200 0 O, ρ« 70 atm, ν - 20 000 h ~ 1
Gasausammensetzung/ 67,2 % H01 22,5 % CO, 5,5 % GO2, 1,9 ^ CH4, 2,5 % HGas composition / 67.2 % H 01 22.5 % CO, 5.5% GO 2 , 1.9 ^ CH 4 , 2.5% H
Katalysator (Gew.-?S)Catalyst (wt .-% S)
Betriebsdauer (h)Operating time (h)
50 100 200 30050 100 200 300
kg 100 % CtuOH/kg Kat. h Bemerkungenkg 100 % CtuOH / kg cat. h Remarks
CuO - 32,4 ZnO- 44,3 Al2O3- 22,3 'MnOp. .- 1,0CuO - 32.4 ZnO- 44.3 Al 2 O 3 - 22.3 'MnOp. .- 1.0
1,800 1,150 1,100 1,250 1,200 Mangan wurde in daa katalytische System in Form von FEInO4 während der Granulierung .eingeführt;.1,800 1,150 1,100 1,250 1,200 manganese was introduced into daa catalytic system in the form of FEInO 4 during granulation.
30,3 44,3 - 20,430.3 44.3 - 20.4
5,15.1
CuO - 25,0 ZnO- 50,0 AIpOo - 23,0 Mn -^2,0CuO - 25.0 ZnO - 50.0 AIpOo - 23.0 Mn - ^ 2.0
CuO - 40,0 ZnO - 38,0 Cr0Oo - 20,0CuO - 40.0 ZnO - 38.0 Cr 0 Oo - 20.0
Τ,,Τν^ίΛ J. O Γ\ Τ ,, Τν ^ ίΛ J. O Γ \
0,800 0,850 0,910 0,905 0,910 Mangan wurde in das katalytisehe System während der Ausscheidung aus dem Cu-, Zn-, Al- und Mn - Nitratlösungen eingeführt.0.800 0.850 0.910 0.905 0.910 Manganese was introduced into the catalytic system during precipitation from the Cu, Zn, Al and Mn nitrate solutions.
0,950 1,170 1,205 1,180 1,200 Mangan wurde in das katalytische System in Form von Manganazetat während der Granulierung eingeführt.0.950 1.170 1.205 1.1880 1.200 Manganese was introduced into the catalytic system in the form of manganese acetate during granulation.
0,850 0,900 0,905 0,900 0,895 Mangan wurde, in das katalytische System in Porm von Manganazetat während der Granulierung eingeführt.0.850 0.900 0.905 0.900 0.895 manganese was introduced into the catalytic system in the form of manganese acetate during granulation.
r3 ror3 ro
00 -CD O ·00 -CD O ·
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