DD144256A1

DD144256A1 - PROCESS FOR PRODUCING CERAMIC SPREADING AND SEPARATING AGENTS

Info

Publication number: DD144256A1
Application number: DD21361479A
Authority: DD
Inventors: Gerhard Ortlepp; Wilfried Ploetner; Sabine Euen
Original assignee: Gerhard Ortlepp; Wilfried Ploetner; Sabine Euen
Priority date: 1979-06-14
Filing date: 1979-06-14
Publication date: 1980-10-08
Also published as: DD144256B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Streu- und Trennmitteln als Brennhilfsmittel bei der Sinterung keramischer Körper, insbesondere von dünnen, plättchenförmigen Rohlingen und Scheiben aus oxidkeramischen Werkstoffen. Durch die Erfindung werden keramische Streu- und Trennmittel geschaffen, mit denen es gelingt, während des Sintervorganges weitestgehend Reaktions- und Diffusionsvorgänge zwischen den Sinterkörnern einerseits sowie zwischen den Sinterkörpern und Brennunter- und/oder -auflagen andererseits zu verhindern. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß den oxidkeramischen Grundwerkstoffen der späteren Streu- und Trennmittel vor ihrer thermischen Vorbehandlung organische Plastifikatoren, z.B. Polyvinylalkohol (PVA) zugegeben und die notwendigen Kornfraktionen abgesiebt werden und anschließend die thermische Vorbehandlung des so erhaltenen Granulats erfolgt.The invention relates to a process for the production of ceramic littering and separating agents as kiln furniture in the sintering of ceramic bodies, in particular of thin, platelet-shaped blanks and disks of oxide-ceramic materials. By means of the invention, ceramic spreading and separating agents are created, with which it is possible to largely prevent reaction and diffusion processes between the sintered grains on the one hand and between the sintered bodies and firing underlays and / or overlays during the sintering process on the other hand. According to the invention, this is achieved in that the plasticizer base materials of the later litter and release agent prior to their thermal pretreatment organic plasticizers, e.g. Polyvinyl alcohol (PVA) was added and the necessary grain fractions are sieved and then carried out the thermal pretreatment of the granules thus obtained.

Description

Verfahren zur Herstellung von keramischen Streu- und TrennmittelnProcess for the preparation of ceramic spreading and separating agents

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Streu- und Trennmitteln als Brennhilfsmittel bei der Sinterung keramischer Körper, insbesondere dünner, plättchenförmiger Rohlinge und Scheiben aus oxidkeramischen Werkstoffen, wie sie zur Herstellung von keramischen Kondensatoren, Kaltleitern u. a. angewandt werden.The invention relates to a process for the preparation of scattering and release agents as kiln furniture in the sintering of ceramic bodies, in particular thin, platelet-shaped blanks and discs of oxide-ceramic materials, as used in the manufacture of ceramic capacitors, PTC thermistors u. a. be applied.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß zur Vermeidung von Diffusions- und Reaktionsvorgängen beim Sintern von oxidkeramischen Werkstoffen Brennhilfsmittel verwendet werden. In der DD-FS 29 153 wird eine Brennunterlage beschrieben, auf deren Grundplatte eine dünne Schicht einer Masse aufgebracht ist, die in ihrer Zusammensetzung nur unwesentlich von der zu sinternden Masse abweicht, um weitestgehend Diffusionserscheinungen von StörstoffenIt is known that in order to avoid diffusion and reaction processes in the sintering of oxide ceramic materials kiln furniture are used. In DD-FS 29 153 a firing pad is described on the base plate, a thin layer of a composition is applied, which deviates only insignificantly in their composition from the mass to be sintered to largely diffusion phenomena of contaminants

vorzubeugen. Durch eine thermische Vorbehandlung der Hasse der aufzubringenden Schicht, d. h. durch Erhitzen auf Temperaturen, die nahe der Sintertemperatur des zu sinternden Erzeugnisses liegen, sollen Reaktionsvorgänge mit der zu sinternden Masse vermieden werden· Es hat sich jedoch bei der Herstellung von dünnen Sinterkörpern auf thermisch vorbehandelten Brennunter- und -auflagen (Brennhilfsmittel) gezeigt, daß außer der Schwierigkeit, glatte und ebene Oberflächen der Brennunter~ und -auflagen zu erreichen, um damit möglichst ebene, planparallele Plättchen nach der Sinterung zu erhalten, auch durch die dünne Auflageschicht eine Diffusion zwischen den Brennhilfsmitteln und den Rohlingen während der Sinterung nicht völlig vermeidbar ist» Dadurch können u. a· Veränderungen der dielektrischen Parameter verursacht werden und durch Ankleben der dünnen Rohlinge an die Brennplatten während des Sinterns und Schrumpfens Risse entstehen. Durch die Verwendung einer dünnen Auflageschicht auf den Brennunterlagen wird auch nicht vermieden, daß die zu sinternden Teile, die nach der Sinterung an die Brennunterlagen angeklebt bzw, angesintert sind, ohne Beschädigung der gewünschten Teile abgetrennt werden können, so daß es zu Ausschuß von Sinterkörpern und Materialverlusten kommt· Dem weitestgehend entgegenwirkend werden in der DE-AS 1 671 028 für die Sinterung sehr dünner Plättchen als Brennunterlagen und/oder Belastungsauflagen dienende Körper aus Zirkondioxid und/oder Aluminiumdioxid und/oder Aluminiumoxid genannt, denen unter Temperaturbehandlung ein Zusatzstoff durch Diffusion einverleibt wirde Der Zusatzstoff wird dazu vor der Temperaturbehandlung als Pulver auf die später als Brennunterlage und/oder -auflage dienenden Sinterkörper gestreut, oder diese Körper werden in einem Pulver des betreffenden Materials, eingehüllt. Durch die Zugabe des Zusatzstoffes soll erreicht werden, daß die Brennhilfskörper (Unterlage und Beiastungsauflage) chemisch inaktiviert werden, damit es nicht zu Diffusions- und Reaktionsvorgängen kommt·submissions. By a thermal pretreatment of the Hasse of the applied layer, d. H. by heating to temperatures close to the sintering temperature of the product to be sintered, reactions with the mass to be sintered should be avoided. However, it has been found in the production of thin sintered bodies on thermally pretreated Brennunter- and -auflagen (kiln furniture) that except the difficulty to achieve smooth and even surfaces of the Brennunter ~ and editions, in order to obtain the most planar, plane-parallel platelets after sintering, even through the thin overlay layer, a diffusion between the kiln furniture and the blanks during sintering is not completely avoidable » This can u. a) Changes in the dielectric parameters are caused and cracks occur by gluing the thin blanks to the burners during sintering and shrinking. By using a thin coating layer on the firing pads is also not avoided that the parts to be sintered, which are glued after sintering to the firing pads or sintered can be separated without damaging the desired parts, so that there is a committee of sintered bodies and Material losses occurs · For the sintering of very thin platelets serving as firing underlays and / or load-bearing bodies made of zirconium dioxide and / or alumina and / or alumina, DE-AS 1 671 028 calls for the most part, an additive being incorporated by diffusion under heat treatment The additive is dispersed as a powder on the later serving as a firing pad and / or pad sintered body prior to the temperature treatment, or these bodies are wrapped in a powder of the material in question. The addition of the additive is intended to ensure that the auxiliary kiln bodies (substrate and charge deposit) are chemically inactivated so that diffusion and reaction processes do not occur.

labormäßige Untersuchungen belegen jedoch., daß der gewünschte Effekt nur zum Teil eintritt, da der Diffusionsprozeß des Zusatzstoffes sehr schwer einzuhalten und zu kontrollieren ist·However, laboratory studies show that the desired effect occurs only partially, since the diffusion process of the additive is very difficult to comply with and control ·

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Streu- und Trenninitteln zu schaffen, wodurch die Ausschußquote von Sinterkörpern und die Materialverluste* wesentlich gesenkt v/erden können sowie die Voraussetzung zur Durchführung des energie- und ofenraumsparenden Mehrlagensinterns geschaffen wird»The aim of the invention is to provide a method for the production of ceramic litter and Trenninitteln, whereby the rejection rate of sintered bodies and the material losses * can be significantly reduced v / ground and the prerequisite for implementing the energy and furnace-saving multi-layer sintering is created »

Dg.Reflection of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Berücksichtigung bisher bekannter Verfahren ein Streu- und Trennmittel zu finden, das weitestgehend weder mit den Sinterkörpern noch mit den Brennunter- bzw. -auflagen reagiert.The invention has for its object to find taking into account previously known methods, a scattering and release agent that largely reacted neither with the sintered bodies still with the Brennunter- or -auflagen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß den oxidkeramischen Grundwerkstoffen der späteren Streu- und Trennmittel vor ihrer thermischen Vorbehandlung organische Plastifikatoren, z. B. Polyvinylalkohol (PVA) zugegeben und die notwendigen Kornfraktionen abgesiebt werden. Nach der thermischen Vorbehandlung des so erhaltenen Granulats wird ein rieselfähiges Streu- und Trennmittel mit den angestrebten Eigenschaften gewonnen.The object is achieved in that the oxide-ceramic base materials of the later scattering and release agent before their thermal pretreatment organic plasticizers, z. As polyvinyl alcohol (PVA) is added and sieved the necessary grain fractions. After the thermal pretreatment of the granules thus obtained a free-flowing litter and release agent is obtained with the desired properties.

Aus f ührungs b ei S_-Pi el Aus f eit s e _- Pi el

Die Erfindung soll anhand eines Beispiels zur Sinterung von bariuffltitanathaltigen Massen erklärt werden. Als Streu- und Trennmittel eignen sich hierfür Bariumtitanat mit einenThe invention will be explained with reference to an example of the sintering of bariuffltitanathaltigen masses. As a scattering and release agent barium titanate with a suitable

BaO-Überschuß, Bariunititanat mit bis zu 15 Gew.-% Zusätzen an Stannaten und/oder Zirkonaten und/oder 2-, 3- und 4-wertigen Oxiden oder Bariumtitanat·BaO excess, barium titanate with up to 15% by weight addition of stannates and / or zirconates and / or 2-, 3- and 4-valent oxides or barium titanate ·

Die oben genannten Streu- und Trennmittel werden zunächst in bekannter Yfeise hergestellt, Zu diesen in Pulverform vorliegenden Streu- und Trennmitteln wird unter normalen Bedingungen eine 10 % PVA-LÖsung zugegeben· Von dem im Ergebnis dieser Zugabe entstehenden angefeuchteten Pulver v/erden die notwendigen Kornfraktionen abgesiebt. Das so erhaltene Granulat läßt sich nunmehr bei einer Temperatur von 1550 C in Brennkapseln thermisch vorbehandeln.The above-mentioned spreading and separating agents are first prepared in a known Yfeise, To these present in powder form, scattering and release agents under normal conditions, a 10 % PVA solution added · From the resulting as a result of this addition moistened powder v / earth the necessary grain fractions sieved. The granules thus obtained can now be thermally pretreated at a temperature of 1550 C in fuel capsules.

Im Ergebnis davon ergibt sich ein inaktives, rieselfähiges Streu- und Trennmittel·As a result, an inactive, free-flowing spreading and separating agent results ·

Claims

claim

Process for the preparation of ceramic spreading and separating agents as kiln furniture for sintering ceramic bodies, in particular thin, platelet-shaped blanks and discs made of oxide ceramic substrates, which differ in their composition not or only slightly or completely from the sintered bodies and a thermal pretreatment be subjected, characterized in that prior to their thermal pretreatment at temperatures of 1500 to 1600 ° C organic plasticizers, for. As PVA, added and the necessary grain fractions are sieved.