CZ671789A3

CZ671789A3 - Rectification column reboiler

Info

Publication number: CZ671789A3
Application number: CS896717A
Authority: CZ
Inventors: Jan Ing Csc Cvengros; Jan Ing Durcansky; Jiri Ing Kolinek
Original assignee: Stu Chemickotechnologicka
Priority date: 1989-11-29
Filing date: 1989-11-29
Publication date: 1995-02-15
Also published as: SK278194B6; CZ280265B6; SK671789A3

Description

Vynález se týká varáka vákuovej rektifikečnej kolony pre '' destilačné delenie zmesí tepelne nestálých látek, které pri dlhodobom vystavení účinku zvýšených teplot sa rozkladajú alebo inak chemicky menia. · ·The present invention relates to a vacuum rectifier column for distillation of mixtures of thermally unstable substances which decompose or otherwise chemically change upon prolonged exposure to elevated temperatures. · ·

Z hlediska možností tepelného poškodenia termolabilnej látky je vařák rektifikačnej kolony najvéžnejším miestom, doba pobytu spracovávanej kvapaliny v nom má byť preto čo najkratšia. Túto požiadavku splňujú vařáky filmového typu, například vařák so splývájúcim filmem kvapaliny, který je vlastně vertikálnym trubkovým výmenníkom tepla s filmom spracovávanej kvapaliny na vnútornej stene,_rúrok. Nevýhodou varákov s touto konštrukciou je, že rozdelenie kvapaliny- rovnoměrně na všetky rúrky sa nedá spolahlivo zabezpečiť. Váčší význam majú potom filmové rotorové odparky vo funkcii varáka pre rektifikačnú kolonu, například podle Schweiz. 248 799 a U.S. 2 596 086 s rotorem s pevnými lopatkami, alebo podlá Ger. 1 061 293 a Brit. 740 561 s rotorem s pohyblivými lopatkami. Kvapalincvý film na ohrevnej ploché je priamo, alebo nepriamo premiešavený účinkem rotora, který sa pohybuje s relativné vysokou frakvenciou. Zabezpečí sa tým popři krátkej době pobytu aj . rovnoměrné rozdelenie kvapaliny. .po celej odpsrnej ploché a výhodné poměry pře přestup tepla. Nevýhodou zsriadení tohto konštrukčného typu je ich zložitosť, vysoká cena a vysoké nároky na přesnost' výroby, montáž a prevádzkovenie. Spoločnou nevýhodou oboch spcmínaných typov varákov je skutečnost, že majú jediná teolovýmennú plochu, na ktorú prichádza společné aj čerstvý nástrek, aj spátný tok z rektifikačnej kolony. Keáže odpařovaníe néstreku v případe viskcznych, živičných alebo tuh-v . o ov cs$lc spojené .ecnnr.Regarding the possibility of thermal damage to the thermolabile substance, the reboiler of the rectification column is the highest point, so the residence time of the treated liquid in it should be as short as possible. This requirement is met by film-type cookers, for example, a coalescing liquid film cooker, which is in fact a vertical tubular heat exchanger with a film of liquid to be treated on the inner wall, the tubes. The disadvantage of cookers with this construction is that the distribution of the liquid evenly over all pipes cannot be reliably ensured. Of greater importance are then film rotor evaporators in the function of a reboiler for a rectification column, for example according to Schweiz. No. 248,799 and U.S. Pat. No. 2,596,086 with a fixed-blade rotor or Ger. 1,061,293 and Brit. 740 561 with rotor with movable blades. The liquid film on the heating flat is directly or indirectly stirred by the action of the rotor, which moves with a relatively high fraction. This will ensure a short stay, etc. even liquid distribution. throughout the entire flat and preferred heat transfer ratios. The disadvantages of this type of construction are their complexity, high cost and high demands on manufacturing accuracy, assembly and operation. A common disadvantage of the two types of cookers mentioned above is the fact that they have a single calorific area, on which both the fresh feed and the return flow from the rectification column come together. It preaches evaporation of the coating in the case of viscous, bituminous or solids. o ov cs $ lc linked .ecnnr.

>csťami, zbytečné tu dochádza k zmiešavaniu nástreku a spátnéhc toku, který už raz prešiel parnou fázcu a neobsahuje už spornínané problémové zložky nástreku.> Here, mixing of the feed and the backflow, which has already passed the steam phase and does not contain the problematic components of the feed, are unnecessary.

Spomínené nevýhody sú odstrénené u varáks pře vákuovú rektifikačnú kolonu podlá vynálezu, ktoréhc podstatou je, že je tvořený dvorní odparnými valcami, pričom na vnútornom cdparncm válci je nasunutý vnútorný stierač a do vonkajšieho odparného i valca je zasunutý vonkajší stierač, a hrdlo nástreku ústi nad vnútorným odparným valcom a hrdlo refluxu ústi nad rozdělovači mžlabom.The disadvantages are eliminated in the vacuum rectification column according to the invention, which is essentially made up of yard evaporating cylinders, with an inner wiper being inserted on the inner cdparn cylinder and an outer wiper inserted into the outer evaporating cylinder, and the mouth of the spray over the inner mouth. by means of an evaporator cylinder and the throat of the reflux mouth above the manifold.

Vařák pre vákuovú rektifikačnú kolonu pcdl’a vynálezu má v porovnaní s doteraz známými konštrukčnými riešeniami rad výhod. Zachovává sa v ňom stieraný film na oboch odparných plochách, čím sa zabezpečí rovnoměrné rozdelenie spracovávenej kvapaliny na· teplovýmennej ploché, intenzívně premiešavanie kvapaliny vo filme a najmá. optimálna doba jej' pobytu na ohrevnej ploché. Zrnysel pohybu.stieračov a orientácia jednotlivých stieracích se.gmentov sú také, že pri ich rotačnom pchybí e kvspalincvý nadvihovaný a udržiavaný na odparnej ploché dostatočne dlho na to, aby přijal výparnú entalpiu při nízkom teplotnem spáde bez tepelného poškodenia spracovávanej termolabilnej látky. Hydraulický odpor pře vznikájúce páry je minimálny, takže tlakový, spád po výške varáka je prakticky zanedbatelný. Konštrukcia varáka podlá vynálezu nie je výrobně náročná, rovnako prevádzkovanie a údržba sú jednoduché. Hlavnou výhodou je skutečnost, že nedochádza tjr;k zmiešavaniu čerstvého nástreku a spatného toku z rektifikačnej -koleny. Čerstvý nástrek je privádzaný na vonkajší povrch vnútorného odparného valca, kým reflux z koleny prichádza na odparnúplochu vonkajšieho valca,· vytvořenu z jeho vnútornej strany. Týmto nedochádza k ich zmiešavaniu a vytváraniu velkých objemov kvapaliny s rizikem problémového destilačného spracovania, najma v případe viskóznych alebo tuhnúcich destilačných zbytkov. Nástrek mdže tiež niekedy obsahovat zložky, katalyzujúce rozklad destilovanej zmesi a je preto žiadúce dostsťtietp čo najskor vo formě destilačného zbytku von zo zariadenift. ''/hodnou volbou priemeru vnútorného odparného valca je možné desishnut výhodný poměr velkostí obcch odparných ploch, zodpovedajúci poměru ..odpařovaných množstiev s ohladom na obvyklé hodnoty refluxu, ktoré sa pohybujú medzi 3 -- 10. Výhodné spcjenie cbcch stieračov do jedného celku umožňuje ich pohon jediným hriadelom, utěsněným jediným vákucvým těsněním.The vaporizer for the vacuum rectification column of the invention has a number of advantages over the prior art design solutions. It retains the wiped film on both evaporation surfaces, ensuring a uniform distribution of the treated liquid into the heat-exchange flat, intensive mixing of the liquid in the film and in particular. optimal time of her 'stay on a warm flat. The features of the wiper movement and the orientation of the individual wiper segments are such that, upon their rotational error, the quadraline is lifted and held on the evaporating flat long enough to receive the vapor enthalpy at a low temperature gradient without thermal damage to the thermolabile being processed. The hydraulic resistance to the generated vapors is minimal, so that the pressure drop over the height of the boiler is practically negligible. The construction of the cooker according to the invention is not difficult to manufacture, as well as operation and maintenance are simple. The main advantage is that there is no mixing of fresh feed and reverse flow from the rectification knee. Fresh feed is fed to the outer surface of the inner evaporating cylinder while the reflux from the knee comes to the evaporating surface of the outer cylinder, formed from its inner side. Thereby they do not mix and produce large volumes of liquid with the risk of problem distillation treatment, especially in the case of viscous or solidifying distillation residues. The feed may also sometimes contain components that catalyze the decomposition of the distilled mixture, and it is therefore desirable to obtain as soon as possible a distillation residue out of the apparatus. A good ratio of the sizes of the two evaporating surfaces corresponding to the ratio of the evaporating amounts with respect to the usual reflux values, which are between 3 and 10, can be desisked by a good choice of the inner evaporator cylinder diameter. driven by a single hriadelom, sealed by a single vacuum seal.

Na připojeném výkrese je schématicky znázorněný vařák pre vákuovú rektifikačnú kolonu podlá vynálezu.The attached drawing shows a schematic representation of a reboiler for a vacuum rectification column according to the invention.

Centrálnou časťou varéka je dvojica odparných valccv - vnútorný cdparný válec _1_ a vonkajší odoarný válec 2_. Cdperná plocha vnútorného odparného válce ý je vytvořená na jeho vonkajšcm povrchu a cdperná plocha vonkajšieho odparného válce 2. je vytvořená z jeho vnúternej strany. Na vnútorný odparný válec _1_ je nasunutý vnútorný stierač 3 a do vonkajšieho odparného valca 2_ je zasunutý vonkajší stierač _4 so stieracími segmentami 9_. Vnútorný . stierač-3. a vonkajší stierač' 4 sú s výhodou vzájomne spojené spojovacími tyčami 8. Vnútorný stierač 3 je spojený s vodiacim kotúčom 1 6, nssadeným zhora na vnútorný odparný válec j_. Nad-vnútorným odpař ným valcom J_ ústi hrdlo néstreku 5. a hrdlo refluxu 6 ústi nad rozdelovacím žlabom 7, ktorý je uložený na hornéj časti vonkajšieho stierača 4 spolu s rozdelovačom refluxu 1 2 . Vnútorný odparný válec ý je v dolnej časti ukončený žberným žlabom s hrdlem zbytku 11 a vonkajší odparný válec 2. dnom s hrdlom recyklu 1 0. Pastorok ozubeného převodu 13 je spojený s hriadelom 1 4, utěsněným těsněním 1 ?. Vnútorný odparný válec ý je zvnútra vyhrievaný vhodným spósobom, například nasýtenou parou, cirkulujúcim teplonosným médiom a podobné. Ohřev vonkajšieho odparného valca 2. j^e zabezpečený zvonka pomocou ohrevného plášťa 17 rovnako vhodným spósobom. Čerstvý néstrek sa privádza na vyhriaty povrch vnútorného odparného valca J_ hrdlom nástreku 6_, preteká vodiacim kotúčom 16, ktorý je zo strany kontaktu s vnútorným odparným valcom J opatřený prepúšťacími ctvormi, zabezpečujúcimi rovnoměrné rozdelenie nástreku po celom obvode vnútorného odparného valca J_. Cez vodiaci kotúč 16 sa prenáša rotačný pohyb od ozubeného převodu 13 ^na vnútorný stierač 3, a vonkajší stierač 4. Nástrek stéká po povrchu vnútorného odparného'valca ý směrem na'dol, pričom je účinkom stieracích segmentov 9 na odparnej ploché in<.enzív ‘.e oremiešavaný a prevracaný. Neodparený podiel je ako destilačný zbytok odvádzaný hrdlom zbytku 11 ven zo zariadenia. Vzniklé páry odchádzajú do vákuovej rekt i fikal ne j kolony, umiestnenej nad hrdlom i. hiuru 6, (The central part of the bucket is a pair of evaporating cylinders - an internal evaporator cylinder 1 and an external irradiation cylinder 2. The abutment surface of the inner vaporizing cylinder 1 is formed on its outer surface and the abutment surface of the outer vaporizing cylinder 2 is formed on its inner side. An inner squeegee 3 is inserted on the inner evaporator cylinder 7 and the outer squeegee 4 with the wiper segments 9 is inserted into the outer evaporator cylinder 2. Internal. wiper-3. and the outer squeegee 4 is preferably connected to each other by connecting rods 8. The inner squeegee 3 is connected to a guide disc 16 mounted on top of the inner vaporizer cylinder. The supra-inner vapor cylinder 1 opens the spray nozzle 5 and the reflux nozzle 6 opens above the distributor chute 7, which is mounted on the upper part of the outer wiper 4 together with the reflux distributor 12. The inner vaporizing cylinder v is terminated at the bottom by a gutter trough with the throat of the remainder 11 and the outer vaporizing cylinder 2 at the bottom with the throat of the recycle 10. The internal vaporizing cylinder is heated from the inside by a suitable method, for example saturated steam, a circulating heat transfer medium and the like. Heating the outer cylinder 2. In the evaporating ^e j secured externally by a heating jacket 17 also suitably. The fresh coating is fed to the heated surface of the inner evaporating cylinder 7 through the throat of the feed 6, and flows through a guide disc 16 which is provided with leakage nipples on the side of contact with the inner evaporating cylinder. A rotating movement from the gear 13 ^{to the} inner wiper 3, and the outer wiper 4, is transmitted through the guide disc 16. .e mixed and inverted. The unevaporated fraction is discharged as the distillation residue through the neck of the residue 11 out of the apparatus. The resulting vapors are discharged into the vacuum rectum i fical column located above the throat of i. Hiuru 6, (

pričom ich odchod v tomto smere súvisí s tlakovým gradientom, vyvolaným zdrojom vákua, ktorý je připojený na chladič na'vrchole rektifikačnej kolony. Reflux z rektifikačnej kolony přitéká spáť do varáka hrdlom refluxu 6 a preteká cez rozdělovači- žlab 7 na odparnú plochu vonkajšieho odparného valca 2_. 'Rozdělovači žlab 7. je opatřený rozdelovačom refluxu 1 2, ktorým je vhodné tvarovaný kotúč s prepúšťacími otvormi na straně kontaktu s vónkajším odparným valcom 2. Vzniklé páry sa vracajú spáť do rektifikačnej kolony hrdlom refluxu 6_. Neodparený podiel z vonkajšieho odparného' valca 2. sa odvádza hrdlom recyklu 10 mimo vařák ako samostatná frakcia, alebo sa recykluje do nástreku s možnosťou odvodu ťažšej zložky do destilačného zbytku. their exit in this direction being related to a pressure gradient induced by a vacuum source which is connected to a condenser at the top of the rectification column. Reflux from the rectification column flows back into the reed through the throat of reflux 6 and flows through the distributor chute 7 to the evaporation surface of the external evaporator cylinder 2. The distributor chute 7 is provided with a reflux distributor 12, which is a suitable shaped disc with through-holes on the side of contact with the external evaporator cylinder 2. The resulting vapors are returned to the rectification column via the reflux neck 6. The unevaporated fraction from the external evaporator cylinder 2 is discharged through the recycle neck 10 off the reboiler as a separate fraction, or recycled to the feed with the possibility of draining the heavier component into the distillation residue.

.Vařák pře vákuovú rektifikačnú kolonu podlá vynálezu m3že byť použitý ori destilačr.om delení zmesí tepelne citlivých látok najmá vc farmaceutických výrobách.The vacuum rectifier column cooker according to the invention can be used by distillation of thermally sensitive material mixtures, in particular in pharmaceutical products.

Claims

Vacuum rectification column burner, characterized in that it consists of an internal evaporation cylinder (1) and an external evaporation cylinder (2), wherein an inner wiper (3) is inserted on the inner evaporator cylinder (1) and an external evaporator cylinder (1) is inserted into the outer evaporator cylinder (1). 2) an external wiper (4) is inserted, and the injection nozzle (5) opens above the inner evaporator cylinder (1) and the reflux nozzle (1) opens above the distributor trough (7). of *

Vacuum rectification column boiler according to claim 1, characterized in that the inner wiper (3) and the outer wiper (4) are connected to each other by connecting rods (8).