CZ496A3 - Process for preparing a detergent and the detergent in the form of particles - Google Patents

Process for preparing a detergent and the detergent in the form of particles Download PDF

Info

Publication number
CZ496A3
CZ496A3 CZ964A CZ496A CZ496A3 CZ 496 A3 CZ496 A3 CZ 496A3 CZ 964 A CZ964 A CZ 964A CZ 496 A CZ496 A CZ 496A CZ 496 A3 CZ496 A3 CZ 496A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
detergent
hydrophobic material
composition
mixing
particulate
Prior art date
Application number
CZ964A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CZ286742B6 (en
Inventor
Mark Phillip Houghton
Original Assignee
Unilever Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=8214463&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ496(A3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Unilever Nv filed Critical Unilever Nv
Publication of CZ496A3 publication Critical patent/CZ496A3/en
Publication of CZ286742B6 publication Critical patent/CZ286742B6/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065High-density particulate detergent compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

An non-tower process for the production of a detergent composition which comprises mixing a hydrophobic material with a particulate material densifying the mixture during or subsequent to the mixing and optionally granulating the mixture. Compositions produced by this process are also disclosed.

Description

Způsob výroby pracího prostředku a prací prostředek ve fořjně částic.A method for producing detergent and detergent in particulate form.

~r~ ί~ r ~ ί

O b last těch n i kvO b last e n i kv

Vynález se týká způsobu výroby pracího prostředku, zejména způsobu výroby pracího prostředku o vysoké obje.mové hustotě a obsahujícího hydrofobní materiál.The invention relates to a process for the manufacture of a detergent composition, in particular to a process for the production of a high bulk density detergent composition comprising a hydrophobic material.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Po mnoho let bylo při výrobě pracích prostředků používáno rozprašovacího sušení. Při tomto procesu se vytváří řídká vodná kaše tepelně stálých složek pracího prostředku a přivádí se do rozprašovací věže za zvýšené teploty k vytvoření v zásadě homogenní směsi složek. Voda je pak z kaše odstraněna odpařením v rozprašovací věži za vzniku rozprašováním sušeného pracího prášku. Ten pak může být dále upravován a/nebo může být, pokud je to žádoucí, doplněn dalšími složkami.For many years, spray-drying has been used in the production of detergents. In this process, a thin aqueous slurry of thermally stable detergent ingredients is formed and fed to the spray tower at elevated temperature to form a substantially homogeneous mixture of ingredients. The water is then removed from the slurry by evaporation in a spray tower to form a spray dried laundry powder. This can then be further treated and / or supplemented, if desired, with other components.

EP-A-337523 (Unilever) předkládá způsob, jimž je hydrofobní materiál začleňován do pracího prq^tředku, vyráběného postupem rozprašovacího sušení, k poskytnutí zlepšeného rozdílení a zlepšených vlastností prášku. Hydrofobní materiál může být začleněn buď v řídké kaši pro rozprašovací sušení, nebo může být nástřikové (sprejově) nanášen ve zkapalněném stavu na prášek pracího - prostředku vysušeného rozprašováním. Ovšem, postup rozprašovacího sušení má několik nevýhod, zvláště to, že je velmi energeticky náročný a vyžaduje významnou kapitálovou investici.EP-A-337523 (Unilever) discloses a process by which a hydrophobic material is incorporated into a spray-drying detergent composition to provide improved differentiation and improved powder properties. The hydrophobic material may be incorporated either in a slurry for spray drying, or it may be sprayed in a liquefied state onto a spray-dried detergent powder. However, the spray drying process has several drawbacks, particularly that it is very energy intensive and requires a significant capital investment.

EP-A-492679 (Unilever) předkládá prací prostředek, obsahující povrchově aktivní látku a polyolové přídavné činidlo, které je plné esterifikováno mastnými kyselinami, majícími v průměru nejméně 14 atomů uhlíku na 1 zbytek mastné kyseliny. Přídavné činidlo se může přidávat buď do řídké kaše, která bude sušena rozprašováním, nebo nástřikově (sprejově) nanesena na prací prášek.EP-A-492679 (Unilever) discloses a detergent composition comprising a surfactant and a polyol additive that is fully esterified with fatty acids having an average of at least 14 carbon atoms per 1 fatty acid residue. The additional agent may be added to either the slurry to be spray dried or spray-coated onto the washing powder.

DE 617756 předkládá způsob výroby granulárního pracího prostředku o vysoké objemové hustotě, který zahrnuje kroky hnětení čistících složek k vytvoření prohnětené smési, rozmělnění (dezintegrace) pevné směsi a poté pokrytí rozmělněné směsi vodou nerozpustným, jemně děleným práškem, majícím určenou velikost částic.DE 617756 discloses a process for the production of high bulk density granular detergent comprising the steps of kneading the cleaning ingredients to form a kneaded composition, comminuting (disintegrating) the solid composition and then coating the comminuted composition with water insoluble, finely divided powder having a specified particle size.

JP-A-62228000 předkládá granulární prací prostředek, který je pokrytý (a) jemným hlinit o křemičitým práškem a (b) hvdrofobním jemně rozemletým práškem, přičemž poměr (a) vůči (b) činí 3:1 až 1:3 a (a) a (b) jsou přítomné v souhrnném množství 1 až 5 hmotnostních %. O prostředku se uvádí, že poskytuje zlepšenou rozpustnost, neboť díky pokrytí složkami (a) a (b) se předchází společnému srážení částic detergentu.JP-A-62228000 discloses a granular detergent composition that is coated with (a) fine clay with a silica powder and (b) a hydrophobic finely divided powder, wherein the ratio of (a) to (b) is 3: 1 to 1: 3 and (a) and (b) are present in an aggregate amount of 1 to 5% by weight. The composition is said to provide improved solubility since co-precipitation of detergent particles is prevented by the coating of components (a) and (b).

V minulých letech se směřovalo k pracím práškům o vysoké objemové hustotě, u nichž bylo dosahováno objemových hustot, převyšujících 700 g/l. Prací prášky o vysoké objemové hustotě, například převyšující 700 g/I, mohou být vyráběny bez kroku rozprašovacího sušení, postupem zde označovaným jako bezvěžový způsob, smísením složek pracího prostředku dohromady ve směšovacím zařízení, zahuštěním a volitelně granulováním složek k vytvoření pracího prostředku o vysoké hustotě. EP-A-367339 (Unilever) předkládá způsob přípravy granulárních pracích prostředků o vysoké objemové hustotě.In recent years, high bulk density scouring powders having a bulk density in excess of 700 g / l have been directed. Washing powders of high bulk density, for example in excess of 700 g / l, can be produced without the spray drying step, herein referred to as the non-tower process, by blending the detergent ingredients together in a mixer, concentrating and optionally granulating the ingredients to form a high density detergent. . EP-A-367339 (Unilever) discloses a process for preparing granular laundry compositions of high bulk density.

Ovšem prášky o vysoké objemové hustotě jsou náchylné ke špatnému rozptýleni- v- prací tekutině.-=Existuje=._potřeba„ dalšího zlepšení rozptylových vlastností pracích prášků o vysoké objemové hustotě, vyráběných smísením složek směsi spíše než nástřikovým sušením (čímž se lze vyhnout nevýhodám nástřikového sušení).However, high bulk density powders are susceptible to poor dispersion of the washing liquid. There is a need for further improving the dispersion properties of high bulk density washing powders produced by mixing the ingredients of the composition rather than by spray drying (thereby avoiding the disadvantages of spraying). drying).

Autoři tohoto vynálezu nyní překvapivě zjistili, že zavedením hydrofobního materiálu do procesu míšení, tj. před vytvořením pracího prostředku, může být dosaženo pracího prostředku nebo složky s vysokou objemovou hustotou a zlepšenými vlastnostmi rozpouštění.The present inventors have now surprisingly found that by incorporating a hydrophobic material into the mixing process, ie prior to the formation of the detergent, a detergent or high bulk density component and improved dissolution properties can be achieved.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Jako první aspekt tedy vynález poskytuje způsob výroby pracího prostředku o vysoké objemové hustotě nebo jeho složky, zahrnující, materiákverformě částic (sypký), který není přímým produktem procesu rozprašovacího sušení, a hydrofobní materiál, kterýžto způsob zahrnuje smísení hydrofobního materiálu, zahuštění výsledné směsi během uvedeného míšení nebo následně po něm a volitelně granulování uvedené směsi k formování pracího prostředku ve formě částic (nebo jeho složky) o vysoké objemové hustotě.Accordingly, as a first aspect, the invention provides a method for producing a high bulk density detergent or component thereof, comprising, particulate material (free flowing), which is not a direct product of a spray drying process, and a hydrophobic material, which method comprises mixing the hydrophobic material. mixing or subsequently thereafter and optionally granulating said composition to form a high bulk density particulate (or component) thereof.

Výraz prostředek, jak je zde používán vzhledem k vynálezu, zahrnuje rovněž složky, které mohou být dále zpracovány pro zahrnutí do takových prostředků nebo do nich být zahrnuty jako takové .The term composition as used herein with respect to the invention also includes ingredients that can be further processed for inclusion in or included in such compositions.

Prostředek vyráběný podle předkládaného vynálezu má s výhodou objemovou hustotu nejméně 700 g/1. Způsob podle tohoto vynálezu může být podle požadavků nepřetržitý (spojitý), nebo může jít o způsob vsádkový.The composition produced according to the present invention preferably has a bulk density of at least 700 g / l. The process of the present invention may be continuous or continuous as desired.

Materiál ve formě částic může obsahovat všechny složky pracího prostředku kromě hydrofobního materiálu, nebo může alternativně obsahovat nejméně jednu z uvedených složek a další složky mohou být do prostředku začleněny během míšení sypkého materiálu a hydrofobního materiálu, nebo následně po něm. Složky pracího prostředku budou voleny k poskytnutí požadovaných charakteristik a budou obecně zahrnovat povrchově aktivní látku a builder (látku, j:vysujíc/prací schopnost a zabraňující inkrustaci), přidávané k hydrofobnímu materiálu. Materiál ve formě částic vhodné obsahuje také doplněk (přídavek), tj. částici, obsahující nejméně dvě složky prostředku. Složky pracího prostředku, které jsou kapalné, mohou být k sypkému materiálu přidávány během kroku míšení nebo následné po něm, nebo mohou být začleněny, pokud je to žádoucí, jako doplněk.The particulate material may contain all of the ingredients of the detergent except the hydrophobic material, or alternatively may comprise at least one of said ingredients and the other ingredients may be incorporated into the composition during or subsequent to mixing the bulk material and the hydrophobic material. The detergent ingredients will be selected to provide the desired characteristics and will generally include a surfactant and a builder (fabric, scrubbing and anti-incrustation) added to the hydrophobic material. The particulate material suitable also comprises a supplement, i.e. a particle comprising at least two components of the composition. Detergent components which are liquid may be added to the bulk material during or following the mixing step, or may be incorporated, if desired, as a supplement.

Hydrofobní materiál je s výhodou začleňován do sypkého materiálu v tekuté formě, například jako tavenina, roztok, suspenze, nebo jako řídká kaše.The hydrophobic material is preferably incorporated into the bulk material in liquid form, for example as a melt, solution, suspension, or slurry.

Jako druhý aspekt vynálezu je zde poskytován bezvěžový způsob výroby pracího prostředku, který zahrnuje smísení hydrofobního materiálu v tekuté formě s materiálem ve formě částic, zahuštění vzniklé směsi během uvedeného kroku míšení nebo následné po něm a volitelně granulování uvedené směsi k vytvoření částicového (sypkého) pracího prostředku o vysoké hustotě.As a second aspect of the invention, there is provided a non-towering method of making a detergent composition comprising mixing a hydrophobic material in liquid form with a particulate material, concentrating the resulting mixture during or following said mixing step and optionally granulating said mixture to form a particulate (bulk) laundry high density composition.

Je vhodné, aby byl hydrofobní materiál při míšení se základním materiálem ve fázi kapalné. Hydrofobní materiál může být zahříván na teplotu, převyšující :jieho teplotu tání a poté smísen s cásticovým materiálem. Hydrofobní materiál je s částicovým materiálem vhodně míšen takovou rychlostí, která dostačuje k umožnění účinného smísení těchto dvou složek. Hydrofobní materiál je v částicích prostředku s výhodou v zásadě stejnoměrně rozptýlen.Preferably, the hydrophobic material is in the liquid phase when mixed with the base material. The hydrophobic material can be heated to a temperature above its melting point and then mixed with the particulate material. The hydrophobic material is suitably mixed with the particulate material at a rate sufficient to allow effective mixing of the two components. The hydrophobic material is preferably substantially uniformly distributed throughout the composition particles.

Je vhodné, aby viskozita hydrofobního materiálu nepřevyšovala 1000 mPa a lépe nepřevyšovala 500 mPa při střihové rychlosti 200 s'1 při teplotě, při které je míšen se základním materiálem.Preferably, the viscosity of the hydrophobic material does not exceed 1000 mPa and preferably does not exceed 500 mPa at a shear rate of 200 s -1 at the temperature at which it is mixed with the base material.

Zvláště se dává přednost tomu, aby byl hydrofobní materiál míšen v kapalné fázi s kapalnou složkou, s výhodou s povrchově aktivní látkou a ještě lépe s neiontovou povrchově aktivní látkou k vytvoření tekuté předběžné směsi před smísením „s částicovým ,m.ateriále.?n·- .PředfeěžnÁ^smůspak může být smísena s materiálem ve formě částic. Hydrofobní materiál v tekoucí formé je s výhodou přikapáván nebo přidáván sprejovým nástřikem do materiálu ve formě částic k poskytnutí v zásadě rovnoměrného rozdělení tekutého materiálu v částicovém materiálu během kroku míšení.It is particularly preferred that the hydrophobic material is mixed in a liquid phase with a liquid component, preferably a surfactant, and more preferably a nonionic surfactant to form a liquid premix before mixing with the particulate material. The pre-mixture may be mixed with the particulate material. The hydrophobic material in the flowable form is preferably added dropwise or spray-added to the particulate material to provide a substantially uniform distribution of the flowable material in the particulate material during the mixing step.

Začleněním hydrofobního materiálu do pracího prostředku mohou být zajištěny vynikající vlastnosti rozptylu bez vyvolání jakýchkoli významných nevýhod vzhledem k rozpouštění. To je zvláště překvapivé vzhledem k tomu, že lze předpokládat, že hydrofobní materiál bude na překážku rozpouštění ve vodě. Praktickým přínosem je to, že následně po pracím procesu zůstává menší zbytek prášku v pračce a v praných věcech.By incorporating the hydrophobic material into the detergent composition, excellent scattering properties can be ensured without causing any significant dissolution disadvantages. This is particularly surprising since it can be assumed that the hydrophobic material will hinder dissolution in water. A practical benefit is that, after the washing process, a smaller powder residue remains in the washing machine and in the laundry.

Hydrofobním materiálem může být materiál v zásadě čistý, nebo může jít o směs různých materiálů. Je vhodné, pokud je hydrofobní materiál v podstatě nerozpustný ve vodě a vykazuje úhel styku s vodou nejméně 75° a lépe nejméně 85’. Hydrofobní materiál je s výhodou pevný při teplotě místnosti a výhodně má bod tání v rozmezí 25 až 110°C, lépe v rozmezí 30 až 80°C, zvláště od 35 do 60°C a nejlépe od 35 do 50°C. Zvláštní přednost še dává tomu, že hydrofobní materiál je pevný při teplotě okolí, což usnadňuje zacházení s takovým materiálem, ale jeho bod tání je nižší než je prací teplota, což snižuje nežádoucí usazování materiálu.The hydrophobic material may be substantially pure material or may be a mixture of different materials. Suitably, the hydrophobic material is substantially insoluble in water and has an angle of contact with water of at least 75 ° and preferably of at least 85 ". The hydrophobic material is preferably solid at room temperature and preferably has a melting point in the range of 25 to 110 ° C, more preferably in the range of 30 to 80 ° C, especially from 35 to 60 ° C and most preferably from 35 to 50 ° C. It is particularly preferred that the hydrophobic material is solid at ambient temperature, which facilitates the handling of such material, but its melting point is below the wash temperature, thereby reducing unwanted deposition of the material.

Vhodné hydrofobní materiály zahrnují silikonové oleje; estery s dlouhým řetězcem, mající s výhodou nejméně 9 atomů uhlíku jak v části kyseliny, tak i alkoholu, například stearylstearát; a s výhodou uhlovodíkové vosky.Suitable hydrophobic materials include silicone oils; long chain esters preferably having at least 9 carbon atoms in both the acid moiety and the alcohol moiety, for example stearyl stearate; and preferably hydrocarbon waxes.

Hydrofobní materiál je s výhodou přítomen v množství do 5 %, lépe od 0,1 do 3 %, ještě lépe od 0,2 do 2 % a zejména od 0,4 do 1,8 % hmotnosti pracího prostředku. Pokud je hydrofobní materiál zaváděn v tekuté formě spolu s kapalnou složkou, může být množství hydrofobního materiálu, které může být přítomno v předběžné směsi, omezeno tak, aby byla předběžná směs dostatečně pohyblivá k umožnění stejnoměrného rozdělení hydrofobního materiálu během mí sen ísč ástic o vy m m a ter iálem.___________________The hydrophobic material is preferably present in an amount of up to 5%, more preferably from 0.1 to 3%, more preferably from 0.2 to 2%, and in particular from 0.4 to 1.8% by weight of the detergent composition. When the hydrophobic material is introduced in liquid form together with the liquid component, the amount of hydrophobic material that may be present in the premix can be limited so that the premix is sufficiently movable to allow for a uniform distribution of the hydrophobic material over a mea ter iálem .___________________

Pokud se používá nepřetržitý postup, kroky míšení a zahušťování mohou probíhat současně za použití vysokorychlostního mixeru, přičemž mezi vhodné příklady patří Shugi (™' zaps Granulator. Drais™ K-TTP 80 Granulator aIf a continuous process is employed, the mixing and densification steps may be carried out simultaneously using a high speed mixer, with suitable examples include a Shugi (™ 'Enroll granulator. ™ Drais K-TTP 80 Granulator and

Lodige™ CB30 Recycler. Doba prodlevy v kroku míšení je s výhodou asi 5 až 30 sekund a rychlost míšení v přistrojí se s výhodou pohybuje mezi 100 a 2 500 otáčkami za minutu, v závislosti na stupni zahuštění a požadované velikosti částic.The Lodige ™ CB30 Recycler. The residence time in the mixing step is preferably about 5 to 30 seconds and the mixing speed in the apparatus is preferably between 100 and 2500 rpm, depending on the degree of concentration and the desired particle size.

- 6 Pokud je přítomen krok granulování, může se provádět za použití mixeru, pracujícího při nižší rychlosti, nápř. mixeru Drais™ K-T 160 a Lodige™ KM300. Doba prodlevy v kroku granulace je s výhodou asi 1 až 10 minut a rychlost míšení v přístroji činí asi 40 až 160 otáček za minutu.If a granulating step is present, it may be carried out using a mixer operating at a lower speed, e.g. the Drais ™ K-T 160 and the Lodige ™ KM300. The residence time in the granulation step is preferably about 1 to 10 minutes and the mixing speed in the apparatus is about 40 to 160 rpm.

Vynález dále poskytuje prací prostředek ve formě částic, obsahující hydrofobní materiál, povrchově aktivní látku a detergentní builder, získatelný bezvěžovým způsobem, při němž je hydrofobní materiál míšen s povrchově aktivní látkou nebo builderem před smísením povrchově aktivní látky a builderu, anebo při jejich směšování.The invention further provides a particulate laundry detergent composition comprising a hydrophobic material, a surfactant, and a detergent builder obtainable in a towerless manner, wherein the hydrophobic material is mixed with the surfactant or builder prior to mixing or mixing the surfactant and builder.

»8í Prací prostředek je s výhodou získáván bezvěžovým způsobem, kdy je hydrofobní materiál míšen s kapalnou povrchově aktivní látkou, výhodné s neiontovou povrchově aktivní látkou, za vzniku roztoku. Hydrofobní materiál je s výhodou taven k usnadnění tvorby roztoku s povrchově aktivní látkou.The detergent composition is preferably obtained by a non-tower process wherein the hydrophobic material is mixed with a liquid surfactant, preferably a nonionic surfactant, to form a solution. The hydrophobic material is preferably melted to facilitate the formation of a solution with the surfactant.

Ačkoli se dává přednost tomu, aby byl hydrofobní materiál mezi detergentními částicemi rozptýlen v zásadě stejnoměrně, do rozsahu vynálezu rovněž spadá prostředek, mající vnitřní jádro, které volitelně obsahuje hydrofobní materiál a které má vnější povlak s obsahem hydrofobního materiálu.Although it is preferred that the hydrophobic material be dispersed substantially uniformly between the detergent particles, the invention also encompasses a composition having an inner core that optionally comprises a hydrophobic material and which has an outer coating containing the hydrophobic material.

Jiný aspekt vynálezu poskytuje prací prostředek ve formě částic, obsahující hydrofobní materiál, povrchově aktivní látku a detergentní builder, kde částice detergentu obsahuje vnitřní jádro, které není přímým produktem postupu rozprašovacího sušení a které zahrnuje povrchové aktivní látku, builder a volitelné část hydrofobního materiálu, a na tomto vnitřním jádru je nanesen povlak, který obsahuje hydrofobní materiál.Another aspect of the invention provides a particulate laundry composition comprising a hydrophobic material, a surfactant and a detergent builder, wherein the detergent particle comprises an inner core that is not a direct product of a spray drying process and which comprises a surfactant, builder and an optional portion of the hydrophobic material. a coating comprising a hydrophobic material is deposited on the inner core.

Rozdělení složek ve vnitřním jádře je s výhodou v zásadě homogenní.The distribution of the components in the inner core is preferably substantially homogeneous.

Hvdrofobní materiál v povlaku je s výhodou hlavní složkou povlaku a výhodněji se povlak skládá v zásadě z hydrofobního materiálu. Dále se dáváThe hydrophobic material in the coating is preferably a major component of the coating, and more preferably the coating consists essentially of a hydrophobic material. Next it gives

- 7 přednost tomu, aby podíl hydrofobního materiálu v jádře nepřevyšoval 10 % a lépe nepřevyšoval 5 % hmotnosti celkového množství hydrofobního materiálu v částici.Preferably, the proportion of hydrophobic material in the core does not exceed 10% and more preferably does not exceed 5% by weight of the total amount of hydrophobic material in the particle.

Prostředky vyráběné podle tohoto vynálezu budou obecně obsahovat detergentně aktivní sloučeniny a detergentní buildery a mohou podle volby obsahovat bělící složky a jiné aktivní látky ke zvýšení účinnosti a zlepšení vlastností. Detergentně aktivní sloučeniny (povrchově aktivní látky) mohou být zvoleny z mýdelných a nemýdelných aniontových, kationtových, neiontových, i I amfoterních a zwitteriontových (obojetných) detergentně aktivních sloučenin ajejich směsí. Mnoho vhodných detergentně aktivních sloučenin je dostupných a plně popsaných v literatuře, např. v Surface-Active Agents and Detergents, dílech I a II, autorů Schwartze. Perryho a Berche.The compositions made in accordance with the present invention will generally comprise detergent active compounds and detergency builders and may optionally contain bleaching components and other active ingredients to enhance performance and improve performance. The detergent-active compounds (surfactants) may be selected from soap and non-soap anionic, cationic, nonionic, amphoteric and zwitterionic (zwitterionic) detergent-active compounds and mixtures thereof. Many suitable detergent-active compounds are available and fully described in the literature, e.g., Surface-Active Agents and Detergents, Volumes I and II, by Schwartz. Perry and Berch.

Upřednostňovanými detergentně aktivními sloučeninami, které mohou být použity, jsou mýdelné a syntetické nemýdelné aniontové a neiontové sloučeniny.Preferred detergent-active compounds that can be used are soap and synthetic non-soap anionic and nonionic compounds.

Aniontové povrchově aktivní látky jsou dobře známé odborníkům v oboru. K. příkladům patří alkylbenzensulfonáty, zvláště lineární alkylbenzensulfonáty o délce alkylového řetězce Cs-Cl5; primární a sekundární alkylsulfáty, zvláště C1;-C15 primární alkylsulfáty; alkylethersulfáty, olefinsulfonáíy; alkylxylensulfonáty; dialkylsulfosukcináty a estersulfonáty mastných kyselin. Obecně jsou upřednostňovány sodné sole.Anionic surfactants are well known to those skilled in the art. K. Examples include alkylbenzene sulphonates, particularly linear alkylbenzene sulphonates having an alkyl chain length of C -C l5; primary and secondary alkyl sulfates, especially C1 ; -C 15 primary alkyl sulfates; alkyl ether sulfates, olefin sulfonates; alkylxylene sulfonates; dialkyl sulfosuccinates and fatty acid ester sulfonates. Sodium salts are generally preferred.

K neiontovym povrchově aktivním látkám, které mohou být použity, patří primární a sekundární alkoholethoxyláty, zvláště CK-C20 alifatické alkoholy, ethoxylované v průměru 1 až 20 moly ethyíenoxidu na mol alkoholu a konkrétněji Clu-Cl5 primární a sekundární alifatické alkoholy, ethoxylované v průměru 1 až 10 moly ethyíenoxidu na l mol alkoholu. K. neethoxylovaným neiontovým povrchově aktivním látkám patří alkylpolyglykosidy, také glvcerolmonoethery, a polyhydroxyamidv (glukamid).The nonionic surfactants which may be used include the primary and secondary alcohol ethoxylates, especially the C 20 -C K aliphatic alcohols ethoxylated with an average of 1-20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol and more particularly C lu -C l5 primary and secondary aliphatic alcohols, ethoxylated on average 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. Non-ethoxylated nonionic surfactants include alkyl polyglycosides, also glycerol monoethers, and polyhydroxyamides (glucamide).

- 8 Volba detergentné aktivní sloučeniny (povrchové aktivní látky) a jejího množství bude záviset na zamýšleném použití detergentního prostředku. Například pro mytí nádobí v myčce se obecně dává přednost poměrně nízké úrovni málo pěnící neiontové povrchově aktivní látky. V pracích prostředcích pro tkaniny mohou být zvoleny u výrobků pro ruční praní a u výrobků určených k použití v různých typech praček různé systémy povrchově aktivní látky, jak je zkušenému pracovníku dobře známo.The choice of detergent active compound (surfactant) and the amount thereof will depend on the intended use of the detergent composition. For example, for dishwashing in a dishwasher, a relatively low level of low foaming nonionic surfactant is generally preferred. In fabric washing compositions, different surfactant systems can be selected for hand wash products and for products to be used in different types of washing machines, as is well known to the skilled worker.

Celkové množství přítomné povrchově aktivní látky bude také záviset na zamýšleném konečném použití a může činit i jenom 0,5 hmotnostního %, například v prostředku pro myčku nádobí, nebo až 60 hmotn. %, například v prostředku pro ruční praní tkanin. V prostředcích pro praní tkanin v pračce je obecně vhodné množství od 5 do 40 hmotn. %.The total amount of surfactant present will also depend on the intended end use and may be as low as 0.5% by weight, for example in a dishwasher composition, or up to 60% by weight. %, for example, in a fabric wash composition. Generally, from about 5 to about 40 wt. %.

Prací prostředky, vhodné pro použití ve většině automatických pracek prádla, obecně obsahují aniontovou nemýdelnou povrchově aktivní látku, nebo neiontovou povrchově aktivní látku, anebo kombinaci obou v jakémkoli poměru, podle volby spolu s mýdlem.Detergent compositions suitable for use in most automatic laundry detergents generally comprise an anionic non-soap surfactant, or a nonionic surfactant, or a combination of both at any ratio, optionally together with soap.

Prací prostředky podle vynálezu budou obecné také obsahovat jeden nebo více detergentních builderů. Celkové množství detergentního builderu v prostředcích bude s výhodou v rozmezí od 10 do 80 hmotn. %, lépe pak od 15 do 60 hmotn. %.The detergent compositions of the invention will generally also contain one or more detergency builders. The total amount of detergency builder in the compositions will preferably be in the range of 10 to 80 wt. %, preferably from 15 to 60 wt. %.

K anorganickým builderům, které mohou být přítomné, patří uhličitan sodný, pokud je to žádoucí, v kombinaci se zárodečným krystalem pro uhličitan sodný, jak je uvedeno v GB 1437950 (Unilever); krystalické a amorfní hlinitokřemičitany, např. zeolitv. jak je uvedeno v GB 1473201 (Henkel), amorfní hlinitokřemičitany, jak je uvedeno v GB 1473202 (Henkel) a směsné krystalické/amorfní hlinitokřemičitany, jak je uvedeno v GB 1470250 (Procter & Gamble); a vrstevnaté křemičitany, jak je uvedeno v EP 1645 14B (Hoechst). Přítomné mohou být také anorganické fosfátové buildery, například sodnýInorganic builders that may be present include sodium carbonate, if desired, in combination with a sodium carbonate seed crystal as disclosed in GB 1437950 (Unilever); crystalline and amorphous aluminosilicates such as zeolites. as disclosed in GB 1473201 (Henkel), amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1473202 (Henkel) and mixed crystalline / amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1470250 (Procter &Gamble); and layered silicates as disclosed in EP 1645 14B (Hoechst). Inorganic phosphate builders, for example sodium, may also be present

- 9 orthofosfát, pyrofosfát a tripolyfosfát, ale s ohledem na okolní prostředí jíž nejsou upřednostňovány.- 9 orthophosphate, pyrophosphate and tripolyphosphate, but with regard to the environment they are no longer preferred.

íand

Vhodně mohou být přítomné zeolitové buildery v množstvích od 10 do 45 hmotn. %, přičemž hmotnosti od 15 do 35 hmotn. % jsou zvláště vhodné pro prací prostředky určné k (strojovému) praní tkanin. Zeolitem, používaným ve většině komerčních pracích prostředků ve formě částic, je zeolit A. Výhodně však může být použito maxima hlinitého zeolitu P (zeolitu MAP), popsaného a nárokovaného v EP 384070A (Unilever). Zeolit MAP je typ P hlinitokřemičitanu alkalického kovu, mající poměr křemíku a hliníku nepřesahující 1,33, lépe nepřesahující 1,15 a ještě lépe nepřesahující 1,07.Suitably, zeolite builders may be present in amounts of from 10 to 45 wt. %, wherein the weights from 15 to 35 wt. % are particularly suitable for detergents intended for (machine) washing fabrics. The zeolite used in most commercial particulate detergents is zeolite A. Preferably, however, the maximum of aluminum zeolite P (zeolite MAP) described and claimed in EP 384070A (Unilever) may be used. Zeolite MAP is an alkali aluminosilicate aluminosilicate type P having a silicon to aluminum ratio not exceeding 1.33, preferably not exceeding 1.15 and even more preferably not exceeding 1.07.

K organickým builderům, které mohou být přítomné, patří polykarboxylátové polymery, jako jsou polyakryláty, kopolymery akrylovo-maleinové a akrylové fosfínáty; monomerní polykarboxyláty jako jsou citráty, glukonátv, oxydisukcináty, glycerolové mono-, di- a trisukcináty, karboxymethvloxysukcináty, karboxymethyloxymalonáty, dipikolináty, hydroxyethyliminodiacetáty, alkyl- a-alkenylmalonáty a sukcináty; a sulfonované sole mastných kyselin. Tento výčet není zamýšlen jako vyčerpávající.Organic builders that may be present include polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic-maleic copolymers and acrylic phosphinates; monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, glycerol mono-, di- and trisuccinates, carboxymethyl-oxysuccinates, carboxymethyloxymalonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, alkyl- and alkenylmalonates and succinates; and sulfonated fatty acid salts. This list is not intended to be exhaustive.

Zvláště upřednostňovanými organickými buildery jsou citráty, nitrolotrioctová kyselina a oxydisukcinát, vhodně používané v množství od 5 do 30 hmotnostních %, lépe od 10 do 25 hmotn. %, a akrylové polymery, konkrétněji akrvlo-maleinové kopolymery. používané vhodné v množství od 0,5 do 15 hmotn. % a přednostně od 1 do 10 hmotn. %.Particularly preferred organic builders are citrates, nitrolotriacetic acid and oxydisuccinate, suitably used in an amount of from 5 to 30 wt%, more preferably from 10 to 25 wt%. %, and acrylic polymers, more particularly acrylic-maleic copolymers. used in an amount of from 0.5 to 15 wt. % and preferably from 1 to 10 wt. %.

Buildery, jak anorganické, tak i organické, ' jsou s výhodou přítomné ve formě sole alkalického kovu, zvláště pak sodné sole.Builders, both inorganic and organic, are preferably present in the form of an alkali metal salt, especially a sodium salt.

Detergentní prostředky podle vynálezu mohou také vhodné obsahovat bělici systém. Prostředky do myček nádobí mohou vhodně obsahovat chlorový bělící systém, zatímco u pracích prostředků pro tkaniny je žádoucí, aby obsahovaly víceThe detergent compositions of the invention may also suitably contain a bleach system. Dishwashing compositions may suitably contain a chlorine bleach system, while fabric laundry detergents may desirably contain more

- 10 peroxidových belícTčh sloučenin, například anorganických persolí nebo' organických peroxykyselin, schopných vytvářet ve vodném roztoku peroxid vodíku.10 peroxygen bleach compounds, for example inorganic persalts or organic peroxyacids, capable of forming hydrogen peroxide in aqueous solution.

K vhodným peroxidovým bělícím sloučeninám patří organické peroxidy, jako je peroxid močoviny, a anorganické persole, jako perboritany, perkarbonáty, perfosfáty, persilikátv a persulfáty alkalického kovu. Upřednostňovanými anorganickými persolemi jsou monohydrát a tetrahydrát perboritanu sodného a perkarbonát sodný.Suitable peroxide bleach compounds include organic peroxides such as urea peroxide, and inorganic persoles such as perborates, percarbonates, perfosphates, persilicates, and alkali metal persulfates. Preferred inorganic persalts are sodium perborate monohydrate and tetrahydrate and sodium percarbonate.

Zvláště upřednostňovaným je perkarbonát sodný, mající ochrany povlak <vňči destabilizaci vlhkostí. Perkarbonát sodný, mající ochrany povlak, obsahující metaboritan sodný a křemičitan sodný, je předložen v GB 2I23044B (Kao).Particularly preferred is sodium percarbonate having protective coatings against moisture destabilization. Sodium percarbonate having a protective coating comprising sodium metaborate and sodium silicate is disclosed in GB 2 123044B (Kao).

Peroxidová bělící sloučenina je vhodně přítomna v množství od 5 do 35 hmotn. % a lépe od 10 do 25 hmotn. %.The peroxygen bleach compound is suitably present in an amount of from 5 to 35 wt. % and preferably from 10 to 25 wt. %.

Peroxidová bělící sloučenina může být používána ve spojení s bělícím aktivátorem (prekursorem bělidla) k zlepšení účinku bělení při nízkých teplotách praní. Prekursor bělidla je výhodně přítomen v množství od 1 do 8 hmotn. % a lépe od 2 do 5 hmotn. %.The peroxy bleach compound can be used in conjunction with a bleach activator (bleach precursor) to improve the bleaching effect at low wash temperatures. The bleach precursor is preferably present in an amount of from 1 to 8 wt. % and preferably from 2 to 5 wt. %.

Upřednostňovanými prekursory bělidla jsou prekursory peroxykarboxylových kyselin, konkrétněji prekursory kyseliny peroctové a prekursory kyseliny peroxybenzoové; a prekursory kyseliny peroxyuhličité. Zvláště upřednostňovaným prekursorem bělidla, vhodným pro použití v tomto vynálezu, je Ν,Ν,Ν',Ν'-tetraacetylethylendiamin (TAED). *Preferred bleach precursors are peroxycarboxylic acid precursors, more particularly peracetic acid precursors and peroxybenzoic acid precursors; and peroxycarbonic acid precursors. A particularly preferred bleach precursor suitable for use in the present invention is Ν, Ν, Ν ', Ν'-tetraacetylethylenediamine (TAED). *

Velmi zajímavé jsou rovněž nové kvartérní amonné a fosfoniové prekursory bělidel, popsané v US 475 10 15 a US 4818426 (Lever Brothers Company) a EP 402971A (Unilever). Zvlášní přednost se dává prekursorům kyseliny peroxyuhličité, zvláště cholyl-4-sulfofenyluhličitanu. Zájem se soustředí také naAlso of great interest are the novel quaternary ammonium and phosphonium bleach precursors described in US 475 10 15 and US 4818426 (Lever Brothers Company) and EP 402971A (Unilever). Especially preferred are peroxycarbonic acid precursors, especially cholyl-4-sulfophenyl carbonate. Interest also focuses on

- 11 prekursory kyseliny ^^^^eroxyběn zo o vé, žéj m é n a na TŠulfotót- 11 precursors of the acid, eryloxybenzene, mine and thiosulfotate

Ν,Ν,Ν-trimethylamoniumtoluoyloxybenzenu; a kationtové prekursory bělidla, uvedené v EP 284292A a v EP 303520A (Kao).Ν, Ν, Ν-trimethylammoniumtoluoyloxybenzene; and cationic bleach precursors disclosed in EP 284292A and EP 303520A (Kao).

Přítomné může být i stabilizační činidlo bělidla (sekvestrační činidlo těžkého kovu). Vhodná stabilizační činidla bělidel zahrnují kyselinu ethylendiamintetraoctovou (EDTA) a polyfosfonáty jako je Dequest , EDTMP.A bleach stabilizing agent (heavy metal sequestering agent) may also be present. Suitable bleach stabilizers include ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and polyphosphonates such as Dequest, EDTMP.

Zvláště upřednostňovaný bělící systém zahrnuje peroxidovou bělící sloučeninu (s výhodou perkarbonát sodný, volitelně společně s aktivátorem bělidla) a bělící katalyzátor na bázi přechodového kovu, jak je popsán a nárokován v EP 458397A, EP 458398A a v EP 509787A (Unilever).A particularly preferred bleach system comprises a peroxide bleach compound (preferably sodium percarbonate, optionally together with a bleach activator) and a transition metal bleach catalyst as described and claimed in EP 458397A, EP 458398A and EP 509787A (Unilever).

Fluorescenční činidlo je s výhodou přítomno v množství v rozmezí od 0,02 do 0,8 hmotnostního % a lépe od 0,03 do 0,5 hmotn. %.The fluorescent agent is preferably present in an amount ranging from 0.02 to 0.8% by weight, and more preferably from 0.03 to 0.5% by weight. %.

Prostředky podle vynálezu mohou obsahovat uhličitan alkalického kovu, přednostně sodíku, pro zvýšení detergentnosti a usnadnění zpracovávání. Uhličitan sodný může být vhodně přítomen v množství od 1 do 60 hmotn. % a lépe od 2 do 40 hmotn. %. Do rozsahu vynálezu však patří i prostředky, obsahující jen málo uhličitanu sodného, nebo žádný.The compositions of the invention may contain an alkali metal carbonate, preferably sodium, to increase detergency and facilitate processing. The sodium carbonate may suitably be present in an amount of from 1 to 60 wt. % and preferably from 2 to 40 wt. %. However, it is within the scope of the invention to include compositions containing little or no sodium carbonate.

Sypkost prášku může být zlepšena začleněním malého množství strukturačního činidla prášku, například mastné kyseliny (nebo mýdla mastné kyseliny), cukru, akrylátového nebo akryláto-maleátového polymeru, či křemičitanu sodného.Powder flow may be improved by incorporating a small amount of a powder structuring agent, for example a fatty acid (or fatty acid soap), a sugar, an acrylate or acrylate maleate polymer, or sodium silicate.

Jedním z upřednostňovaných strukturačních činidel prášku je mýdlo mastné kyseliny, vhodné přítomné v množství od 1 do 5 hmotn. %.One preferred powder structuring agent is a fatty acid soap, suitably present in an amount of from 1 to 5 wt. %.

K jiným látkám, které mohou být přítomné v detergentních prostředcích podle vynálezu, patří sodné křemičitany a metakřemičitaný'; činidla, zabraňujícíOther substances which may be present in the detergent compositions of the invention include sodium silicates and metasilicates; agents to prevent

- 12 zpětnému usazování jako jsou celulózové polymery; fluorescenční činidla; anorganické sole jako je sulfát sodný; činidla kontrolující pěnivost nebo zesilující pěnivost, pokud je to vhodné; proteolytické a lipolytické enzymy; barviva; odstraňovače barevných skvrn; parfémy; činidla upravující vyvíjení pěny a činidla pro změkčování tkanin. Tento výčet není zamýšlen jako vyčerpávající.- 12 re-settling such as cellulosic polymers; fluorescent agents; inorganic salts such as sodium sulfate; suds control or suds enhancing agents, if appropriate; proteolytic and lipolytic enzymes; dyes; stain removers; perfumes; suds controlling agents and fabric softening agents. This list is not intended to be exhaustive.

Vynález je dokreslen následujícími Příklady, na které se neomezuje.The invention is illustrated by the following non-limiting Examples.

Příklady provedení vvnálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Příklady 1 až 4Examples 1 to 4

Částicový detergentni prostředek byl připraven zavedením materiálu ve formě částic a tekuté předběžné směsi do zařízení vysokorychlostního mixeru/zahušťovače Lodige CB30 Recycler. Tekutá předběžná směs obsahovala vosk a složky neiontové povrchové aktivní látky, vypsané v Tabulce 1. Částicový materiál obsahoval částice dalších pevných látek, uvedených v Tabulce 1. Uhlovodíkový vosk byl před smísením s neiontovou povrchové aktivní látkou roztaven ke vzniku sprejové aplikovatelného roztoku. Předběžná směs byla zavedena do mixéru a složky byly míšeny a zahušťovány 15 sekund při přibližně 1400 otáčkách za minutu. Pak byla směs přivedena do granulátoru Lodige Ploughshare, který pracoval při asi 120 otáčkách za minutu ke granulování do formy granulí detergentního prostředku. Doba prodlevy činila přibližně 2 minuty.The particulate detergent composition was prepared by introducing particulate material and a liquid premix into a Lodige CB30 Recycler high speed mixer / thickener. The liquid premix contained wax and the nonionic surfactant components listed in Table 1. The particulate material contained particles of the other solids listed in Table 1. The hydrocarbon wax was melted to form a sprayable application solution prior to mixing with the nonionic surfactant. The premix was introduced into a mixer and the ingredients were mixed and concentrated for 15 seconds at approximately 1400 rpm. The mixture was then fed to a Lodige Plowshare granulator which was operated at about 120 rpm to granulate into a detergent composition granule. The residence time was approximately 2 minutes.

Srovnávací příklady A až DComparative Examples A to D

Prostředky, neodpovídající vynálezu, které jsou uvedené v Tabulce 1, byly vyrobeny stejným způsobem jako v Příkladech 1 až 4 s tím rozdílem, že do prostředku nebyl začleněn hydrofobní materiál.The non-inventive compositions listed in Table 1 were made in the same manner as in Examples 1-4, except that a hydrophobic material was not incorporated into the composition.

- 13 Tabulka 1- 13 Table 1

příklad example A AND 1 1 B (B) 2 2 c C 3 3 D D 4 4 * PAS Na * PAS Na 18,8 18.8 18,6 18.6 19,0 19.0 18,9 18.9 •0 • 0 . 0 . 0 9,48* 9,48 * 9,48 . 9.48. b LAS Na b LAS Na 0 0 0 0 0 0 0 0 27,5 27.5 27,5 27.5 0 0 0 0 zeolit A24 zeolite A24 49,6 49.6 49,2 49.2 49,0 49.0 48,8 48.8 45,2 45.2 45,0 45.0 55,2 55.2 55,2 55.2 uhličitan carbonate 3,3 3.3 3,3 3.3 ·«* · «* 4,8 4.8 4,8 4.8 1,62 1.62 1,62 1.62 • neiontový 3 EO • Non-ionic 3 EO 8,27 8.27 8.3 , 8.3, 0 0 0 0 4,78 4.78 4,75j 4.75j 11,96 11.96 11,85 11.85 7 EO 7 EO 10,5 10.5 10,5 ' 10.5 ' 19,8 19.8 19,8 19.8 8,87 8.87 8,83 8.83 9,48 9.48 9,4 9.4 mýdlo soap 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 J SCMC J SCMC 0,99 0.99 0,99 0.99 0,99 0.99 0,99 0.99 0,99 0.99 0,99 0.99 1,49 1.49 1,49 1.49 5 vosk 5 wax 0 0 0,62 0.62 00 0,51 0.51 0 0 0,49 0.49 0 0 1,0 1.0 voda/sole water / salts do 100 to 100 do 100 to 100 do 100 to 100 o o o O O O do 100 to 100 do 100 to 100 do 100 to 100 do 100 to 100

* primární alkylsulfát, sodná sůl b lineární alkylbenzensulfonát, sodná sůl 1 C 12-15 alkoholethoxylát, se 3 a 7 skupinami ethylenoxidu a sodná karboxymethylcelulóza ’ PRIWAX41 (výrobní název)* primary alkyl sulphate, sodium salt b linear alkylbenzene sulphonate, sodium salt 1 C 12-15 alcohol ethoxylate, with 3 and 7 ethylene oxide groups and sodium carboxymethylcellulose 'PRIWAX41 (production name)

Prostředky měly objemové hustoty vyšší než 700 g/l, byly formovány s běžnými dovažovacími materiály a poté analyzovány.The compositions had bulk densities greater than 700 g / l, were formed with conventional weighing materials and then analyzed.

Příklad 5Example 5

Prostředky A až D a 1 až 4 byly podrobeny následujícím testům ke stanovení uvolňování do pracího roztoku, charakteristik rozptylu (disperze) a rozpouštění. Výsledky jsou uvedeny níže v Tabulce 2.Formulations A to D and 1-4 were subjected to the following tests to determine release into the wash solution, dispersion and dissolution characteristics. The results are shown in Table 2 below.

- 14 Test l: klečový test- 14 Test l: cage test

Uvolňovací charakteristiky prášků byly srovnávány za použití modelového systému, který napodoboval uvolňování prášku v automatické pračce, za méně příznivých podmínek (nízké teplotě, minimálním míchání) než jsou ty, se kterými se běžně počítá při opravdovém praní.The release characteristics of the powders were compared using a model system that mimicked the release of the powder in an automatic washing machine under less favorable conditions (low temperature, minimum agitation) than those normally expected in real washing.

K tomuto testu byla použita válcovitá nádoba o průměru 4 cm a výšce 7 cm, vyrobená z nerezové síťky o velikosti pórů 600 mikrometrů, která měla svrchní uzávěr vyrobený z Teflonu a spodní uzávěr z výše popsané síťky. Do svrchního uzávěru byla vložena 30 cm kovová tyčinka jako držadlo a toto držadlo bylo připevněno k míchacímu raménku, umístěnému nad 1 litrem vody o teplotě 20°C v otevřeném zásobníku. Pomocí tohoto míchacího zařízení mohla být válcovitá nádoba, udržovaná při 45stupních, rotačně otáčena po kružnici o poloměru 10 cm po dobu 2 sekund a ponechávána v klidu po další 2 sekundy, než byl zahájen další cyklus rotačního pohybu a klidové fáze.For this test, a cylindrical vessel of 4 cm diameter and 7 cm height was used, made of a 600 micron pore stainless steel mesh having a top cap made of Teflon and a bottom cap made of the mesh described above. A 30 cm metal rod was placed in the top closure as a handle, and this handle was attached to a mixing arm placed above 1 liter of 20 ° C water in an open container. By means of this agitator, the cylindrical vessel, maintained at 45 degrees, could be rotated in a circle of 10 cm radius for 2 seconds and left to stand for a further 2 seconds before the next cycle of rotation and resting phase was initiated.

g práškovitého vzorku bylo vloženo do válcovité nádoby, která byla poté uzavřena. Nádoba byla připevněna na míchací raménko , které pak bylo sklopeno do takové polohy, že se vršek válcovité nádoby nacházel právě pod povrchem vody. Po 10 sekundách prodlevy zařízení provedlo 15 cyklů rotačního pohybu a klidové fáze.g of the powdered sample was placed in a cylindrical vessel which was then sealed. The vessel was attached to a mixing arm, which was then folded to a position such that the top of the cylindrical vessel was just below the surface of the water. After 10 seconds of dwell, the device has performed 15 cycles of rotational motion and idle phase.

Válcovitá nádoba, a držadlo byly vyndány závody a nádoba byla uvolněna z držadla. Voda na povrchu byla opatrně slita a jakýkoli zbytek prášku byl přenesen do předem odváženého zásobníku a sušen po 24 hodin při teplotě 100°C. Poté byla spočítána hmotnost suchého zbytku v procentech vzhledem k výchozí hmotnosti prášku (50 g).The cylindrical vessel and handle were removed by the plant and the vessel was released from the handle. The surface water was carefully decanted and any powder residue was transferred to a pre-weighed container and dried for 24 hours at 100 ° C. The weight of the dry residue was then calculated as a percentage of the starting powder weight (50 g).

Test 2: test dávkovacího zařízeníTest 2: dosing device test

- 15 Uvolňovací charakteristiky prášků byly rovněž srovnávány za použití modelového systému, který napodoboval uvolňování prášku v britských automatických pračkách z typu ohebného dávkovacího zařízení, naplněného páškemLever’s Persil™ Mikro systém: z kulovitého zásobníku z ohebného plastického materiálu o průměru přibližné 4 cm a s otevřeným vrškem o průměru přibližně 3 cm.The release characteristics of the powders were also compared using a model system that mimicked the release of powder in British automatic washing machines from a flexible dispensing device type filled with the Lever's Persil ™ Micro System: from a spherical container of flexible plastic about 4 cm in diameter with an open top o diameter about 3 cm.

V tomto testu bylo dávkovači zařízení připevněno ve svislé poloze (otvorem vzhůru) k míchacímu raménku, umístěnému nad vodou. Pomocí tohoto přístroje mohlo být zařízením pohybováno svisle nahoru a dolů v rozmezí 30 cm, přičemž během nejnižších 5 cm své dráhy bylo pod vodou. Každá cesta nahoru či dolů trvala 2 sekundy, zařízení bylo ponecháno 5 cm pod vodou po 4 sekundy v nejnižší poloze a v nejvyšší poloze bylo otočeno o 100° a ponecháno ve výsledné dosažené orientaci po 2 sekundy před opětným sestupem. Použito bylo 5 litrů vody o teplotě 20°C.In this test, the dosing device was mounted in an upright position (opening upward) to a mixing arm placed above the water. Using this device, the device could be moved vertically up and down in the range of 30 cm while being underwater during the lowest 5 cm of its path. Each trip up or down lasted 2 seconds, the device was left 5 cm underwater for 4 seconds in the lowest position and in the highest position was rotated 100 ° and left in the resulting achieved orientation for 2 seconds before re-descent. 5 liters of water at 20 ° C were used.

Předem odvážený vzorek prášku byl vložen do zařízení, které se nalézalo v nejvyšší poloze a poté bylo zařízení ponecháno pracovat po 6 cyklů a bylo zastaveno v okamžiku, kdy se opét nalézalo v nejvyšší poloze. Voda z povrchu byla opatrně slita, a všechny zbytky prášku byly převedeny do předem odváženého zásobníku. Zásobník byl poté vysoušen 24 hodin při 100°C a hmotnost vysušeného zbytku byla spočítána v procentech vzhledem k výchozí hmotnosti prášku.The preweighed powder sample was placed in the machine which was in the highest position and then the machine was allowed to operate for 6 cycles and stopped when it was in the highest position again. Water from the surface was carefully poured, and all powder residues were transferred to a pre-weighed container. The container was then dried at 100 ° C for 24 hours and the weight of the dried residue was calculated as a percentage of the starting powder weight.

Test 3: testování černého povlaku na polštářTest 3: Test the black pillowcase

Ke stanovení rozsahu ukládání nerozpustných zbytků na prané předměty bylo použito také testování pračky. Použitou pračkou byla automatická pračka s předním plněním Siemens Siwamat™ Plus 3700.Washing machine testing was also used to determine the extent of deposit of insoluble residues on the items being washed. The washing machine used was a Siemens Siwamat ™ Plus 3700 Front Load Washing Machine.

100 g dávka prášku byla umístěna do ohebného dávkovacího zařízení, jak bylo popsáno dříve. Dávkovači zařízení bylo vloženo dovnitř černého bavlněného povlaku na polštář o rozměrech 30 cm na 60 cm, přičemž se dbalo na to, aby byloA 100 g dose of powder was placed in a flexible dispensing device as previously described. The dispenser was inserted inside a 30 cm by 60 cm black cotton pillowcase, taking care to

- 16 umístěnosvislepoté—byl—pnvfak-uzavřen^Zdrhovadlenr Polštářový-povlak, obsahující (stojící) dávkovači zařízení byl pak v bubnu pračky umístěn navrch 3,5 kg suché bavlněné náplně, určené k praní.- 16 umístěnosvislepoté-was-pnvfak - closed-Zdrhovadlenr Pillow-coating containing the (upright) delivery device was then placed in the drum on top of a 3.5 kg dry cotton washload in washing.

Pračka pracovala v cyklu s velkým výkonem při teplotě praní 40°C, za použití vody o tvrdosti 15 franc. stupňů, tj. 1,5 mmol.l'1 M” a výstupní teploty 20°C. Na konci pracího cyklu byl povlak na polštář odebrán, otevřen, obrácen na rub a množství zbytku prášku na jeho vnitřních površích bylo stanoveno vizuálním posouzením za použití systému hodnocení od 1 do 5; hodnocení 5 odpovídá zbytku přibližně 75 hmotn. % prášku, zatímco 1 označuje, že nezůstal žádný zbytek. K posouzení každého povlaku a k určení hodnocení byla použita skupina 5 .hodnotících. S každým práškem byl prací proces proveden desetkrát a z těchto 10 opakování bylo získáno průměrné hodnocení.The machine was operated in a high power cycle at a washing temperature of 40 ° C, using water of 15 franc hardness. degrees, i.e. 1.5 mmol.l -1 M &quot; and 20 ° C outlet temperature. At the end of the wash cycle, the pillowcase was removed, opened, inverted, and the amount of powder residue on its inner surfaces was determined by visual assessment using a rating system of 1 to 5; rating 5 corresponds to a residue of approximately 75 wt. % of powder, while 1 indicates that no residue remained. A group of 5 evaluators was used to assess each coating and to determine the evaluation. With each powder, the washing process was performed ten times and an average score was obtained from these 10 repetitions.

Test 4; nerozpustné části g prášku byly míchány v l 1 vody při 20°C po I minutu. Směs pak byla zfiltrována přes síto o průměru ok 50 Lim a vysušena do konstantní hmotnosti. Zbytek byl zvážen k určení množství nerozpustných částí.Test 4; insoluble portions of g powder were stirred in 1 L of water at 20 ° C for 1 minute. The mixture was then filtered through a 50 mesh sieve and dried to constant weight. The residue was weighed to determine the amount of insoluble parts.

Test 5: uvolňování dávkyTest 5: Dose release

Pro účely tohoto vynálezu bylo uvolňování dávky stanoveno pomocí standardního postupu, používajícího testovacího vybavení, jehož základem byl oddíl pro hlavní praní v dávkovači zásuvce pračky Philips™ AWB 126/7. Provedení této zásuvky poskytuje zvláště přesný test uvolňovacích charakteristik, zejména při použití za podmínek nízké teploty, nízkého tlaku vody a nízké rychlosti toku vody.For the purposes of the present invention, the dose release was determined using a standard procedure using test equipment based on a main wash compartment in the dispenser drawer of the Philips ™ AWB 126/7. The design of this drawer provides a particularly accurate test of the release characteristics, especially when used under low temperature, low water pressure and low water flow conditions.

V testu bvla dávka 100 g prášku umístěna na hromádku k čelní straně hlavního oddílu zásuvky a podrobena plnění vodou v množství 5 1 při IO°C a výstupním tlaku 50 kPa, které probíhalo během l minuty.In the test, a dose of 100 g of powder was placed in a pile at the front of the main compartment of the drawer and subjected to a 5 L water filling at 10 ° C and an outlet pressure of 50 kPa over 1 minute.

- 17 Po 1 minutě byl tok vody zastaven a zbývající prášek byl pak shromážděn a vysušen do konstantní hmotnosti. Suchá hmotnost prášku, získaného z dávkovači zásuvky, v gramech, představuje hmotnostní procenta prášku, který se neuvolnil do pračky (zbytku). Každý výsledek je průměrem dvou duplicitních měření.After 17 minutes the flow of water was stopped and the remaining powder was then collected and dried to constant weight. The dry weight, in grams, of the powder obtained from the dispenser drawer is the weight percent of the powder that has not been released into the scrubber (residue). Each result is the average of two duplicate measurements.

Tabulka 2Table 2

Příklad Example A AND 1 1 B (B) 2 2 C C D D 4 4 test 1 test 1 19,1 19.1 20,8 20.8 31,4 31.4 17,0 17.0 16,3 16.3 16,1 16.1 28,8 28.8 25,8 25.8 test 2 test 2 57,1 57.1 0 0 38,1 38.1 0 0 23,6 23.6 0 0 50,5 50.5 0 0 test 3 test 3 0,8 0.8 0,5 0.5 2,1 2.1 1,7 1.7 2,6 2.6 1,8 1,8 0,8 0.8 0,2 0.2 test 4 test 4 2,3 2.3 2,0 2,0 1,8 1,8 2,1 2.1 6,8 6.8 6,3 6.3 3,4 3.4 2,1 2.1 test 5 test 5 0 0 0 0 15 15 Dec 6 6 11 11 • 8 • 8 11 11 0 0

U testů 1, 2, 4 a 5 hodnoty označují hmotnostní % zbytku. Lí testu 3 je údaj hodnocením v rozsahu stupnice 0 až 5.For Tests 1, 2, 4 and 5, the values indicate the weight% residue. Test 3 is a rating in the range of 0 to 5.

Výsledky uvedené v Tabulce 2 ukazují, že charakteristiky rozptylující se disperze a uvolňování prášků, obsahujících hydrofobní materiál, začleněný do prášku, vyráběného bezvěžovým způsobem podle předkládaného vynálezu, jsou významně lepší než tyto charakteristiky u odpovídajících prášků bez obsahu hydrofobního materiálu.The results presented in Table 2 show that the dispersing dispersion and release characteristics of powders containing the hydrophobic material incorporated into the powder produced by the towerless process of the present invention are significantly better than those of the corresponding hydrophobic-free powders.

Zastilp.uje:Zastilp.uje:

Claims (10)

• 1. Způsob výroby pracího prostředku o vysoké objemové hustotě nebo jeho tí » složky, s obsahem materiálu ve formě částic, který není přímým produktem postupu rozprašovacího sušení, a s obsahem detergentně účinné sloučeniny a hydrofobního materiálu, kterýžto způsob se vyznačuje tím, že zahrnuje formování tekuté předběžné směsi, obsahující hydrofobní materiál a kapalnou složku, smísení předběžné směsi s materiálem ve formě částic, zahuštění směsi částicového materiálu a předběžné směsi během tohoto míšení nebo následně po něm a granulování uvedené směsi k vytvoření pracího prostředku ve formě částic o vysoké objemové hustotě, nebo jeho složky.A process for the manufacture of a high bulk density detergent, or three components thereof, comprising particulate material which is not a direct product of a spray drying process and containing a detergent-active compound and a hydrophobic material, which process comprises forming a a liquid premix comprising the hydrophobic material and the liquid component, mixing the premix with the particulate material, concentrating the particulate material and premix during or after mixing, and granulating said mixture to form a high bulk density laundry detergent, or its components. 2. Způsob výrobv pracího prostředku v granulární formě, obsahujícího detergentně účinnou sloučeninu a hydrofobní materiál, nebo složky takového prostředku, vyznačující se tím, že zahrnuje smísení materiálu ve formě částic s tekutou předběžnou směsí s obsahem kapalné složky a hydrofobního materiálu ve vysokorychlostním mixeru a granulování výsledné směsi k vytvoření granulárního prostředku nebo složky.2. A method for producing a granular detergent composition comprising a detergent active compound and a hydrophobic material, or components of such a composition, comprising mixing the particulate material with a liquid premix containing a liquid component and a hydrophobic material in a high speed mixer and granulating. the resulting mixture to form a granular composition or component. 3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že materiál ve formě částic obsahuje detergentně aktivní sloučeninu a volitelně i detergentní builder.The method of claim 2, wherein the particulate material comprises a detergent-active compound and optionally a detergency builder. ££ 4. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující ; se t í m, že kapalná složka obsahuje neiontovou povrchově aktivní látku.A method according to any one of the preceding claims, characterized by; wherein the liquid component comprises a nonionic surfactant. 5. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že se tekutá předběžná směs skládá v podstatě z neiontové povrchově aktivní látky a hydrofobního materiálu.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the liquid premix comprises essentially a nonionic surfactant and a hydrophobic material. 6. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se t í m , že hydrofobní materiál vykazuje úhel styku s vodou o hodnotěA method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hydrophobic material has an angle of contact with water of - 19 nejméně 75°'. “ ~ ~ · ......· - -· ·-- .- 19 at least 75 ° '. “~ ~ · ...... · - - · · -. 7. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že hydrofobní materiál vykazuje bod tání v rozmezí 25 až 110cC a s výhodou obsahuje vosk na bázi uhlovodíku.7. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hydrophobic material has a melting point in the range 25 to 110 c C, and preferably comprises a hydrocarbon-based wax. 8. Prací prostředek ve formě částic nebo jeho složka, mající vysokou objemovou hustotu, vyznačující se tím, že obsahují detergentně účinnou sloučeninu, detergentní builder· a hydrofobní materiál, rozptýlené v zásadě stejnoměrně mezi částicemi, získatelnými bezvěžovým postupem, přičemž hydrofobní materiál se misí s uvedenou detergentně účinnou látkou nebo builderem před nebo během míšení detergentně účinné látky a builderu, čímž se získá v zásadě stejnoměrný rozptyl uvedeného materiálu mezi částice.Particulate detergent composition or component thereof having a high bulk density comprising a detergent-active compound, a detergency builder, and a hydrophobic material dispersed substantially uniformly between the particles obtainable by the non-tower process, wherein the hydrophobic material is blended with said detergent active or builder prior to or during mixing of the detergent active and builder, thereby providing substantially uniform dispersion of said material between the particles. 9. Prostředek nebo jeho složka podle nároku 8, vyznačující se t i m , že dále obsahuje neiontovou povrchově aktivní látku.9. The composition or component thereof of claim 8, further comprising a nonionic surfactant. 10. Prostředek podle kteréhokoli z nároků 8 až 9, vyznačující se t i m , že hydrofobní materiál obsahuje vosk na bázi uhlovodíku.The composition of any one of claims 8 to 9, wherein the hydrophobic material comprises a hydrocarbon-based wax.
CZ19964A 1993-07-02 1994-06-23 Process for preparing detergent CZ286742B6 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP93305236 1993-07-02

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ496A3 true CZ496A3 (en) 1996-06-12
CZ286742B6 CZ286742B6 (en) 2000-06-14

Family

ID=8214463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19964A CZ286742B6 (en) 1993-07-02 1994-06-23 Process for preparing detergent

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0706560B1 (en)
JP (1) JPH08512072A (en)
AU (1) AU699818B2 (en)
CZ (1) CZ286742B6 (en)
DE (1) DE69405238T2 (en)
ES (1) ES2106557T3 (en)
HU (1) HU219207B (en)
PL (1) PL176757B1 (en)
WO (1) WO1995001418A1 (en)
ZA (1) ZA944679B (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9601920D0 (en) * 1996-01-31 1996-04-03 Unilever Plc Process for the production of a detergent composition

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3617756C2 (en) * 1985-05-29 1995-01-19 Lion Corp A process for producing a high bulk density granular detergent composition
JPS62228000A (en) * 1986-03-28 1987-10-06 花王株式会社 High density granular detergent composition
GB8806702D0 (en) * 1988-03-21 1988-04-20 Unilever Plc Detergent powders & processes for preparing them
GB9025673D0 (en) * 1990-11-26 1991-01-09 Unilever Plc Detergent powders and process for preparing them

Also Published As

Publication number Publication date
ZA944679B (en) 1995-12-29
HU9503926D0 (en) 1996-03-28
EP0706560A1 (en) 1996-04-17
AU7383294A (en) 1995-01-24
ES2106557T3 (en) 1997-11-01
HUT74077A (en) 1996-10-28
HU219207B (en) 2001-03-28
DE69405238D1 (en) 1997-10-02
AU699818B2 (en) 1998-12-17
PL312420A1 (en) 1996-04-15
JPH08512072A (en) 1996-12-17
DE69405238T2 (en) 1998-01-02
PL176757B1 (en) 1999-07-30
WO1995001418A1 (en) 1995-01-12
CZ286742B6 (en) 2000-06-14
EP0706560B1 (en) 1997-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0798960B2 (en) High bulk density granular detergent composition and method for producing the same
CA2028204A1 (en) Detergent compositions
MXPA02000031A (en) Process for coating detergent granules in a fluidized bed.
US20040224874A1 (en) Process for producing coated detergent particles
PL184656B1 (en) Method of obtaining a detergent composition
WO2006029676A1 (en) Detergent compositions and their manufacture
CZ150796A3 (en) Detergent in the form of particles and process for producing thereof
SK66196A3 (en) Particulated detergent compositions and process for preparing them
CZ496A3 (en) Process for preparing a detergent and the detergent in the form of particles
EP0700427B1 (en) Detergent compositions
EP0828817B1 (en) Detergent composition and process for its production
EP1187902A1 (en) Process for producing coated detergent particles
CZ294438B6 (en) Process for preparing detergent composition
PL177611B1 (en) Method of preparing a detergent composition
US20040127386A1 (en) Granular component for use in particulate detergent compositions
AU6269299A (en) Granular detergent compositions having improved solubility profiles
MXPA01003096A (en) Granular detergent compositions having improved solubility profiles
EP1115838A1 (en) Granular detergent compositions having improved solubility profiles
WO2002092739A1 (en) Granular detergent composition
WO2000018877A1 (en) Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same

Legal Events

Date Code Title Description
IF00 In force as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20010623