CZ31194U1 - Impedanční spektrograf pro měření impedance deponované vrstvy ve výbojovém plazmatu - Google Patents

Description

Oblast techniky

Technické řešení spadá do oblasti měření parametrů nízkotlakého plazmatu, které se používá pro různé aplikace, jako je plazmatická depozice tenkých vrstev, plazmové leptání, plazmové iontové zdroje atd., a týká se impedančního spektrografu pro měření impedance deponované vrstvy ve výbojovém plazmatu.

Dosavadní stav techniky

V současné době existuje celá řada metod a zařízení pro měření parametrů výbojového plazmatu přímo při technologickém procesu, jako je plazmatické nanášení tenkých vrstev, úprava povrchů a plazmové leptání. Tato zařízení umožňují analyzovat při procesu buď vlastní plazma, nebo tenkou vrstvu přímo při růstu. Jako základní metoda pro měření parametrů plazmatu při technologickém procesu jsou používány různé modifikace Langmuirovské sondy, a to buď jednosondové popsané ve stati: V. I. Demidov, S. V. Ratynskaia, and K. Rypdal, Electric Probes for Plasmas: The Link Between Theory and Instrunent, Review of Scientific Instruments 73, 3409 (2002) nebo dvousondové popsané ve stati: E. O. Johnson and L. Malter, A Floating Double Probe Method for Measurements in Gas Discharges, Physical Review 80 (1950) 58-68. Tyto metody jsou používané v mnoha uspořádáních vhodných pro technologické plazma. To zahrnuje například vyhřívanou sondu popsanou ve stati: P Adámek, J. Kalčík, M. Sícha, M. Tichý, H. Biederman, L. Soukup, L. Jastrabík, Czechoslovak Journal of Physics, Vol. 49 (1999), 1685-1701, která díky ohřevu povrchu sondy zajistí její čistý povrch při měření. Další uspořádání využívají rychlé měření sondových charakteristik tj. s takovou rychlostí měření, než se sonda stihne pokrýt tenkou vrstvou a dojde k ovlivnění měření. Na tomto principu fungují i časově rozlišené sondové systémy popsaných ve statích: P. Adámek, M. Čada, Z. Hubička, L. Jastrabík, S. Kment, J. Olejníček, Způsob synchronizace měření pro sondovou diagnostiku plazmatu a měřicí systém kprovádění tohoto způsobu, patent CZ 04249, a dále: P. Adámek, M. Čada, Z. Hubička,

L. Jastrabík, S. Kment, J. Olejníček, Zařízení pro umožnění diagnostiky plazmatu s vyloučením měření narušených nestabilitami a přechodovými jevy v plazmatu, užitný vzor CZ 29928; které umožňují analyzovat nestacionární a časově nestabilní plazma. Z důvodu pokrývání povrchu sondy dielektrickou vrstvou v některých nanášecích procesech byly použity metody a zařízení na bázi vysokofrekvenčních metod diagnostiky plazmatu. Tyto metody zahrnují různá měření vysokofrekvenčních impedancí plazmatu popsaných ve statích: M. A. Sobolewski, Monitoring Sheath Voltages and /on Energies in High-density Plasmas using Noninvasive Radio-frequency Current and Voltage Measurements, Journal of Applied Physics 85, 4593 (2004), a dále: Hopkins

M, 2000, US Patent 6, 061, 006. Používány jsou jak vektorové, tak skalární vysokofrekvenční měřící metody. Dále jsou používána vysokofrekvenční měření iontových toků na sondu v případě jejího pokrytí dielektrickou nebo polovodivou tenkou vrstvou, Jedna základní metoda měření iontového toku na substrát v depozičním plazmatu je popsaná ve stati: N. St. J. Braithwait, J. P Boothy and G. Cunge, Plasma Sources Sci. Technol. 5 (1996) 677-684, a využívá modulovaného RF napětí aplikovaného na substrát, kdy je měřen vybíjecí proud tvořený dopadem iontů na sondu v době modulační pauzy. Tato metoda v některých modifikacích diskutuje vliv deponované vrstvy na substrátu a jejích izolačních vlastností na přesnost měření, nicméně tyto metody nejsou schopny určit impedanci deponované vrstvy přímo z těchto měření. Další metoda měření vysokofrekvenčních impedancí plazmatu a toku iontů na různě pokrytou sondu tenkou vrstvou je popsána ve statích: M. A. Sobolewski, Appl. Phys. Lett. 72, 1146 (1998). Tyto metody využívají měření průběhu vysokofrekvenčních napětí a proudů a jejich fázového rozdílu různými digitálními záznamníky signálů či digitálními osciloskopy. Bylo nalezeno několik postupů, jak z těchto průběhů signálů určit iontový tok na sondu případně impedanci plazmatu. Tyto postupy jsou dále popsány ve statích: M. A. Sobolewski, Phys. Rev. E 59, 1059 (1999). I v těchto případech je vliv impedance deponované vrstvy v některých uvedených statích diskutován ve vztahu k přesnosti určení impedance plazmatu, nicméně o určení impedance vlastní deponované vrstvy a velikosti její reálné a imaginární části z těchto měření přímo při depozičním procesu v plazmatu se dosud v žádných případech a statích nehovoří.

- 1 CZ 31194 Ul

Střídavé a vysokofrekvenční impedance polovodivých a dielektrických tenkých vrstev deponovaných na vodivém substrátu jsou standardně měřeny metodou impedanční spektroskopie. Tenké vrstvy deponované na vodivém substrátu jsou vkládány do kapalných či pevných elektrolytů a je měřena jejich impedance v širokém rozsahu frekvencí. V tomto případě je měřena souhrnná impedance soustavy tenká vrstva+elektrolyt. Jelikož je tato impedance měřena v širokém rozsahu frekvencí, lze sestrojit tak zvané Nyquistovy grafy, kde je zachycena závislost reálné a imaginární části měřené celkové impedance na frekvenci. Z charakteru těchto Nyquistových grafů a znalosti modelu jednotlivých impedancí v systému lze od sebe oddělit impedance jednotlivých částí, a tak určit impedanci tenké vrstvy nebo impedanci blízko povrchu tenké vrstvy (v případě polovodivých vrstev tzv. Schottkyho bariéry atd.). Impedanční spektroskopie tenkých vrstev v kapalných a pevných elektrolytech byla popsána ve statích: I. M. Hodge, M. D. Ingranm and A. R. West, Impedance and Modulus Spectroscopy of Polyctystalline Solid Electrolytes, J. Electroanal. Chem., 74 (1976) 125-143, a dále: D. Armstrong, M. F Bell, and A. A. Metcalfe, The AC Impedance of Complex Electrochemical Reactions. Electrochemistry. Chenmical Society Specialist Periodical Reports 6, (1978) 98-127. Tato impedanční spektroskopická měření byla dosud prováděna pouze v kapalných nebo pevných elektrolytech, ale nikdy v plynném výbojovém plazmatu. Tato měření by byla totiž v klasické konfiguraci ve výbojovém plazmatu značně obtížná díky silné nelineární volt-ampérové charakteristice stěnové vrstvy prostorového náboje kolem měřené elektrody s tenkou vrstvou. Je dobře známo, že voltampérové charakteristiky planámí sondy ve výbojovém plazmatu mají značně nelineární charakter, což je podrobně popsáno například ve stati: V. I. Demidov, S. V. Ratynskaia, and K. Rypdal, Electric Probes for Plasmas, The Link Between Theory and Instrument. Review of Scientific Instruments 73, 3409 (2002). Pokud by bylo přivedeno RF napětí na sondu kolem Ufj (plovoucí potenciál), díky nelineárnímu charakteru charakteristiky by vznikaly zejména na měřeném proudu vyšší harmoniky a to by komplikovalo stanovení a interpretaci měřených impedančních spekter.

Úkolem předkládaného technického řešení je představit nový impedanční spektrograf pro měření impedance deponované vrstvy ve výbojovém plazmatu, který umožňuje na základě měření průběhu napětí a proudu ve zvolených frekvencích a následného vyhodnocení impedančních spekter určit komplexní impedanci samostatné deponované vrstvy na povrchu planámí sondy.

Podstata technického řešení

Stanoveného cíle je dosaženo technickým řešením, kterým je impedanční spektrograf pro měření impedance deponované vrstvy ve výbojovém plazmatu, tvořený vakuovou komorou vybavenou alespoň čerpací jednotkou a depozičním zdrojem pro generování plazmatu, které je charakterizováno tím, že ve vnitřním prostoru vakuové komory je instalována nosná souprava vyrobená z dielektrického materiálu a uzpůsobená pro uložení dvou symetricky zrcadlově uspořádaných elektricky vodivých planámích sond, které jsou vyvedeny vně vakuové komory, kde jsou přes transformátor propojeny s uzemněným signálovým generátorem, přičemž před transformátorem je k vývodům planámích sond přes osciloskopické sondy připojen digitální osciloskop, propojený jednak s vyhodnocovacím a řídícím počítačem a jednak s proudovou sondou, která je osazena před transformátorem na jednom z vývodů planámích sond.

Ve výhodném provedení jsou vývody planámích sond vně vakuové komory opatřeny hlavními spínači, před nimiž je k vývodům přes dvojici oddělovacích spínačů a oddělovací kondenzátor paralelně připojen vysokofrekvenční generátor, přičemž planámí sondy jsou tvořeny dvojicí přilehlých půlkruhů.

Předkládaným technickým řešením se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že pomocí nového způsobu měření je možno během doby růstu tenké vrstvy v plazmatu určit a vyčlenit z celkové naměřené impedance v reálném čase samostatnou impedanci deponované vrstvy, tedy její reálnou a imaginární část, v závislosti na frekvenci a určit kapacitu C_v a paralelní odpor R_v deponované vrstvy. Oddělením impedance deponované vrstvy na sondách je možno získat také samostatnou impedanci vlastního výbojového plazmatu a z této impedance je dále možno získat informaci o hustotě výbojového plazmatu tedy koncentrace elektronů n_e ve výbojovém plazmatu.

-2CZ 31194 Ul

Konstrukce zařízení je nová v tom, že využívá pro měření impedančních spekter v plazmatu dvojici identických rovinných sond v symetrickém zapojení, pracující v lineární oblasti jejich voltampérové charakteristiky v okolí sondového napětí Ud = 0 V, přičemž rozmítaný signální generátor je připojen k dvojici sond přes oddělovací transformátor, který sníží vnitřní impedanci zdroje signálu a zároveň systém dvou sond galvanicky oddělí od země.

Objasnění výkresů

Konkrétní příklady provedení impedančního spektrografu podle technického řešení jsou schematicky znázorněny na připojených výkresech, kde:

obr. 1 je celkové blokové schéma zařízení pro měření impedance deponované vrstvy ve výbojovém plazmatu, obr. 2 je dílčí schéma vlastního impedančního spektrografu z obr. 1 se znázorněním nosné soupravy planámích sond při pootočení o 90°, obr. 3 je schéma impedančního modelu tenké vrstvy a plazmatu v dvousondovém symetrickém systému pro měření spektroskopie v plazmatu, obr. 4 je grafické znázornění impedančního spektra získaného v dvousondovém systému bez pokrytí sond tenkou vrstvou, obr. 5 je grafické znázornění impedančního spektra získaného v dvousondovém systému s tenkou vrstvou analogickou na obou sondách o kapacitě C_v = 10 pF a paralelním odporu R_v = 500 Ω, obr. 6 je grafické znázornění impedančního spektra získaného v dvousondovém systému s tenkou vrstvou analogickou na obou sondách o kapacitě C_v = 10 pF a paralelním odporu R_v = 50 kQ a obr. 7 je grafické znázornění impedančního spektra získaného v dvousondovém systému s tenkou vrstvou analogickou na obou sondách o kapacitě C_v = 10 μΡ a paralelním odporu R_v = 50 Ω.

Obrázky, které znázorňují schémata zařízení podle technického řešení a prokazují účinky jeho užívání, a následně popsané příklady konkrétních provedení zařízení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu technického řešení.

Příklady uskutečnění technického řešení

Impedanční spektrograf podle technického řešení je v základním provedení znázorněném na obr. 1 tvořen vakuovou komorou i, v jejímž vnitřním prostoru 101 je instalována nosná souprava 2, vyrobená z dielektrického materiálu a uzpůsobená pro uložení dvou symetricky zrcadlově uspořádaných elektricky vodivých planámích sond 3, na které je deponována tenká vrstva 4. Planámí sondy 3 jsou v příkladném optimálním provedení zobrazeném na obr. 2 vytvořeny ve tvaru přilehlých půlkruhů. Vakuová komora 1 je přes spojovací hrdlo 102 opatřené oddělovacím regulačním ventilem 103 standardně propojena s čerpací jednotkou 104, například vývěvou. V homí části je vakuová komora 1 vybavena depozičním zdrojem 105 pro generování plazmatu 5 a je opatřena dvěma průtokoměry 106 pro vpouštění pracovních plynů. Planámí sondy 3 jsou přes průchodky 107 vyvedeny vně vakuové komory fy kde jsou přes hlavní spínače 6 a transformátor 7, snižující vnitřní impedanci zdroje signálu na zanedbatelnou hodnotu, propojeny s uzemněným signálovým generátorem 8. Před transformátorem 7 je vně vakuové komory 1 k vývodům planámích sond 3 přes osciloskopické sondy 9 připojen digitální osciloskop 10 propojený jednak s vyhodnocovacím a řídícím počítačem 11 a jednak s proudovou sondou 12, která je osazena před transformátorem 7 na jednom z vývodů planámích sond 3. Zařízení je dále vybaveno vysokofrekvenčním generátorem 13, který je přes dvojici oddělovacích spínačů 14 a oddělovací kondenzátor 15 paralelně připojen před hlavními spínači 6 na vývody planámích sond 3.

Měření komplexní impedance Z celkového měřeného obvodu zařízení popsaného výše je prováděno v plazmatu 5, které je generováno plazmovým depozičním zdrojem 105 do prostora nade dvěma identickými symetricky zrcadlově uspořádanými planámími sondami 3 pracujícími

-3CZ 31194 Ul v blízkém okolí sondového napětí Ud = 0 V a sondového proudu Id - 0 mA, kde lze charakteristiku planárních sond 3 považovat za téměř lineární.

Planámí sondy 3 jsou přes sepnuté hlavní spínače 6 připojeny k signálovému generátoru 8, jehož pracovní frekvence je rozmítána přes transformátor 7, který snižuje vnitřní impedanci zdroje signálu, tedy signálového generátoru 8 na zanedbatelnou hodnotu a galvanicky sondový obvod odděluje od země. Přes paralelně napojené osciloskopické sondy 9 a přes proudovou sondu 12 jsou vývody z planárních sond 3 připojeny k digitálnímu osciloskopu 10, z něhož jsou naměřená data exportována do vyhodnocovacího a řídícího počítače H k dalšímu programovému zpracování.

Takto jsou do vyhodnocovacího a řídícího počítače 11 přenesena data obsahující časové průběhy sondového proudu f na planárních sondách 3, a sondového napětí lf mezi planámími sondami 3, jak je graficky znázorněno na obr. 3. Z průběhů těchto veličin lze pomocí vyhodnocovacího a řídícího počítače Π. určit ze sondového napětí lf a sondového proudu f jejich amplitudy lf₀ af₀, jejich okamžitou frekvenci £ danou okamžitou frekvencí rozmítaného signálového generátoru 8 a dále jejich vzájemný fázový posuv ¢. Takto lze stanovit pro každou nastavenou frekvenci signálového generátoru 8 komplexní impedanci Z, která má reálnou část ReZ a imaginární část ImZ. Tyto veličiny lze určit z naměřených veličin na základě následujících vztahů:

ReZlf) = — cos<p 4o

(III)

Pokud se vynese do 2D grafu na vertikální osu ImZ a na horizontální osu ReZ pro všechny změřené frekvence dostaneme Nyquistův graf stanovené komplexní impedance Z, který je znázorněn na obr. 4 a obr. 5. Homí křivka přidaná v grafech je závislost okamžité frekvence/na ReZ, aby byl patrný vztah mezi vynesenou impedancí a frekvencí.

Takto je možno určit komplexní impedanci Z celkového měřeného obvodu, která se skládá z impedance Z_v deponované vrstvy a dále impedance Zp plazmatu, přičemž platí vztah:

Na obr. 3 je znázorněn vhodný impedanční model dvou měřících planárních sond 3 vložených do plazmatu 5. Vodivé planámí sondy 3 se pokryjí tenkou vrstvou 4, jejíž impedanci Z_v lze modelovat paralelním spojení kapacity C_v vrstvy a rezistom R_v vrstvy. Vztah mez Z_v, C_v a R_v lze určit podle vztahu:

Právě tyto veličiny, které charakterizují deponovanou vrstvu během jejího růstu, je možno určit pomocí nového způsobu měření na novém zařízení ze získaných impedančních spekter, jak je patrné z obr. 4 a obr. 5. Na obr. 4 je vidět impedanční spektrum sondového systému pouze s plazmatem 5 bez deponované tenké vrstvy 4. Na obr. 5 je vidět impedanční spektrum sondového systému v plazmatu 5 s tenkou vrstvou 4, jejíž impedanci Z_v lze vyjádřit paralelním spojením kapacity C_v a R_v. Po srovnání obou případů z obr. 4 a obr. 5 lze identifikovat v grafu dva oddělené půlkruhy frekvenční závislosti impedance, kdy levý patří zjevně k impedanci Zp plazmatu 5 a pravý k impedanci Z_v tenké vrstvy 4. Pak lze ze spektra oddělit frekvenční závislost impedance Z_v samotné tenké vrstvy (ReZ_v a ImZf podle modelu z obr. 3 a stanovit podle vztahu (V) R_v a C_v deponované vrstvy.

Na obr. 5 je příklad impedančního spektra dvojice planárních sond 3 v plazmatu 5 při pokrytí tenkou vrstvou 4 s kapacitou C_v= 10 pF a paralelním odporem R_v = 500 W. Impedanci vlastní tenké vrstvy 4 pro různé frekvence lze z impedančního spektra jasně identifikovat podle patrné půlkružnice v pravé části grafu. Impedanční příspěvek plazmatu lze v principu určit měřením v počátku depozice, kdy dvojice planárních sond 3 ještě není pokryta tenkou vrstvou 4. Srovnáním obr. 4 a obr. 5 lze impedančnímu spektru vlastního plazmatu 5 přiřadit půlkružnici

-4CZ 31194 Ul v levé části grafu. Situace tenké vrstvy 4 s C_v = 10 pF a odporem R_v = 50 kQ, což je případ relativně bezeztrátového dielektrika, je zobrazena na obr. 6. Rapidní změna ImZ pro oblast nízkých frekvencí je charakteristická pro dielektrické vrstvy s nízkou vodivostí. Naopak na obr. 7 je vidět případ velmi vodivé vrstvy C_v = 10 pF a R_v = 50 W, kdy je impedance tenké vrstvy 4 s identifikovatelná krátkou oblastí v pravé části grafu.

Za účelem možnosti vyčištění obou planámích sond 3 před měřením je měřící obvod deaktivován a odpojen otevřením hlavních spínačů 6 a následným sepnutím pomocných spínačů 14. Tak jsou obě planámí sondy 3 připojeny přes oddělovací kondenzátor 15 k vysokofrekvenčnímu generátoru 13. Tento generátor 13 generuje okolo obou planámích sond 3 přídavný vysokofrekvenční ío výboj, který způsobí odprášení deponované tenké vrstvy 4 na obou planámích sondách 3.

Popsaný příklad konstrukce impedančního spektrografu není jeho jediným možným provedením, ale jak je patrné z obr. 2, nemusí být vybaven v základní verzi dvojicemi hlavních spínačů 6 a pomocných spínačů 14, pomocí jejichž střídavého spínání a vypínání je umožněno aktivovat měřící obvod a připojením vysokofrekvenčního generátoru 13 zajistit pomocí přídavného vyso15 kofrekvenčního výboje odprášit deponované vrstvy na obou planámích sondách 3.

Průmyslová využitelnost

Nový impedanční spektrograf a způsob měření impedance měření jsou aplikovatelné v plazmatických depozičních systémech, kdy je nutné kontrolovat přímo při depozici dielektrické vlastnosti deponované tenké vrstvy a její vodivost. Jelikož se jedná o zařízení, které tyto informace poskytne v reálném čase přímo při depozici v plazmatu, lze toto zařízení použít k řízení depozičního procesu, např. reaktivního magnetronového naprašování nebo plazmochemické depozice z par reaktivních plynů.

Claims (3)

1. Impedanční spektrograf pro měření impedance deponované vrstvy (4) ve výbojovém

25 plazmatu (5), tvořený vakuovou komorou (1) vybavenou alespoň čerpací jednotkou (104) a depozičním zdrojem (105) pro generování plazmatu (5), vyznačující se tím, že ve vnitřním prostoru (101) vakuové komory (1) je instalována nosná souprava (

2) vyrobená z dielektrického materiálu a uzpůsobená pro uložení dvou symetricky zrcadlově uspořádaných elektricky vodivých planámích sond (3), které jsou vyvedeny vně vakuové komory (1), kde jsou přes

30 transformátor (7) propojeny s uzemněným signálovým generátorem (8), přičemž před transformátorem (7) je k vývodům planámích sond (3) přes osciloskopické sondy (9) připojen digitální osciloskop (10), propojený jednak s vyhodnocovacím a řídícím počítačem (11) a jednak s proudovou sondou (12), která je osazena před transformátorem (7) na jednom z vývodů planámích sond (3).

35 2. Impedanční spektrograf podle nároku 1, vyznačující se tím, že vývody planárních sond (3) jsou vně vakuové komory (1) opatřeny hlavními spínači (6), před nimiž je k vývodům přes dvojici oddělovacích spínačů (14) a oddělovací kondenzátor (15) paralelně připojen vysokofrekvenční generátor (13).

3. Impedanční spektrograf podle nároků 1 nebo 2, vyznačující se tím, že planámí

40 sondy (3) jsou tvořeny dvojicí přilehlých půlkruhů.