CZ30920U1 - Zařízení RTG absorpční spektrometrie optimalizované pro nízké toky fotonů - Google Patents

Description

Předkládané technické řešení se týká zařízení pro RTG absorpční spektrometrii optimalizovanou pro nízké toky fotonů využívající vysoce orientovaný pyrolytický grafit (highly orientedpyrolvtic graphite - HOPG). Zařízení může sloužit pro účely chemických a materiálových analýz, zejména pak v kombinaci se zdroji slabého RTG záření.

Dosavadní stav techniky

Rentgenové záření (RTG) je typ elektromagnetického záření s energiemi fotonů od desítek eV až po stovky keV. Analýza vzorků pomocí RTG záření je známá a široce používaná metoda, která i o nachází uplatnění např. v chemii, v krystalografii, v materiálovém inženýrství a/nebo medicíně.

V současné době existuje mnoho zdrojů RTG záření, např. rentgenka, synchrotronové záření, brzdné záření, charakteristické záření. Vzhledem k šířce jevů, které lze pomocí RTG studovat, je nutné používat různé zdroje záření a pro ně navrhovat i příslušné metody detekce a spektrometry.

Elektrony urychlené skrze Laser Wakefield Acceleration (LWFA) mechanizmus produkují tzv.

betatronové záření. Betatronové záření tohoto typu je slabé RTG záření o energii fotonů v rozmezí 1 až lOkeV. Pro toto záření se charakteristický tok fotonů pohybuje kolem 10⁴ najeden laserový puls. Společně s dobře kolimovaným svazkem představuje betatronové záření ideální sondu pro aktivní diagnostiku ultrarychlých procesů, např. pro pozorování procesů s časovou délkou na úrovni fs.

Standardní RTG spektrometry při detekci takto slabého záření selhávají, neboť jejich kvantová účinnost není dostatečná pro získání signálu z takto slabého zdroje. Kromě toho, v řadě průmyslových aplikací se pro RTG absorpční spektroskopii používají dva spektrometry, přičemž jeden je použit pro získání spektra samotného zdroje (referenčního spektra) a druhý pro absorpční měření (absorpční spektrum).

Absorpční spektrometry obvykle obsahují monokrystal v tzv. Von Hamos geometrii. Detailnější geometrie von Hamos nastavení spektrometru je popsaná v dokumentu „L. von Hamos, Annalen der Physik 411 (1934) 252-260“. Toto nastavení vyžaduje geometrii difrakčního elementu, který je ve tvaru části dutého válce. Dále jsou zdroj RTG záření a detektor, např. CCD kamera, umístěny na ose části dutého válce difrakčního elementu. Odlišně emitované RTG-paprsky ze zdroje se odrážejí od disperzního prvku podle Braggova zákona podél kruhového segmentu válce. Odražené RTG-paprsky jsou následně fokusovány na detektor. Tato geometrie však má i své nevýhody, zejména pak tu, že neposkytuje žádné úhlové rozlišení svazků.

Vysoce orientovaný pyrolytický grafit (HOPG), je typ tzv. mozaikovitého krystalu, který je charakteristický tím, že se skládá z velkého počtu menších, dílčích, krystalů, kde normály dílčích krystalů svírají vůči sobě náhodný malý úhel. Jako přehledový článek k nejbližšímu stavu techniky vůči mozaiko vitým krystalům a jejich vlastnostem může sloužit „An efficient X-ray spectrometer based on thin mosaic crystal films and its application in various fields of X-ray spectroscopy; Herbert Legall et al., Journal of Applied Crystallography (2009). 42, 572-579.

Na druhou stranu, jednou z nevýhod spektrometrů používajících HOPG je relativně špatné ener40 getické rozlišení.

Spektroskopické metody vyžadují vysokou efektivitu, vysoké energetické rozlišení a vysoké úhlové rozlišení a proto, snahou všech diagnostických zařízení, zejména pak spektrometrů betatronového záření, je najít optimální konfiguraci, resp. metodu a zařízení, pro účely co možná nejvyššího rozlišení a s vysokou účinností detekce.

- 1 CZ 30920 Ul

Podstata technického řešení

Předmětem technického řešení je zařízení RTG absorpční spektrometrie optimalizované pro nízké toky fotonů, přičemž termínem nízkých toků se v tomto textu rozumí 10⁴ fotonů ve spektru a nižší.

• V určitých aplikacích tohoto technického řešení je možné využít zařízení pro stopování paprsku a/nebo, v případě laserově řízeném betatronovém záření, pro jedno-zásahové měření (EN: one shot measurement).

Technické řešení poskytuje zařízení RTG absorpční spektrometrie optimalizované pro nízké toky fotonů obsahující zdroj RTG záření, terčík a detektor. Kromě toho, zařízení dále obsahuje valní cově zakřivený mozaikovitý vysoce orientovaný pyrolytický grafit umístěný mezi zdrojem a detektorem ve vzdálenosti l, přičemž vzdálenost l je stejná jak mezi zdrojem a grafitem tak mezi grafitem a detektorem. Zdroj i detektor jsou současně umístěny za osou zakřiveného grafitu.

Zdroj záření je umístěn tak, že ozařuje jeden i druhý poloprostor grafitu, přičemž v jednom poloprostoru je umístěný terčík pro absorpční spektrometrii. Detektor je umístěný tak, že je schopen i s přijímat spektra z obou poloprostorů odraženého záření od grafitu.

Toto zařízení RTG absorpční spektrometrie optimalizované pro nízké toky fotonů zajišťuje současnou detekci jak referenčního, tak i absorpčního spektra. Podstatou zařízení podle technického řešení je použití válcově zakřiveného mozaiko vitého vysoce orientovaného pyrolytického grafitu (HOPG) umístěného tak, že oproti běžnému von Hamos schématu leží jak detektor, tak i zdroj κι RTG záření za osou válcově zakřiveného HOPG ve vzdálenosti /, čímž vzniká geometrie poskytující úhlové rozlišení. Pomocí tohoto technického efektu je možné rozlišit referenční i absorpční svazek.

Výše zmíněná osa je definována válcovým zakřivením HOPG, konkrétně jeho poloměrem zakřivení r.

Ve výhodném provedení je HOPG ve formě krystalu. V jiném výhodném provedení může být HOPG ve formě vrstvy na substrátu.

HOPG oproti klasickým monokrystalům poskytují vysokou reflektivitu záření (~50 %). Navíc, oproti klasickému monokrystalu ve von Hamos geometrii, HOPG poskytuje tzv. efekt mozaikovité fokusace.

ío Mozaikovitá fokusace je efekt související s mozaikovým charakterem HOPG. Díky samotné mozaicitě HOPG může být záření o dané vlnové délce odraženo od celého povrchu. To by v případě klasického krystalu způsobilo ohromné snížení spektrálního rozlišení. Díky mozaiko vité fokusaci je každý foton odražen v úhlu odpovídajícím jeho energii na jedno místo na detektoru a efekt špatného rozlišení HOPG je efektivně potlačen.

Vzdálenost / mezi HOPG a detektorem, která je shodná s vzdáleností mezi HOPG a zdrojem záření je pro klasické von Hamos schéma definována vztahem sin(0_o) kde r je poloměr zakřivení krystalu a θ_η je Braggův úhel daný vzorcem ηλ = 2d*sin(0o).

Vzdálenost / může být měřena od středu HOPG k středu zdroje záření, resp. ke středu detektoru.

V jednom provedení zvýšíme vzdálenost / alespoň o 25 %, čímž získáme úhlové rozlišení a zlepšíme spektrální rozlišení.

V jiném provedení technického řešení se jako zdroj RTG záření použije betatronové záření.

V jistém výhodném provedení, zařízení dále obsahuje magnet, který se umístí mezi zdroj záření a terčík za účelem odklonění elektronů a následnou ochranu HOPG. Podle dalšího aspektu lze odkloněné elektrony použít pro elektronovou spektrometrii.

CZ 30920 Ul

V jiném provedení technického řešení může být zdrojem záření charakteristický rentgenový přechod, výhodně Cu K<,.

Objasnění výkresů

Obr. 1 zobrazuje schematické uspořádání zařízení. Dolní část poloprostoru představuje svazek nesoucí informaci o referenčním spektru, zatímco homí část poloprostoru představuje RTG záření procházející skrz terčík, a tudíž, nesoucí informaci o absorpčním spektru.

Obr. 2 zobrazuje půdorys zařízení. Všechny svazky (zobrazeny plnou čárou) pocházejí z bodového zdroje, jistá část z nich prochází terčem (přerušovaná čára) - absorpční svazky. Tyto svazky se dále odrážejí od HOPG v jedné části krystalu a dopadají na detektor. Jiná část svazků - ref βίο renční část, se jen odráží od jiné části HOPG a je detekována v detektoru.

Obr. 3 a - e představují paprskové sledování metody a zařízení podle vynálezu pro rozdílné energie RTG záření obr. 3a, 3b; poloměr krystalu obr. 3c, 3d' a vzdálenosti mezi zdrojem a krystalem obr. 3e.

Obr. 4 zobrazuje spektrum Cu K« získané pomocí zařízení podle tohoto technického řešení.

Obr. 5 představuje příklad uskutečnění zařízení pro laserem řízené betatronové RTG záření. Zařízení výhodně obsahuje magnet umístěný mezi plynovou celou a terčíkem k elektronové spektrometrii a ochraně HOPG.

Příklady uskutečnění technického řešení

Následující příklady uskutečnění jsou napříč spojeny skrze přiložené výkresy.

V jednom příkladu uskutečnění se odkazujeme na obrázek 1 a 2, kde je zobrazeno nastavení pro referenční a absorpční spektra RTG svazků, referenčního svazku 7 v dolní polorovině a absorpčního svazku 6 v homí polorovině.

V tomto příkladu uskutečnění je HOPG 4 ve formě krystalu, v jiném příkladu uskutečnění může HOPG 4 být vrstva na substrátu.

HOPG 4 krystal má velikost 20x20 mm a je válcově ohnutý s poloměrem r = 108 ± 5 mm. Takovýto HOPG 4 krystal je vhodný pro detekci RTG záření v rozmezí energie fotonů 2 až 10 keV.

V experimentech vedených podle tohoto příkladu uskutečnění se HOPG 4 krystal umístil do vzdálenosti l - 25 cm vůči zdroji 1 RTG záření o energii 4 ke V. V tomto provedení zařízení se použil HOPG 4 krystal stupně mozaicity ZYB s mozaicitou m = 0,8°.

V zařízení podle příkladu uskutečnění je grafit 4 umístěn mezi zdrojem i a detektorem 3 tak, že na něj dopadá svazek RTG záření o energii 4 keV a jiný svazek se od něj odráží. Část dopadajícího svazku prochází terčíkem 2, v příkladu uskutečnění je naznačeno v horním poloprostoru, svazek 6 tak nese informaci o absorpčním spektru. Jiná část svazku, svazek 7, se nechá odrážet jen na HOPG 4 krystalu a nese tak informaci o referenčním spektru RTG záření. Zdroj záření I,

HOPG 4 a detektor 3 jsou umístěny ve vzdálenosti / = 25 cm. Svazky 6 a 7 po odrazu dopadají na detektor 3, z něhož se získá informace o obou spektrech záření.

V dalších příkladech uvádíme uskutečnění s různými zdroji záření s HOPG 4 krystaly o různých poloměrech zakřivení a s různou vzdáleností mezi zdrojem 1 a krystalem. V těchto příkladech uskutečnění se odkazujeme na obr. 3. Snížení energetického rozlišení účinkem hloubky pronikání je nejvíce dominantní pro příklady uskutečnění s energií vyšší než 6 keV. Tento efekt je stále silnější při zvyšující se energii rentgenového záření při vyšší hloubce pronikání, proto se spektrální rozlišení zhoršuje se zvyšující se energií obr. 3a, 3b. Na druhou stranu vliv tohoto efektu klesá s rostoucí vzdáleností / mezi krystalem a detektorem 3, proto se spektrální rozlišení zlepšuje se vzdáleností (obr. 3c, 3d, 3e).

V dalším příkladu uskutečnění podle obr. 3 a) a c) se použila metoda a zařízení ve fokusačním nastavení. Obr. 3 b) a d) ukazují příklady uskutečnění konfigurace v defokusační nastavení. Toho bylo dosaženo zvýšením vzdálenosti mezi zdrojem 1 a krystalem; a současně mezi krystalem

- 3 CZ 30920 Ul a detektorem 3 o 25 %. Zvýšení vzdálenosti o 25 % mělo technický účinek na úhlové rozlišení v řádu 10 až 30 mrad a vodorovné rozšíření signálu se více než zdvojnásobilo vzhledem kjeho měřené hodnotě ve fokusačním nastavení. Spektrální rozlišení bylo o něco lepší vzhledem ke zvýšeným vzdálenostem.

Obrázky 3 c) a d) ukazují uspořádání pro energie RTG záření E = 9 keV a různé poloměry krystalů pro obě nastavení, fokusační i defokusační. Vzdálenosti mezi zdrojem a krystalem se zvyšují s poloměrem krystalu, který zlepšuje rozlišení energie a zvyšuje vodorovné rozsah úhlového rozdělení.

Příklad uskutečnění zařízení pro RTG záření E= 9 keV záření a různé vzdálenosti mezi zdrojem ni 1 a HOPG 4 krystalem je znázorněn na obr. 3 e). Poloměr zakřivení HOPG 4 krystalu je 115 mm, vzdálenost krystalu k detektoru 3 je stejná jako vzdálenost zdroje ke krystalu, jinak by nebyla splněna podmínka mozaikovité fokusace a spektrální rozlišení by se výrazně snížilo. Geometrie pro fokusaci může být následovná: zdroj 1 a detektor 3 jsou umístěny na ose válce krystalu, /= 560 mm. Následně byla vzdálenost / z režimu fokusace zvýšena o 25%, tj. / = 700 mm. i s Technický efekt doprovázející zvyšování vzdálenosti / je zlepšení úhlového rozlišení.

V jiných příkladech uskutečnění, zdroj i RTG záření může obsahovat Cu 1% přechod jako zdroj i o energiích 8027 a 8047 eV. Na obr. 4 ukazujeme spektrum Cu zdroje získaného pomocí zařízení dle tohoto technického řešení.

V dalších příkladech uskutečnění může být zdroj I RTG záření laserem řízené betatronové záΊ) ření, konkrétně laserový svazek 8 dopadající na plynovou celu 9 - obr. 5. V takovém případě se výhodně mezi plynovou celu 9 a vzorek 2 umístí magnet 10 za účelem odstínění elektronů, které pocházejí ze zásahu plynové cely 9 laserovým svazkem 8. Zařízení, které obsahuje výše řečený magnet 10, poskytuje v jednom ohledu ochranu HOPG vůči svazku 11 elektronů. V dalším ohledu lze využít výhodu umístění magnetu pro zařízení 12 elektronové spektrometrie.

?5 Průmyslová využitelnost

Předkládané technické řešení může být použito pro RTG spektroskopii, zejména pak pro RTG absorpční spektroskopii chemických sloučenin, aktivní diagnostika ultra-rychlých procesů. RTG absorpční spektroskopii a XANES měření. V kombinaci s nízko-výkonovým zdrojem RTG může být zařízení implementováno do sestavy sloužící jako přenosné zařízení pro spektroskopii s níz5(i kými požadavky na radiační bezpečnost.

Claims (4)

1. Zařízení RTG absorpční spektrometrie optimalizované pro nízké toky fotonů obsahující zdroj (1) RTG záření, terčík (2) a detektor (3), vyznačující se tím, že mezi zdrojem (1) a detektorem (3) je umístěný válcově zakřivený mozaikovitý vysoce orientovaný pyrolytický

35 grafit (4) ve vzdálenosti Z, přičemž vzdálenost l je stejná jak mezi zdrojem (1) a grafitem (4) tak mezi grafitem (4) a detektorem (3) a současně zdroj (1) i detektor (3) jsou umístěny za osou (5) grafitu (4); a dále že zdroj (1) záření je umístěn tak, že ozařuje jeden i druhý poloprostor grafitu (4), přičemž v jednom poloprostoru je umístěný terčík (2) pro absorpční spektrometrii; a dále že detektor (3) je umístěný tak, že je schopen přijímat spektra z obou poloprostorů odraženého zá4o ření od grafitu (4).

2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že zdroj (1) záření obsahuje systém (8) pro laserem řízené betatronové záření obsahující plynovou celu (9), přičemž mezi plynovou celou (9) a terčíkem (2) je umístěn magnet (10).

3. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že zařízení dále obsahuje elektro45 nový spektrometr (12) umístěný za magnetem (10).

-4CZ 30920 U1

4. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že zdroj (1) záření je Cu K„ př chod.