CZ308130B6 - Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation - Google Patents
Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation Download PDFInfo
- Publication number
- CZ308130B6 CZ308130B6 CZ2018-652A CZ2018652A CZ308130B6 CZ 308130 B6 CZ308130 B6 CZ 308130B6 CZ 2018652 A CZ2018652 A CZ 2018652A CZ 308130 B6 CZ308130 B6 CZ 308130B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- zeolite
- ssz
- weight
- silica
- mechanochemical activation
- Prior art date
Links
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 22
- 230000004913 activation Effects 0.000 title claims abstract description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- GNUJKXOGRSTACR-UHFFFAOYSA-M 1-adamantyl(trimethyl)azanium;hydroxide Chemical compound [OH-].C1C(C2)CC3CC2CC1([N+](C)(C)C)C3 GNUJKXOGRSTACR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910002016 Aerosil® 200 Inorganic materials 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- UNYSKUBLZGJSLV-UHFFFAOYSA-L calcium;1,3,5,2,4,6$l^{2}-trioxadisilaluminane 2,4-dioxide;dihydroxide;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[OH-].[OH-].[Ca+2].O=[Si]1O[Al]O[Si](=O)O1.O=[Si]1O[Al]O[Si](=O)O1 UNYSKUBLZGJSLV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052676 chabazite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000012013 faujasite Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/04—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof using at least one organic template directing agent, e.g. an ionic quaternary ammonium compound or an aminated compound
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
-
- B01J35/56—
Abstract
Description
Oblast technikyTechnical field
Vynález se týká způsobu výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací, použitelného jako katalyzátor pro konverzi methanolu na olefiny nebo k selektivní katalytické redukci oxidů dusíku, mechanochemickým postupem.The present invention relates to a process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation, useful as a catalyst for the conversion of methanol to olefins or for the selective catalytic reduction of nitrogen oxides, by a mechanochemical process.
Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Zeolit SSZ-13 s topologií mřížky analogickou v přírodě se vyskytujícímu zeolitu chabazit byl spolu s postupem jeho výroby patentován v roce 1985 firmou Chevron [Stacey I. Zones, US 4544538]. Tento zeolit SSZ-13 s molámím poměrem Si : Al větším než 5 : 1 má aplikační potenciál, je použitelný jako katalyzátor v konverzi methanolu na olefiny nebo k selektivní katalytické redukci oxidů dusíku. Tento původní patent uvádí ve svých nárocích kromě vlastního zeolitu SSZ-13 také způsob jeho výroby založený na syntéze vycházející z vodné směsi obsahující kromě zdroje křemíku, hliníku (případně též jiných obdobných prvků jako Ge, resp. Ga) též roztok N,N,N-trimethyl-l-adamantylammoniumhydroxidu nebo jiných obdobných dusíkatých sloučenin. Krystalický zeolit SSZ-13 vzniká z této směsi při teplotě nejméně 100 °C, ale spíše 130 až 150 °C, přičemž další patentové nároky upřesňují obecně udaný zdroj křemíku na koloidní suspenzi siliky nebo vodný roztok křemičitanu.SSZ-13 zeolite with a grid topology analogous to the naturally occurring chabazite zeolite was patented in 1985 by Chevron [Stacey I. Zones, US 4544538] along with its production process. This zeolite SSZ-13 with a Si: Al molar ratio greater than 5: 1 has an application potential, is useful as a catalyst in the conversion of methanol to olefins or for selective catalytic reduction of nitrogen oxides. This original patent claims in addition to its own zeolite SSZ-13 also a method of its production based on a synthesis based on an aqueous mixture containing in addition to a source of silicon, aluminum (eventually other similar elements as Ge and Ga) also solution N, N, N -trimethyl-1-adamantylammonium hydroxide or other similar nitrogen compounds. The crystalline zeolite SSZ-13 is formed from this mixture at a temperature of at least 100 ° C, but more preferably 130 to 150 ° C, further claims specifying a generally indicated silicon source for a colloidal silica suspension or aqueous silicate solution.
V dalších letech byly patentovány různé způsoby výroby zeolitu SSZ-13. Například způsoby výroby vedoucí k zeolitu SSZ-13 o molámím poměru Si : AI menším než 7,5 : 1 [Bull Ivor, Moini Ahmad, Rai Mukta, WO 2010054034] nebo o molámím poměm Si : AI v rozsahu 7,5 až 25 : 1 a střední velikosti částic nad 1,5 pm [Ariga Ko, Aoyama Hidekazu, EP 2368849], dále způsoby výroby zeolitu SSZ-13 nahrazující aspoň část drahé organodusíkaté sloučeniny použité v postupu dle patentu US 4544538 firmy Chevron levnějším tetramethylamoniumhydroxidem [Ivor Bull, Mueller Ulrich, WO 2011064186].In the following years, various processes for the production of SSZ-13 zeolite were patented. For example, production methods resulting in SSZ-13 zeolite having Si: Al molar ratios of less than 7.5: 1 [Bull Ivor, Moini Ahmad, Rai Mukta, WO 2010054034] or Si: Al molar ratios in the range of 7.5 to 25: 1 and a mean particle size above 1.5 µm [Ariga Ko, Aoyama Hidekazu, EP 2368849], further processes for producing zeolite SSZ-13 replacing at least a portion of the expensive organo-nitrogen compound used in the Chevron patent US 4544538 by cheaper tetramethylammonium hydroxide [Ivor Bull, Mueller Ulrich, WO 2011064186].
Dále byl patentován způsob výroby zeolitu SSZ-13 z popílku [Liying Liu, Xin Fang, Yanli Song, Shenglu Li, Tao Du, Shuai Che, CN 105314645] jako levného zdroje Si a AI a obdobně též způsob výroby zeolitu SSZ-13 s použitím faujasitu [JP 2015101506, Yamaguchi Yoko, Tsuruta Shunji, Nakajima Akira].Furthermore, a process for producing SSZ-13 zeolite from fly ash [Liying Liu, Xin Fang, Yanli Song, Shenglu Li, Tao Du, Shuai Che, CN 105314645] was patented as a cheap source of Si and AI and similarly a process for producing SSZ-13 zeolite using faujasite [JP 2015101506, Yamaguchi Yoko, Tsuruta Shunji, Nakajima Akira].
Nevýhodou všech výše uvedených způsobů výroby zeolitu SSZ-13 je kapalná reakční směs a nutnost jejího míchání při teplotě vyžadující vyšší než atmosférický tlak, z čehož plyne pro průmyslové měřítko nevýhodné použití míchaného autoklávu s ucpávkou.A disadvantage of all of the above-mentioned processes for the production of SSZ-13 zeolite is the liquid reaction mixture and the necessity of stirring it at a temperature requiring higher than atmospheric pressure, which results in disadvantageous use of a stirred seal autoclave on an industrial scale.
Výše uvedené nevýhody alespoň zčásti odstraňuje způsob výroby zeolitu SSZ-13 podle vynálezu.The above disadvantages are at least partially overcome by the process for the production of SSZ-13 zeolite according to the invention.
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací, charakterizovaný tím, že se ke směsi 4 až 8 hmotnostních dílů oxidu křemičitého a 0,5 až 1 hmotnostního dílu hydroxidu hlinitého přidá roztok připravený rozpuštěním 0,7 až 0,9 hmotnostního dílu hydroxidu sodného ve 4 až 10 hmotnostních dílů roztoku N,N,N-trimethyl-l-adamantylamoniumhydroxidu o koncentraci 20 až 30 % hmotn., vzniklá směs se homogenizuje a následně mele po dobu 15 až 30 min a poté se směs podrobí syntéze v autoklávu při teplotě 135 až 145 °C po dobu 90 až 150 hodin.A process for the production of zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation, characterized in that a solution prepared by dissolving 0.7 to 0.9 parts by weight of sodium hydroxide in a mixture of 4 to 8 parts by weight of silica and 0.5 to 1 part by weight of aluminum hydroxide is added. 4 to 10 parts by weight of a solution of N, N, N-trimethyl-1-adamantylammonium hydroxide at a concentration of 20 to 30% by weight, the resulting mixture is homogenized and subsequently milled for 15 to 30 minutes, after which the mixture is autoclaved at 135 to 145 ° C for 90 to 150 hours.
Výhodný způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací, charakterizovaný tím, žeA preferred process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation, characterized in that:
- 1 CZ 308130 B6 jako oxid křemičitý se použije pyrogenní silika.Pyrogenic silica is used as the silica.
Další výhodný způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací, charakterizovaný tím, že jako oxid křemičitý se použije srážená silika.Another preferred method for producing SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation, characterized in that precipitated silica is used as the silica.
Podstatou způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací podle vynálezu je mechanismus tvorby struktury SSZ-13 v suchém gelu za statických podmínek po předchozí mechanochemické úpravě směsi mletím v planetárním mlýně. Díky tomu syntéza probíhá jen s minimálním množstvím činidla pro tvorbu struktury a vody, což kromě úspory za toto činidlo (N,N,N-trimethyl-l-adamantylamoniumhydroxid) vede k vysoce koncentrované reakční směsi a tím i vysokému výtěžku z jedné násady, čímž se efektivně využije výrobní zařízení. Výhodou statických podmínek je také to, že autokláv nemusí být míchaný, a tudíž vybavený drahou ucpávkou.The essence of the process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation according to the invention is a mechanism for forming the SSZ-13 structure in dry gel under static conditions after previous mechanochemical treatment of the mixture by milling in a planetary mill. As a result, the synthesis proceeds with only a minimal amount of structure-forming and water-forming agent, which, besides saving for this agent (N, N, N-trimethyl-1-adamantylammonium hydroxide), leads to a highly concentrated reaction mixture and hence a high yield from one batch. production facilities are effectively used. An advantage of static conditions is also that the autoclave need not be agitated and therefore equipped with an expensive seal.
Příklady uskutečnění vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Příklad 1Example 1
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden tak, že do misky planetárního mlýna o objemu 250 ml bylo dáno 6 g pyrogenní siliky Aerosil 200 a přidáno 0,8 g hydroxidu hlinitého o stechiometrii Al(0H)3. Dále byl do misky přidán roztok připravený rozpuštěním 0,8 g hydroxidu sodného v 10 g roztoku N,N,N-trimethyl-ladamantylamoniumhydroxidu o koncentraci 25 % hmotn. V takto připravené směsi byl molámí poměr Si : AI = 10 : 1. Směs byla v misce krátce homogenizována paličkou, načež bylo přidáno 45 korundových koulí o průměru 15 mm a po uzavření misky byla směs mleta v planetárním mlýně po dobu 20 min při 400 ot/min. Směs po tomto mletí změnila konzistenci na pastu. Takto připravený gel byl převeden do autoklávu s teflonovou vložkou a ponechán stát v sušárně po dobu 96 hodin při teplotě 140 °C. Po ukončení syntézy byl autokláv nechán vychladnout, pak otevřen, produkt byl izolován z reakční suspenze filtrací a na filtru promyt destilovanou vodou, načež byl sušen při teplotě 77 °C a poté kalcinován v proudu vzduchu s nárůstem teploty 1 °C/min na teplotu 500 °C s prodlevou 24 hodin. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The method of manufacturing SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out by adding 6 g of Aerosil 200 pyrogenic silica to a 250 ml planetary mill bowl and adding 0.8 g of aluminum hydroxide with an Al (0H) 3 stoichiometry. Next, a solution prepared by dissolving 0.8 g of sodium hydroxide in 10 g of a 25% by weight solution of N, N, N-trimethyl-ladamantylammonium hydroxide was added to the dish. In the thus prepared mixture, the molar ratio Si: Al = 10: 1. The mixture was briefly homogenized in a bowl with a pestle, 45 corundum balls of 15 mm diameter were added and after closing the bowl the mixture was ground in a planetary mill for 20 min at 400 rpm. / min. The mixture changed its consistency into a paste after this grinding. The gel thus prepared was transferred to a Teflon lined autoclave and allowed to stand in an oven at 140 ° C for 96 hours. Upon completion of the synthesis, the autoclave was allowed to cool, then opened, the product isolated from the reaction suspension by filtration and washed with distilled water on the filter, dried at 77 ° C and then calcined in an air stream with a temperature increase of 1 ° C / min to 500 ° C with 24 hours delay. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
Příklad 2Example 2
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 1 jen s tím rozdílem, že místo 96 hodin probíhala syntéza v autoklávu 144 hodin. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 1 except that the synthesis was carried out in an autoclave for 144 hours instead of 96 hours. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
Příklad 3Example 3
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 1 jen stím rozdílem, že místo pyrogenní siliky byla použita srážená silika TIXOSIL 38A a hydroxid sodný (opět 0,8 g) byl rozpuštěn ve 4 g roztoku N,N,N-trimethyl-l-adamantylamoniumhydroxidu o koncentraci 25 % hmotn. Bylo pozorováno, že na rozdíl od směsi připravené podle příkladu 1, která měla po mletí v planetárním mlýně konzistenci pasty, tato směs byla po mletí na pohled suchá. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 1 except that precipitated silica-based silicaOSOS 38A was used in place of pyrogenic silica and sodium hydroxide (again 0.8 g) was dissolved in 4 g of N, N, N- solution. % trimethyl-1-adamantylammonium hydroxide at 25 wt. It was observed that, unlike the composition prepared according to Example 1, which had a paste consistency after grinding in a planetary mill, the composition was dry after grinding. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
Příklad 4Example 4
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 3 jen s tím rozdílem, že místo 96 hodin probíhala syntéza v autoklávu 144 hodin. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 3 except that the synthesis was carried out in an autoclave for 144 hours instead of 96 hours. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
-2 CZ 308130 B6-2 GB 308130 B6
Příklad 5Example 5
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 3 jen stím rozdílem, že místo 0,8 g bylo přidáno 1,0 g hydroxidu hlinitého. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 3 except that 1.0 g of aluminum hydroxide was added instead of 0.8 g. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
Příklad 6Example 6
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 3 jen s tím rozdílem, že místo 0,8 g bylo přidáno 0,5 g hydroxidu hlinitého. Produkt měl čistou strukturu zeolitu SSZ-13 bez cizorodých strukturních příměsí.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 3 except that 0.5 g of aluminum hydroxide was added instead of 0.8 g. The product had a pure SSZ-13 zeolite structure free of foreign structural impurities.
Příklad 7Example 7
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 1 jen s tím rozdílem, že místo mletí v planetárním mlýně byla připravená směs před uzavřením do autoklávu jen ručně třena v hmoždíři po dobu 5 minut. Produkt byl amorfní.The method for producing SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 1 except that, instead of milling in a planetary mill, the prepared mixture was only manually rubbed in a mortar for 5 minutes prior to autoclaving. The product was amorphous.
Příklad 8Example 8
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací byl proveden podle příkladu 3 jen s tím rozdílem, že místo mletí v planetárním mlýně byla připravená směs před uzavřením do autoklávu jen ručně třena v hmoždíři po dobu 5 minut. Produkt byl amorfní.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation was carried out according to Example 3 except that instead of milling in a planetary mill, the prepared mixture was only manually rubbed in a mortar for 5 minutes before being autoclaved. The product was amorphous.
Průmyslová využitelnostIndustrial applicability
Způsob výroby zeolitu SSZ-13 s mechanochemickou aktivací podle vynálezu je průmyslově využitelný pro výrobu katalyzátoru pro konverzi methanolu na olefiny nebo k selektivní katalytické redukci oxidů dusíku.The process for the production of SSZ-13 zeolite with mechanochemical activation according to the invention is industrially applicable for the production of a catalyst for the conversion of methanol to olefins or for the selective catalytic reduction of nitrogen oxides.
PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2018-652A CZ2018652A3 (en) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2018-652A CZ2018652A3 (en) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ308130B6 true CZ308130B6 (en) | 2020-01-15 |
| CZ2018652A3 CZ2018652A3 (en) | 2020-01-15 |
Family
ID=69140727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2018-652A CZ2018652A3 (en) | 2018-11-27 | 2018-11-27 | Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ2018652A3 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106629761A (en) * | 2016-12-20 | 2017-05-10 | 上海卓悦化工科技有限公司 | Synthesis method of SSZ-13 molecular sieve |
| CN106745034A (en) * | 2017-02-23 | 2017-05-31 | 华中科技大学 | A kind of method of molecular sieves of double template one-step synthesis SSZ 13 and its application |
| CN106927474A (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中触媒新材料股份有限公司 | A kind of SSZ-13 molecular sieves and preparation method and application |
| CN106986354A (en) * | 2017-05-06 | 2017-07-28 | 上海复榆新材料科技有限公司 | A kind of synthetic method of the zeolites of SSZ 13 |
| CN107804855A (en) * | 2017-10-31 | 2018-03-16 | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 | A kind of preparation method, the preparation method of SCR catalyst of the hydrogen type molecular sieves of SSZ 13 |
-
2018
- 2018-11-27 CZ CZ2018-652A patent/CZ2018652A3/en unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106927474A (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中触媒新材料股份有限公司 | A kind of SSZ-13 molecular sieves and preparation method and application |
| CN106629761A (en) * | 2016-12-20 | 2017-05-10 | 上海卓悦化工科技有限公司 | Synthesis method of SSZ-13 molecular sieve |
| CN106745034A (en) * | 2017-02-23 | 2017-05-31 | 华中科技大学 | A kind of method of molecular sieves of double template one-step synthesis SSZ 13 and its application |
| CN106986354A (en) * | 2017-05-06 | 2017-07-28 | 上海复榆新材料科技有限公司 | A kind of synthetic method of the zeolites of SSZ 13 |
| CN107804855A (en) * | 2017-10-31 | 2018-03-16 | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 | A kind of preparation method, the preparation method of SCR catalyst of the hydrogen type molecular sieves of SSZ 13 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2018652A3 (en) | 2020-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20170113210A1 (en) | Method for synthesizing molecular sieve ssz-13 | |
| RU2377180C1 (en) | Method of preparing nano-sized zeolites | |
| JPH02289418A (en) | Conditioning of synthetic rhombic zeolite and its product | |
| CZ308130B6 (en) | Process for producing zeolite SSZ-13 with mechanochemical activation | |
| JPS6212608A (en) | Silica of high purity and production thereof | |
| US20050058597A1 (en) | Process for the production of nan-sized zeolite A | |
| NO750231L (en) | ||
| CN101462739A (en) | Method for preparing 4A zeolite molecular sieve from red desmine | |
| Todorova et al. | Seed-mediated approach to size-controlled synthesis of a mordenite type zeolite from organic template free initial gel | |
| CN102602959A (en) | Preparation method of pure nano-silicon ZSM-5 zeolite | |
| JP4104086B2 (en) | Aluminosilicate | |
| US3714366A (en) | Method for the production of mordenite | |
| JPS62138320A (en) | Production of synthesized faujasite molded body | |
| CN106495182A (en) | A kind of preparation method of zeolite L molecular sieve | |
| JPS60127217A (en) | Production of titanosilicate zeolite | |
| CN104528755A (en) | Method for preparing P1-type molecular sieve | |
| JP5646807B2 (en) | Method for producing artificial zeolite | |
| KR100474022B1 (en) | Aluminosilicates | |
| KR102622825B1 (en) | High-silica Y molecular sieve with FAU topological structure and method for producing the same | |
| JP2005219988A (en) | Synthetic method of high-silica mordenite | |
| JPH029709A (en) | Crystalline sodalite-type metal silicate containing rich silicon and method for its manufacture | |
| CN103030157B (en) | Former powder of a kind of superfine molecular sieves and preparation method thereof | |
| JP5478195B2 (en) | Method for preparing zeolite-type crystallized solid FU-1 using polymethylene-α, ω-diammonium-type cation as organic structure-directing agent | |
| JPS6049132B2 (en) | Production method of high-purity mordenite-type crystalline zeolite | |
| AU631473B2 (en) | Synthesis of faujasite |