CZ306441B6 - A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used - Google Patents
A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used Download PDFInfo
- Publication number
- CZ306441B6 CZ306441B6 CZ2014-869A CZ2014869A CZ306441B6 CZ 306441 B6 CZ306441 B6 CZ 306441B6 CZ 2014869 A CZ2014869 A CZ 2014869A CZ 306441 B6 CZ306441 B6 CZ 306441B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- metal
- homogeneous
- metal body
- substrate
- less
- Prior art date
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Způsob výroby kovového tělesa s homogenní, jemnozrnnou strukturou pomocí technologie Cold Spray, kovové těleso takto vyrobené, a způsob opravy použitých kovových oprášených tělesMethod of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using Cold Spray technology, metal body thus produced, and method of repairing used metal dusted bodies
Oblast technikyField of technology
Vynález se obecně týká výroby jemnozmných kovových těles nebo výrobků při nízkých teplotách technologií Cold Spray pomocí velmi vysoké kinetické energie. Specificky se vynález týká výroby nebo způsobu opravy jemnozmných naprašovacích targetů s nízkým obsahem plynů (např. kyslík) pro následný proces depozice kovových filmů metodou PVD (Physical Vapour Deposition), tj. nanášením odpařením z pevné fáze se zlepšenou homogenitou, tedy stejnorodou distribucí velikosti zrn.The invention generally relates to the production of fine metal bodies or articles at low temperatures by Cold Spray technology using very high kinetic energy. Specifically, the invention relates to the production or method of repairing fine-gas sputtering targets with a low gas content (e.g. oxygen) for the subsequent PVD (Physical Vapor Deposition) process, i.e. solid phase evaporation deposition with improved homogeneity, i.e. uniform grain size distribution .
Dosavadní stav technikyPrior art
Výroba kovových naprašovacích targetů s jemnozrnnou strukturou a nízkým obsahem plynů (např. kyslík) zpravidla probíhá za použití termo-mechanických procesů (vysoké mechanické síly a vysoké teploty).The production of metal sputtering targets with a fine-grained structure and a low gas content (eg oxygen) usually takes place using thermo-mechanical processes (high mechanical forces and high temperatures).
Jeden z takových postupů spočívá v procesu tavení a odlévání kovů s řízenou atmosférou (viz dokumenty DE 102012006718, WO2004042104, US20090101496, US 20030052000). Řízení atmosféry během procesu zajišťuje nízký obsah plynu v materiálu. Tavení a odlévání předchází následnému mechanickému tváření. Tento proces vede k vytvoření vysoké hustoty vrstevných chyb v kovu, které vedou ke zjemnění struktury materiálu.One such process consists in a process for melting and casting metals with a controlled atmosphere (see DE 102012006718, WO2004042104, US20090101496, US 20030052000). Controlling the atmosphere during the process ensures a low gas content in the material. Melting and casting precedes the subsequent mechanical forming. This process leads to the creation of a high density of layer defects in the metal, which leads to a refinement of the structure of the material.
CZ zveřejněná přihláška vynálezu PV 2007-356 uvádí obecně způsob výroby naprašovacích targetů naprašováním vrstvy prášku s rozsahem velikostí částic od 1 do 100 pm na substrát zejména na kov, což nevede ke konečnému kovovému vysoce homogennímu tělesu s jemnozrnnou strukturou a s nízkým obsahem plynu v uvedeném tělese.CZ published application PV 2007-356 generally discloses a method of manufacturing sputtering targets by sputtering a layer of powder with a particle size range from 1 to 100 μm on a substrate, in particular on metal, which does not lead to a finely highly homogeneous metal body with fine grain structure and low gas content in said body. .
Pokud je tváření kovu provedeno při teplotě 0,5 Ts (Ts = teplota tání kovu v K), pak změna velikosti zrna probíhá současně s tvářecím procesem a je řízena teplotou, rychlostí deformace a prodlevou mezi deformačními kroky.If the metal forming is performed at a temperature of 0.5 Ts (Ts = melting point of the metal in K), then the change in grain size takes place simultaneously with the forming process and is controlled by temperature, strain rate and delay between strain steps.
V případě, že je deformace provedena za pokojové teploty, musí být překročen kritický stupeň deformace, aby bylo dosaženo jemnějšího zrna. Dále musí být zvolen vhodný žíhací proces (kombinace teploty a času) dle stupně deformace tak, aby vznikla požadovaná velikost zrna. Typická velikost zrna válcovaných targetů určená dle Lineární průsečíkové metody (ASTM E 112) je pod 100 pm. Vyhodnocení homogenity distribuce velikosti zrn válcovaných targetů za studená vykazuje heterogenní distribuci velikosti zrn, zatímco u targetů válcovaných za teplaje distribuce velikosti zrn více homogenní v celém bloku targetů. Nicméně prakticky dosažitelná nejmenší velikost zrn se pohybuje na hranici 40 pm. V případě, že je potřeba vyrobit target s jemnější strukturou, stává se standardní proces nerentabilním.If the deformation is performed at room temperature, the critical degree of deformation must be exceeded in order to obtain a finer grain. Furthermore, a suitable annealing process (combination of temperature and time) must be selected according to the degree of deformation so that the required grain size is created. The typical grain size of rolled targets determined according to the Linear Intersection Method (ASTM E 112) is below 100 μm. Evaluation of the homogeneity of the grain size distribution of cold rolled targets shows a heterogeneous grain size distribution, while for hot rolled targets the grain size distribution is more homogeneous in the whole block of targets. However, the practically achievable smallest grain size is in the range of 40 μm. If it is necessary to produce a target with a finer structure, the standard process becomes unprofitable.
Dalším termo-mechanickým výrobním procesem takovýchto targetů je prášková metalurgie (evropská patentová přihláška EP 2065480). Na rozdíl od procesu tavení a odlévání, který byl popsán výše, je výchozí ingot vyroben lisováním tříděného kovového prášku. Vylisovaný meziprodukt se nazývá „green part“. Následuje proces sintrace, kdy za působení vysoké teploty dochází ke kompaktizaci „green part“, aby bylo dosaženo maximální hustoty produktu. Další zpracování je shodné s tvářením odlévaného ingotu.Another thermo-mechanical production process of such targets is powder metallurgy (European patent application EP 2065480). Unlike the smelting and casting process described above, the starting ingot is made by pressing a graded metal powder. The extruded intermediate is called the "green part". This is followed by a sintering process, in which the "green part" is compacted under high temperature to achieve maximum product density. Further processing is identical to the forming of a cast ingot.
Společným problémem v případě výroby targetů s jemnozrnnou strukturou prostřednictvím termomechanických procesů je skutečnost, že takový target nemůže být opraven. Dále je u takoA common problem in the production of fine-grained targets by thermomechanical processes is the fact that such a target cannot be repaired. Next up is like that
-1 CZ 306441 B6 výchto targetů problematické zajistit homogenní strukturu zrna. To je důvodem, proč se velikost zrna mění napříč targetem nebo se liší u každého jednotlivého výrobku (target od targetů). Uvedená nestejnorodost způsobuje, že následné naprašování tenkých vrstev/filmů v magnetronu vykazuje defekty a negativně ovlivňuje funkčnost výsledného produktu.-1 CZ 306441 B6 problematic problems ensure a homogeneous grain structure. This is why the grain size varies across the target or differs for each individual product (target from target). This inhomogeneity causes the subsequent sputtering of the thin films / films in the magnetron to show defects and adversely affect the functionality of the final product.
Je tedy nutné vyvinout způsob výroby kovového výrobku s homogenní strukturou připraveného pomocí technologie Cold Spray, jenž má velmi jemnozmnou strukturu pro použití v naprašovacích targetech s velmi jemnou strukturou využitelných k zajištění zlepšené homogenity naprašovaných vrstev, a způsob opravy takových kovových těles s velmi jemnou strukturou.It is therefore necessary to develop a method of manufacturing a metal product with a homogeneous structure prepared by Cold Spray technology having a very fine structure for use in sputtering targets with a very fine structure usable to provide improved homogeneity of sputtered layers, and a method of repairing such metal bodies with a very fine structure.
Podstata vynálezuThe essence of the invention
Velikost zrna naprašovacích targetů pro aplikace PVD má rozhodující vliv na funkčnost procesu nanášení vrstev. Aby byla dosažena zlepšená homogenita deponované jemnozmné vrstvy/filmu, je potřeba minimalizovat jiskření, zajistit vysokou účinnost a rychlost depozice/naprašování.The grain size of the sputtering targets for PVD applications has a decisive influence on the functionality of the coating process. In order to achieve improved homogeneity of the deposited fine film / film, it is necessary to minimize sparking, ensure high efficiency and deposition / sputtering rate.
Hlavním cílem předkládaného vynálezu je poskytnout výrobní proces pomocí technologie Cold Spray, která používá vysoké kinetické energie a nízkých teplot, pro výrobu naprašovacích targetů s homogenní strukturou s průměrnou velikostí zrn menší než 50 pm a obsahem kyslíku menším než 50 ppm, a to nezávisle na tvaru (disk, deska, válec), rozměru (délka) a tloušťce polotovaru použitého pro výrobu tenkých jemnozmných vrstev se zlepšenou homogenitou.The main object of the present invention is to provide a production process using Cold Spray technology, which uses high kinetic energies and low temperatures, to produce sputtering targets with a homogeneous structure with an average grain size of less than 50 μm and an oxygen content of less than 50 ppm, regardless of shape. (disc, plate, cylinder), the size (length) and thickness of the semi-finished product used for the production of thin fine-grained layers with improved homogeneity.
Předmětem vynálezu je tedy způsob výroby kovového tělesa, s homogenní, jemnozmnou strukturou pomocí technologie Cold Spray, obsahujícího homogenní kovovou vrstvu na povrchu kovového substrátu, kde kovový prášek s průměrnou velikostí částic od 10 pm do 55 pm, jenž mají rychlost 800 m/s a vyšší a teplotu nižší než 600 °C, se deponuje na povrch kovového substrátu, přičemž obsah plynu v uvedeném kovovém tělese je 0,0001 % a méně.The present invention therefore relates to a method for producing a metal body, with a homogeneous, fine-grained structure by Cold Spray technology, comprising a homogeneous metal layer on the surface of a metal substrate, metal powder with an average particle size of 10 μm to 55 μm having a velocity of 800 m / s and higher. and a temperature lower than 600 ° C, is deposited on the surface of the metal substrate, the gas content in said metal body being 0.0001% and less.
Dále je předmětem tohoto vynálezu možnost opravovat použitý target doplněním spotřebovaného kovu v odprášeném profilu (aktivní oblast targetů) při zachování kvality a vlastností, jako měl původní target.It is a further object of the present invention to be able to repair the used target by replenishing the spent metal in the dedusted profile (active area of the targets) while maintaining the quality and properties of the original target.
Jde konkrétně o způsob výroby kovového tělesa, přičemž kovovým substrátem je použitý naprašovací target s odprášeným profilem, kde průměrná velikost kovových částic je menší než 30 pm, rychlost těchto částic je 800 m/s nebo vyšší, teplota nižší než 600 °C, a částice a substrát jsou vytvořeny ze stejného kovu, a použití tohoto homogenního kovového tělesa pro naprašovací target.Specifically, it is a method of manufacturing a metal body, wherein the metal substrate uses a sputtering target with a dedusted profile, where the average size of the metal particles is less than 30 μm, the velocity of these particles is 800 m / s or higher, the temperature is less than 600 ° C, and the particles and the substrate are made of the same metal, and using this homogeneous metal body for the sputtering target.
Předmětem vynálezu je i homogenní kovové těleso vyrobené výše uvedeným způsobem, přičemž sestává z kovového substrátu s homogenní kovovou vrstvou na povrchu substrátu s obsahem plynu 0,0001 % (100 ppm) a méně, a s velikostí zrn menší než 50 pm.The invention also relates to a homogeneous metal body produced in the above-mentioned manner, consisting of a metal substrate with a homogeneous metal layer on the surface of the substrate with a gas content of 0.0001% (100 ppm) and less, and with a grain size of less than 50.
Podrobný popis vynálezuDetailed description of the invention
Hlavním cílem předloženého vynálezu je příprava homogenního kovového tělesa s jemnozmnou strukturou připraveného pomocí nástřiku kovového prášku prostřednictvím vysoké kinetické energie za nízké teploty (technologie Cold Spray). Finální výrobek disponuje homogenní velikostí zrna menší než 50 pm (měřeno dle normy ASTM E 112).The main object of the present invention is to prepare a homogeneous metal body with a fine-grained structure prepared by spraying a metal powder by means of high kinetic energy at low temperature (Cold Spray technology). The final product has a homogeneous grain size of less than 50 μm (measured according to ASTM E 112).
Dle předloženého vynálezu je cíle dosaženo výrobou homogenního kovového tělesa, přednostně ve formě naprašovacího targetů, prostřednictvím nástřiku kovového prášku, kterému je předána vysoká kinetická energie nosným plynem, a to při teplotách pod teplotou tání kovu.According to the present invention, the object is achieved by producing a homogeneous metal body, preferably in the form of sputtering targets, by spraying a metal powder to which high kinetic energy is transferred by the carrier gas, at temperatures below the melting point of the metal.
-2CZ 306441 B6-2GB 306441 B6
Podle vynálezu je poskytnut způsob výroby kovového tělesa, přednostně ve formě targetů, s homogenní, jemnozmnou strukturou pomocí technologie Cold Spray, přičemž toto těleso obsahuje homogenní kovovou vrstvu na povrchu kovového substrátu, a je vyznačen tím, že kovový prášek s velikostí částic od asi 10 pm do asi 55 pm, jenž má rychlost 800 m/s a vyšší, a teplotu nižší než 600 °C, přednostně nižší než 500 °C, se deponuje na povrch kovového substrátu.According to the invention, there is provided a method of manufacturing a metal body, preferably in the form of targets, with a homogeneous, fine-grained structure by Cold Spray technology, said body comprising a homogeneous metal layer on the surface of a metal substrate, and characterized in that the metal powder has a particle size of from about 10. μm to about 55 μm, having a velocity of 800 m / s and higher, and a temperature lower than 600 ° C, preferably lower than 500 ° C, is deposited on the surface of the metal substrate.
Je známo, že homogenita deponované vrstvy závisí na velikosti zrn naprašovacího targetů. Homogenita vrstvy se zvyšuje s klesající průměrnou velikostí zrna. Dostatečně homogenní vrstvy je dosaženo při velikosti zrn targetů pod 50 pm, nejlépe však pod 20 pm.It is known that the homogeneity of the deposited layer depends on the grain size of the sputtering targets. The homogeneity of the layer increases with decreasing average grain size. A sufficiently homogeneous layer is achieved with a grain size of the targets below 50 [mu] m, but preferably below 20 [mu] m.
Jednou z možností, jak dosáhnout požadované mikrostruktury, je použití kovového prášku, jehož částice odpovídají požadované velikosti zrn targetů. V případě průměrné velikosti zrn 50 pm by horní hranice velikosti částic prášku byla pod 50 pm, v případě požadované velikosti zrn targetů 20 pm by velikost částic prášku byla pod 20 pm.One way to achieve the desired microstructure is to use a metal powder whose particles correspond to the desired grain size of the targets. In the case of an average grain size of 50 μm, the upper limit of the powder particle size would be below 50 μm, in the case of the desired target grain size of 20 μm, the powder particle size would be below 20 μm.
Kovy použité pro tento způsob výroby homogenního kovového naprášeného tělesa s jemnozmnou strukturou jsou přednostně vybrány ze skupiny zahrnující tvárné kovy, nejčastěji se jedná o čisté, velmi tvárné kovy, směsi alespoň dvou tvárných kovů případně směsi tvárných kovů a keramiky.The metals used for this process for the production of a homogeneous metal powder body with a fine structure are preferably selected from the group comprising ductile metals, most often pure, highly ductile metals, mixtures of at least two ductile metals or mixtures of ductile metals and ceramics.
Dle předloženého vynálezu jsou nejvýhodnější tvárné kovy ze skupiny zahrnující stříbro (Ag) nebo měď (Cu). Je ovšem možné použít i jiné kovy.According to the present invention, the most preferred ductile metals are from the group comprising silver (Ag) or copper (Cu). However, it is possible to use other metals.
Vedle velikosti zrna hraje důležitou úlohu při výrobě homogenní vrstvy také obsah plynu. To je důvodem, proč musí být obsah plynu v homogenním kovovém naprášeném tělese, následně použitém jako naprašovací target, co nejnižší.In addition to grain size, the gas content also plays an important role in the production of a homogeneous layer. This is the reason why the gas content in the homogeneous metal sputtering body, subsequently used as a sputtering target, must be as low as possible.
Dle předkládaného vynálezu a na základě přiložených příkladů, které jsou součástí předloženého vynálezu, je průměrný obsah plynu ve vytvořeném homogenním kovovém naprášeném tělese nižší než 100 ppm, v případě kyslíku dokonce nižší než 50 ppm.According to the present invention and on the basis of the accompanying examples, which form part of the present invention, the average gas content in the formed homogeneous metal powder body is less than 100 ppm, in the case of oxygen even less than 50 ppm.
V případě tohoto vynálezu může být obsah kyslíku v targetů udržován na velmi nízké úrovni, jelikož nanášení kovu probíhá pod teplotou tání, a tudíž nedochází k žádné absorpci kyslíku během depozice kovu při výrobě homogenního kovového tělesa. Obsah kyslíku v kovovém tělesu je tedy kontrolován obsahem kyslíku v kovovém prášku. Samotný prášek je atomizován v řízené atmosféře tak, aby byl zajištěn minimální obsah plynů, a tudíž co nejnižší obsah kyslíku v prášku.In the case of the present invention, the oxygen content of the targets can be kept very low, since the metal deposition takes place below the melting point, and thus no oxygen absorption occurs during the metal deposition during the production of a homogeneous metal body. The oxygen content of the metal body is thus controlled by the oxygen content of the metal powder. The powder itself is atomized in a controlled atmosphere so as to ensure a minimum gas content and thus the lowest possible oxygen content in the powder.
Co je však podstatné pro tento vynález, je kinetická energie použitá k nanesení částic prášku na povrch substrátu. Tímto in situ procesem je zajištěno zjemnění zrna targetů do té míry, že jeho struktura je jemnější, než je velikost použitých částic prášku.However, what is essential to the present invention is the kinetic energy used to apply the powder particles to the surface of the substrate. This in situ process ensures that the grain of the targets is refined to such an extent that its structure is finer than the size of the powder particles used.
Kinetickou energií ve smyslu tohoto vynálezu je rychlost pohybu částic kovu nad 800 m/s, optimálně však nad 1 200 m/s. Zvýšenými teplotami ve smyslu tohoto vynálezu jsou hodnoty pod 600 °C, optimálně však pod 500 °C.The kinetic energy in the sense of the invention is the speed of movement of the metal particles above 800 m / s, but optimally above 1,200 m / s. Elevated temperatures in the sense of the invention are values below 600 ° C, but optimally below 500 ° C.
Za podmínek uvedených výše se struktura deponovaného prášku mění v mnohem jemnější podstrukturu a výsledkem vzniká velmi jemná struktura. Proto za použití tohoto vynálezu může být výsledná struktura targetů menší než 10 pm, optimálně i menší než 2 pm.Under the conditions mentioned above, the structure of the deposited powder changes into a much finer substructure and the result is a very fine structure. Therefore, using the present invention, the resulting target structure may be less than 10 μm, optimally less than 2 μm.
Dle tohoto vynálezu, naprašovací target vyrobený výše popsaným způsobem lze použít pro výrobu funkčních vrstev nebo filmů ke specifickým aplikacím jako jsou dekorativní, reflexní, ochranné, a/nebo vodivé vrstvy na substrátu.According to the present invention, a sputtering target made as described above can be used to make functional layers or films for specific applications such as decorative, reflective, protective, and / or conductive layers on a substrate.
-3 CZ 306441 B6-3 CZ 306441 B6
Výhodou je, že homogenita tloušťky takovýchto funkčních vrstev je nižší než 2,5 %, což zajišťuje pro různé aplikace vynikající fyzikální vlastnosti, a tudíž poskytuje velmi dobré ekonomické podmínky naprašovacího procesu.The advantage is that the homogeneity of the thickness of such functional layers is less than 2.5%, which ensures excellent physical properties for various applications, and thus provides very good economic conditions of the sputtering process.
Použití těchto vrstev nebo filmů je velice široké, lze je například použít v průmyslu výroby plochého nebo dekorativního skla, textilií, nebo pro elektronický či polovodičový průmysl.The use of these layers or films is very wide, they can be used, for example, in the industry of flat or decorative glass, textiles, or for the electronic or semiconductor industry.
Proces popsaný v tomto vynálezu má další výhodu. Na rozdíl od tepelně-mechanických výrobních procesů/postupů mohou být použité targety opraveny doplněním chybějícího kovu do odprášeného profilu targetů. Tento doplňovací způsob pomocí technologie Cold Spray se provádí deponováním práškových částic do odprášeného profilu targetů, čímž lze tyto targety opravit, přičemž nově doplněný objem kovu má stejnou strukturu a vlastnosti jako originální target. Kovový prášek a odprášený profil targetů jsou v tomto případě tvořeny stejným materiálem.The process described in this invention has another advantage. Unlike thermo-mechanical manufacturing processes / processes, the targets used can be repaired by adding the missing metal to the dedusted target profile. This Cold Spray replenishment process is performed by depositing powder particles into the dedusted profile of the targets, whereby these targets can be repaired, while the newly replenished volume of metal has the same structure and properties as the original target. The metal powder and the dedusted target profile are in this case made of the same material.
Doposud neexistovala možnost opravit použité targety, aby měly stejné vlastnosti jako před opravou. Tento způsob vede k šetření nákladů, jelikož množství původního materiálu pro tuto opravuje minimální.So far, it has not been possible to repair used targets to have the same properties as before the repair. This method saves costs, as the amount of original material for this is minimal.
Velmi důležitým faktorem ve smyslu tohoto vynálezu je vliv na vlastnosti naprášené vrstvy. Homogenita deponované vrstvy je zlepšena díky jemnozrnnější struktuře targetů. Ve srovnání s targetem vyrobeným válcováním za studená, kde homogenita deponovaných vrstev činí pouze ±7 %, u targetů vyrobených dle procesu popsaného v rámci tohoto vynálezu leží homogenita vrstvy v rozmezí ±1 %.A very important factor in the context of the present invention is the influence on the properties of the sputtered layer. The homogeneity of the deposited layer is improved due to the finer-grained structure of the targets. Compared to a target produced by cold rolling, where the homogeneity of the deposited layers is only ± 7%, the target homogeneity of the deposited layers according to the process of the present invention is in the range of ± 1%.
Obrázky a příklady uvedené dále jsou uvedeny pro účel ilustrace a popisují aplikaci tohoto vynálezu na konkrétních příkladech. Rozsah vynálezu není žádným způsobem omezen na tyto níže zobrazené obrázky a uvedené příklady.The figures and examples below are given for the purpose of illustration and describe the application of the invention to specific examples. The scope of the invention is in no way limited to these figures and examples below.
Objasnění výkresůExplanation of drawings
OBR 1 zobrazuje:FIG. 1 shows:
strukturu Ag 99,99 válcovanou za studená (OBR. A), a strukturu Ag 99,99 válcovanou za tepla (OBR. B).the cold rolled Ag 99.99 structure (FIG. A), and the hot rolled Ag 99.99 structure (FIG. B).
OBR 2 zobrazuje:FIG. 2 shows:
jemnozmnou strukturu Ag 99,99 pomocí metody Cold Spray podle tohoto vynálezu (OBR. A), a strukturu Ag 99,99 válcovanou za tepla podle současných postupů (OBR. B).the fine structure of Ag 99.99 using the Cold Spray method of the present invention (FIG. A), and the structure of Ag 99.99 hot rolled according to current procedures (FIG. B).
OBR 3 zobrazuje:FIG. 3 shows:
drsnost povrchu dekorativních vrstev Ag 99,99 naprášených targetem s jemnozmnou strukturou vytvořenou pomocí metody Cold Spray podle tohoto vynálezu (OBR. A), a drsnost povrchu dekorativních vrstev Ag 99,99 naprášených targetem vyrobeným dynamickou rekrystalizaci podle současných postupů (OBR. B).the surface roughness of the Ag 99.99 decorative layers sputtered with the target with a fine structure formed by the Cold Spray method of the present invention (FIG. A), and the surface roughness of the Ag 99.99 decorative layers sputtered with the target produced by dynamic recrystallization according to current methods (FIG. B).
OBR. 4 zobrazuje schematicky způsob opravy použitého targetů podle vynálezu.GIANT. 4 shows schematically a method of repairing a used target according to the invention.
AAND
Příklady uskutečnění vynálezuExamples of embodiments of the invention
K vyhodnocení vlivu napětí vyvolaného deformací na velikost vznikajících zrn byly vybrány kovy s nízkou energií vrstevné chyby. Takové materiály jako stříbro a měď ovlivňují pozitivně proces rekrystalizace. Nicméně stejný efekt lze očekávat u všech kovových materiálů.To evaluate the effect of stress induced by deformation on the size of the resulting grains, metals with a low layer fault energy were selected. Materials such as silver and copper have a positive effect on the recrystallization process. However, the same effect can be expected for all metallic materials.
Vynález bude demonstrován na následujících příkladech.The invention will be demonstrated in the following examples.
Příklad 1 - Cold SprayExample 1 - Cold Spray
Stříbro o čistotě 99,99 % bylo použito pro CGS nástřik. Prášek o velikosti částic >20 pm a <50 pm byl dávkován do nástřikové pistole a deponován na podkladovou stříbrnou desku. Měřená průměrná velikost zrn dle ASTM E 112 byla 23 pm, zatímco obsah kyslíku analyzovaný pomocí přístroje LEČO byl 28 ppm. Nastříkaný target byl opracován na tloušťku 5 mm, průměr 300 mm a byl nainstalován do coateru (zařízení pro nanášení metalických vrstev na sklo ze substrátu). Byla analyzována homogenita deponovaného filmu, která dosahovala rozmezí ±2,5 %.Silver 99.99% pure was used for CGS injection. Powder with a particle size> 20 μm and <50 μm was dispensed into a spray gun and deposited on a silver substrate plate. The measured average grain size according to ASTM E 112 was 23 μm, while the oxygen content analyzed by the LECO instrument was 28 ppm. The sprayed target was machined to a thickness of 5 mm, diameter 300 mm and was installed in a coater (device for applying metallic layers to glass from a substrate). The homogeneity of the deposited film, which reached the range of ± 2.5%, was analyzed.
Příklad 2 - Cold Spray nástřik s řízenou teplotouExample 2 - Cold Spray temperature controlled spraying
Byly použity procesní parametry z příkladu č. 1 a jako proměnná byla měněna teplota substrátu. Teplota byla nastavena na 0,5 homologické teploty. Procesní parametry byly stejné 20 jako v příkladu 1. Dosažená průměrná velikost zrn dle ASTM E 112 byla 5 pm, obsah kyslíku byl 38 ppm a homogenita vrstvy deponované z takto vyrobeného targetů byla ±1,5 %The process parameters of Example 1 were used and the substrate temperature was changed as a variable. The temperature was set to 0.5 homologous temperatures. The process parameters were the same as in Example 1. The achieved average grain size according to ASTM E 112 was 5 μm, the oxygen content was 38 ppm and the homogeneity of the layer deposited from the thus produced targets was ± 1.5%.
Příklad 3 - Cold Spray nástřik dle velikosti částicExample 3 - Cold Spray injection according to particle size
Podle parametrů v příkladu 2 byly vyrobeny tři targety. K nástřiku bylo použito jemnějšího 2,5 prášku s distribucí částic <30 pm a >2 pm. Ačkoliv obsah kyslíku stoupl na 45 ppm, průměrná velikost zrn byla menší než 2 pm. Tato klesající velikost zrn se projevila na lepší homogenitě naprášené vrstvy, která byla lepší než 1 % u všech tří vyrobených targetů.According to the parameters in Example 2, three targets were produced. A finer 2.5 powder with a particle distribution of <30 μm and> 2 μm was used for injection. Although the oxygen content rose to 45 ppm, the average grain size was less than 2 μm. This decreasing grain size resulted in better homogeneity of the sputtered layer, which was better than 1% for all three targets produced.
Příklad 4 - oprava targetů pomocí Cold Spray nástřikuExample 4 - target repair using Cold Spray injection
Odprášený profil použitého targetů z obrázku 3 byl opraven/doplněn pomocí parametrů použitých v příkladu 3. Jeden z targetů byl použit k analýze struktury a obsahu kyslíku v materiálu. Bylo velmi obtížné rozeznat rozhraní mezi původním targetem a novým doplněným materiálem na metalografickém výbrusu. Analýza množství kyslíku ukázala v nově dostříkané vrstvě 42 ppm a rozptyl homogenity vrstvy naprášeného z opraveného targetů byla lepší než ±1 %.The dusted profile of the targets used in Figure 3 was corrected / supplemented using the parameters used in Example 3. One of the targets was used to analyze the structure and oxygen content of the material. It was very difficult to distinguish the interface between the original target and the new added material on the metallographic cut. Analysis of the amount of oxygen in the newly sprayed layer showed 42 ppm and the homogeneity dispersion of the layer sputtered from the repaired targets was better than ± 1%.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2014-869A CZ306441B6 (en) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2014-869A CZ306441B6 (en) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2014869A3 CZ2014869A3 (en) | 2016-06-15 |
| CZ306441B6 true CZ306441B6 (en) | 2017-01-25 |
Family
ID=56108775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2014-869A CZ306441B6 (en) | 2014-12-05 | 2014-12-05 | A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ306441B6 (en) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS269830B1 (en) * | 1986-12-30 | 1990-05-14 | Vladimir Ing Soucek | Process for preparing bimetalic sputtering targets |
| GB2394479A (en) * | 2002-10-18 | 2004-04-28 | United Technologies Corp | Cold Spray Process for Coating Substrates |
| EP1674596A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-28 | United Technologies Corporation | Laser enhancements of cold sprayed deposits |
| WO2006117145A2 (en) * | 2005-05-05 | 2006-11-09 | H.C. Starck Gmbh | Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes |
| AT8697U1 (en) * | 2005-10-14 | 2006-11-15 | Plansee Se | TUBE TARGET |
| WO2008081585A1 (en) * | 2007-01-05 | 2008-07-10 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target and method for production thereof |
| CZ2007356A3 (en) * | 2007-05-22 | 2008-12-03 | Safina, A. S. | Process for producing sputter targets |
| CZ2008274A3 (en) * | 2008-05-02 | 2010-02-03 | Safina, A. S. | Method of making layer by spraying powder material to at least a portion of ceramic object surface al |
| US20130299347A1 (en) * | 2012-05-09 | 2013-11-14 | H.C. Starck, Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
-
2014
- 2014-12-05 CZ CZ2014-869A patent/CZ306441B6/en unknown
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS269830B1 (en) * | 1986-12-30 | 1990-05-14 | Vladimir Ing Soucek | Process for preparing bimetalic sputtering targets |
| GB2394479A (en) * | 2002-10-18 | 2004-04-28 | United Technologies Corp | Cold Spray Process for Coating Substrates |
| EP1674596A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-28 | United Technologies Corporation | Laser enhancements of cold sprayed deposits |
| WO2006117145A2 (en) * | 2005-05-05 | 2006-11-09 | H.C. Starck Gmbh | Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes |
| AT8697U1 (en) * | 2005-10-14 | 2006-11-15 | Plansee Se | TUBE TARGET |
| WO2008081585A1 (en) * | 2007-01-05 | 2008-07-10 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target and method for production thereof |
| CZ2007356A3 (en) * | 2007-05-22 | 2008-12-03 | Safina, A. S. | Process for producing sputter targets |
| CZ2008274A3 (en) * | 2008-05-02 | 2010-02-03 | Safina, A. S. | Method of making layer by spraying powder material to at least a portion of ceramic object surface al |
| US20130299347A1 (en) * | 2012-05-09 | 2013-11-14 | H.C. Starck, Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2014869A3 (en) | 2016-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI458848B (en) | Cu-Ga sintered body sputtering target and manufacturing method of the target | |
| Luo et al. | High velocity impact induced microstructure evolution during deposition of cold spray coatings: A review | |
| TWI458847B (en) | Cu-Ga alloy sintered body sputtering target, a method for manufacturing the target, a light absorbing layer made of a Cu-Ga alloy sintered body target, and a CIGS solar cell using the light absorbing layer | |
| Sampath et al. | Substrate temperature effects on splat formation, microstructure development and properties of plasma sprayed coatings Part I: Case study for partially stabilized zirconia | |
| Lassègue et al. | Laser powder bed fusion (L-PBF) of Cu and CuCrZr parts: Influence of an absorptive physical vapor deposition (PVD) coating on the printing process | |
| MX2007002290A (en) | Molybdenum tubular sputtering targets with uniform grain size and texture. | |
| Londoño-Menjura et al. | Influence of deposition temperature on WTiN coatings tribological performance | |
| Lin et al. | Investigation on the structural and mechanical properties of anti-sticking sputtered tungsten chromium nitride films | |
| Koshuro et al. | Composition and structure of coatings formed on a VT16 titanium alloy by electro-plasma spraying combined with microarc oxidation | |
| KR101419665B1 (en) | Cu-ga target and method for manufacturing same, as well as light-absorbing layer formed from cu-ga alloy film, and cigs solar cell using light-absorbing layer | |
| Chen et al. | Investigation of Al–Cr alloy targets sintered by various powder metallurgy methods and their particle generation behaviors in sputtering process | |
| Cannillo et al. | Characterization of glass–alumina functionally graded coatings obtained by plasma spraying | |
| Heinrich et al. | Comparison of ZrN and TiN formed by plasma based ion implantation & deposition | |
| CZ306441B6 (en) | A method of manufacturing a metal body with a homogeneous, fine-grained structure using the cold spray technology; the metal body thus produced; and a method of repairing the dedusted metal bodies used | |
| CN105385987A (en) | High-temperature anti-oxidation layer on metal tungsten surface and manufacturing method of high-temperature anti-oxidation layer | |
| Matsumoto et al. | Effects of substrate rotation speed during deposition on the thermal cycle life of thermal barrier coatings fabricated by electron beam physical vapor deposition | |
| JP6651438B2 (en) | Copper-gallium sputtering target | |
| EP2817431A2 (en) | High surface area coating. | |
| KR101254618B1 (en) | Ceramic coating method for corrosion resistant member | |
| Ham et al. | Manufacturing of large-scale cold-sprayed Ta target material and Its sputtering property | |
| Bobzin et al. | Deposition of oxides as tool protection for large thixoforming dies by using the pulsed MSIP-PVD process | |
| TWI821944B (en) | Sputtering target, method of manufacturing the same, and method of manufacturing alloy thin film | |
| Matějíček et al. | Residual stresses and Young's moduli of plasma sprayed W+ Cu composites and FGMs determined by in situ curvature method | |
| Grechanyuk et al. | Сurrent state and prospects for application of a high power electron beam technology to produce metallic and nonmetalic components for electric contacts and electrodes | |
| Fu et al. | W-doped Dlc films by Ibd and Ms |