CZ30609U1

CZ30609U1 - A device for the production of nanofibres or microfibres from solutions, emulsions, liquid suspensions or melts containing a spinning substance

Info

Publication number: CZ30609U1
Application number: CZ2016-32563U
Authority: CZ
Inventors: Miloš Beran; Josef Drahorád; Zdeněk Hušek; František Toman
Original assignee: DBH Technologies s.r.o.
Priority date: 2016-07-13
Filing date: 2016-07-13
Publication date: 2017-05-02

Description

Oblast technikyTechnical field

Předložené technické řešení se týká zařízení pro výrobu nanovláken či mikrovláken z roztoků, emulzí, kapalných suspenzí či tavenin obsahujících zvlákňovanou substanci.The present invention relates to a device for producing nanofibres or microfibres from solutions, emulsions, liquid suspensions or melts containing a spinning substance.

Dosavadní stav technikyBackground Art

V současně době je k dispozici celá řada zařízení pro elektrostatické zvlákňování roztoků, emulzí, kapalných suspenzí či tavenin obsahujících zvlákňovanou substanci. Jsou popsány systémy produkující nanovlákna zahrnující tryskové i beztryskové uspořádání. Tato zařízení jsou konstrukčně náročná a jejich provoz vykazuje řadu nedostatků včetně ucpávání trysek, což vede k přerušení provozu nebo omezení produktivity výroby.At the present time, a number of devices are available for electrospinning of solutions, emulsions, liquid suspensions or melts containing the spinning substance. Systems producing nanofibers including jet and non-jet configurations are described. These devices are structurally demanding and operate with a number of drawbacks, including nozzle clogging, resulting in interruption of production or limitation of production productivity.

U beztryskových zařízení dochází k vytváření nanovláken přímo z povrchu zvlákňovaných roztoků, které mohou být ve, formě tenkého filmu. Používají se i systémy dvouvrstvé, kde dolní vrstva je tvořena ferromagnetickou suspenzí a horní vrstva roztokem zvlákňovaného polymeru. Po aplikaci magnetického pole dochází ke vzniku ostrých vertikálních kuželů ferromagnetické kapaliny, které slouží jako zárodky, ze kterých jsou vytvářena nanovlákna.In non-jet devices, nanofibers are formed directly from the surface of the spinning solutions, which may be in the form of a thin film. Two-layer systems are also used where the backsheet is a ferromagnetic suspension and the topsheet is a doped polymer solution. After the application of the magnetic field, sharp vertical cones of the ferromagnetic fluid are formed, which serve as nuclei from which nanofibers are formed.

Další zařízení vychází z provzdušňování roztoku zvlákňovaného polymeru s cílem vytvořit vysokou koncentraci bublinek na hladině roztoku, kde dochází ke snížení povrchové tenze a bubliny tvoří zárodky nanovláken, vznikajících působením elektrického pole.Another device is based on aeration of the spinning polymer solution with the aim to create a high concentration of bubbles at the level of the solution, where the surface tension decreases and the bubbles form nuclei of nanofibres produced by the electric field.

Jiné zařízení vychází z pomalu rotujícího válce, který je částečně ponořen v roztoku, zvlákňovaného polymeru. Při otáčení válce dochází k nanášení určitého množství roztoku na válec a výsledkem je souvislý film, ze kterého jsou na svrchní části vytvářeny působením silného elektrického pole tak zvané Taylorovy kužele, sloužící jako zárodky nanovláken.Another device emanates from a slowly rotating cylinder which is partially immersed in the spinning polymer solution. When the cylinder is rotated, a certain amount of solution is applied to the cylinder and the result is a continuous film from which the so-called Taylor cones, acting as nuclei of nanofibres, are created by the action of a strong electric field.

Elektrostatické metody zvlákňování jsou charakterizovány malou rychlostí procesu, jsou technicky komplikované a nákladné. Elektrostatické zvlákňování je omezeno nutností aplikace vysokonapěťového elektrického pole.Electrostatic spinning methods are characterized by low process speed, technically complicated and costly. Electrospinning is limited by the need to apply a high voltage electric field.

Používají se i zařízení, která nevycházejí z aplikace elektrostatického zvlákňování. U nich se zpravidla využívá pro tvorbu nanovláken odstředivá síla nebo proud plynu. Používá se rotující disk, na jehož povrchu je odstředivou silou vytvářen tenký film zvlákňovaného roztoku.Devices that are not based on electrospinning applications are also used. As a rule, centrifugal force or gas flow is used for the formation of nanofibres. A rotating disc is used, on the surface of which a thin film of the spinning solution is formed by centrifugal force.

Podstata technického řešeníThe essence of the technical solution

Uvedené nevýhody zařízení pro výrobu vláken či mikrovláken z roztoků, emulzí, kapalných suspenzí, či tavenin obsahujících zvlákňovanou suspenzi lze do značné míry odstranit řešením podle technického řešení, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z komory, ve které je uložena dutá hřídel, na které je upevněn nejméně jeden rotující disk s výstupní mezerou.The aforementioned disadvantages of the apparatus for producing fibers or microfibres from solutions, emulsions, liquid suspensions or melt-containing slurries can be largely eliminated by the solution according to the invention, which consists of a chamber in which a hollow shaft is mounted on which holds at least one rotating disk with an exit gap.

Komora je zpravidla opatřena sběrným prostorem, zdrojem proudícího plynu, nebo ventilátorem odtah pro par organických rozpouštědel. V alternativním provedení je komora opatřena několika vedle sebe uloženými dutými hřídelemi, na nichž jsou uloženy rotující disky.As a rule, the chamber is provided with a collection space, a source of flowing gas, or a fan extracting vapors of organic solvents. Alternatively, the chamber is provided with a plurality of hollow shafts arranged side by side on which rotating discs are mounted.

Je výhodné, když alespoň jedna dutá hřídel je opatřena alespoň dvěma nad sebou uspořádanými rotujícími disky, které mohou mít různé průměry. Disky jsou tvořeny dvěma na sebe navazujícími díly, kde mezi horním dílem a spodním dílem je po obvodu vytvořena výstupní mezera. Velikost výstupní mezery, mezi horním dílem a spodním dílem rotujícího disku, může být tvořena distančním prvkem, zejména distančním kroužkem.It is preferred that at least one hollow shaft is provided with at least two superposed rotating disks which can have different diameters. The disks are formed by two successive parts where an exit gap is formed between the upper part and the lower part. The size of the exit gap, between the upper portion and the lower portion of the rotating disk, may be formed by a spacer, in particular a spacer ring.

Je výhodné, když nejméně jedna část rotujícího disku, má tvar komolého kužele. Alespoň jeden rotující disk může být opatřen přítlačným prvkem, například přítlačnou maticí. Alespoň jeden disk či disky, umístěné v komoře vyrobené z tepelně odolného materiálu, mohou být opatřeny zařízením pro jejich ohřev.Preferably, at least one portion of the rotating disc is frustoconical. The at least one rotating disk may be provided with a pressure element, for example a pressure nut. At least one disk (s) located in the chamber made of a heat resistant material may be provided with a device for heating them.

-1 CZ 30609 U1-1 CZ 30609 U1

Vnitřní prostor duté hřídele je propojen s výstupní mezerou každého z rotujících disků otvory a na druhém konci s rotační jednotkou pro přívod roztoku polymeru a dále s hnacím motorem.The inner space of the hollow shaft communicates with the outlet gap of each of the rotating disks through the apertures and, at the other end, with the rotation solution for supplying the polymer solution and further with the drive motor.

Zdrojem proudícího plynu v komoře je kompresor nebo ventilátor. Ventilátor může sloužit naopak i k odtahu par organických rozpouštědel z prostoru komory, aby nedocházelo k jejich unikání do pracovního prostředí.The source of the flowing gas in the chamber is a compressor or a fan. On the contrary, the ventilator can also be used to extract vapors of organic solvents from the chamber to prevent their escape into the working environment.

Sběrným prostorem může být buď pohyblivý pás prodyšné textilie, případně rotující sběrač, nebo pytel z porézní síťoviny. Sběrný prostor může být elektricky nabitý. Sběrný prostor je ve výhodném provedení umístěn ve spodní části komory, nebo pod ní.The collection space may be either a movable web of breathable fabric, or a rotating collector, or a bag of porous mesh. The collection area may be electrically charged. The collection space is preferably located in or below the lower chamber.

Technické řešení v porovnání se stávajícím stavem techniky zamezuje zasychání filmů polymerních roztoků na povrchu rotujících disků, zvláště v případě použití vysoce těkavých rozpouštědel. Snižuje množství defektů produkovaných nanovlákenných a mikrovlákermých vrstev, zejména kapek. Usnadňuje odstředivé zvláknění tavenin, protože nedochází k ochlazování a tuhnutí taveniny na povrchu rotujících elementů.Compared to the prior art, the technical solution avoids drying of polymeric solution films on the surface of rotating discs, especially when using highly volatile solvents. It reduces the amount of defects of produced nanofibrous and microfiber layers, especially drops. It facilitates the centrifugal spinning of the melt because the melt does not cool and solidify on the surface of the rotating elements.

Objasnění výkresůClarifying drawings

Příkladné provedení zařízení pro výrobu nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle technického řešení je znázorněno na přiložených výkresech, kde obr. 1 znázorňuje celkové zapojení celého zařízení, obr. 2 znázorňuje vřeteno s dutou hřídelí a diskem v axonometrickém pohledu a částečném podélném řezu, obr. 3 znázorňuje konkrétní provedení disku podle vynálezu bez distančního prvku a obr. 4 znázorňuje konkrétní provedení disku podle vynálezu s distančním prvkem.An exemplary embodiment of a device for producing nanostructured or microstructured materials according to the invention is shown in the accompanying drawings, wherein FIG. 1 shows the overall circuit of the device, FIG. 2 shows a spindle with a hollow shaft and a disc in an axonometric view and a partial longitudinal section, FIG. a particular embodiment of a disc according to the invention without a spacer and FIG. 4 shows a particular embodiment of a disc according to the invention with a spacer.

Příkladné uskutečnění technického řešeníExemplary implementation of a technical solution

Příklad 1 Příprava nano či mikrovláken z roztoku polyvinylalkoholu.Example 1 Preparation of nano or microfibers from a solution of polyvinyl alcohol.

Pro přípravu polyvinylalkoholových mikro či nanovláken byl použit komerční roztok polyvinylalkoholu Sloviol R16, 16% (hmotn./hmotn.) sušiny (Fichema). Roztok polyvinylalkoholu byl čerpán z prvního zásobníku kapaliny 17 prvním čerpadlem 18 připojovací hadicí 19 přes první pojistný ventil 20 a první zpětný ventil 21 rychlostí 2 až 12 ml/min, a přiváděn vstupem 22 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které dále vstupoval do duté hřídele 3, uložené v tubusu 5 vřetena. Otvory 16 byl roztok polyvinylalkoholu nastřikován z vnitřního prostoru 6 duté hřídele 3 do vnitřního prostoru rotujícího disku 2 kónického tvaru, o průměru 120 mm, mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7. Výstupní mezera 4 kónického disku 2 byla nastavena s použitím distančního kroužku J_3 na šířku 200 mikrometrů, jak je naznačeno na obr. 4. Rotující disk 2 byl umístěn pod základní deskou 23 s kanálky 32 pro rozvod sušícího plynu do komory I v podobě tubusu z plexiskla o průměru 35 cm a výšce 40 cm.A commercial solution of polyvinyl alcohol Sloviol R16, 16% (w / w) of dry matter (Fichema) was used to prepare polyvinyl alcohol micro or nanofibers. The polyvinyl alcohol solution was pumped from the first liquid reservoir 17 by the first pump 18 through the connecting hose 19 through the first relief valve 20 and the first check valve 21 at a rate of 2 to 12 ml / min, and fed to the rotary unit 10 from which it continued to enter the hollow shaft. 3, mounted in the spindle tube 5. The holes 16 were injected from the inner space 6 of the hollow shaft 3 into the inner space of the rotating disk 2 of the conical shape, 120 mm in diameter, between its upper part 8 and the lower part 7. The exit gap 4 of the conical disk 2 was adjusted using a spacer ring 13 4. The rotating disk 2 was placed under the base plate 23 with channels 32 for distributing the drying gas into chamber I in the form of a plexiglass tube of 35 cm diameter and 40 cm height.

Do základní desky 23 vstupoval rychlostí 0,7 m³/s sušící vzduch předehřátý na teplotu 25 °C ze zdroje H, který je tvořen kompresorem a ohřívačem. Rotující disk 2 s dutou hřídelí 3 byl roztáčen přes vložený převod 15 hnacím motorem 14 rychlostí 1 až 5 tisíc otáček za minutu. Proud předehřátého vzduchu unášel nano či mikro vlákna vznikající odstředivou silou na hraně výstupní mezery 4 do sběrného prostoru 12, umístěného pod dnem tubusu z plexiskla a opatřeného posuvným pásem 25 prodyšné netkané textilie Spunbond s plošnou hmotností 18,8 g/m². Rychlost posunu pásu byla 10 cm/min. Nano či mikro vlákna byla ukládána ve formě souvislé vrstvy na povrchu posuvného pásu 25 prodyšné textilie.Drying air preheated to 25 ° C from source H, which is a compressor and heater, entered the base plate 23 at a rate of 0.7 m ³ / s. The rotating disk 2 with the hollow shaft 3 was rotated through the intermediate gear 15 by the drive motor 14 at a speed of 1 to 5,000 rpm. The preheated air stream carried the nano or micro fibers generated by the centrifugal force on the edge of the exit gap 4 into the collection space 12 located below the plexiglass tube bottom and provided with a sliding band 25 of the breathable Spunbond nonwoven with a weight of 18.8 g / m ² . The web feed rate was 10 cm / min. The nano or micro fibers were deposited in the form of a continuous layer on the surface of the sliding belt 25 of the breathable fabric.

Při konstantním průtoku roztoku polyvinylalkoholu 10 ml/min, vzrůstala rychlost tvorby vláken se zvyšující se rychlostí otáček disku v rozsahu 1 až 3 tisíce otáček za minutu. Při dalším zvyšování otáček již se rychlost tvorby vláken dále nezvyšovala a zvyšoval se výskyt defektů ve vlákenné síti v podobě kapiček. Další pokusy byly proto realizovány při rychlosti rotace 3 tisíce otáček za minutu. Při této rychlosti rotace a dalších výše popsaných podmínkách vzrůstala plošná hmotnost vláken lineárním způsobem v rozsahu průtoku roztoku polyvinylalkoholu 2 až 8 ml/min. Maximální produktivita byla pozorována při průtoku 10 ml/min. Další zvyšování průtoku na 12 ml/min se za výše popsaných podmínek jevilo již jako kontraproduktivní, produktivitaAt a constant flow rate of polyvinyl alcohol solution of 10 ml / min, the rate of fiber formation increased with increasing disk speed at a range of 1-3,000 rpm. As the speed increased further, the fiber formation rate no longer increased, and the occurrence of droplet defects in the fibrous web increased. Therefore, further experiments were performed at a rotational speed of 3,000 rpm. At this speed of rotation and other conditions described above, the basis weight of the fibers increased in a linear manner over a flow rate of the polyvinyl alcohol solution of 2 to 8 ml / min. Maximum productivity was observed at a flow rate of 10 ml / min. Further increasing the flow rate to 12 ml / min under the conditions described above was already counterproductive, productivity

-2 CZ 30609 Ul tvorby vláken ani využití polyvinylalkoholu se již nezvyšovalo, naopak mírně klesalo. Zvyšoval se také výskyt defektů ve formě mikrokapiček. Jako optimální se za daných podmínek jevil průtok v rozsahu 8 až 10 ml/min. Za těchto podmínek byla plošná hmotnost vrstvy polyvinylalkoholových vláken v rozsahu 7 až 10 g/m². Maximální rychlost tvorby vláken při průtoku 8 ml/min a rychlosti rotace 3 tisíce otáček za minutu byla 20 g za hodinu. Rozložení nanovláken bylo homogenní v mikroskopickém i makroskopickém měřítku po celé šíři pásu, která představovala 35 cm. Průměr většiny pozorovaných vláken byl v rozsahu 400 až 800 nanometrů.-2 CZ 30609 Utilization of fiber production and use of polyvinyl alcohol has not increased anymore, it has slightly decreased. The occurrence of defects in the form of microdroplets also increased. Flow rates in the range of 8 to 10 ml / min appeared to be optimal under the conditions. Under these conditions, the basis weight of the polyvinyl alcohol fiber layer was in the range of 7 to 10 g / m ² . The maximum fiber formation rate at a flow rate of 8 ml / min and a rotation speed of 3,000 rpm was 20 g per hour. The distribution of nanofibers was homogeneous on a microscopic and macroscopic scale over the entire width of the strip, which was 35 cm. The diameter of most of the observed fibers ranged from 400 to 800 nanometers.

Výše popsaný postup byl opakován s tím rozdílem, že byly použity dva rotující disky 2 stejné konstrukce umístěné na jedné duté hřídeli 3 nad sebou s roztečí 10 cm a průtok roztoku polyvinylalkoholu a posun pásu 25 prodyšné textilie byl zdvojnásoben. Spodní rotující disk měl poloviční průměr, než horní disk. Za těchto podmínek se podařilo rychlost tvorby vláken při průtoku 16 ml/min a rychlosti rotace 3 tisíce otáček za minutu zvýšit na 38 g za hodinu. Nedošlo k významným změnám plošné hmotnosti vláken ani jejich kvality.The procedure described above was repeated except that two rotating disks 2 of the same design were placed on one hollow shaft 3 one above the other with a spacing of 10 cm and the flow rate of the polyvinyl alcohol solution and the web shift 25 of the breathable fabric was doubled. The bottom rotating disk was half the diameter of the top disk. Under these conditions, the fiber formation rate at a flow rate of 16 ml / min and a rotation speed of 3,000 rpm was increased to 38 g per hour. There were no significant changes in fiber weight or quality.

Příklad 2. Příprava nano či mikrovláken z roztoku polyamidu 6.Example 2. Preparation of nano or microfibers from polyamide solution 6.

Pro přípravu mikro či nanovláken polyamidu 6 byly použity pelety polyamidu 6 (Rhodia Technyl). Z těchto pelet byl připraven 15 % (hmotn./hmotn.) roztok v 85 % (hmotn./hmotn.) kyselině mravenčí (Penta) při teplotě při 80 °C. Tento roztok byl čerpán z prvního zásobníku 17 kapaliny prvním čerpadlem 18 připojovací hadicí 19 přes první pojistný ventil 20 a první zpětný ventil 21 rychlostí 6 až 16 ml/min, a přiváděn vstupem 22 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které dále vstupoval do duté hřídele 3, uložené v tubusu 5 vřetena. Otvory 16 byl roztok polyamidu 6 nastřikován z vnitřního prostoru 6 duté hřídele 3 do vnitřního prostoru rotujícího disku 2 mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7. Byl použit disk 2 kónického tvaru o průměru 120 mm, s přítlačným prvkem 9 ve formě matice, jak je patrno z obr. 3. Tlak přítlačné matice byl postupně měněn tak, aby docházelo k otevření výstupní mezery 4 při přetlaku v rozmezí 0,4 až 4 MPa. Rotující disk 2 byl umístěn pod základní deskou 23 s kanálky 32 pro rozvod sušícího plynu do komory 1 v podobě tubusu z plexiskla o průměru 35 cm a výšce 40 cm. Do základní desky 23 vstupoval rychlostí 0,6 m³/s sušící vzduch předehřátý na teplotu 35 °C ze zdroje 11, který je tvořen kompresorem a ohřívačem. Rotující disk 2 s dutou hřídelí 3 byl roztáčen přes vložený převod 15 hnacím motorem 14 rychlostí 1 až 5 tisíc otáček za minutu. Proud předehřátého vzduchu unášel nano či mikro vlákna, vznikající odstředivou silou na hraně výstupní mezery 4, do sběrného prostoru 12. Sběrný prostor 12 byl tvořen horizontálně umístěnými rotačními sběrači vláken ve formě válečků z jemného ocelového pletiva o průměru 10 cm s motorkem udělujícím jim rotaci 10 otáček za minutu. Tyto válečky byly umístěny těsně nad dnem.Polyamide 6 pellets (Rhodia Technyl) were used to prepare polyamide 6 micro or nanofibers. From these pellets, a 15% (w / w) solution in 85% (w / w) formic acid (Penta) was prepared at 80 ° C. This solution was pumped from the first liquid reservoir 17 by the first pump 18 through the connecting hose 19 through the first relief valve 20 and the first check valve 21 at a rate of 6 to 16 ml / min, and fed through the liquid inlet 22 to the rotary unit 10 from which it further entered the hollow shaft 3, mounted in the spindle tube 5. The holes 16 were injected from the inner space 6 of the hollow shaft 3 into the inner space of the rotating disk 2 between its upper part 8 and the lower part 7. A cone-shaped disc 120 mm in diameter was used, with a pressing element 9 in the form of a nut. Fig. 3 shows the pressure of the pressure nut in order to open the outlet gap 4 at an overpressure of 0.4 to 4 MPa. The rotating disk 2 was placed under the base plate 23 with channels 32 for distributing the drying gas into the chamber 1 in the form of a Plexiglas tube with a diameter of 35 cm and a height of 40 cm. Drying air preheated to 35 ° C from source 11, which is a compressor and heater, entered the base plate 23 at a rate of 0.6 m ³ / s. The rotating disk 2 with the hollow shaft 3 was rotated through the intermediate gear 15 by the drive motor 14 at a speed of 1 to 5,000 rpm. The preheated air stream carried the nano or micro fibers generated by the centrifugal force at the edge of the exit gap 4 to the collection space 12. The collection space 12 was formed by horizontally positioned rotating fiber collectors in the form of fine steel mesh rollers with a 10 cm motor giving them rotation 10 rotations per minute. These rollers were placed just above the bottom.

Nano či mikrovlákna byla ukládána rovnoměrně na celém povrchu rotačního sběrače ve formě souvislé vrstvy o tloušťce téměř 3 mm ve formě připomínající jemnou vatu. Při zvyšujícím se tlaku ve vnitřním prostoru disku 2 mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7 docházelo ke snižování průměru vláken. Zatímco při tlaku 0,4 MPa byl průměr vláken v rozsahu 600 až 900 nm, při tlaku 4 MPa byl průměr již v rozmezí 200 až 400 nm. Rychlost tvorby vláken byla v rozmezí 50 g za 135 g za hodinu, v závislosti na podmínkách. Optimální průtok byl 14 ml/min.The nano or microfibers were deposited evenly over the entire surface of the rotary collector in the form of a continuous layer of almost 3 mm thick in the form of a fine cotton wool. With increasing pressure in the inner space of the disc 2 between its upper part 8 and the lower part 7, the fiber diameter decreased. While at 0.4 MPa the fiber diameter was in the range of 600 to 900 nm, at a pressure of 4 MPa the diameter was already in the range of 200 to 400 nm. The fiber formation rate ranged from 50 g to 135 g per hour, depending on the conditions. The optimum flow rate was 14 ml / min.

V dalším experimentu byla použita komora i z plexiskla ve tvaru kvádru o délce 2 m a šířce a výšce 50 cm, ve které byly umístěny vedle sebe dva rotující disky 2 s přítlačnými prvky 9 ve formě matic. Disky 2 byly umístěny ve vzdálenosti 1 m od sebe. Byly použity optimální podmínky zvlákňování roztoku polyamidu 6 zjištěné pokusem popsaným výše. Průtok v každém disku byl 14 ml/min. Tlak ve vnitřním prostoru disků 2 mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7 byl 6 MPa. Sběr vláken ve sběrném prostoru 12 byl realizován posuvným pásem 25 prodyšné netkané textilie Spunbond s plošnou hmotností 18,8 g/m², také o šířce 2 m. Rychlost posunu pásu byla 10 cm/min. Nano či mikrovlákna byla ukládána ve formě souvislé vrstvy na povrchu pásu 25 prodyšné textilie. Rozložení nanovláken bylo homogenní v mikroskopickém i makroskopickém měřítku po celé šíři pásu, která představovala 35 cm. Průměr většiny pozorovaných vláken byl v rozsahu 300 až 500 nanometrů. Plošná hmotnost vláken byla v rozsahu 4 až 6 g/m².In another experiment, a chamber of plexiglass in the shape of a cuboid with a length of 2 m and width and height of 50 cm was used, in which two rotating disks 2 were placed side by side with pressure elements 9 in the form of nuts. The disks 2 were placed 1 m apart. Optimal spinning conditions of the polyamide 6 solution were determined as described above. The flow in each disk was 14 ml / min. The pressure in the inner space of the disks 2 between its upper part 8 and the lower part 7 was 6 MPa. The collection of fibers in the collecting space 12 was realized by a sliding band 25 of a breathable Spunbond nonwoven with a weight of 18.8 g / m ² , also 2 m wide. The web shift speed was 10 cm / min. Nano or microfibers were deposited in the form of a continuous layer on the surface of the web 25 of the breathable fabric. The distribution of nanofibers was homogeneous on a microscopic and macroscopic scale over the entire width of the strip, which was 35 cm. The diameter of most of the observed fibers ranged from 300 to 500 nanometers. The basis weight of the fibers ranged from 4 to 6 g / m ² .

-3 CZ 30609 U1CZ 30609 U1

Příklad 3. Příprava nano či mikrovláken z roztoku polyhydroxybutyrátu.Example 3. Preparation of nano or microfibers from polyhydroxybutyrate solution.

Pro přípravu mikro či nanovláken polyhydroxybutyrátu (PHB) byl použit komerční polymer BIOMER (Německo). S použitím zpětného chladiče byl připraven 4% (hmotn./hmotn.) roztok v chloroformu. Tento roztok byl čerpán z prvního zásobníku 17 kapaliny prvním čerpadlem 18 připojovací hadicí 19 přes první pojistný ventil 20 a první zpětný ventil 21 rychlostí 8 až 16 ml/min, a přiváděn vstupem 22 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které dále vstupoval do duté hřídele 3, uložené v tubusu 5 vřetena. Otvory 16 byl roztok PHB nastřikován z vnitřního prostoru 6 duté hřídele 3 do vnitřního prostoru rotujícího disku 2 mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7. Byl použit disk 2 kónického tvaru o průměru 140 mm, s přítlačným prvkem 9 ve formě matice, jak je patrno z obr. 3. Tlak přítlačné matice byl postupně měněn tak, aby docházelo k otevření výstupní mezery 4 při přetlaku 2 MPa. Rotující disk 2 byl umístěn pod základní deskou 23 s kanálky 32 v komoře 1 v podobě tubusu z plexiskla o průměru 35 cm a výšce 40 cm. Páry chloroformu byly s pomocí ventilátoru 11, umístěného nad komorou i, odtahovány z prostoru komory 1, a odváděny mimo pracovní prostor.A commercial BIOMER polymer (Germany) was used to prepare polyhydroxybutyrate (PHB) micro or nanofibers. A 4% (w / w) solution in chloroform was prepared using a reflux condenser. This solution was pumped from the first liquid reservoir 17 by the first pump 18 through the connecting hose 19 through the first relief valve 20 and the first check valve 21 at a rate of 8 to 16 ml / min, and fed through the liquid inlet 22 to the rotary unit 10 from which it further entered the hollow shaft 3, mounted in the spindle tube 5. Holes 16 were the PHB solution injected from the inner space 6 of the hollow shaft 3 into the inner space of the rotating disk 2 between its upper part 8 and the lower part 7. A conical disk 2 with a diameter of 140 mm was used, with a pressing element 9 in the form of a nut the pressure of the pressure nut was gradually changed to open the outlet gap 4 at a pressure of 2 MPa. The rotating disk 2 was placed under the base plate 23 with the channels 32 in the chamber 1 in the form of a Plexiglas tube with a diameter of 35 cm and a height of 40 cm. The chloroform vapors were pulled out of chamber 1 by means of a fan 11 located above chamber 1 and removed outside the working space.

Vlákna, vznikající odstředivou silou na hraně výstupní mezery 4, klesala gravitační silou do sběrného prostoru 12, umístěného pod dnem tubusu z plexiskla a opatřeného posuvným pásem 25 prodyšné netkané textilie Spunbond s plošnou hmotností 18,8 g/m². Rychlost posunu pásu byla 30 cm/min. Nano či mikrovlákna byla ukládána ve formě souvislé vrstvy na povrchu posuvného pásu 25 prodyšné textilie. Rozložení nanovláken bylo homogenní v mikroskopickém i makroskopickém měřítku po celé šíři pásu, která představovala 40 cm. Průměr většiny pozorovaných vláken byl v rozsahu 400 až 600 nanometrů. Plošná hmotnost vláken byla v rozsahu 32 až 36 g/ m². Příklad 4. Enkapsulace probiotických bakterií do želatinových mikrovlákenThe fibers generated by the centrifugal force at the edge of the exit gap 4 decreased by gravity to the collection space 12 located below the plexiglass tube bottom and provided with a sliding belt 25 of the Spunbond non-woven fabric with a weight of 18.8 g / m ² . The web feed rate was 30 cm / min. Nano or microfibers were deposited in the form of a continuous layer on the surface of the sliding belt 25 of the breathable fabric. The distribution of nanofibers was homogeneous on a microscopic and macroscopic scale over the entire width of the belt, which was 40 cm. The diameter of most of the observed fibers ranged from 400 to 600 nanometers. The basis weight of the fibers ranged from 32 to 36 g / m ² . Example 4. Encapsulation of probiotic bacteria into gelatin microfibers

Pro enkapsulaci probiotických bakterií byla použita 10 % (hmotn./hmotn.) suspenze mikrobiálního preparátu BA (1.10⁹ KTJ/g) (Milcom), obsahujícího probiotické kmeny rodů Lactobacilliis acidophillus a Bifidobacterium bifidum lyofilizované se sušeným mlékem v destilované vodě. Dále byl použit roztok 30 % (hmotn./hmotn.) želatiny z vepřové kůže, 300 bloom, typ A (SigmaAldrich) v 40 % (obj./obj.) kyselině octové. Roztok želatiny o teplotě 45 °C byl čerpán z prvního zásobníku 17 kapaliny prvním čerpadlem 18 připojovací hadicí 19 přes první pojistný ventil 20 a první zpětný ventil 21 rychlostí 5 ml/min. Současně byla čerpána z druhého zásobníku 26 kapaliny druhým čerpadlem 27 připojovací hadicí 19 přes druhý pojistný ventil 28 a druhý zpětný ventil 29 rychlostí 5 ml/min, bakteriální suspenze. Roztok želatiny a bakteriální suspenze se mísily ve směšovací komůrce 30 o objemu 5 ml. Získaná bakteriální suspenze v želatinovém roztoku byla přiváděna vstupem 22 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které dále vstupovala do duté hřídele 3, uložené v tubusu 5 vřetena. Otvory 16 byla suspenze dále nastřikována z vnitřního prostoru 6 duté hřídele 3 do vnitřního prostoru rotujícího disku 2 kónického tvaru, o průměru 120 mm, mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7. Výstupní mezera 4 kónického disku 2 byla nastavena s použitím distančního prvku 13 na šířku 150 mikrometrů, jak je patrno z obr. 4. Rotující disk 2 byl umístěn pod základní deskou 23 s kanálky 32 pro rozvod sušícího plynu do komory 1 v podobě tubusu z jemného ocelového pletiva o průměru 35 cm a výšce 40 cm. Do základní desky 23 vstupoval rychlostí 0,8 m³/s sušící vzduch předehřátý na teplotu 40 °C ze zdroje 11, který je tvořen kompresorem a ohřívačem.To encapsulate probiotic bacteria, a 10% (w / w) suspension of BA microbial preparation (1.10 ⁹ cfu / g) (Milcom) containing probiotic strains of the genera Lactobacilliis acidophillus and Bifidobacterium bifidum lyophilized with dried milk in distilled water was used. Next, a solution of 30% (w / w) porcine gelatin, 300 bloom, type A (SigmaAldrich) in 40% (v / v) acetic acid was used. A gelatin solution of 45 ° C was pumped from the first liquid reservoir 17 by the first pump 18 through a connecting hose 19 via a first relief valve 20 and a first check valve 21 at a rate of 5 ml / min. At the same time, the second fluid reservoir 26 was pumped by the second pump 27 through a connecting hose 19 via a second relief valve 28 and a second check valve 29 at a rate of 5 ml / min of bacterial suspension. The gelatin solution and the bacterial suspension were mixed in a 5 ml mixing chamber 30. The bacterial suspension obtained in the gelatin solution was fed through the liquid inlet 22 to the rotary unit 10, from which it further entered the hollow shaft 3 mounted in the spindle tube 5. The holes 16 were further injected from the inner space 6 of the hollow shaft 3 into the inner space of the rotating disk 2 of the conical shape, diameter 120 mm, between its upper part 8 and the lower part 7. The exit gap 4 of the conical disk 2 was adjusted using the spacer 13 4. The rotating disk 2 was placed under the base plate 23 with channels 32 for distributing the drying gas into the chamber 1 in the form of a fine steel mesh tube with a diameter of 35 cm and a height of 40 cm. Drying air preheated to a temperature of 40 ° C from a source 11 consisting of a compressor and a heater entered the base plate 23 at a rate of 0.8 m ³ / s.

Rotující disk 2 s dutou hřídelí 3 byl roztáčen přes vložený převod T5 hnacím motorem 14 rychlostí 3500 otáček za minutu. Proud předehřátého vzduchu unášel nano či mikrovlákna vznikající odstředivou silou na hraně výstupní mezery 4 rotujícího disku 2 do sběrného prostoru 12, tvořeného pytlem z netkané textilie Spunbond s plošnou hmotností 18,8 g/m², umístěného pod tubusem tvořícím komoru i. Mikrovlákna byla shromažďována v tomto pytli ve formě připomínající jemnou hustou vatu. Bylo získáno 80 g mikrovláken s enkapsulovanou bakteriální kulturou za jednu hodinu provozu zařízení. Mikroskopická analýza potvrdila přítomnost bakteriálních buněk enkapsulovaných uvnitř mikrovláken o průměru v rozmezí 5 až 10 mikrometrů. Standardními metodami mikrobiologické analýzy bylo zjištěno, že došlo pouze k malému poklesu původní vitality bakteriální kultury, vyjádřené počtem kolonu tvořících jednotek (ktj), o jeden řád. Mikro-4CZ 30609 U1 biologické testy potvrdily významný ochranný efekt enkapsulace proti simulovanému kyselému prostředí žaludku a proti působení žlučových kyselin.The rotating disk 2 with the hollow shaft 3 was rotated through the intermediate transmission T5 by the drive motor 14 at a speed of 3500 rpm. The preheated air stream carried the nano or microfibers generated by the centrifugal force at the edge of the exit gap 4 of the rotating disk 2 to a collection space 12 consisting of a Spunbond nonwoven bag weighing 18.8 g / m ² located below the tube forming chamber i. in this bag in the form of a soft thick cotton wool. 80 g of microfibers with encapsulated bacterial culture were obtained in one hour of plant operation. Microscopic analysis confirmed the presence of bacterial cells encapsulated within microfibers with a diameter of 5 to 10 microns. By standard methods of microbiological analysis, it was found that there was only a slight decrease in the original vitality of the bacterial culture, expressed by the number of column forming units (ktj), by one order. The Micro-4CZ 30609 U1 biological assays confirmed the significant protective effect of encapsulation against the simulated acidic environment of the stomach and against the action of bile acids.

Příklad 5. Příprava vláken z taveniny polyhydroxyalkanoátuExample 5. Preparation of polyhydroxyalkanoate melt fibers

Tavenina polyhydroxyalkanoátu (Nanjing Huichen Co., Ltd., Čína) byla připravena v prvním zásobníku 17 roztoku vybaveném indukčním ohřevem a udržována při teplotě 300 stupňů Celsia. Celé zařízení bylo tepelně izolováno.Polyhydroxyalkanoate melt (Nanjing Huichen Co., Ltd., China) was prepared in a first solution tank 17 equipped with induction heating and maintained at 300 degrees Celsius. The entire equipment was thermally insulated.

Tavenina byla z prvního zásobníku 17 kapaliny čerpána prvním čerpadlem 18 izolovanou připojovací hadicí 19 z ocelového profilovaného pásu přes první pojistný ventil 20 a první zpětný ventil 21 rychlostí 10 ml/min, a přiváděna vstupem 22 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které dále vstupovala do duté hřídele 3, uložené v tubusu 5 vřetena. Otvory 16 byla tavenina nastřikována z vnitřního prostoru duté hřídele 6 do vnitřního prostoru rotujícího disku 2 kónického tvaru, o průměru 120 mm, mezi jeho horním dílem 8 a spodním dílem 7. Výstupní mezera 4 kónického disku 2 byla nastavena s použitím distančního prvku 13 na šířku 50 mikrometrů, jak plyne z obr. 4. Rotující disk 2 byl umístěn pod základní deskou 23 komory 1 v podobě ocelového izolovaného tubusu o průměru 35 cm a výšce 40 cm. Rotující disk 2 s dutou hřídelí 3 byl roztáčen přes vložený převod 15 hnacím motorem 14 rychlostí 1 až 5 tisíc otáček za minutu. Nano či mikrovlákna vznikající odstředivou silou na hraně výstupní mezery 4 klesala působením gravitace do sběrného prostoru 12, tvořeného posuvným pásem jemného ocelového pletiva.The melt was pumped from the first liquid reservoir 17 by the first pump 18 through an insulated steel profiled strip connecting hose 19 through the first safety valve 20 and the first check valve 21 at a rate of 10 ml / min, and fed to the rotary unit 10 from which it continued to enter hollow shafts 3 housed in the spindle tube 5. The openings 16 were melt injected from the interior of the hollow shaft 6 into the inner space of the rotating disk 2 of conical shape, 120 mm in diameter, between its upper part 8 and the lower part 7. The exit gap 4 of the conical disk 2 was adjusted using a spacer element 13 in width 4. The rotating disk 2 was placed under the base plate 23 of the chamber 1 in the form of a steel insulated tube with a diameter of 35 cm and a height of 40 cm. The rotating disk 2 with the hollow shaft 3 was rotated through the intermediate gear 15 by the drive motor 14 at a speed of 1 to 5,000 rpm. The nano or microfibers generated by the centrifugal force at the edge of the exit gap 4 decreased by gravity into the collecting space 12 formed by the sliding belt of fine steel mesh.

Plošná hmotnost vláken byla v rozsahu 25 až 28 g/m². Rozložení nanovláken bylo homogenní v mikroskopickém i makroskopickém měřítku po celé šíři pásu, která činila 42 cm. Průměr většiny pozorovaných vláken byl v rozsahu 400 až 600 nanometrů.The basis weight of the fibers ranged from 25 to 28 g / m ² . The distribution of nanofibres was homogeneous on a microscopic and macroscopic scale over the entire width of the strip, which was 42 cm. The diameter of most of the observed fibers ranged from 400 to 600 nanometers.

Průmyslová využitelnostIndustrial usability

Zařízení pro výrobu vláken či mikrovláken z roztoků, emulzí, tavenin či kapalných suspenzí obsahujících zvláknitelný polymer podle technického řešení se díky zamezení zasychání filmů polymemích roztoků na povrchu rotujících disků a sníženému množství defektů vlákenných vrstev může použít při výrobě nanovláken či mikrovláken kde se vyžaduje vysoká produktivita práce. Zařízení také usnadňuje odstředivé zvláknění tavenin, protože nedochází k ochlazování taveniny na povrchu rotujících elementů.Equipment for the production of fibers or microfibres from solutions, emulsions, melts or liquid suspensions containing the spinning polymer according to the invention, thanks to the prevention of drying of polymeric solution films on the surface of rotating disks and reduced defects of the fibrous layers can be used in the production of nanofibers or microfibers where high productivity is required work. The device also facilitates centrifugal spinning of the melt, as the melt does not cool on the surface of the rotating elements.

Claims

PROTECTION REQUIREMENTS

Apparatus for the production of nanofibres or microfibres from solutions, emulsions, liquid suspensions or melts containing a spinning substance, characterized in that it consists of a chamber (1) in which at least one hollow shaft (3) is mounted, on which it is attached at least one rotating disc (2) with an output gap (4).

The device for production of nanofibres or microfibres according to claim 1, characterized in that the chamber (1) is provided with a gas flow source (11) and a collecting space (12).

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 1, characterized in that the chamber (1) is provided with an exhaust fan (11) for the removal of solvent vapors and a collecting space (12).

4. The device for production of nanofibres or microfibres according to claim 1, characterized in that the chamber (1) is provided with several side-by-side hollow shafts (3) on which rotating discs (2) are mounted.

The device for production of nanofibres or microfibres according to claim 1, characterized in that at least one hollow shaft (3) is provided with at least two superimposed rotating discs (2).

-5 GB 30609 U1

The device for production of nanofibres or microfibres according to claims 1 and 5, characterized in that at least one rotating disc (2) is formed by two interconnected parts (7, 8), where between the upper part (8) and the lower part (7). 7) an output gap (4) is formed circumferentially.

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 6, characterized in that the size of the output gap (4) between the upper part (8) and the lower part (7) of the rotating disk (2) is formed by a spacer (13), e.g. spacer ring.

Device for producing nanofibres or microfibres according to claims 1 and 6, characterized in that at least one part of the rotating disc (2) has the shape of a truncated cone.

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 6, characterized in that at least one rotating disc (2) is provided with a thrust element (9).

Device for producing nanofibres or microfibres according to claim 9, characterized in that the pressing element (9) is a pressing nut.

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 1, 4 and 5, characterized in that the inner space (6) of the hollow shaft (3) is connected by holes (16) with the inner space of each of the rotating disks between their upper part (8) and bottom part (7) and output gap (4) ·

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 1, characterized in that the hollow shaft (3) is connected to a rotary unit (10) allowing the supply of a liquid or melt containing a spinning substance and further to a drive motor (14).

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 2, characterized in that the source (11) of the flowing gas in the chamber (1) is a compressor or a fan.

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claim 2, characterized in that the collecting space (12) is a movable nonwoven web (25) or a rotating collector or bag of porous mesh.

15. The device for production of nanofibres or microfibres according to claim 2a, characterized in that the collecting space (12) is electrically charged.

Apparatus for producing nanofibres or microfibres according to claims 1, 4 and 5, characterized in that the rotating disc (s) (2) placed in the chamber (1) made of heat-resistant material are provided with a device for heating them.