CZ305482B6 - Hybrid plasma nozzle with surface wave for driving highly reactive discharges - Google Patents

Hybrid plasma nozzle with surface wave for driving highly reactive discharges Download PDF

Info

Publication number
CZ305482B6
CZ305482B6 CZ2015-265A CZ2015265A CZ305482B6 CZ 305482 B6 CZ305482 B6 CZ 305482B6 CZ 2015265 A CZ2015265 A CZ 2015265A CZ 305482 B6 CZ305482 B6 CZ 305482B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
quartz
working tube
vacuum chamber
discharge
tube
Prior art date
Application number
CZ2015-265A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CZ2015265A3 (en
Inventor
Zdeněk Hubička
Vítězslav Straňák
Jiří Šmíd
Jiří Olejníček
Martin Čada
Petr Adámek
Štěpán Kment
Alexander Kromka
Original Assignee
Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. filed Critical Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i.
Priority to CZ2015-265A priority Critical patent/CZ2015265A3/en
Publication of CZ305482B6 publication Critical patent/CZ305482B6/en
Publication of CZ2015265A3 publication Critical patent/CZ2015265A3/en

Links

Abstract

Hybridní plazmová tryska s povrchovou vlnou pro buzení vysoce reaktivních výbojů, určená zejména pro zabudování do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev obsahujícího vakuovou komoru (1), v jejímž vnitřním prostoru (101) je instalována plocha (2) pro uložení substrátu a do něhož je zavedena alespoň jedna křemenná pracovní trubice (5), která je připojena na vnější zdroj pracovního plynu, která je zaústěna do blízkosti plochy (2) pro uložení substrátu a která prochází vně vakuové komory (1) tělem surfatronu (6), který je napojen na mikrovlnný generátor (7), kde podstata vynálezu spočívá v tom, že každá křemenná pracovní trubice (5) je do vakuové komory (1) zavedena přes křemennou průchodku (8), která je opatřena křemenným nástavcem (9) orientovaným do vnitřního prostoru (101) vakuové komory (1), přičemž ve spodní části je křemenná pracovní trubice (5) opatřena prstencovou elektrodou (10), která křemennou pracovní trubici (5) obepíná a je elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem (12).Surface wave hybrid plasma nozzle for exciting highly reactive discharges, in particular for incorporation in a vacuum thin film deposition system comprising a vacuum chamber (1) in which the substrate receiving surface (2) is installed in the interior (101) and through which at least one quartz working tube (5) is introduced which is connected to an external source of working gas which is adjacent to the substrate receiving surface (2) and which extends outside the vacuum chamber (1) of the surfatron body (6) which is connected to a microwave generator (7), wherein the essence of the invention is that each quartz working tube (5) is introduced into the vacuum chamber (1) via a quartz bushing (8) which is provided with a quartz extension (9) oriented into the interior space (101) a vacuum chamber (1), wherein at the bottom a quartz working tube (5) is provided with an annular electrode (10) which encloses the quartz working tube (5) and is electrically conductively connected to the high frequency generator (12).

Description

Vynález spadá do oblasti generace nízkoteplotních plazmových výbojů za účelem jejich následného využití v technologických aplikacích. Jedná se zejména o depozice funkčních tenkých vrstev s využitím plazma chemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje. Oblast řešení je zaměřena na konstrukci plazmové trysky využívající pro buzení plazmatu povrchovou vlnu, která umožňuje generování výbojů s velkou koncentrací reaktivních plynů, např. O2, N2, H2, C2H2, CH4 a dalších, a to v širokém rozsahu tlaků.The invention is in the field of generation of low-temperature plasma discharges for subsequent use in technological applications. These are mainly deposition of functional thin films using plasma chemical reactions in the core of the generated discharge. The area of the solution is focused on the construction of a plasma jet using a surface wave for excitation of the plasma, which enables the generation of discharges with a large concentration of reactive gases, eg O 2 , N 2 , H 2 , C 2 H 2 , CH4 and others. pressures.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Mikrovlnné výboje buzené pomocí povrchové vlny byly představeny už v šedesátých letech minulého století, např. ve stati A. W. Trivelpiece, Slow-wave propagation in plasma waveguides, San Francisco University, (1967). Hlavní výhodou mikrovlnných výbojů pracujících s povrchovou vlnou je vysoká hustota generovaného plazmatu. V odborných statích v M. Moisan, C. Beaudry, P. Leprince, Phys. Lett. 50 A, (1974) 125; M. Moisan, C. Beaudry, P. Leprince, IEEE Trans. Plasma Sci. PS-3, (1975), 55; M. Moisan, Z. Zakrewski, R Pantel, J. Phys. D: Appl. Phys. 12, (1979) byl poprvé představen kompaktní zdroj plazmatu, tzv. surfatron, budcí plazmový výboj pomocí povrchové vlny. Surfatron ve svém principu představuje mikrovlnný rezonátor, pro budicí frekvence v oblasti MHz - GHz (typicky 2.45 GHz), do jehož dutiny je vložena trubice vyrobená z materiálu s nízkým dielektrickým odporem, kterou protéká pracovní plyn. Samotný plazmový výboj vzniká v trubici vložené do dutiny rezonátorů ionizací proudícího pracovního plynu, která je způsobená vysokou hustotou mikrovlnného výkonu v dutině. Ionizovaný plyn, tj. surfatronový plazmový výboj, se poté šíří podél stěn dielektrické trubice. Vytvořený plazmový sloupec, který je relativně dlouhý (délka až několika desítek centimetrů v závislosti na absorbovaném výkonu), vystupuje z trubice a na jejím konci vytváří pozorovatelný tryskový výboj. Plazmový výboj vystupující z trubice může být využit pro technologické aplikace, např. depozice tenkých funkčních vrstev. V roce 1986 byl surfatron jakožto nový zdroj plazmatu patentován (M. Moisan, Z. Zakrzewski, US 4810933 A, US 4906898 A). Detailní popis fýzikální podstaty surfatronových výbojů lze nalézt v odborných knihách či statích M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992), M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys. D: Appl. Phys. 24, (1991), 1025; I. Zhelyazkov, K. Aranassov, Physics Reports 255, (1995), 79.Surface-wave microwave discharges were introduced as early as the 1960s, eg in A. W. Trivelpiece, Slow-wave propagation in plasma waveguides, San Francisco University, (1967). The main advantage of surface wave microwave discharges is the high density of the generated plasma. In professional articles in M. Moisan, C. Beaudry, P. Leprince, Phys. Lett. 50 A, (1974) 125; Moisan M., Beaudry C., Leprince P., IEEE Trans. Plasma Sci. PS-3 (1975) 55; Moisan M., Zakrewski Z., Pantel R, J. Phys. C: Appl. Phys. 12, (1979), for the first time, a compact plasma source, the so-called surfatron, was used to excite a surface discharge plasma discharge. In principle, Surfatron is a microwave resonator, for excitation frequencies in the MHz - GHz range (typically 2.45 GHz), into which a tube made of a low dielectric resistance material flows through the working gas. The plasma discharge itself arises in a tube inserted into the cavity of the resonators by ionizing the working gas flow, which is caused by the high density of microwave power in the cavity. The ionized gas, i.e. the surfatron plasma discharge, then propagates along the walls of the dielectric tube. The formed plasma column, which is relatively long (up to several tens of centimeters depending on the absorbed power), exits the tube and produces an observable jet discharge at its end. The plasma discharge emerging from the tube can be used for technological applications, eg deposition of thin functional layers. In 1986 surfatron was patented as a new plasma source (M. Moisan, Z. Zakrzewski, US 4810933 A, US 4906898 A). A detailed description of the physical nature of surfatron discharges can be found in M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992), M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys. C: Appl. Phys. 24 (1991), 1025; Zhelyazkov, K. Aranassov, Physics Reports 255, (1995), 79.

Samotná podstata generace surfatronového výboje je založena na možnosti vybuzení azimutálně symetrické povrchové elektromagnetické vlny (EM) šířící se na rozhraní stěny dielektrické trubice a elektricky vodivého sloupce plazmatu. Zásadním rysem je skutečnost, že povrchová vlna s sebou zároveň „nese“ energii sloužící k ionizaci pracovního plynu. Řešení základních rovnic ukazuje, že atenuační charakteristika povrchové vlny, je ovlivněna především hustotou elektronů, kdy při poklesu hustoty elektronů pod tzv. kritickou koncentraci ne K není šíření povrchové vlny dále možné. Tato skutečnost bývá označována jako self-konzistentní šíření, kdy povrchová vlna skrze svoji energii produkuje ionizací elektrony nezbytné pro její vlastní šíření, viz. příslušné statě v knize M. Moison, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992).The very essence of the generation of surfatron discharge is based on the possibility of excitation of azimuthally symmetric surface electromagnetic wave (EM) propagating at the interface of the dielectric tube wall and the electrically conductive plasma column. A fundamental feature is that the surface wave also carries energy for ionizing the working gas. The solution of basic equations shows that the attenuation characteristic of a surface wave is influenced mainly by the density of electrons, when the propagation of the surface wave is no longer possible when the electron density falls below the so-called critical concentration n e K. This fact is referred to as self-consistent propagation, when a surface wave through its energy produces ionization by electrons necessary for its own propagation. in M. Moison, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992).

Časový vývoj generace surfatronového výboje a jeho šíření podél dielektrické trubice je popsán např. v odborné stati E. Bloyet, P. Leprince, M. Llamas Blasco, J. Marec, J. Phys. Lett. 83A, (1981), 391. Povrchová vlna je vybuzena v oblasti, kde hustota elektronů nabývá hodnot vyšších než je zmíněná kritická koncentrace «e > nf. Tato oblast se nachází v oblasti štěrbiny surfatronu, kde dochází k ionizaci proudícího plynu. Ionizací vzniklé elektrony jsou urychlovány vlivem gradientu elektrického pole vystupujícího z rezonátorů a šíří se podél dielektrické trubice. S ohledem na podmínku self-konzistentního šíření povrchové vlny se tato šíří až do oblasti, kde prostorová hustota elektronů dosáhne kritické koncentrace we(z) « ne K(z). V oblasti tohoto „čela“The time evolution of the generation of surfatron discharge and its propagation along the dielectric tube is described, for example, in E. Bloyet, P. Leprince, M. Llamas Blasco, J. Marec, J. Phys. Lett. 83A, (1981), 391. The surface wave is excited in an area where the electron density is higher than said critical concentration " e " This area is located in the area of the surfatron crevice where ionizing gas flows. The electrons produced by ionization are accelerated by the gradient of the electric field emerging from the resonators and propagating along the dielectric tube. Due to the condition of self-consistent surface wave propagation, it propagates to the area where the spatial density of the electrons reaches a critical concentration w e (z) n e K (z). In the area of this "forehead"

- 1 CZ 305482 B6 povrchové vlny vzniká přítomností elektronů silné elektrické pole, které je emituje dále k ústí dielektrické trubice. Tyto emitované elektrony vlivem srážek ionizují neutrální atomy plynu, čímž dochází ke zvýšení koncentrace elektronů nad kritickou mez. Díky elektronové hustotě zvýšené nad kritickou koncentraci dochází k self-konzistentnímu šíření povrchové vlny, jejíž energie je částečně využita na další ionizaci povrchového výboje, což vede ke zvýšení hustoty plazmatu. Tímto způsobem dochází k postupnému šíření surfatronového výboje.The presence of electrons results in a strong electric field emitting them further to the mouth of the dielectric tube. These emitted electrons ionize neutral gas atoms due to collisions, increasing the electron concentration above the critical limit. Due to the electron density increased above the critical concentration, self-consistent surface wave propagation occurs, the energy of which is partially used to further ionize the surface discharge, leading to an increase in plasma density. In this way, the surfatron discharge is gradually spread.

Elektronová hustota nfiz) v axiálním směru šíření surfatronového výboje lineárně klesá s náhlým skokem k nízkým, téměř neměřitelným, hodnotám v oblasti čela výboje, kde už nedochází k šíření povrchové vlny. Délka sloupce generovaného plazmatu je určena především množstvím absorbovaného mikrovlnného výkonu (s ohledem na další vstupní podmínky), který splňuje podmínku dostatečně intenzivní ionizace pracovního plynu a dosažení hustoty elektronů nad kritickou koncentraci ne > ne K. V publikaci M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992) lze nalézt vztahy určující hodnotu minimálního výkonu nezbytného pro udržení plazmového sloupce v závislosti na dané kritické koncentraci elektronů (Τ’,,,,,, oc ne K. Ve stati M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys. D: Appl. Phys. 24, (1991), 7025, jsou také popsány základní ztrátové kanály, v nichž dochází k výkonovému útlumu. Tyto ztrátové kanály, např. útlum na vedení, absorpce na dielektrických a kovových součástech, útlum zářením atd., je však možné pro konkrétní uspořádání surfatronového generátoru považovat za konstantní.The electron density (niz) in the axial direction of the surfatron discharge propagates linearly with a sudden leap to low, almost non-measurable, values in the area of the front of the discharge where no surface wave propagation occurs. The length of the generated plasma column is determined primarily by the amount of absorbed microwave power (with respect to other input conditions), which satisfies the condition of sufficiently intense ionization of the working gas and reaching the electron density above the critical concentration n e > n e K. In M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992), we can find the relationships determining the value of the minimum power necessary to maintain a plasma column in relation to a given critical electron concentration (Τ ',,,,,,, e K. in a paper by M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys. D: Appl. Phys. 24 (1991), 7025, also describes the basic leakage channels, whereby an attenuation of the power. such leakage channels, e.g. however, line attenuation, absorption on dielectric and metal components, radiation attenuation, etc., may be considered constant for a particular surfatron generator arrangement.

Při zanedbání ztrátových kanálů spojených s konstrukčním řešením generátoru určují hodnotu minimálního výkonu, nezbytného pro udržení a emisi plazmového výboje vně trubice, fyzikální zákony související s ionizací a produkcí plazmatu s elektronovou hustotou převyšující kritickou koncentraci. V tomto ohledu hraje zásadní roli složení pracovního plynu, disociační a ionizační koeficienty molekul a atomů pracovního plynu, množství protékajícího plynu a tlak v trubici či vakuové komoře. Všeobecně je pro generování technologického plazmatu využíváno ionizace netečných plynů (Ar, He, Xe atd.) za nízkého tlaku, detaily mohou být nalezeny např. v publikaci R. Hippler et al, Low temperature plasma physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Bohužel, výboje z čistě netečných plynů nejsou, vlivem své nízké reaktivity, vhodné pro depozice tenkých vrstev a mají omezený aplikační potenciál. Z těchto důvodů jsou do výbojů určených pro depozice vrstev přidávány reaktivní složky např. ve formě molekulárních plynů O2, N2, H2, C2H2, CH4 a nebo chemických prekurzorů.Neglecting the loss channels associated with the design of the generator, the physical laws related to ionization and the production of electron density plasma above the critical concentration determine the value of the minimum power necessary to maintain and emit plasma discharge outside the tube. In this regard, the composition of the working gas, the dissociation and ionization coefficients of the molecules and atoms of the working gas, the amount of gas flowing through and the pressure in the tube or vacuum chamber play a crucial role. Generally, low-pressure ionization of inert gases (Ar, He, Xe, etc.) is used to generate technological plasma, details can be found, for example, in R. Hippler et al., Low temperature plasma physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Unfortunately, due to their low reactivity, pure inert gas discharges are not suitable for thin film deposition and have limited application potential. For this reason, reactive components are added to the discharges for the deposition of layers, for example in the form of molecular gases O 2 , N 2 , H 2 , C 2 H 2 , CH 4 or chemical precursors.

Nechtěným faktem je však skutečnost, že reaktivní příměsi vlivem vyšších ionizačních energií (např. O 13,56 eV, N 14,53 eV, C 11,26 eV, H 13,59 eV atd.) a také nezbytné disociaci molekul (pohybující se v energetických hladinách cca 2 až 6 eV), zvyšují nároky na dodávaný absorbovaný výkon, aby bylo možné výboj vůbec vybudit a udržet po delší čas. Lze potvrdit, že při práci s reaktivními výboji je nutné dodávat vyšší mikrovlnný výkon. Nároky na dodaný výkon typicky narůstají se zvyšující se koncentrací reaktivní příměsi, kdy v čistě reaktivní atmosféře není mnohdy možné výboje vůbec vybudit. Nároky na dodaný výkon rovněž vzrůstají při práci za tlaků výrazněji se odchylujících, tj. tlaků vyšších i nižších, od optimální hodnoty ovlivněné tzv. Paschenovým zákonem, viz. R Hippler et al, Low temperature plasma physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Zvyšující se nároky na dodávaný výkon v závislosti na stupni reaktivity výboje a tlaku byly publikovány v odborných statích V. Stranak, P. Adámek, J. Blažek, M. Tichy, P. Spatenka, Contrib. Plasma Phys. 46, (2006), 439, V. Stranak, Diagnostics oflow temperature plasma for technological applications, Disertační práce MFF UK Praha, (2007).However, the unwanted fact is that reactive impurities due to higher ionizing energies (eg O 13.56 eV, N 14.53 eV, C 11.26 eV, H 13.59 eV etc.) and also the necessary dissociation of molecules (moving 2 to 6 eV), they increase the demand on the absorbed power delivered so that the discharge can be aroused and maintained for a longer time. It can be confirmed that when working with reactive discharges it is necessary to supply higher microwave power. The power demand typically increases with increasing concentration of reactive impurity, where it is often impossible to excite the discharges in a purely reactive atmosphere. Requirements for delivered power also increase when working at pressures that deviate significantly, ie higher and lower pressures, from the optimal value influenced by the so-called Paschen law, see. R Hippler et al., Low Temperature Plasma Physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Increasing demands on delivered power depending on the degree of reactivity of discharge and pressure were published in specialized articles V. Stranak, P. Adámek, J. Blažek , M. Tichy, P. Spatenka, Contrib. Plasma Phys. 46, (2006), 439, V. Stranak, Diagnostics oflow temperature plasma for technological applications, Dissertation thesis MFF UK Praha, (2007).

Úkolem předloženého vynálezu je představit modifikaci trysky surfatronového výboje, která umožní zapálení a generaci vysoce reaktivních výbojů pro depozice tenkých vrstev pracujících v širokém rozsahu tlaků, a to s využitím pre-ionizačního efektu, jehož fyzikální princip byl již popsán u jiných druhů výbojů, např. tzv. magnetronových výbojů, a to např. ve statích G. Y. Yushkov, A. Anders, IEEE Trans. Plasma. Sci. 38, (2010), 3028., V. Stranak, S. Drache, R. Bogdanowicz et al., Surf. Coat. Technol. 206, (2012), 2801, M. Ganciu, S. Konstantinidis, Y. Paint, J. P. Dauchot, M. Hecq et al, J. Opt. Adv. Mat. 7, (2005), 2481.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a modification of the surfatron discharge nozzle to allow ignition and generation of highly reactive discharges for deposition of thin films operating over a wide range of pressures using a pre-ionization effect. so called magnetron discharges, eg in the articles GY Yushkov, A. Anders, IEEE Trans. Plasma. Sci. 38, (2010), 3028. V. Stranak, S. Drache; R. Bogdanowicz et al., Surf. Coat. Technol. 206, (2012), 2801, M. Ganciu, S. Konstantinidis, Y. Paint, J.P. Dauchot, M. Hecq et al, J. Opt. Adv. Mat. 7, (2005) 2481.

-2CZ 305482 B6-2GB 305482 B6

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Stanoveného cíle je dosaženo vynálezem, kterým je hybridní plazmová tryska s povrchovou vlnou pro buzení vysoce reaktivních výbojů, určená zejména pro zabudování do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev obsahujícího vakuovou komoru, v jejímž vnitřním prostoru je instalována plocha pro uložení substrátu, a do něhož je zavedena alespoň jedna křemenná pracovní trubice, kteráje připojena na vnější zdroj pracovního plynu, kteráje zaústěna do blízkosti plochy pro uložení substrátu a která prochází vně vakuové komory tělem surfatronu, který je napojen na mikrovlnný generátor, kde podstata vynálezu spočívá v tom, že každá křemenná pracovní trubice je do vakuové komory zavedena přes křemennou průchodku, která je opatřena křemenným nástavcem orientovaným do vnitřního prostoru vakuové komory, přičemž ve spodní části je křemenná pracovní trubice opatřena prstencovou elektrodou, která křemennou pracovní trubici obepíná aje elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem.This object is achieved by the present invention, which is a surface-reactive hybrid plasma jet for excitation of highly reactive discharges, in particular for incorporation into a vacuum deposition system for thin film deposition comprising a vacuum chamber in which a substrate receiving surface is installed. at least one quartz working tube is provided which is connected to an external source of working gas, which extends near the substrate receiving surface and extends outside the vacuum chamber through the body of the surfatron which is connected to a microwave generator, wherein each quartz the working tube is introduced into the vacuum chamber through a quartz grommet, which is provided with a quartz adapter oriented to the inner space of the vacuum chamber, while in the lower part the quartz working tube is provided with an annular electrode, which emennou working tube surrounds and is electrically conductively connected to the RF generator.

Je výhodné, když prstencová elektroda je s vysokofrekvenčním generátorem spojena přes oddělovací kondenzátor a když spojení křemenné pracovní trubice a nástavce je realizováno tavným svárem křemen v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice.It is preferred that the annular electrode is connected to the RF generator via a decoupling capacitor and that the connection of the quartz working tube and the extension is realized by fusing the quartz at the bottom near the mouth of the quartz working tube.

Také je výhodné, když nástavec vakuové průchodky vytvořen s vnitřním průměrem (D), pro jeho velikost platí vztahIt is also advantageous if the vacuum grommet adapter is formed with an inner diameter (D), the size of which is related to its size

D = k . d, kde (d) je vnější průměr křemenné pracovní trubice, (k) je stínicí koeficient o velikosti k > 3, přičemž pro výšku (h) prstencové elektrody (10) platí vztah h = d.D = k. d, where (d) is the outer diameter of the quartz working tube, (k) is a shielding coefficient of magnitude k >

Předkládaným vynálezem se dosahuje nového a vyššího účinku vtom, že předkládané řešení představuje významné vylepšení konstrukce plazmové trysky využívající pro buzení výbojového plazmatu povrchovou vlnu, která umožňuje generaci výbojů s velkou koncentrací reaktivních plynů např. O2, N2, H2, C2H2, CH4 a dalších v širokém oboru tlaků. Konstrukce trysky surfatronu umožňuje zabudování prstencové vysokofrekvenční elektrody napájené vysokofrekvenčním generátorem (dále VF generátorem) vně křemenné pracovní trubice, tj. vně vakuového systému. Výkon přivedený z VF generátoru slouží k zapálení lokálního vysokofrekvenčního výboje uvnitř křemenné pracovní trubice, skrz kterou proudí pracovní plyn. Tento malý lokální výboj poskytuje pre-ionizační efekt, který generuje volné elektrony uvnitř křemenné pracovní trubice v oblasti prstencové elektrody a významně usnadňuje zapálení surfatronového výboje. Navrhované řešení snižuje celkové nároky na dodávaný výkon až o 50 % a umožňuje zapálení výboje i pro takové tlaky a koncentrace reaktivního plynu, při nichž by jejich zapálení bez pomocné elektrody vůbec nebylo možné. Navrhované řešení je jednoduché konstrukce, nikterak neovlivňuje deponovanou vrstvu např. kontaminací vrstvy nečistotami a má technické využití zejména v oblasti plazmových technologií depozice tenkých vrstev, k jejichž růstu je vyžadována přítomnost reaktivního plynu.The present invention achieves a new and higher effect in that the present invention represents a significant improvement in the design of a plasma jet utilizing a surface wave for excitation plasma discharge, which allows the generation of discharges with a high concentration of reactive gases such as O 2 , N 2 , H 2 , C 2 H 2 , CH4 and others in a wide range of pressures. The design of the surfatrone nozzle allows the incorporation of an annular high-frequency electrode powered by the high-frequency generator (hereinafter the RF generator) outside the quartz working tube, i.e. outside the vacuum system. The power supplied from the HF generator is used to ignite the local high-frequency discharge inside the quartz working tube through which the working gas flows. This small local discharge provides a pre-ionization effect that generates free electrons within the quartz working tube in the region of the annular electrode and greatly facilitates ignition of the surfatron discharge. The proposed solution reduces the overall power demand by up to 50% and allows ignition of the discharge even for reactive gas pressures and concentrations where ignition without an auxiliary electrode would not be possible at all. The proposed solution is of simple construction, in no way affects the deposited layer, for example by contamination of the layer with impurities, and has technical application especially in the area of plasma thin film deposition technologies, the growth of which requires the presence of reactive gas.

Objasnění výkresůClarification of drawings

Konkrétní příklady provedení vynálezu jsou schematicky znázorněny na připojených výkresech, kde:Specific embodiments of the invention are schematically illustrated in the accompanying drawings, in which:

obr. 1 je schéma základního provedení vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev s jednou plazmovou tryskou, obr. 2 je detailní vertikální osový řez plazmovou tryskou z obr. 2,Figure 1 is a schematic diagram of a basic embodiment of a vacuum deposition system for deposition of thin films with a single plasma jet; Figure 2 is a detailed vertical axial section of the plasma jet of Figure 2;

-3 CZ 305482 B6 obr. 3 je schéma alternativního provedení vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev se zabudovanými třemi plazmovými tryskami, obr. 4. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/O2 výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (O2) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa. a) bez pomocného VF výboje, b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W, obr. 5. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/H2 výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (H2) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa. a) bez pomocného VF výboje, b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W, obr. 6. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/CO2 výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (CO2) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa. a) bez pomocného VF výboje, b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W a obr. 7. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/CH4 výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (CH4) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa. a) bez pomocného VF výboje, b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W.Figure 3 is a schematic diagram of an alternative embodiment of a thin film deposition vacuum deposition system incorporating three plasma nozzles; Figure 4 is a graph of MW of power required to propagate, maintain and emit surfatron Ar / O 2 discharge versus concentration of reactive gas (O 2 ) for pressures of 20 Pa and 2 Pa. a) without auxiliary HF discharge, b) with auxiliary HF discharge with absorbed power of 35 W, Fig. 5. is a graph of MW of power necessary for propagation, maintenance and emission of surfatron Ar / H 2 discharge versus reactive gas concentration (H 2 ) for pressures of 20 Pa and 2 Pa. a) without auxiliary HF discharge, b) with auxiliary HF discharge with absorbed power of 35 W, Fig. 6. is a graph of MW of power necessary for propagation, maintenance and emission of surfatron Ar / CO 2 discharge vs. reactive gas (CO 2 ) concentration for pressures of 20 Pa and 2 Pa. a) without auxiliary HF discharge, b) with auxiliary HF discharge with absorbed power of 35 W and Fig. 7. is a graph of MW of power necessary for propagation, maintenance and emission of surfatron Ar / CH 4 discharge versus reactive gas (CH 4 ) concentration for pressures of 20 Pa and 2 Pa. a) without auxiliary HF discharge, b) with auxiliary HF discharge with absorbed power of 35 W.

Výkresy, které znázorňují představovaný vynález a následně popsané příklady konkrétních provedení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu vynálezu.The drawings which illustrate the present invention and the following examples of specific embodiments do not in any way limit the scope of protection given in the definition, but merely illustrate the nature of the invention.

Příklady uskutečnění vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Konstrukce plazmové trysky bude popsána v souvislosti se zabudováním do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev, pro který je především určena a který je tvořen vakuovou komorou I, v jejímž vnitřním prostoru 101 je instalována plocha 2, například stolek, pro uložení substrát, na který je plazmová vrstva deponována. Vakuová komora i je přes oddělovací regulační ventil 3 propojena s čerpací jednotkou 4, například vývěvou. Plazmová tryskaje tvořena křemennou pracovní trubicí 5, která je připojena na vnější neznázoměný zdroj pracovního plynu a která je zaústěna do vnitřního prostoru 101 vakuové komory i tak, aby se její ústí nacházelo v blízkosti plochy 2 pro uložení substrátu. Vně vakuové komory i prochází křemenná pracovní trubice 5 tělem surfatronu 6 působícího jako mikrovlnný rezonátor, který je napojen na mikrovlnný generátor 7 (dále MW generátor). Křemenná pracovní trubice 5 s pracovním plynem je do vakuové komory I zavedena přes křemennou průchodku 8, s níž je vakuově těsně spojena a která je opatřena křemenným nástavcem 9 orientovaným do vnitřního prostoru 101 vakuové komory 1. Vlastní spojení křemenné pracovní trubice 5 a nadstavce 9 je realizováno neoznačeným tavným svárem křemen v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice 5. Ve spodní části je křemenná pracovní trubice 5 opatřena prstencovou elektrodou JO, která je vyrobena s výhodou z mědi a která křemennou pracovní trubici 5 těsně obepíná a je přes oddělovací kondenzátor 11 elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem 12 (dále VF generátor).The construction of the plasma nozzle will be described in connection with incorporation into a vacuum deposition system for deposition of thin films, for which it is primarily intended, and which consists of a vacuum chamber I, in the interior of which 101 is a surface 2, e.g. the plasma layer is deposited. The vacuum chamber 1 is connected to the pump unit 4 via a separating control valve 3, for example by means of a vacuum pump. The plasma jet is formed by a quartz working tube 5, which is connected to an external (not shown) working gas source and which opens into the interior of the vacuum chamber 101 so that its mouth is close to the substrate receiving surface 2. Outside the vacuum chamber 1, the quartz working tube 5 passes through the body of a surfatron 6 acting as a microwave resonator, which is connected to a microwave generator 7 (hereinafter the MW generator). The quartz working gas tube 5 with the working gas is introduced into the vacuum chamber 1 via a quartz grommet 8, with which it is tightly connected by vacuum and which is equipped with a quartz extension 9 oriented into the inner space 101 of the vacuum chamber 1. In the lower part, the quartz working tube 5 is provided with an annular electrode 10, which is preferably made of copper and which fits tightly over the quartz working tube 5 and is electrically via a separating capacitor 11. conductively coupled to a high frequency generator 12 (hereinafter RF generator).

Pro zajištění optimální funkce plazmové trysky je nástavec 9 vakuové průchodky vytvořen s vnitřním průměrem D, pro jehož velikost platí vztahTo ensure optimal performance of the plasma nozzle, the vacuum grommet extension 9 is provided with an internal diameter D, the size of which is

D = k . d, kde : d je vnější průměr křemenné pracovní trubice k je stínící koeficient o velikosti k > 3, kteiý dostatečně omezuje stínící efekt kovového těla vakuové komory fa snižuje ztráty absorbovaného výkonu. Pro výšku h prstencové elektrody 10 pak platí vztah h = d.D = k. d, wherein: d is the outer diameter of the quartz working tube k is a shielding coefficient of magnitude k > For the height h of the annular electrode 10, the relation h = d applies.

-4CZ 305482 B6-4GB 305482 B6

Při činnosti depozičního systému je z VF generátoru 12 přiváděn na prstencovou elektrodu 10 VF výkon, kteiý slouží k zapálení lokálního VF výboje uvnitř křemenné pracovní trubice 5, skrze kterou proudí pracovní plyn. Tento lokální VF výboj poskytuje pre-ionizační efekt a generuje první volné elektrony v oblasti prstencové elektrody 10. Tyto volné elektrony difundují do objemu křemenné pracovní trubice 5 a na své dráze způsobují ionizaci srážkami s neutrálními atomy pracovního plynu. V okamžiku kdy hustota volných elektronů generovaných VF výbojem překročí hodnotu kritické koncentrace, ne > ne K, v oblasti těla mikrovlnného generátoru 7, dochází k šíření povrchové vlny způsobující masivní ionizaci a vybuzení sloupce surfatronového výboje, který je emitován vně křemenné pracovní trubice 5.In operation of the deposition system, RF power is supplied from the RF generator 12 to the annular electrode 10, which serves to ignite a local RF discharge within the quartz working tube 5 through which the working gas flows. This local RF discharge provides a pre-ionization effect and generates the first free electrons in the region of the annular electrode 10. These free electrons diffuse into the volume of the quartz working tube 5 and cause ionization by collisions with neutral working gas atoms on their path. When the free electron density generated by the RF discharge exceeds the critical concentration value, n e > n e K , in the region of the body of the microwave generator 7, a surface wave propagates causing massive ionization and excitation of the surfatron discharge column emitted outside the quartz working tube. .

Bylo experimentálně dokázáno, že se vzrůstající koncentrací reaktivní příměsi vzrůstá hodnota absorbovaného výkonu nezbytného pro udržení surfatronového výboje a jeho emise z pracovní trubice 5. Změřená závislost pro Ar/O2 surfatronový výboj bez pomocného VF výboje je znázorněna v obr. 4a. Z prezentovaných závislostí je patrné, že nároky na dodávaný výkon vzrůstají s tlakem v pracovní komoře. Z grafu je také patrné, že pro vyšší tlaky a vyšší koncentrace reaktivní příměsi nelze surfatronový výboj vůbec vybudit, viz obr. 4 pro p = 20 Pa a koncentrace O2 > 80%. Toto omezení má obecnou platnost, protože surfatron 6, mikrovlnný generátor 7 a neoznačené přívodní kabely mají své limity maximálního možného MW výkonu, přičemž pro měření uvedené v grafech obr. 4. až obr. 7 byl maximální absorbovaný výkon limitován hodnotou 1200 W.It has been experimentally shown that as the concentration of reactive impurity increases, the value of absorbed power necessary to maintain the surfatron discharge and its emission from the working tube 5 increases. The measured dependence for an Ar / O 2 surfatron discharge without auxiliary HF discharge is shown in Figure 4a. It is evident from the presented dependencies that the demands on the delivered power increase with the pressure in the working chamber. It is also evident from the graph that for higher pressures and higher concentrations of reactive impurities the surfatron discharge cannot be excited at all, see Fig. 4 for p = 20 Pa and O 2 concentration> 80%. This limitation is generally valid because the surfatron 6, microwave generator 7 and unlabeled power cables have their maximum possible MW power limits, and for the measurements shown in the graphs of Figures 4 to 7, the maximum absorbed power was limited to 1200 W.

Efekt pre-ionizace pomocným VF výbojem umožňuje zapálení, propagaci a udržení surfatronového výboje za výrazně nižšího absorbovaného MW výkonu, viz obr. 4. Na VF prstencovou elektrodu 10 byl v prezentovaném případě přiveden výkon (f= 13.56 MHz, PVF = 35 W), který slouží ke generaci pomocného inicializačního výboje. Tato značná výhoda nabývá svého zásadního významu především při práci s reaktivními výboji s vyšším podílem reaktivního plynu (až do koncentrace 100 %).The pre-ionization effect of the auxiliary HF discharge enables ignition, propagation and maintenance of the surfatron discharge at a significantly lower absorbed MW power, see Fig. 4. The RF ring electrode 10 was in the present case supplied with power (f = 13.56 MHz, P HF = 35 W) , which is used to generate an auxiliary initialization discharge. This considerable advantage is particularly important when working with reactive discharges with a higher proportion of reactive gas (up to 100%).

Bylo prokázáno, že s podporou VF pre-ionizace mohou být generovány další typy reaktivních výbojů, z nichž vybrané jsou prezentovány a srovnány na obrázcích v příloze: Ar/H2 výboj na obr. 5, Ar/CO2 výboj na obr. 6, Ar/CH4 výboj na obr. 7. Preionizační efekt však lze principiálně využít pro široké spektrum dalších reaktivních plynů či jejich směsí.It has been shown that with the support of RF pre-ionization, other types of reactive discharges can be generated, selected of which are presented and compared in the figures in the appendix: Ar / H 2 discharge in Figure 5, Ar / CO 2 discharge in Figure 6, The Ar / CH 4 discharge in Fig. 7. However, the preionization effect can in principle be used for a wide range of other reactive gases or mixtures thereof.

Popsané provedení plazmové trysky není jediným možným řešením podle vynálezu, když depoziční systém byl popsán v základním provedení pro jednu křemennou pracovní trubici 5. Jak je patrné z obr. 3, je možné systém aplikovat pro více paralelně uspořádaných trysek, jejichž křemenné pracovní trubice 5 jsou vyvedeny nad plochou 2 pro uložení substrátu. Každá z křemenných pracovních trubic 5 je opatřena prstencovou elektrodu JO, které jsou paralelně spojeny s VF generátorem 12. V tomto případě jsou délky přívodních napájecích VF vodičů, stejně jako křemenné pracovní trubice 5 s přívodním plynem, shodné za účelem stejného dělení dodávaného VF výboje.The described embodiment of the plasma nozzle is not the only possible solution according to the invention when the deposition system has been described in the basic embodiment for one quartz working tube 5. As can be seen from Fig. 3, the system can be applied to multiple parallel nozzles whose quartz working tubes 5 are above the substrate receiving surface 2. Each of the quartz working tubes 5 is provided with an annular electrode 10, which are connected in parallel to the RF generator 12. In this case, the lengths of the supply conductor RF conductors, as well as the quartz working tube 5 with the feed gas, are identical for the same division of the supplied HF discharge.

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Plazmovou trysku podle vynálezu lze využít v různých technologických aplikacích spadajících do oblasti generace nízkoteplotních plazmových výbojů, zejména pro depozice funkčních tenkých vrstev s využitím plazma chemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje s velkou koncentrací reaktivních plynů, např. O2, N2, H2, C2H2, CH4 a dalších, v širokém rozsahu tlaků.The plasma jet according to the invention can be used in various technological applications belonging to the generation of low temperature plasma discharges, in particular for deposition of functional thin films using plasma chemical reactions in the core of a generated discharge with a high concentration of reactive gases, eg O 2 , N 2 , H 2 , C 2 H 2 , CH 4 and others, over a wide range of pressures.

-5 CZ 305482 B6-5 CZ 305482 B6

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS

Claims (4)

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS 1. Hybridní plazmová tryska s povrchovou vlnou pro buzení vysoce reaktivních výbojů, určená zejména pro zabudování do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev obsahujícího vakuovou komoru (1), v jejímž vnitřním prostoru (101) je instalována plocha (2) pro uložení substrátu a do něhož je zavedena alespoň jedna křemenná pracovní trubice (5), která je připojena na vnější zdroj pracovního plynu, která je zaústěna do blízkosti plochy (2) pro uložení substrátu a která prochází vně vakuové komory (1) tělem surfatronu (6), který je napojen na mikrovlnný generátor (7), vyznačující se tím, že každá křemenná pracovní trubice (5) je do vakuové komory (1) zavedena přes křemennou průchodku (8), která je opatřena křemenným nástavcem (9) orientovaným do vnitřního prostoru (101) vakuové komory (1), přičemž ve spodní části je křemenná pracovní trubice (5) opatřena prstencovou elektrodou (10), která křemennou pracovní trubici (5) obepíná a je elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem (12).1. A surface-wave hybrid plasma jet for generating highly reactive discharges, in particular for incorporation into a vacuum deposition system for the deposition of thin films comprising a vacuum chamber (1), in the interior space (101) of which a substrate receiving surface (2) is installed; into which at least one quartz working tube (5) is connected, which is connected to an external source of working gas, which opens into proximity to the substrate receiving surface (2) and which passes outside the vacuum chamber (1) through the body of the surfatron (6) is connected to a microwave generator (7), characterized in that each quartz working tube (5) is introduced into the vacuum chamber (1) via a quartz grommet (8), which is provided with a quartz extension (9) oriented to the interior space (101) vacuum chamber (1), the quartz working tube (5) being provided with an annular electrode (10) it surrounds the belt work tube (5) and is electrically conductively connected to the high-frequency generator (12). 2. Hybridní plazmová tryska podle nároku 1, vyznačující se tím, že prstencová elektroda (10) je s vysokofrekvenčním generátorem (12) spojena přes oddělovací kondenzátor (11).Hybrid plasma nozzle according to claim 1, characterized in that the annular electrode (10) is connected to the high-frequency generator (12) via a decoupling capacitor (11). 3. Hybridní plazmová tryska podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že spojení křemenné pracovní trubice (5) a nástavce (9) je realizováno tavným svárem křemene v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice (5).Hybrid plasma nozzle according to claim 1 or 2, characterized in that the connection of the quartz working tube (5) and the extension (9) is realized by a fusion weld of quartz in the lower part near the mouth of the quartz working tube (5). 4. Hybridní plazmová tryska podle některého z nároků laž3, vyznačující se tím, že nástavec (9) vakuové průchodky je vytvořen s vnitřním průměrem (D), pro jehož velikost platí vztahHybrid plasma nozzle according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the extension (9) of the vacuum grommet is formed with an inner diameter (D), the size of which is related to D = k . d, kde : (d) je vnější průměr křemenné pracovní trubice, (k) je stínící koeficient o velikosti k > 3, přičemž pro výšku (h) prstencové elektrody (10) platí vztah h = d.D = k. d, wherein: (d) is the outer diameter of the quartz working tube; (k) is a shielding coefficient of magnitude k > 7 výkresů7 drawings -6CZ 305482 B6-6GB 305482 B6 OBR. 1GIANT. 1 -7CZ 305482 B6-7EN 305482 B6 OBR.2FIG -8CZ 305482 B6-8EN 305482 B6
CZ2015-265A 2015-04-20 2015-04-20 Hybrid plasma jet with surface wave for exciting highly reactive discharges CZ2015265A3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2015-265A CZ2015265A3 (en) 2015-04-20 2015-04-20 Hybrid plasma jet with surface wave for exciting highly reactive discharges

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2015-265A CZ2015265A3 (en) 2015-04-20 2015-04-20 Hybrid plasma jet with surface wave for exciting highly reactive discharges

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ305482B6 true CZ305482B6 (en) 2015-10-21
CZ2015265A3 CZ2015265A3 (en) 2015-10-21

Family

ID=54361339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2015-265A CZ2015265A3 (en) 2015-04-20 2015-04-20 Hybrid plasma jet with surface wave for exciting highly reactive discharges

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ2015265A3 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56159203A (en) * 1980-05-15 1981-12-08 Toshiba Corp Formation of organic film sensitive to warmness
JPS57192266A (en) * 1981-05-19 1982-11-26 Toshiba Corp Plasma surface treating apparatus
US5389153A (en) * 1993-02-19 1995-02-14 Texas Instruments Incorporated Plasma processing system using surface wave plasma generating apparatus and method

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56159203A (en) * 1980-05-15 1981-12-08 Toshiba Corp Formation of organic film sensitive to warmness
JPS57192266A (en) * 1981-05-19 1982-11-26 Toshiba Corp Plasma surface treating apparatus
US5389153A (en) * 1993-02-19 1995-02-14 Texas Instruments Incorporated Plasma processing system using surface wave plasma generating apparatus and method

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2015265A3 (en) 2015-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Moon et al. Characteristics of an atmospheric microwave-induced plasma generated in ambient air by an argon discharge excited in an open-ended dielectric discharge tube
JP5103223B2 (en) Microwave plasma processing apparatus and method of using microwave plasma processing apparatus
Pal et al. Analysis of discharge parameters in xenon-filled coaxial DBD tube
Mozetic Extremely non-equilibrium oxygen plasma for direct synthesis of metal oxide nanowires on metallic substrates
Osiac et al. Plasma boundary sheath in the afterglow of a pulsed inductively coupled RF plasma
Wasfi et al. Spectroscopic measurements of the electron temperature in low pressure microwave 2.45 GHz argon plasma
Jirásek et al. Production of iodine atoms by RF discharge decomposition of CF3I
CZ305482B6 (en) Hybrid plasma nozzle with surface wave for driving highly reactive discharges
CZ28463U1 (en) Hybrid plasma nozzle with surface wave for exciting extremely reactive discharges
Toader Experimental electron energy distribution functions in argon, nitrogen and oxygen high-density and low-pressure reflex and microwave plasma sources
Demidov et al. Nonlocal effects in a bounded afterglow plasma with fast electrons
WO2020039188A1 (en) Apparatus for generating a high density plasma
Robert et al. Influence of the RF voltage amplitude on the space-and time-resolved properties of RF-LF dielectric barrier discharges in α-γ mode
Boudreault et al. Nonlocal effect of plasma resonances on the electron energy-distribution function in microwave plasma columns
Landl et al. Plasma Maintenance Mechanisms in Large-Volume Hollow Anode
Musa et al. The M-effect in argon-hydrogen gas mixtures
Vesel et al. A large electrodeless plasma reactor as a source of radicals
Murakami et al. Behaviour of fully ionized seed plasma excited by microwave
WO2020039192A1 (en) A high density plasma generating apparatus
Zhao et al. Spectral Characteristics of DC Short Glow Discharge Plasma With Grid Electrodes
Koleva et al. Guided‐Wave‐Produced Plasmas
GB2576540A (en) An apparatus
CN111837220B (en) Method and apparatus for monitoring gas component, and processing apparatus using the same
Han et al. Development of vacuum ultraviolet emission source using a cone-shaped O2/He hollow cathode discharge
Kadhim et al. The Influence of the Magnetic Field on the Plasma Characteristics in Hollow Electrodes Discharge System

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20200420