CZ300628B6

CZ300628B6 - Zpusob trvalého zvýšení indexu lomu na požadovanou hodnotu u polymerních materiálu a zarízení k jeho provádení

Info

Publication number: CZ300628B6
Application number: CZ20050286A
Authority: CZ
Inventors: Švorcík@Václav; Hüttel@Ivan
Original assignee: VŠCHT - Odd. pro vedu
Priority date: 2005-05-04
Filing date: 2005-05-04
Publication date: 2009-07-01
Also published as: CZ2005286A3

Abstract

Zpusob trvalého zvýšení indexu lomu na požadovanou hodnotu u polymerních materiálu, urcených zejména k príprave planárních optických vlnovodu, interferencních vrstev pro optické filtry nebo zrcadel, spocívá v tom, že se na polární materiál na bázi polymeru v roztoku nebo v plastickém stavu pusobí elektrickým polem a za jeho stálého pusobení se prevede do tuhého stavu. Polární materiál je vybrán ze skupiny tvorené polárními polymery a/nebo nepolárními polymery dotovanými polárními látkami, pricemž koncentrace dotující polární látky je 0,0001 až 60 % hmotnostních. Polární materiál se prevede do tuhého stavu z plastického stavu nebo z roztoku polymeru odparováním rozpouštedla v zemském gravitacním poli nebo pri pusobení odstredivé síly v elektrickém poli o intenzite 1 až 10.sup.7.n. V/m. Zarízení sestává ze zdroje elektrického napetí (2), který je vodive spojen s rotující deskou (1) nebo kovovou podložkou (10) a plošnou elektrodou (3) nebo sítovou elektrodou (13) umístenou paralelne nad rotující deskou (1) ci podložkou (10) pro vytvorení elektrického pole.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu trvalého zvýšení indexu lomu optických vrstev polárních a nepolárních polymerů na požadovanou hodnotu, což je využitelné v oblasti optických fotonických a optoelektronických systémů a součástek integrované optiky, tj. pro výrobu nového typu planárních optických vlnovodů s nastavitelným indexem lomu pláště a jádra, interferenčních vrstev pro optické filtry, speciálních zrcadel, optických senzorů a dalších prvků integrované opticky, fotoniky a optoelektroniky.

Dosavadní stav techniky

Pro výrobu optických vlnovodů, systémů a prvků integrované optiky, fotoniky a optoelektroniky se využívá řada anorganických i organických materiálů s vhodným, ale předem daným indexem lomu. Těmito výchozími materiály jsou různé oxidy a soli, některá skla, syntetický SiO₂, některé dielektrieké krystaly (např. LiNbO₃, LiTaO₃), polovodiče (Si, GaAs, GaAlAs, GaAsP, InAsSb, GaN, GalnN). Výčet zkoušených a aplikovaných technologií vytváření vlnovodných struktur s využitím těchto materiálů je široký. Jsou to např. různé vakuové depoziční metody (zejména vakuové napařování a naprašování), některé difúzní technologie, výměna iontů a implantace iontů, metody chemické depozice používané při přípravě optických vláken, polovodičových struktur, příp. polovodičových integrovaných obvodů. S rozvojem integrované optiky a metod přípravy optických vláken se uplatňují především technologie planámího uspořádání optických struktur na křemíkové podložce. Nejěastěji se využívá polovodičové podložky jako nosiče vlnovodných struktur. Vliv jejího relativně velkého indexu lomu se odstiňuje tlustší vrstvou plášťového dielektrika, v případě křemíku vrstvou SiO₂. Další aktivní vlnovodná vrstva s vyšším indexem lomu než vrstva SiO₂ je obvykle typu SiOJN_y nebo různě dotovaná vrstva SiO₂. Na této polovodičové podložce lze při přípravě vlnovodných vrstev využít i epitaxních technologií. Existuje i několik dalších podobných materiálově-technologických systémů. V poslední době bylo dosaženo úspěchů při přípravě některých specifických vlnovodných struktur pro distribuci a ovládání optického záření založených na polymemích materiálech, např. polymethylmethakrylát (PMMA), deuterovaný ethylen-glykoldimetakrylát (pro vlnovou délku 1300 nm) nebo pentafluorfenylmetakrylát (pro vlnovou délku 1550 nm).

Je známé, že u polárních polymerních látek zejména v tekutém stavu lze působením elektrického pole změnit orientaci molekulárních dipólů a u těchto běžně izotropních materiálů lze upravit jejích orientaci. Díky jejich anizotropním vlastnostem se zvýší jejich schopnost měnit index lomu tohoto materiálu v elektrickém poli. Ochlazením pod teplotu ztekucení se polymerní materiál vrací do původního izotopického stavu. Této skutečnosti využívá například patent US 4 958 895, jehož předmětem ochrany je spínač založený na světlovodném filmu na bázi polyvinylpyridinů. Polymerní film je vystaven působení elektrického pole vyvolaného střídavým elektrickým prou45 dem. Změna anizotropních vlastností polymeru umožňuje změnu průchodu světelného paprsku v závislosti na elektrickém poli vyvolaném střídavým elektrickým proudem.

Nevýhody těchto řešení spočívají v tom, že při konstrukci optických vlnovodů nebo dalších optických systémů či prvků je volba potřebného indexu lomu nebo potřebných rozdílů indexu lomu omezena fyzikálními vlastnostmi použitých materiálů. Podmínkou činnosti těchto optických systémů je obvykle i požadavek na vlastnosti použitých podložek, což podstatně omezuje jejich výběr, a to obvykle na speciální podložky LiNbO₃, LiTaQ₃, drahá čistá skla, Si atd. Další nevýhodou dosud existujících materiálově-technologických řešení planárních vlnovodných struktur a součástek je potřeba používat buď příliš drahé materiály vlnovodných vrstev a potreb55 ných podložek, nákladné technologie, nebo případně obojí.

- 1 CZ 300628 B6

Podstata vynálezu

Způsob trvalého zvýšení indexu lomu na požadovanou hodnotu u polymerních materiálů, urče5 nýeh zejména k přípravě planámích optických vlnovodů, interferenčních vrstev pro optické filtry nebo zrcadel, podle vynálezu spočívá v tom, že se polární materiál na bázi polymerů v roztoku nebo v plastickém stavu vloží do elektrického pole a za stálého působení elektrického pole se převede do tuhého stavu.

Polární materiál je s výhodou vybrán ze skupiny tvořené polárními polymery a/nebo nepolárními polymery dotovanými polárními látkami, přičemž koncentrace dotující polární látky je 0,0001 až 60 % hmotn.

Roztok polárního materiálu se převede do tuhého stavu tím, že se rozpouštědlo odpaří, popřípadě za zvýšené teploty za působení pouze gravitační síly nebo se na roztok polárního materiálu působí během odpařování rozpouštědla odstředivou silou.

Tvorba tuhé polymerní vrstvy z roztoku polymeru odpařováním rozpouštědla nebo z plastického stavu za současné sedimentace nebo odstřeďování probíhá v elektrickém poli o intenzitě 1 až

2o 10⁷V/m.

Dipóly polymeru nebo dotující polární látky se v roztoku nebo v plastickém stavu polymeru orientují vlivem elektrického pole. Při stálém působení elektrického pole během odpařování rozpouštědla resp. ochlazování polymeru dipóly zůstávají trvale orientované a tím dochází k nárůstu indexu lomu v porovnání s původním neorientovaným materiálem.

Z plastického polymeru ochlazení nebo z roztoku polymemího materiálu odpařováním nebo zrychleně odstřeďováním se při současném působení elektrického pole dané intenzity připraví tenké polymerní vrstvy s vyšším indexem lomu, případně vrstvy s daným rozdílem indexu lomu.

Zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z kovové rotující desky a zdroje elektrického napětí, který je vodivě spojen s rotující deskou a plošnou elektrodou umístěnou paralelně nad rotující deskou pro vytvoření elektrického pole mezi rotující deskou a plošnou elektrodou.

Zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z kovové podložky a zdroje elektrického napětí, který je vodivě spojen s kovovou podložkou a síťovou elektrodou umístěnou nad kovovou podložkou pro vytvoření elektrického pole mezi kovovou podložkou a síťovou elektrodou umístěnou nad kovovou podložkou pro vytvoření elektrického pole mezi kovovou podložkou a síťovou elektrodou. Kovová podložka a síťová elektroda jsou s výhodou umístěny v termostatu.

Výhodou způsobu přípravy polymerních vlnovodných vrstev je, že v jedné technologické operaci lze na jakékoliv levné podložce vyrobit z roztoku polymeru nebo z plastického stavu polymeru vhodnou aplikací elektrického pole polymerní tenkou vrstvu s předem daným indexem lomu v určitém rozmezí. Tento technologický postup je jednostupňový a jeho rychlost závisí na rychlosti odpařování rozpouštědla. Rychlost odpařování lze zrychlit zvýšením teploty nebo působením odstředivé síly. Lze jím připravit polymerní vrstvy s vyšší hodnotou indexu lomu a tak zajistit požadovaný rozdíl indexů lomu vyráběných planárních optických vlnovodů a dalších prvků a součástek integrované opticky a fotoniky v jednom depozičním kroku např. s možností volby rozdílu indexu lomu pláště a jádra vlnovodu na bázi polymerních materiálů podle aplikačních požadavků.

-2 CZ 300628 B6

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 znázorňuje schéma zařízení pro přípravu polymemích filmů z roztoku polymerů technikou odstřeďován v elektrickém poli.

Obr. 2 znázorňuje schéma zařízení pro přípravu polymemích filmů z plastického polymeru a z roztoku polymerů technikou usazování v elektrickém poli.

io Příklady provedení vynálezu

Vynález je blíže objasněn na příkladech konkrétního provedení:

Index lomu byl měřen na refraktometru ve spektrální oblasti 250 až 1200 nm. Níže uvedené hodnoty indexu lomu byly odečteny při 633 nm.

K přípravě polymemích vrstev odstřeďováním bylo použito zařízení znázorněné na obr. 1. Zařízení sestává z kovové rotující desky I a zdroje elektrického napětí 2, který je vodivě spojen s rotující deskou 1 a plošnou elektrodou 3 umístěnou paralelně nad rotující deskou 1 pro vytvoření elektrického pole mezi rotující deskou 1 a plošnou elektrodou 3.

K přípravě polymemích vrstev sedimentací bylo použito zařízení znázorněné na obr. 2.

Zařízení sestává z kovové podložky 10 a zdroje elektrického napětí 2, který je vodivě spojen s kovovou podložkou 10 a síťovou elektrodou 13 umístěnou nad kovovou podložkou 10 pro vyt25 voření elektrického pole mezi kovovou podložkou 10 a síťovou elektrodu 13. Celé zařízení bylo umístěno v termostatu.

Příklad 1

V odstřeďovacím zařízení byl na křemíkový substrát nanesen roztok polymethylenmethakrylátu (PMMA). Při 1200 otáčkách byla provedena příprava vrstvy polymethylmethakrylátu z 3%-ního hmotn. roztoku polymeru v acetonu (tloušťka filmu 300 nm) bez působení elektrického pole a v elektrickém poli s intenzitou 5 kV/cm. Index lomu vrstvy polárního PMMA připravené v elektrickém poli se zvýšil na 1,54 oproti vrstvě PMMA připravené bez působení elektrického pole, která měla index lomu 1,49.

Příklad 2 40

Na odstřeďovacím zařízení při 1200 otáčkách byla provedena příprava vrstvy PMMA z 3% hmotn. roztoku polymeru v acetonu (tloušťka filmu lOOOnm) v elektrickém poli s intenzitou 15 kV/cm. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu polárního PMMA z 1,49 na 1,58.

Příklad 3

Na odstřeďovacím zařízení při 1200 otáčkách byla provedena příprava vrstvy PMMA z 3% hmotn. roztoku polymeru v acetonu (tloušťka filmu 1000 nm). Tento film byl umístěn do termo50 státu a pod elektrickým polem o intenzitě 10⁶V/m byl zahřát na 120 °C a poté ochlazen na pokojovou teplotu. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu polárního PMMA z 1,49 na 1,52.

-3CZ 300628 B6

Příklad 4

Spontánním odpařováním rozpouštědla z 5% hmotn. roztoku PMMA v acetonu pod elektrickým polem o intenzitě 10⁷ V/m na zařízení znázorněném na obr. 2 byl připraven polymerní film o tloušťce 1,5 pm. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu polárního PMMA z 1,49 na 1,54.

Příklad 5 io Na odstřeďovacím zařízení při 1000 otáčkách byla provedena příprava vrstvy nepolárního polystyrenu (index lomu PS je 1,57) zjeho 3% hmotn. roztoku polymeru v toluenu (tloušťka filmu 1000 nm) dotovaného 5% hmotn. dimiboru v elektrickém poli s intenzitou 2,5 kV/cm. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu z 1,57 na 1,60.

Příklad 6

Na odstřeďovacím zařízení při 1000 otáčkách byla provedena příprava vrstvy PS zjeho 3% hmotn. roztoku polymeru v toluenu (tloušťka 1000 nm) dotovaného 10 % hmotn. difenylsulfoxi20 du v elektrickém poli s intenzitou 10 kV/cm. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu z 1,57 na 1,65.

Příklad 7

Spontánním odpařováním rozpouštědla z 3% hmotn. roztoku PS v toluenu dotovaného 20% hmotn. dimiboru pod elektrickým polem o intenzitě 10⁷ V/m byl připraven polymerní film o tloušťce 1,5 pm. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu nepolárního PS z 1,57 na 1,75.

Příklad 8

Na odstřeďovacím zařízení při 1500 otáčkách byla provedena příprava vrstvy PS z 3% hmotn. roztoku polymeru v toluenu a dotovaného 20 % hmotn. dimiboru (tloušťka 1000 nm). Tento film byl umístěn do termostatu a pod elektrickým polem o intenzitě 10⁶ V/m byl zahřát na 120 °C a poté ochlazen na pokojovou teplotu. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu polárního PS z 1,57 na 1,69.

Příklad 9

Na odstřeďovacím zařízení při 1200 otáčkách byla provedena příprava vrstvy PMMA z 3% hmotn. roztoku polymeru v acetonu a dotovaného 20% hmotn. dimiboru o tloušťce 1200 nm. Tento film byl umístěn do termostatu a pod elektrickým polem o intenzitě 10⁶ V/m byl zahřát na

120 °C a poté ochlazen na pokojovou teplotu. Tímto způsobem byl zvýšen index lomu polárního PS z 1,49 na 1,65.

Příklad 10

Na odstřeďovacím zařízení při 1000 otáčkách po dobu 4 s byla provedena příprava vrstvy PMMA z 3% hmotn. roztoku polymeru v acetonu bez elektrického pole. Po této době bylo přiloženo elektrické pole s intenzitou 5 kV/cm do ukončení přípravy vrstvy. Tímto způsobem byla připravena struktura svlnovodnými vlastnostmi, tj. struktura s požadovaným rozdílem indexů lomu.

-4CZ 300628 B6

Průmyslová využitelnost

Způsob přípravy optických polymemích vrstev se zvýšenou a nastavitelnou hodnotou indexu 5 lomu podle vynálezu je využitelný například při výrobě planámích optických vlnovodů a dalších prvků a součástek integrované optiky a foton i ky s možností volby rozdílu indexu lomu pláště a jádra vlnovodu podle aplikačních požadavků, na přípravu interferenčních vrstev pro optické filtry, speciálních zrcadel, optických senzorů apod.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob trvalého zvýšení indexu lomu na požadovanou hodnotu u polymemích materiálů, určených zejména k přípravě planámích optických vlnovodů, interferenčních vrstev pro optické filtry nebo zrcadel, vyznačující se tím, že se na polární materiál na bázi polymerů v roztoku nebo v plastickém stavu působí elektrickým polem a za jeho stálého působení se pře20 vede do tuhého stavu.
2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že polární materiál je vybrán ze skupiny tvořené polárními polymery a/nebo nepolárními polymery dotovanými polárními látkami, přičemž koncentrace dotující polární látky je 0,0001 až 60 % hmotnostních.
3. Způsob podle nároků 1 a 2, v y z n a č u j í c í se t í m , že se z roztoku polárního materiálu odpaří rozpouštědlo v zemském gravitačním poli.
4. Způsob podle nároků I a 2, vy znač u j í c í se tí m , že se na roztok polárního mate30 ríálu během odpařování rozpouštědla působí odstředivou silou.
5. Způsob podle nároků 1 až 4, v y z n a č u j í c í se t í m , že tvorba tuhé polymemí vrstvy z plastického stavu nebo z roztoku polymeru odpařováním rozpouštědla v průběhu sedimentace nebo odstřeďování probíhá v elektrickém poli o intenzitě 1 až 10⁷ V/m.
6. Zařízení pro provádění způsobu podle nároků I, 2, 4 a 5, vy z n ač uj íc í se t í m , že sestává z kovové rotující desky (1) a zdroje elektrického napětí (2), který je vodivě spojen šrotující deskou (1) a plošnou elektrodou (3) umístěnou paralelně nad rotující deskou (1) pro vytvoření elektrického pole mezi rotující deskou (1) a plošnou elektrodou (3).
7. Zařízení pro provádění způsobu podle nároků 1,2, 3a 5, vyznačující se tím, že sestává z kovové podložky (10) a zdroje elektrického napětí (2), který je vodivě spojen s kovovou podložkou (10) a síťovou elektrodou (13) umístěnou nad kovovou podložkou (10) pro vytvoření elektrického pole mezi kovovou podložkou (10) a síťovou elektrodou (13).
8. Zařízení podle nároku 7, vy zn ač uj ící se tí m , že kovová podložka (10) a síťová elektroda (13) jsou umístěny v termostatu.