CZ296697A3 - Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání - Google Patents

Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání Download PDF

Info

Publication number
CZ296697A3
CZ296697A3 CZ972966A CZ296697A CZ296697A3 CZ 296697 A3 CZ296697 A3 CZ 296697A3 CZ 972966 A CZ972966 A CZ 972966A CZ 296697 A CZ296697 A CZ 296697A CZ 296697 A3 CZ296697 A3 CZ 296697A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
block
phase
input
electrode
input phase
Prior art date
Application number
CZ972966A
Other languages
English (en)
Inventor
Ladislav Novotný
Original Assignee
Ladislav Novotný
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ladislav Novotný filed Critical Ladislav Novotný
Priority to CZ972966A priority Critical patent/CZ296697A3/cs
Publication of CZ296697A3 publication Critical patent/CZ296697A3/cs

Links

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Při způsobu elektrokapilární separace vstupní fáze na principu polarizace pracovní elektrody /1 / dotýkající se třetí fáze /4/ a ponořené do vstupní fáze /3/, za míchání vstupní fáze, řízené regulace tlaků dávkování, složení, polarizace a vlivu vnějších energetických polí se z výstupního prostoru /7/ zařízení odebírá výstupní fáze /10/, jejíž složení se řízeným způsobem liší od složení vstupní fáze /3/. Zřízení k provádění tohoto způsobu je tvořeno pracovní elektrodou /1 / v těsné blízkosti třetí fáze /4/ a ponořené do vstupní fáze /3/, přičemž obsahuje řídící či vyhodnocovací systém /18/ ovládající veškeré řídící dávkovači, tlakové, odsávací, míchací, analytické a jiné prvky, včetně externích technologických prvků; dále toto zařízení zahrnuje výstupní prostor /7/ s výstupní fází /10/ zavedený do bloku sběrné jednotky /16/.

Description

Vynález řeší problém způsobu elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání k jeho provádění, využitelný například pro řízenou separaci složek roztoků, pro jejich řízené dávkování, jejich kapilární nahromadění, obohacení, dělení či stanovení, pro řízené změny jejich vybraných fyzikálně-chemických vlastností, a podobně. Metody lze označit jako elektrokapilární separaci ECS nebo separační techniky ECST či ECT.
Dosavadní stav techniky
Kapilární chromatografické metody, kapilární elektroforéza a další kapilární separační a analytické techniky patří do skupiny dnes nejžádanějších analytických a preparativních technik (P. Boček in J. Churáček (Ed.) Advanced Instrumental Methods of Chemical Analysis, Academia, Praha 1993; K. Štulík, V. Pacáková in K. Štulík, R. Kalvoda (Eds.) Electrochemistry for • · · · · · • · ···· ····
Environmental Protection, UNESCO-ROSTE, Venice 1996; J. Churáček a kol.: Analytická separace látek, SNTL, Praha 1990; V. Pacáková, K. Štulík a kol.: J. Chromatography A, 754 (1996) 17-31). Při jejich aplikaci dochází k alespoň částečnému odděleni určených složek roztoků. Separačního účinku se dociluje například vhodným využitím tenkých kapilár s nebo bez modifikace jejich vnitřního povrchu, eventuelně s nebo bez použití vhodné náplně (v případě jejich větších vnitřních průměrů). Separační účinek bývá podle potřeby umocněn ovlivněním migrace elektricky nabitých částic elektrickým polem. Mimořádný zájem o tyto metody souvisí mj. s jejich uplatněním jak v oblasti analýzy i složitých směsí, tak v oblasti separace určených složek ze směsí, zejména při práci s mikrokvanty mnohdy vzácných vzorků (E. Paleček, M. Fojta: Anal. Chem. 66 (1994) 1566; E. Paleček, I. Postbieglová: J. Electroanal. Chem. 214 (1986) 359; V. Pacáková, J. Suchánková, K. Štulík: J. Chromatography B, 681 (1996) 69-76). Dalším příkladem užívaných laboratorních technik jsou s poněkud jiných principů vycházející ultrafiltrace, elektrofiltrace, centriíůgace a další (V. Kólle, A. Tkáč: Fyzikálna chémia, Bratislava 1972).
Mezi dosud nerozšířené elektrochemické teoreticko-experimentální metody, zaznamenávající v poslední době velký vývojový pokrok, patří elektrokapilámí techniky za řízené konvektivní akumulace (L. Novotný: PV 9200-78 AO 210852 Praha 1978; L. Novotný, I. Smoler: Collect. Czech. Chem. Commun. 50 (1985) 2525) v přítomnosti vhodných základních elektrolytů. Tyto elektrokapilámí a jiné elektrosorpční techniky slouží k určování mezifázových napětí a dalších mezifázových charakteristik v závislosti na potenciálu elektrody a složení roztoku. K žádnému separačnímu účinku ve smyslu výše uvedené chromatografické či elektroforetické separace však nedochází a ani docházet nemůže, mj. i proto, že případné sledované koncentrační změny jsou nepatrné (řádově 10'13 až 10'14 mol na mm2 plochy elektrody) a spějí relativně rychle více méně do rovnováhy.
·· ·· • · · · · ·
V rámci hledání nových principů, jevů a procesů, přinášejících nové možnosti v oblasti separačních a analytických technik, na které by navázal příslušný další výzkum a vývoj, byl navržen způsob separace využívající dosud nepopsaného elektrokapilámího separačního efektu a uspořádání k jeho provádění podle tohoto vynálezu.
·· ·· ···· ········
Podstata vynálezu
Podstatou tohoto vynálezu je elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení, při které se pracovní elektroda umístí alespoň zčásti do vstupního prostoru se vstupní fází a uvede se do kontaktu nebo do určené blízkosti s třetí fází tak, aby první část povrchu pracovní elektrody byla ve styku se vstupní fází a druhá část povrchu s výstupním prostorem, přičemž se do vstupní fáze umístí referentní elektrody, pomocné elektrody a další určené příslušenství, načež se podle stanoveného programu přivádí mezi pracovní elektrodu, referentní elektrody a pomocné elektrody elektrické napětí nebo elektrický proud stanoveného časového průběhu, vstupní fáze se řízeným způsobem uvádí do konvektivního pohybu, řízeným způsobem se do nebo ze vstupního prostoru dávkuje nebo odebírá vstupní fáze, řízeným způsobem se ve vstupním prostoru aplikuje přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do vstupního prostoru přivádí plyn netečný vůči přítomným fázím a materiálům, opět řízeným způsobem se ve výstupním prostoru aplikuje nezávislý přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do výstupního prostoru přivádí, či odvádí plyn netečný vůči přítomným fázím a materiálům a rovněž řízeným způsobem se odvádí nebo přivádí výstupní fáze, přičemž se program uvádění vstupní fáze do konvektivního pohybu, dávkování nebo odebírání vstupní fáze, aplikace přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve vstupním prostoru nebo/a přivádění netečného plynu do vstupního prostoru, aplikace nezávislého přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve výstupním prostoru nebo/a přivádění či odvádění netečného plynu do či z výstupního prostoru a odvádění nebo přivádění výstupní fáze určeným způsobem propojí s programem přivádění elektrického napětí nebo elektrického proudu mezi pracovní elektrodu, referentní elektrody a pomocné elektrody, souběžně s tím nebo poté se určují stanovené fýzikálně-chemické veličiny, složení nebo/a obsah určeným složek vstupní fáze nebo/a výstupní fáze, zjištěné údaje nebo ·· ···· ···· ···« ··· • · jejich změny se vyhodnocují a zaznamenávají, z nich a ze získaných výsledků se usuzuje na zvolený fyzikálně-chemické vlastnosti nebo/a složení nebo/a obsah určených složek vstupní fáze nebo/a výstupní fáze, určeným způsobem se upraví výše uvedené programy nebo se ponechají beze změn, podle potřeby se celý systém, jeho části nebo/a elektrody stanoveným způsobem obnoví a v určených časech nebo po stanovené době se celý proces nebo jeho části počínaje přiváděním elektrického napětí nebo elektrického proudu opakuje. Dále se alespoň část povrchu pracovní elektrody nebo/a povrchu třetí fáze v určených časových intervalech řízeným způsobem obnovuje, upravuje, mění nebo deformuje a že se alespoň na část vstupní fáze ve vstupním prostoru působí zvolenými typy vnějších energetických polí.
Podstatou vynálezu je též uspořádání, které sestává z pracovní elektrody, vstupního prostoru, vstupní fáze, třetí fáze, první části povrchu a druhé části povrchu pracovní elektrody, výstupního prostoru, referentní elektrody, pomocné elektrody, výstupní fáze, bloku řízených změn měrné elektrody, bloku dávkování a odběru první fáze, bloku regulace tlaku, bloku inertního plynu, bloku míchání, bloku sběrné jednotky, bloku nezávislé regulace tlaku a odběru, bloku měření a vyhodnocování, bloku programu, bloku záznamu, bloku energetických polí, bloku vstupní analýzy a bloku výstupní analýzy, přičemž se uvnitř nebo ve styku se vstupní fází alespoň zčásti nacházejí pracovní elektroda, třetí fáze, referentní elektroda, pomocná elektroda a blok míchání, k bloku měření a vyhodnocování jsou paralelně připojeny pracovní elektroda, referentní elektroda, pomocná elektroda, blok řízených změn určené elektrody, blok dávkování a odběru první fáze, blok regulace tlaku, blok inertního plynu, blok míchání, blok energetických polí, blok nezávislé regulace tlaku a odběru, blok vstupní analýzy a blok výstupní analýzy, blok programu a blok záznamu a kde je dále blok nezávislé regulace tlaku a odběru spojen s blokem sběrné jednotky a blokem výstupní analýzy s výstupním prostorem, přičemž blok energetických polí obklopuje nebo ··· · působí na alespoň určenou část vstupní fáze. Přitom jsou do výstupního prostoru zavedeny nezávislé referentní elektrody a nezávislé pomocné elektrody, spojené s blokem měření a vyhodnocování a že se komponenty popsaného uspořádání nacházejí ve zvoleném prostorovém uspořádám, jehož orientace je předem stanovena. Načež se druhá část povrchu pracovní elektrody a výstupní prostor nacházejí v alespoň části bloku řízených změn určené elektrody, v jeho kapilárním modulu, přičemž je výstupní prostor dále podle potřeby spojen s výstupní fází a s blokem nezávislé regulace tlaku a odběru, přičemž povrch pracovní elektrody alespoň zčásti obklopuje třetí fázi nebo třetí fázi obepíná.
·· ···· /ytot/7vb/eve™^ spojeny¢£. š
Předložený vynález využívá zejmčnaYnovýdH/ způsob^ řízené, nehomogenní polarizace elektrod, indukovaných potenciálově závislých adsorpčně-desorpčních a transportních procesů, sféricky podmíněného hromadění adsorbovaného filmu v zúženém profilu a adsorptivní akumulace a to v podstatě nezávisle na přítomnosti základního elektrolytu.
Obrázky
Příklady uspořádání k provádění popsaného způsobu jsou zařízení na obr. 1 až 5. Obr. 1 znázorňuje celkového uspořádání s pracovní elektrodou orientovanou směrem dolů, obr. 2 uspořádání s pracovní elektrodou orientovanou vzhůru, obr. 3 uspořádání se separací v oblasti kapilárního ústí a obr. 4 uspořádání s elektrodou obklopující třetí fázi.
Systém na obr. 1 sestává z pracovní elektrody I na bázi rtuti, vstupního prostoru 2, vstupní fáze 3 ve formě vodného roztoku povrchově aktivních látek, alkoholu, ropných látek a podobně, třetí fáze 4, první části povrchu 5 a druhé části povrchu 6 pracovní elektrody i, výstupního prostoru 7, referentní elektrody 8, například kalomelové, pomocné elektrody 9, například platinové, výstupní fáze 10, bloku řízených změn měrné elektrody 11, bloku dávkování a odběru první fáze 12, bloku regulace tlaku 13, bloku inertního plynu 14, bloku míchání 15, bloku sběrné jednotky 16, bloku nezávislé regulace tlaku a odběru 17, bloku měření a vyhodnocování 18, bloku programu 19, bloku záznamu 20, bloku energetických polí 21, bloku vstupní analýzy 22 a bloku výstupní analýzy 23, přičemž se uvnitř nebo ve styku se vstupní fází 3 alespoň zčásti nacházejí pracovní elektroda I, třetí fáze 4, referentní elektroda 8, pomocná elektroda 9 a blok míchání 15, k bloku měření a vyhodnocováni 18 jsou paralelně připojeny pracovní elektroda I, referentní elektroda 8, pomocná elektroda 9, blok řízených změn určené elektrody 11, blok dávkování a odběru • · * · ·» · · ···· · · · · ·· · ···· ···· «· Φ· ·· · první fáze 12, blok regulace tlaku 13, blok inertního plynu 14, blok míchání 15, blok energetických polí 21, blok nezávislé regulace tlaku a odběru 17, blok vstupní analýzy 22 a blok výstupní analýzy 23, blok programu 19 a blok záznamu 20 a kde je dále blok nezávislé regulace tlaku a odběru 17 spojen s blokem sběrné jednotky 16 a blokem výstupní analýzy 23 s výstupním prostorem 7, přičemž blok energetických polí 21 obklopuje nebo působí na alespoň určenou část vstupní fáze 3.
V zařízení na obr. 2 jsou do výstupního prostoru 7 zavedeny nezávislé referentní elektrody 25 a nezávislé pomocné elektrody 26, spojené s blokem měření a vyhodnocování J_8 a komponenty popsaného systému se mohou nacházet ve zvoleném prostorovém uspořádání, jehož orientace je předem stanovena.
Obr. 3 znázorňuje sestavu, kde se druhá část povrchu pracovní elektrody 6 a výstupní prostor 7 nacházejí alespoň v Části bloku řízených změn určené elektrody H, v jeho kapilárním modulu 24, přičemž je výstupní prostor 7 dále podle potřeby spojen s výstupní fází JO a s blokem nezávislé regulace tlaku a odběru 17.
Na obr. 4 je uspořádání, kde povrch pracovní elektrody i je alespoň zčásti obklopen třetí fází 4 nebo ho může třetí fáze 4 obepínat.
Obr. 5 ukazuje schematický příklad elektrokapilámích křivek (27 , 28, 29) na kapající kapkové rtuťové elektrodě a desorpčních voltametrických píků (30, 31, 32) kyseliny olejové získaný na visící rtuťové kapkové elektrodě HMDE v uspořádám oblasti ústí podle obr. 3.
Křivky 27 resp. 28 označují závislost doby kapky t na potenciálu E (vs. nasycená kalomelová elektroda SKE) kapající rtuťové kapkové elektrody za podmínek řízené konvektivní adsorptivní akumulace v 0.1 M NaCl bez (křivka 27) a v přítomnosti (křivka 28) cca 1. 10'5mol/l kyseliny olejové s použitím cylindrické kapiláry, jejíž vnitřní povrch byl před měřením smočen zmíněným roztokem. Průběžná nereprodukovatelnost bodů na křivce 28 • · ···· · · · · · · · • · ·· · ···· ··· · • · · · · · · ········ ·· ·· ·· 9 znázorněná úsečkou je způsobena opakovaným vnikáním a vyplavováním tenkého filmu roztoku kyseliny olejové do a z výstupního prostoru 7 ústím kapilárního modulu 24. Výrazně odchýlený průběh 29 souvisí vždy s vyplavením kapičky koncentrátu kyseliny olejové, nashromážděné postupně ve výstupním prostoru 7. Křivka resp. příslušné body 29 byly zaznamenány bez míchání roztoku bezprostředně po vyplavenín kapičky koncentrátu, kdy byly doby kapek vlivem výrazného lokálního zvýšení koncentrace kyseliny olejové v oblasti ústí kapilárního modulu 24 zřetelně kratší, dokud nedošlo k difuznímu vyrovnání koncentrací kyseliny olejové v celém objemu měřeného roztoku. Efekt popsaného nahromadění koncentrátu kyseliny olejové uvnitř kapilárního modulu 24 a jeho následné vyplavení lze zvýraznit (urychlit) předchozí polarizací pracovní elektrody I při negativních potenciálech např. -1.1 V (vs. SKE) a následujícím skokem do pozitivní potenciálové oblasti např. na Ei = -0.25 V (viz čerchovaná čára), poté lze zaznamenat průběh t-E křivky 28 s propadem 29, nebo analogikcy ustálené doby kapky s občasnými propady jejich hodnot při konstantním Eb atp.
Křivky 30 a 31 značí záznamy elektrický proud - potenciál (i - E) provedené metodou adsorptivní voltametrie AdSV ve vodném roztoku v 0.1M NaCl bez přítomnosti (křivka 30) a v přítomnosti (31) 6. 10 '6 kyseliny olejové, za podmínek diferenční pulzní voltametrie rychlým scanem FSDPV, frekvence pulsů 5 Hz, amplituda pulsu 50mV, rychlost scanu 20mV/s, potenciál akumulace Eak = -0.35 V (vs. SKE), doba akumulace za míchám roztoku tak = 10 s. Křivka 32 byla zaznamenána na obnovené HMDE opět po vytlačení koncentrátu resp. kapičky kyseliny olejové novou kapkou (HMDE) z výstupního prostoru 7 kapilárního modulu 24. Obdobné záznamy (efekty), jako křivka 32 (i když nereprodukovatelné), byly již dříve pozorovány [L. Novotný: Kandidátská disertační práce, ÚFCHE - J. Heyrovského, Praha 1981] s běžnými cylindrickými kapilárami (vnitřního průměru 0.08 a 0.13 mm) na obnovované HMDE ve zmíněném roztoku 6.10'6 mol/1 kyseliny olejové, v • · · ·
4 ·· · · ·· ·· ···· 4 4 4 4 ·· · • · 4 4 4 · 4 4 · 4 · 4 4
4 4 4 4 4 4
4444 4444 44 44 «4 4 důsledku nereprodukovatelného vnikání a opětného vytláčení roztoku dovnitř a z kapilárního modulu 24 zmíněné cylindrické kapiláry.
Příklad provedení způsobu a uspořádání tohoto vynálezu
Příkladem řešení způsobu provedení tohoto vynálezu je postup, kde se pracovní elektroda I, například rtuťová nebo jiná pevná polarizovatelná elektroda, umístí alespoň zčásti do vstupního prostoru 2 se vstupní fází 3 ve formě roztoku a uvede se do kontaktu nebo do určené blízkosti s třetí fází 4, například skleněnou tak, aby první část povrchu 5 pracovní elektrody I byla ve styku se vstupní fází 3 a druhá část povrchu 6 s výstupním prostorem 7, přičemž se do vstupní fáze 3 umístí referentní elektroda 8, například kalomelová, pomocné elektrody 9 a další určené příslušenství, načež se podle stanoveného programu přivádí mezi pracovní elektrodu i, referentní elektrody 8 a pomocné elektrody 9 elektrické napětí nebo elektrický proud stanoveného časového průběhu například skokově nastavovaného nebo lineárního, vstupní fáze 3 se řízeným způsobem uvádí do konvektivního pohybu, například mícháním, řízeným způsobem se do nebo ze vstupního prostoru 2 dávkuje nebo odebírá vstupní fáze 3, řízeným způsobem se ve vstupním prostoru 2 aplikuje přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do vstupního prostoru 2 přivádí plyn, například dusík, netečný vůči přítomným fázím a materiálům, opět řízeným způsobem se ve výstupním prostoru 7 aplikuje nezávislý přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do výstupního prostoru 7 přivádí, či odvádí plyn netečný vůči přítomným fázím a materiálům a rovněž řízeným způsobem se odvádí nebo přivádí výstupní fáze J_0, přičemž se program uvádění vstupní fáze 3 do konvektivního pohybu, dávkování nebo odebírání vstupní fáze 3, aplikace přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve vstupním prostoru 2 nebo/a přivádění netečného plynu do vstupního prostoru 2, aplikace nezávislého přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve výstupním prostoru 7 nebo/a přivádění či odvádění netečného plynu do či z výstupního prostoru 7 a • · •· ·
odvádění nebo přivádění výstupní fáze 10 určeným způsobem propojí s programem přivádění elektrického napětí nebo elektrického proudu mezi pracovní elektrodu J_, referentní elektrody 8 a pomocné elektrody 9, souběžně s tím nebo poté se určují stanovené fýzikálně-chemické veličiny, jako jsou hustota, povrchové nebo optické vlastnosti, apod., složení nebo/a obsah určeným složek vstupní fáze 3 nebo/a výstupní fáze 10, zjištěné údaje nebo jejich změny se vyhodnocují a zaznamenávají, z nich a ze získaných výsledků se usuzuje na zvolený fýzikálně-chemické vlastnosti nebo/a složení nebo/a obsah určených složek vstupní fáze 3 nebo/a výstupní fáze 10, určeným způsobem se upraví výše uvedené programy nebo se ponechají beze změn, podle potřeby se celý systém, jeho části nebo/a elektrody stanoveným způsobem obnoví a v určených časech nebo po stanovené době se celý proces nebo jeho části počínaje přiváděním elektrického napětí nebo elektrického proudu opakuje. Přitom se může alespoň část povrchu pracovní elektrody i nebo/a povrchu třetí fáze 4 v určených časových intervalech řízeným způsobem obnovuje, upravuje, mění nebo deformuje a že se alespoň na část vstupní fáze 3 ve vstupním prostoru 2 působí zvolenými typy vnějších energetických polí. Konkrétním příkladem může být popsaná elektrokapilámí separace naftenových kyselin z jejich vodných roztoků o stopové koncentraci, s využitím stacionární rtuťové kapkové elektrody, při její polarizaci elektrickým napětím -0.6 V až -0.7 V vůči kalomelové referentní elektrodě zasunuté do zmíněného vodného roztoku jako vstupní fáze. Pokud se nechal nahromaděný koncentrát kyseliny olejové z výstupního prostoru 7 uvnitř kapilárního modulu 24 (L. Novotný: Kandidátská disertační práce, ÚFCHE - J. Heyrovského, Praha 1981) vytlačit zpět do vodného roztoku u ústí kapilárního modulu 24, např. odklepnutím předchozí a vytlačením nové rtuťové kapky, bylo možno lokální vysokou koncentraci či pokrytí kapky registrovat jako výrazný desorpční voltametrický pík (viz obr. 5). Jeho výška je zřetelně vyšší, • · · · než výška obdobného píku v původním zředěném roztoku kyseliny olejové, před vytlačením jejího koncentrátu z kapilárního modulu.
Příkladem uspořádání k provádění způsobu tohoto vynálezu je zařízení sestávající z pracovní elektrody i na bázi rtuti, vstupního prostoru 2, vstupní fáze 3 ve formě vodného roztoku povrchově aktivních látek, alkoholu, ropných látek a podobně, třetí fáze 4, první části povrchu 5 a druhé části povrchu 6 pracovní elektrody i, výstupního prostoru 7, referentní elektrody 8, například kalomelové, pomocné elektrody 9, například platinové, výstupní fáze 10, bloku řízených změn měrné elektrody 11, bloku dávkování a odběru první fáze _12, bloku regulace tlaku 13, bloku inertního plynu 14, bloku míchání 15, bloku sběrné jednotky 16, bloku nezávislé regulace tlaku a odběru J7, bloku měření a vyhodnocování J_8, bloku programu 19, bloku záznamu 20, bloku energetických polí 21, bloku vstupní analýzy 22 a bloku výstupní analýzy 23, přičemž se uvnitř nebo ve styku se vstupní fází 3 alespoň zčásti nacházejí pracovní elektroda i, třetí fáze 4, referentní elektroda 8, pomocná elektroda 9 a blok míchání 15, k bloku měření a vyhodnocování 18 jsou paralelně připojeny pracovní elektroda 1, referentní elektroda 8, pomocná elektroda 9, blok řízených změn určené elektrody 11, blok dávkování a odběru první fáze J_2, blok regulace tlaku 13, blok inertního plynu 14, blok míchání 15, blok energetických polí 21, blok nezávislé regulace tlaku a odběru Γ7, blok vstupní analýzy 22 a blok výstupní analýzy 23, blok programu 19 a blok záznamu 20 a kde je dále blok nezávislé regulace tlaku a odběru 17 spojen s blokem sběrné jednotky 16 a blokem výstupní analýzy 23 s výstupním prostorem 7, přičemž blok energetických polí 21 obklopuje nebo působí na alespoň určenou Část vstupní fáze 3. Přitom mohou být do výstupního prostoru 7 zavedeny nezávislé referentní elektrody 25 a nezávislé pomocné elektrody 26, spojené s blokem měření a vyhodnocování 18 a komponenty popsaného uspořádání se mohou nacházet nacházejí ve zvoleném prostorovém uspořádání, jehož orientace je předem stanovena; dále může být druhá část povrchu pracovní elektrody 6 a • 4
4« ·4 4 4 výstupní prostor 7 nacházejí v alespoň části bloku řízených změn určené elektrody Π, v jeho kapilárním modulu 24, přičemž je výstupní prostor 7 dále podle potřeby spojen s výstupní fází 10 a s blokem nezávislé regulace tlaku a odběru 17. Současně může být povrch pracovní elektrody i alespoň zčásti obklopen třetí fází 4 nebo ho může třetí fáze 4 obepínat.
Oblastí využití
Vynález je využitelný například v oblasti separačních technik, analytické chemie, charakteristiky a studia kapalin, roztoků a povrchově aktivních látek, v oblasti elektrochemie, mezifázové chemie a chemie životního prostředí. Další nové techniky s využitím uvedených poznatků a vlivů polí jsou popsány jinde.

Claims (6)

  1. ···· ···· ·· ·· ·· ·
    PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání k jeho provádění vyznačující se tím, že se pracovní elektroda umístí alespoň zčásti do vstupního prostoru se vstupní fází a uvede se do kontaktu nebo do určené blízkosti s třetí fází tak, aby první část povrchu pracovní elektrody byla ve styku se vstupní fází a druhá část povrchu s výstupním prostorem, přičemž se do vstupní fáze umístí referentní elektrody, pomocné elektrody a další určené příslušenství, načež se podle stanoveného programu přivádí mezi pracovní elektrodu, referentní elektrody a pomocné elektrody elektrické napětí nebo elektrický proud stanoveného časového průběhu, vstupní fáze se řízeným způsobem uvádí do konvektivního pohybu, řízeným způsobem se do nebo ze vstupního prostoru dávkuje nebo odebírá vstupní fáze, řízeným způsobem se ve vstupním prostoru aplikuje přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do vstupního prostoru přivádí plyn netečný vůči přítomným fázím a materiálům, opět řízeným způsobem se ve výstupním prostoru aplikuje nezávislý přetlak, normální tlak nebo podtlak nebo/a se do výstupního prostoru přivádí, či odvádí plyn netečný vůči přítomným fázím a materiálům a rovněž řízeným způsobem se odvádí nebo přivádí výstupní fáze, přičemž se program uvádění vstupní fáze do konvektivního pohybu, dávkování nebo odebírání vstupní fáze, aplikace přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve vstupním prostoru nebo/a přivádění netečného plynu do vstupního prostoru, aplikace nezávislého přetlaku, normálního tlaku nebo podtlaku ve výstupním prostoru nebo/a přivádění či odvádění netečného plynu do či z výstupního prostoru a odvádění nebo přivádění výstupní fáze určeným způsobem propojí s programem přivádění elektrického napětí nebo elektrického proudu mezi pracovní elektrodu, referentní elektrody a pomocné elektrody, souběžně s tím nebo poté se určují stanovené fyzikálně• · • · chemické veličiny, složení nebo/a obsah určeným složek vstupní fáze nebo/a výstupní fáze, zjištěné údaje nebo jejich změny se vyhodnocují a zaznamenávají, z nich a ze získaných výsledků se usuzuje na zvolený íyzikálně-chemické vlastnosti nebo/a složení nebo/a obsah určených složek vstupní fáze nebo/a výstupní fáze, určeným způsobem se upraví výše uvedené programy nebo se ponechají beze změn, podle potřeby se celý systém, jeho části nebo/a elektrody stanoveným způsobem obnoví a v určených časech nebo po stanovené době se celý proces nebo jeho části počínaje přiváděním elektrického napětí nebo elektrického proudu opakuje.
  2. 2. Způsob elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání k jeho provádění podle bodu 1 vyznačující se tím, že se alespoň část povrchu pracovní elektrody nebo/a povrchu třetí fáze v určených časových intervalech řízeným způsobem obnovuje, upravuje, mění nebo deformuje a že se alespoň na část vstupní fáze ve vstupním prostoru působí zvolenými typy vnějších energetických polí.
  3. 3. Uspořádání pro provádění způsobu elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení podle bodů 1 a 2 vyznačující se tím, že sestává z pracovní elektrody (1), vstupního prostoru (2), vstupní fáze (3), třetí fáze (4), první části povrchu (5) a druhé části povrchu (6) pracovní elektrody (1), výstupního prostoru (7), referentní elektrody (8), pomocné elektrody (9), výstupní fáze (10), bloku řízených změn měrné elektrody (11), bloku dávkování a odběru první fáze (12), bloku regulace tlaku (13), bloku inertního plynu (14), bloku míchání (15), bloku sběrné jednotky (16), bloku nezávislé regulace tlaku a odběru (17), bloku měření a vyhodnocování (18), bloku programu (19), bloku záznamu (20), bloku energetických polí (21), bloku vstupní analýzy (22) a bloku výstupní analýzy (23), přičemž se uvnitř nebo ve styku se vstupní fází (3) alespoň zčásti nacházejí pracovní elektroda (1), třetí fáze (4), referentní elektroda • ·· · • · · · ········ · · (8), pomocná elektroda (9) a blok míchání (15), k bloku měření a vyhodnocování (18) jsou paralelně připojeny pracovní elektroda (1), referentní elektroda (8), pomocná elektroda (9), blok řízených změn určené elektrody (11), blok dávkování a odběru první fáze (12), blok regulace tlaku (13), blok inertního plynu (14), blok míchání (15), blok energetických polí (21), blok nezávislé regulace tlaku a odběru (17), blok vstupní analýzy (22) a blok výstupní analýzy (23), blok programu (19) a blok záznamu (20) a kde je dále blok nezávislé regulace tlaku a odběru (17) spojen s blokem sběrné jednotky (16) a blokem výstupní analýzy (23) s výstupním prostorem (7), přičemž blok energetických polí (21) obklopuje nebo působí na alespoň určenou část vstupní fáze (3).
  4. 4. Uspořádání pro provádění způsobu elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení podle podle bodu 3 vyznačující se tím, že jsou do výstupního prostoru (7) zavedeny nezávislé referentní elektrody (25) a nezávislé pomocné elektrody (26), spojené s blokem měření a vyhodnocování (18) a že se komponenty popsaného uspořádání nacházejí ve zvoleném prostorovém uspořádám, jehož orientace je předem stanovena.
  5. 5. Uspořádání pro provádění způsobu elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení podle bodů 3 a 4 vyznačující se tím, že se druhá část povrchu pracovní elektrody (6) a výstupní prostor (7) nacházejí v alespoň části bloku řízených změn určené elektrody (11), v jeho kapilárním modulu (24), přičemž je výstupní prostor (7) dále podle potřeby spojen s výstupní fází (10) a s blokem nezávislé regulace tlaku a odběru (17).
  6. 6. Uspořádání pro provádění způsobu elektrokapilámí separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení podle bodů 3 až 5 vyznačující se • · · • 9 99 9
    9 9 9 9 9
    9 9 9
    9 9 9 9
    9 9 9
    99999999 9 tím, že povrch pracovní elektrody (1) alespoň zčásti obklopuje třetí fázi (4) nebo třetí fázi (4) obepíná.
CZ972966A 1997-09-22 1997-09-22 Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání CZ296697A3 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ972966A CZ296697A3 (cs) 1997-09-22 1997-09-22 Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ972966A CZ296697A3 (cs) 1997-09-22 1997-09-22 Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ296697A3 true CZ296697A3 (cs) 1999-04-14

Family

ID=5465921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ972966A CZ296697A3 (cs) 1997-09-22 1997-09-22 Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ296697A3 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Olefirowicz et al. Dopamine concentration in the cytoplasmic compartment of single neurons determined by capillary electrophoresis
Ewing et al. Electrochemical detection in microcolumn separations
Wallingford et al. Separation of serotonin from catechols by capillary zone electrophoresis with electrochemical detection
Yamini et al. Electrical field-induced extraction and separation techniques: promising trends in analytical chemistry–a review
EP0687905B1 (en) Automated capillary electrophoresis apparatus
Jin et al. Determination of diclofenac sodium by capillary zone electrophoresis with electrochemical detection
CA2770270C (en) Proton concentration topographies, methods and devices for producing the same
Kubáň et al. The effects of electrolysis on operational solutions in electromembrane extraction: the role of acceptor solution
USRE35157E (en) Means and method for capillary zone electrophoresis with laser-induced indirect fluorescence detection
Jin et al. Quantitative determination of glutathione in single human erythrocytes by capillary zone electrophoresis with electrochemical detection
Kubáň et al. Preconcentration in micro-electromembrane extraction across free liquid membranes
Dvořák et al. Semi-automated set-up for exhaustive micro-electromembrane extractions of basic drugs from biological fluids
Doan et al. Analysis of inorganic cations in biological samples by the combination of micro‐electrodialysis and capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection
Lai et al. Speciation of mercury at ng/ml concentration levels by capillary electrophoresis with amperometric detection
JPH06300736A (ja) 毛管電気泳動を使用する試料分析方法
Vanysek Electrochemical processes at liquid interfaces
Wang et al. Amperometric detection of three purine alkaloids following their separation by micellar electrokinetic capillary chromatography
Tur'yan Microcells for voltammetry and stripping voltammetry
Müller et al. A conductometric detector for capillary separations
Poels et al. Potentiometric detection in capillary electrophoresis with a conducting oligomer electrode
Jadhav et al. Normal pulse voltammetry as improved quantitative detection mode for amperometric solvent polymeric membrane ion sensors
CZ296697A3 (cs) Způsob elektrokapilární separace složek vstupní fáze, změn jejích vlastností nebo složení a uspořádání
US11913904B2 (en) Reusable cartridge for capillary electrophoresis
US3206386A (en) Apparatus for electrochemical analysis
Bodor et al. Conductivity detection cell for capillary zone electrophoresis with a solution mediated contact of the separated constituents with the detection electrodes

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic