CZ28463U1 - Hybridní plazmová tryska s povrchovou vinou pro buzení vysoce reaktivních výbojů - Google Patents

Description

Technické řešení spadá do oblasti generace nízkoteplotních plazmových výbojů za účelem jejich následného využití v technologických aplikacích. Jedná se zejména o depozice funkčních tenkých vrstev s využitím plazma chemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje. Oblast řešení je zaměřena na konstrukci plazmové trysky využívající pro buzení plazmatu povrchovou vlnu, která umožňuje generování výbojů s velkou koncentrací reaktivních plynů, např. O₂, N₂, H₂, C₂H₂, CH4 a dalších, a to v širokém rozsahu tlaků.

Dosavadní stav techniky

Mikrovlnné výboje buzené pomocí povrchové vlny byly představeny už v šedesátých letech minulého století, např. ve stati A. W. Trivelpiece. Slow-wave propagation in plasma waveguides, San Francisco University, (1967). Hlavní výhodou mikrovlnných výbojů pracujících s povrchovou vlnou je vysoká hustota generovaného plazmatu. V odborných statích M. Moisan, C. Beaudry, P. Leprince, Phys. Lett. 50 A, (1974) 125; M. Moisan, C. Beaudry, P. Leprince, IEEE Trans. Plasma Sci. PS-3, (1975), 55; M. Moisan, Z. Zakrewski, R. Pantel, J. Phys, D: Appl. Phys. 12, (1979) byl poprvé představen kompaktní zdroj plazmatu, tzv. surfatron, budící plazmový výboj pomocí povrchové vlny. Surfatron ve svém principu představuje mikrovlnný rezonátor, pro budící frekvence v oblasti MHz - GHz (typicky 2,45 GHz), do jehož dutiny je vložena trubice vyrobená z materiálu s nízkým dielektrickým odporem, kterou protéká pracovní plyn. Samotný plazmový výboj vzniká v trubici vložené do dutiny rezonátoru ionizací proudícího pracovního plynu, která je způsobená vysokou hustotou mikrovlnného výkonu v dutině. Ionizovaný plyn, tj. surfatronový plazmový výboj, se poté šíří podél stěn dielektrické trubice. Vytvořený plazmový sloupec, který je relativně dlouhý (délka až několik desítek centimetrů v závislosti na absorbovaném výkonu), vystupuje z trubice a na jejím konci vytváří pozorovatelný tryskový výboj. Plazmový výboj vystupující z trubice může být využit pro technologické aplikace, např. depozice tenkých funkčních vrstev. V roce 1986 byl surfatron jakožto nový zdroj plazmatu patentován (M. Moisan, Z. Zakrzewski, US 4810933 A, US 4906898 A). Detailní popis fyzikální podstaty surfatronových výbojů lze nalézt v odborných knihách či statích M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam. Elsewer, (1992), M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys. D: Appl. Phys. 24, (1991), 1025; I. Zhelyazkov, K. Aranassov, Physics Reports 255, (1995), 79.

Samotná podstata generace surfatronového výboje je založena na možnosti vybuzení azimutálně symetrické povrchové elektromagnetické vlny (EM) šířící se na rozhraní stěny dielektrické trubice a elektricky vodivého sloupce plazmatu. Zásadním rysem je skutečnost, že povrchová vlna s sebou zároveň „nese“ energii sloužící k ionizaci pracovního plynu. Řešení základních rovnic ukazuje, že atenuační charakteristika povrchové vlny, je ovlivněna především hustotou elektronů, kdy při poklesu hustoty elektronů pod tzv. kritickou koncentraci n_e ^K není šíření povrchové vlny dále možné. Tato skutečnost bývá označována jako self-konzistentní šíření, kdy povrchová vlna skrze svoji energií produkuje ionizací elektrony nezbytné pro její vlastní šíření, viz, příslušné statě v knize M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elsevier, (1992).

Časový vývoj generace surfatronového výboje a jeho šíření podél dielektrické trubice je popsán např. v odborné stati E. Bloyet, P. Leprince, M. Llamas Blasco, J. Marec, J. Phys. Lett. 83A, (1981), 391. Povrchová vlna je vybuzena v oblasti, kde hustota elektronů nabývá hodnot vyšších než je zmíněná kritická koncentrace n_e > n_e ^K. Tato oblast se nachází v oblasti štěrbiny surfatronu, kde dochází k ionizaci proudícího plynu. Ionizací vzniklé elektrony jsou urychlovány vlivem gradientu elektrického pole vystupujícího z rezonátoru a šíří se podél dielektrické trubice. S ohledem na podmínku self-konzistentního šíření povrchové vlny se tato šíří až do oblasti, kde prostorová hustota elektronů dosáhne kritické koncentrace n_e(z) ~ n_e ^K(z). V oblasti tohoto „čela“ povrchové vlny vzniká přítomností elektronů silné elektrické pole, které je emituje dále k ústí dielektrické trubice. Tyto emitované elektrony vlivem srážek ionizují neutrální atomy plynu, čímž dochází ke zvýšení koncentrace elektronů nad kritickou mez. Díky elektronové hustotě zvýšené nad kritickou koncentraci dochází k self-konsistentnímu šíření povrchové vlny, jejíž energie je čás- 1 CZ 28463 Ul tečně využita na další ionizaci povrchového výboje, což vede ke zvýšení hustoty plazmatu. Tímto způsobem dochází k postupnému šíření surfatronového výboje.

Elektronová hustota n_e(z) v axiálním směru šíření surfatronového výboje lineárně klesá s náhlým skokem k nízkým, téměř neměřitelným, hodnotám v oblasti čela výboje, kde už nedochází k šíření povrchové vlny. Délka sloupce generovaného plazmatu je určena především množstvím absorbovaného mikrovlnného výkonu (s ohledem na další vstupní podmínky), který splňuje podmínku dostatečně intenzivní ionizace pracovního plynu a dosažení hustoty elektronů nad kritickou koncentraci n_e > n_e ^K. V publikaci M. Moisan, J. Pelletier, Microwave excited plasma Amsterdam, Elesvier, (1992) lze nalézt vztahy určující hodnotu minimálního výkonu nezbytného pro udržení plazmového sloupce v závislosti na dané kritické koncentraci elektronů (P_min n_e ^K). Ve stati M. Moisan, Z. Zakrzewski, J. Phys, D. Appl, Phys. 24, (1991), 1025, jsou také popsány základní ztrátové kanály, v nichž dochází k výkonovému útlumu. Tyto ztrátové kanály, např. útlum na vedení, absorpce na dielektrických a kovových součástech, útlum zářením atd., je však možné pro konkrétní uspořádání surfatronového generátoru považovat za konstantní.

Při zanedbání ztrátových kanálů spojených s konstrukčním řešením generátoru určují hodnotu minimálního výkonu, nezbytného pro udržení a emisi plazmového výboje vně trubice, fyzikální zákony související s ionizací a produkcí plazmatu s elektronovou hustotou převyšující kritickou koncentraci. V tomto ohledu hraje zásadní roli složení pracovního plynu, disociační a ionizační koeficienty molekul a atomů pracovního plynu, množství protékajícího plynu a tlak v trubici či vakuové komoře. Všeobecně je pro generování technologického plazmatu využíváno ionizace netečných plynů (Ar, He, Xe atd.) za nízkého tlaku, detaily mohou být nalezeny např. v publikaci R. Hippler et al, Low temperature plasma physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Bohužel, výboje z čistě netečných plynů nejsou, vlivem své nízké reaktivity, vhodné pro depozice tenkých vrstev a mají omezený aplikační potenciál. Z těchto důvodů jsou do výbojů určených pro depozice vrstev přidávány reaktivní složky např. ve formě molekulárních plynů O₂, N₂, H₂, C₂H₂, CH4 a nebo chemických prekurzorů.

Nechtěným faktem je však skutečnost, že reaktivní příměsi vlivem vyšších ionizačních energií (např. O 13,56 eV, N 14,53 eV, C 11,26 eV, H 13,59 eV atd.) a také nezbytné disociaci molekul (pohybující se v energetických hladinách cca 2 až 6 eV), zvyšují nároky na dodávaný absorbovaný výkon, aby bylo možné výboj vůbec vybudit a udržet po delší čas. Lze potvrdit, že při práci s reaktivními výboji je nutné dodávat vyšší mikrovlnný výkon. Nároky na dodaný výkon typicky narůstají se zvyšující se koncentrací reaktivní příměsi, kdy v čistě reaktivní atmosféře není mnohdy možné výboje vůbec vybudit. Nároky na dodaný výkon rovněž vzrůstají při práci za tlaků výrazněji se odchylujících, tj. tlaků vyšších i nižších, od optimální hodnoty ovlivněné tzv. Paschenovým zákonem, viz. R. Hippler et al, Low temperature plasma physics, Wiley-Vch, (2001), 253. Zvyšující se nároky na dodávaný výkon v závislosti na stupni reaktivity výboje a tlaku byly publikovány v odborných statích V. Stranak, P. Adámek, J. Blažek, M. Tichy, P. Spatenka, Contrib. Plasma Phys. 46, (2006), 439, V. Stranak, Diagnostics of low temperature plasma for technological applications, Disertační práce MFF UK Praha, (2007).

Úkolem předloženého technického řešení je představit modifikaci trysky surfatronového výboje, která umožní zapálení a generaci vysoce reaktivních výbojů pro depozice tenkých vrstev pracujících v širokém rozsahu tlaků, a to s využitím preionizačního efektu, jehož fyzikální princip byl již popsán u jiných druhů výbojů, např. tzv. magnetronových výbojů, a to např. ve statích G. Y. Yushkov, A. Anders, IEEE Trans. Plasma. Sci. 38, (2010), 3028., V. Stranak, S. Drache, R. Bogdanowicz et al, Surf. Coat. Technol. 206, (2012), 2801, M. Ganciu, S. Konstantinidis, Y. Point, J. P. Dauchot, M. Hecq et al, J. Opt. Adv. Mat. 7, (2005), 2481.

Podstata technického řešení

Stanoveného cíle je dosaženo technickým řešením, kterým je hybridní plazmová tryska s povrchovou vlnou pro buzení vysoce reaktivních výbojů, určená zejména pro zabudování do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev obsahujícího vakuovou komoru, v jejímž vnitřním prostoru je instalována plocha pro uložení substrátu a do něhož je zavedena alespoň

-2 CZ 28463 U1 jedna křemenná pracovní trubice, která je připojena na vnější zdroj pracovního plynu, která je zaústěna do blízkosti plochy pro uložení substrátu a která prochází vně vakuové komory tělem surfatronu, který je napojen na mikrovlnný generátor, kde podstata technického řešení spočívá v tom, že každá křemenná pracovní trubice je do vakuové komory zavedena přes křemennou průchodku, která je opatřena křemenným nástavcem orientovaným do vnitřního prostoru vakuové komory, přičemž ve spodní části je křemenná pracovní trubice opatřena prstencovou elektrodou, která křemennou pracovní trubici obepíná a je elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem.

Je výhodné, když prstencová elektroda je s vysokofrekvenčním generátorem spojena přes oddělovací kondenzátor a když spojení křemenné pracovní trubice a nástavce je realizováno tavným svárem křemene v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice.

Také je výhodné, když nástavec vakuové průchodky vytvořen s vnitřním průměrem (D), pro jehož velikost platí vztah

D = k . d, kde (d) je vnější průměr křemenné pracovní trubice, (k) je stínící koeficient o velikosti k > 3, přičemž pro výšku (h) prstencové elektrody (10) platí vztah h = d.

Předkládaným technickým řešením se dosahuje nového a vyššího účinku v tom, že předkládané provedení představuje významné vylepšení konstrukce plazmové trysky využívající pro buzení výbojového plazmatu povrchovou vlnu, které umožňuje generaci výbojů s velkou koncentrací reaktivních plynů např. O₂, N₂, H₂, C₂H₂, CH4 a dalších v širokém oboru tlaků. Konstrukce trysky surfatronu umožňuje zabudování prstencové vysokofrekvenční elektrody napájené vysokofrekvenčním generátorem (dále VF generátorem) vně pracovní trubice, tj. vně vakuového systému. Výkon přivedený z VF generátoru slouží k zapálení lokálního vysokofrekvenčního výboje uvnitř pracovní trubice, skrz kterou proudí pracovní plyn. Tento malý lokální výboj poskytuje pre-ionizační efekt, který generuje volné elektrony uvnitř pracovní trubice v oblasti prstencové elektrody a významně usnadňuje zapálení surfatronového výboje. Navrhované řešení snižuje celkové nároky na dodávaný výkon až o 50 % a umožňuje zapálení výboje í pro takové tlaky a koncentrace reaktivního plynu, při nichž by jejich zapálení bez pomocné elektrody vůbec nebylo možné. Navrhované řešení je jednoduché konstrukce, nikterak neovlivňuje deponovanou vrstvu např. kontaminací vrstvy nečistotami a má technické využití zejména v oblasti plazmových technologií depozice tenkých vrstev, k jejichž růstu je vyžadována přítomnost reaktivního plynu.

Objasnění výkresů

Konkrétní příklady provedení technického řešení jsou schematicky znázorněny na připojených výkresech, kde:

obr. 1 je schéma základního provedení vakuového depoziěního systému pro depozice tenkých vrstev s jednou plazmovou tryskou, obr. 2 je detailní vertikální osový řez plazmovou tryskou z obr. 2, obr. 3 je schéma alternativního provedení vakuového depoziěního systému pro depozice tenkých vrstev se zabudovanými třemi plazmovými tryskami, obr. 4. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisí surfatronového Ar/O₂ výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (O₂) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa,

a) bez pomocného VF výboje,

b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W, obr. 5. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/H₂ výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (H₂) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa, a) bez pomocného VF výboje,

-3CZ 28463 Ul

b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W, obr. 6. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/CO₂ výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (CO₂) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa,

a) bez pomocného VF výboje,

b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W a obr. 7. je graf MW výkonu nezbytného k propagaci, udržení a emisi surfatronového Ar/CFLt výboje v závislosti na koncentraci reaktivního plynu (CH4) pro tlaky 20 Pa a 2 Pa,

a) bez pomocného VF výboje,

b) s pomocným VF výbojem o absorbovaném výkonu 35 W.

Výkresy, které znázorňují představované technické řešení a následně popsané příklady konkrétních provedení v žádném případě neomezují rozsah ochrany uvedený v definici, ale jen objasňují podstatu technického řešení.

Příklady uskutečnění technického řešení

Konstrukce plazmové trysky bude popsána v souvislosti se zabudováním do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev, pro který je především určena a který je tvořen vakuovou komorou 1, v jejímž vnitřním prostoru 101 je instalována plocha 2, například stolek, pro uložení substrátu, na který je plazmová vrstva deponována. Vakuová komora 1 je přes oddělovací regulační ventil 3 propojena s čerpací jednotkou 4, například vývěvou. Plazmová tryska je tvořena křemennou pracovní trubicí 5, která je připojena na vnější neznázoměný zdroj pracovního plynu a která je zaústěna do vnitřního prostoru 101 vakuové komory I tak, aby se její ústí nacházelo v blízkosti plochy 2 pro uložení substrátu. Vně vakuové komory 1 prochází křemenná pracovní trubice 5 tělem surfatronu 6 působícího jako mikrovlnný rezonátor, který je napojen na mikrovlnný generátor 7 (dále MW generátor). Křemenná pracovní trubice 5 s pracovním plynem je do vakuové komory 1 zavedena přes křemennou průchodku 8, s níž je vakuově těsně spojena a která je opatřena křemenným nástavcem 9 orientovaným do vnitřního prostoru 101 vakuové komory 1. Vlastní spojení křemenné pracovní trubice 5 a nástavce 9 je realizováno neoznačeným tavným svárem křemene v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice 5. Ve spodní části je křemenná pracovní trubice 5 opatřena prstencovou elektrodou 10, která je vyrobena s výhodou z mědi a která křemennou pracovní trubici 5 těsně obepíná a je přes oddělovací kondenzátor 11 elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem 12 (dále VF generátor).

Pro zajištění optimální funkce plazmové trysky je nástavec 9 vakuové průchodky vytvořen s vnitřním průměrem D, pro jehož velikost platí vztah

D = k. d, kde: d je vnější průměr křemenné pracovní trubice k je stínící koeficient o velikosti k > 3, který dostatečně omezuje stínící efekt kovového těla vakuové komory I a snižuje ztráty absorbovaného výkonu. Pro výšku h prstencové elektrody 10 pak platí vztah h = d.

Při činnosti depozičního systému je z VF generátoru 12 přiváděn na prstencovou elektrodu 10 VF výkon, který slouží k zapálení lokálního VF výboje uvnitř křemenné pracovní trubice 5, skrze kterou proudí pracovní plyn. Tento lokální VF výboj poskytuje pre-ionizaění efekt a generuje první volné elektrony v oblasti prstencové elektrody 10. Tyto volné elektrony difundují do objemu křemenné pracovní trubice 5 a na své dráze způsobují ionizaci srážkami s neutrálními atomy pracovního plynu. V okamžiku kdy hustota volných elektronů generovaných VF výbojem překročí hodnotu kritické koncentrace, n_e > n_e ^K, v oblasti těla mikrovlnného generátoru 7, dochází k šíření povrchové vlny způsobující masivní ionizaci a vybuzení sloupce surfatronového výboje, který je emitován vně křemenné pracovní trubice 5.

-4CZ 28463 U1

Bylo experimentálně dokázáno, že se vzrůstající koncentrací reaktivní příměsi vzrůstá hodnota absorbovaného výkonu nezbytného pro udržení surfatronového výboje a jeho emise z křemenné pracovní trubice 5. Změřená závislost pro Ar/O₂ surfatronový výboj bez pomocného VF výboje je znázorněna v obr. 4a. Z prezentovaných závislostí je patrné, že nároky na dodávaný výkon vzrůstají s tlakem v pracovní komoře. Z grafu je také patrné, že pro vyšší tlaky a vyšší koncentrace reaktivní příměsi nelze surfatronový výboj vůbec vybudit, viz obr. 4 pro p = 20 Pa a koncentrace O₂ > 80 %. Toto omezení má obecnou platnost, protože surfatron 6, mikrovlnný generátor 7 a neoznačené přívodní kabely mají své limity maximálního možného MW výkonu, přičemž pro měření uvedené v grafech obr. 4. až obr. 7 byl maximální absorbovaný výkon limitován hodnotou 1200 W.

Efekt pre-ionizace pomocným VF výbojem umožňuje zapálení, propagaci a udržení surfatronového výboje za výrazně nižšího absorbovaného MW výkonu, viz obr. 4. Na VF prstencovou elektrodu 10 byl v prezentovaném případě přiveden výkon (f = 13,56 MHz, = 35 W), který slouží ke generaci pomocného inicializačního výboje. Tato značná výhoda nabývá svého zásadního významu především při práci s reaktivními výboji s vyšším podílem reaktivního plynu (až do koncentrace 100 %).

Bylo prokázáno, že s podporou VF pre-ionizace mohou být generovány další typy reaktivních výbojů, z nichž vybrané jsou prezentovány a srovnány na obrázcích v příloze: Ar/H₂ výboj na obr. 5, Ar/CO₂ výboj na obr. 6, Ar/CHt výboj na obr. 7. Preionizačni efekt však lze principiálně využít pro široké spektrum dalších reaktivních plynů či jejich směsí.

Popsané provedení plazmové trysky není jediným možným řešením podle technického řešení, když depoziční systém byl popsán v základním provedení pro jednu křemennou pracovní trubici 5. Jak je patrné z obr. 3, je možné systém aplikovat pro více paralelně uspořádaných trysek, jejichž křemenné pracovní trubice 5 jsou vyvedeny nad plochu 2 pro uložení substrátu. Každá z křemenných pracovních trubic 5 je opatřena prstencovou elektrodu 10, které jsou paralelně spojeny s VF generátorem 12. V tomto případě jsou délky přívodních napájecích VF vodičů, stejně jako křemenná pracovní trubice 5 s přívodním plynem, shodné za účelem stejného dělení dodávaného VF výboje.

Průmyslová využitelnost

Plazmovou trysku podle technického řešení lze využít v různých technologických aplikacích spadajících do oblasti generace nízkoteplotních plazmových výbojů, zejména pro depozice funkčních tenkých vrstev s využitím plazma chemických reakcí v aktivní zóně generovaného výboje s velkou koncentrací reaktivních plynů, např. O₂, N₂, H₂, C₂H₂, CH4 a dalších, v širokém rozsahu tlaků.

Claims (4)

1. Hybridní plazmová tryska s povrchovou vlnou pro buzení vysoce reaktivních výbojů, určená zejména pro zabudování do vakuového depozičního systému pro depozice tenkých vrstev obsahujícího vakuovou komoru (1), v jejímž vnitřním prostoru (101) je instalována plocha (2) pro uložení substrátu a do něhož je zavedena alespoň jedna křemenná pracovní trubice (5), která je připojena na vnější zdroj pracovního plynu, která je zaústěna do blízkostí plochy (2) pro uložení substrátu a která prochází vně vakuové komory (1) tělem surfatronu (6), který je napojen na mikrovlnný generátor (7), vyznačující se tím, že každá křemenná pracovní trubice (5) je do vakuové komory (1) zavedena přes křemennou průchodku (8), která je opatřena křemenným nástavcem (9) orientovaným do vnitřního prostoru (101) vakuové komory (1), přičemž ve spodní části je křemenná pracovní trubice (5) opatřena prstencovou elektrodou (10), která křemennou pracovní trubici (5) obepíná a je elektricky vodivě spojena s vysokofrekvenčním generátorem (12).

-5CZ 28463 Ul

2. Hybridní plazmová tryska podle nároku 1, vyznačující se tím, že prstencová elektroda (10) je s vysokofrekvenčním generátorem (12) spojena přes oddělovací kondenzátor (11).

3. Hybridní plazmová tryska podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že spojení 5 křemenné pracovní trubice (5) a nástavce (9) je realizováno tavným svárem křemene v dolní části poblíž ústí křemenné pracovní trubice (5).

4. Hybridní plazmová tryska podle některého z nároků laž3, vyznačující se tím, že nástavec (9) vakuové průchodky je vytvořen s vnitřním průměrem (D), pro jehož velikost platí vztah D = k . d, ío kde: (d) je vnější průměr křemenné pracovní trubice (k) je stínící koeficient o velikosti k > 3, přičemž pro výšku (h) prstencové elektrody (10) platí vztah h = d.