CZ2022203A3 - A method of creating a precessional electron diffraction pattern - Google Patents

A method of creating a precessional electron diffraction pattern Download PDF

Info

Publication number
CZ2022203A3
CZ2022203A3 CZ2022-203A CZ2022203A CZ2022203A3 CZ 2022203 A3 CZ2022203 A3 CZ 2022203A3 CZ 2022203 A CZ2022203 A CZ 2022203A CZ 2022203 A3 CZ2022203 A3 CZ 2022203A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
sample
precession
diffraction patterns
primary electrons
recording device
Prior art date
Application number
CZ2022-203A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CZ309823B6 (en
Inventor
Petr Mareš
Petr Ing. Mareš
Original Assignee
Tescan Group, A.S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tescan Group, A.S. filed Critical Tescan Group, A.S.
Priority to CZ2022-203A priority Critical patent/CZ309823B6/en
Publication of CZ2022203A3 publication Critical patent/CZ2022203A3/en
Publication of CZ309823B6 publication Critical patent/CZ309823B6/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20016—Goniometers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/306—Accessories, mechanical or electrical features computer control
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/50—Detectors
    • G01N2223/505—Detectors scintillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Předmětem vynálezu je způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce nevyužívající zarovnání zaznamenaných difrakčních obrazců pomocí soustřeďovacího zařízení, ovlivňujícího směr hybnosti prošlých elektronů takovým způsobem, že by docházelo k vytváření difrakčních obrazců na záznamovém zařízení (7) soustředně s osou (17) rotačního kuželu (15). Předmět vynálezu spočívá v zarovnání a sloučení zaznamenaných difrakčních obrazců a tím vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí kontrolního zařízení (2).The subject of the invention is a method of creating a precessional electron diffraction pattern that does not use the alignment of the recorded diffraction patterns using a focusing device, influencing the direction of momentum of the passed electrons in such a way that diffraction patterns would be created on the recording device (7) concentrically with the axis (17) of the rotation cone (15) . The object of the invention consists in the alignment and merging of the recorded diffraction patterns and thus the creation of a precession electron diffraction pattern using the control device (2).

Description

Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazceA method of creating a precession electron diffraction pattern

Oblast technikyField of technology

Vynález se týká způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce v zařízení neobsahujícím aktivní prvek ovlivňující směr šíření elektronů prošlých vzorkem.The invention relates to a method of creating a precession electron diffraction pattern in a device that does not contain an active element influencing the direction of propagation of electrons passing through the sample.

Dosavadní stav technikyCurrent state of the art

Znalost přesné atomární struktury krystalických látek patří k základním podmínkám detailního výzkumu jejich vlastností i praktického využití. Řada látek ovšem tvoří pouze mikroskopické krystaly s rozměry často jen ve stovkách nanometrů. Jedním ze způsobů zkoumání atomárních struktur krystalických látek je metoda precesní elektronové difrakce. Precesní elektronová difrakce je metoda sběru difrakční obrazců využívaná především v transmisních elektronových mikroskopech. Tato metoda využívá takzvaného precesního pohybu svazku primárních elektronů, který je definován jako pohyb, během kterého svazek primárních elektronů opisuje rotační kužel. Osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu a často je s ní i shodná. Úhel otočení svazku primárních elektronů okolo základny rotačního kuželu vůči ose rotačního kuželu se nazývá precesní úhel β. Vrchol rotačního kuželu se nachází na povrchu vzorku. Vrcholový úhel α rotačního kuželu je obvykle 13°, maximálně však 20°. Precesní pohyb svazku primárních elektronů je realizován pomocí precesních cívek. Takto pohybující se svazek primárních elektronů projde skrz tenký vzorek a prošlé elektrony jsou pomocí soustřeďovacího prvku, kterým jsou obvykle deprecesní cívky vráceny zpět na osu rotačního kuželu a dopadají na zařízení pro získání precesních elektronových difrakčních obrazců, kterým je obvykle CCD kamera. Pojem deprecesní cívky označuje cívky, jež plní opačnou funkci než precesní cívky, tedy vrací elektrony prošlé vzorkem na osu rotačního kuželu. Funkce precesních a deprecesních cívek může být nahrazena rastrovacími a derastrovacími cívkami umístěnými před a za vzorkem ve směru pohybu svazku primárních elektronů, pokud je zařízení obsahuje. Pojem derastrovací cívky označuje cívky, jež plní opačnou funkci než rastrovací cívky, tedy vrací elektrony prošlé vzorkem na optickou osu elektronového mikroskopu. Nevýhodou takového řešení je nutnost použití soustřeďovacího prvku a tím je znemožněno užití takovéto metody na zařízení, které jej neobsahuje, což je typicky rastrovací elektronový mikroskop.Knowledge of the exact atomic structure of crystalline substances is one of the basic conditions for detailed research into their properties and practical use. However, a number of substances only form microscopic crystals with dimensions often only in hundreds of nanometers. One of the ways of investigating the atomic structures of crystalline substances is the precession electron diffraction method. Precession electron diffraction is a method of collecting diffraction patterns used primarily in transmission electron microscopes. This method uses the so-called precession motion of the primary electron beam, which is defined as the motion during which the primary electron beam describes a cone of rotation. The axis of the cone of rotation is parallel to the optical axis of the electron microscope and often coincides with it. The angle of rotation of the beam of primary electrons around the base of the cone of rotation relative to the axis of the cone of rotation is called the precession angle β. The top of the rotation cone is located on the surface of the sample. The apex angle α of the rotation cone is usually 13°, but at most 20°. The precession movement of the primary electron beam is realized using precession coils. The beam of primary electrons moving in this way passes through the thin sample and the passed electrons are returned to the axis of the rotating cone by a focusing element, which is usually the depression coils, and fall on a device for obtaining precession electron diffraction patterns, which is usually a CCD camera. The term depression coil refers to coils that perform the opposite function of precession coils, i.e. they return electrons that have passed through the sample to the axis of the rotating cone. The function of the precession and depression coils can be replaced by rastering and de-rastering coils located in front and behind the sample in the direction of movement of the primary electron beam, if the device includes them. The term de-screening coil refers to coils that perform the opposite function of scanning coils, i.e. they return electrons that have passed through the sample to the optical axis of the electron microscope. The disadvantage of such a solution is the necessity of using a focusing element, which makes it impossible to use such a method on a device that does not contain it, which is typically a scanning electron microscope.

Jedním z řešení výše uvedeného problému je mikroskop popsaný v dokumentu US2021/010956A1. Tento mikroskop obsahuje zařízení pro získání difrakčních obrazců umístěné na opačné straně vzorku, než na kterou dopadá svazek primárních elektronů. Svazek primárních elektronů vykonává precesní pohyb. Svazek primárních elektronů prochází vzorkem a z primárních elektronů ovlivněných difrakcí během průchodu vzorkem se stávají prošlé elektrony, které dopadem na zařízení pro získání difrakčních obrazců vytváří na tomto zařízení difrakční obrazec. Prošlé elektrony, resp. jejich směr hybnosti přitom není před dopadem na zařízení pro získání difrakčních obrazců aktivně ovlivňován, jelikož mikroskop neobsahuje soustřeďovací zařízení. Jelikož mikroskop nemusí obsahovat soustřeďovací zařízení je možné, aby jím byl standardní rastrovací elektronový mikroskop, který obvykle soustřeďovací zařízení v podobě například deprecesních cívek neobsahuje. Důsledkem neovlivňování směru hybnosti prošlých elektronů však je, že prošlé elektrony nedopadají s určitým vzorem (difrakční obrazec) daným vlastnostmi vzorku na střed zařízení pro získání difrakčních obrazců, ale místo jejich dopadu na zařízení pro získání difrakčních obrazců je závislé na vzdálenosti zařízení pro získání difrakčních obrazců od vzorku, aktuálním precesním úhlu a na vrcholovém úhlu rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje. Ze získaných difrakčních obrazců tak není možné vytvořit precesní elektronový difrakční obrazec.One solution to the above problem is the microscope described in document US2021/010956A1. This microscope contains a device for obtaining diffraction patterns located on the opposite side of the sample to that on which the primary electron beam is incident. A bundle of primary electrons performs a precessional motion. A beam of primary electrons passes through the sample, and the primary electrons affected by diffraction during the passage through the sample become passed electrons, which upon impact on the device for obtaining diffraction patterns create a diffraction pattern on this device. Passed electrons, or at the same time, their direction of motion is not actively influenced before impact on the device for obtaining diffraction patterns, since the microscope does not contain a focusing device. Since the microscope does not have to contain a focusing device, it is possible for it to be a standard scanning electron microscope, which usually does not contain a focusing device in the form of, for example, depression coils. However, the consequence of not affecting the direction of momentum of the passed electrons is that the passed electrons do not fall with a certain pattern (diffraction pattern) given the properties of the sample at the center of the device for obtaining diffraction patterns, but the place of their impact on the device for obtaining diffraction patterns is dependent on the distance of the device for obtaining diffraction patterns from the sample, the current precession angle and on the apex angle of the cone of rotation that the primary electron beam describes. It is thus not possible to create a precession electron diffraction pattern from the obtained diffraction patterns.

- 1 CZ 2022 - 203 A3- 1 CZ 2022 - 203 A3

Bylo by tedy vhodné přijít s řešením, které by umožňovalo využití metody precesní elektronové difrakce i na zařízeních neobsahujících soustřeďovací zařízení, tedy vůbec neobsahující například deprecesní cívky nebo derastrovací cívky umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů nebo obsahující tyto prvky, ale neaktivní, tedy v danou chvíli neovlivňující směr hybnosti prošlých elektronů takovým způsobem, že by docházelo k vytváření difrakčních obrazců na zařízení pro získání difrakčních obrazců soustředně s osou rotačního kuželu.It would therefore be advisable to come up with a solution that would allow the use of the precession electron diffraction method even on devices that do not contain a focusing device, i.e. not at all containing, for example, depression coils or de-screening coils located behind the sample in the direction of propagation of the primary electron beam or containing these elements, but inactive, i.e. at a given moment not affecting the direction of momentum of the passed electrons in such a way that diffraction patterns would be created on the device for obtaining diffraction patterns concentrically with the axis of the rotating cone.

Podstata vynálezuThe essence of the invention

Výše uvedeného cíle je dosaženo prostřednictvím prvního způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu obsahujícího zdroj primárních elektronů, držák vzorku a vzorek umístěný v držáku vzorku, vychylovací zařízení umístěné mezi zdrojem primárních elektronů a držákem vzorku, záznamové zařízení uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení spojeného s elektronovým mikroskopem uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení, přičemž svazek primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem primárních elektronů, je vychylovacím zařízením vychylován tak, aby vykonával precesní pohyb na alespoň jednom bodu vzorku s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, přičemž osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu. Průchodem svazku primárních elektronů přes vzorek se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením zasílány do kontrolního zařízení, jehož podstata spočívá v tom, že difrakční obrazce daného bodu vzorku získané z alespoň dvou odlišných precesních úhlů βγ, kde y označuje index difrakčního obrazce, jsou kontrolním zařízením zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu vzorku. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce naplňuje výše uvedený cíl tak, že dochází ke zpracování zaznamenaných difrakčních obrazců takovým způsobem, že je nahrazena funkce soustřeďovacího zařízení. Nahrazení funkce soustřeďovacího zařízení je způsobeno tím, že pomocí kontrolního zařízení dochází k zarovnání jednotlivých difrakčních obrazců, takže se jeví jako zarovnané na osu rotačního kužele, který opisuje svazek primárních elektronů.The above objective is achieved through a first method of producing a precession electron diffraction pattern using an electron microscope comprising a source of primary electrons, a sample holder and a sample located in the sample holder, a deflection device located between the source of primary electrons and the sample holder, a recording device adapted to obtain diffraction patterns located behind by the sample in the direction of propagation of the primary electron beam, and using a control device connected to the electron microscope adapted to control the electron microscope and to obtain diffraction patterns from the recording device, the primary electron beam emitted by the primary electron source being deflected by the deflection device to perform precession movement on at least one point of the sample with the apex angle α of the cone of rotation, which describes the beam of primary electrons, while the axis of the cone of rotation is parallel to the optical axis of the electron microscope. By passing a beam of primary electrons through the sample, the primary electrons become passed electrons, which create diffraction patterns on the recording device, which are sent by the recording device to the control device, the essence of which is that the diffraction patterns of a given sample point obtained from at least two different precession angles βγ, where y denotes the index of the diffraction pattern, are aligned by the control device and subsequently merged into one precession electron diffraction pattern of the given sample point. The method of creating a precession electron diffraction pattern fulfills the above-mentioned goal by processing the recorded diffraction patterns in such a way that the function of the focusing device is replaced. The replacement of the function of the focusing device is due to the fact that, with the help of the control device, the individual diffraction patterns are aligned so that they appear to be aligned on the axis of the cone of rotation that describes the beam of primary electrons.

Výše uvedeného cíle je také dosaženo prostřednictvím druhého způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu obsahujícího zdroj primárních elektronů, držák vzorku a vzorek umístěný v držáku vzorku, vychylovací zařízení umístěné mezi zdrojem primárních elektronů a držákem vzorku, záznamové zařízení uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení spojeného s elektronovým mikroskopem uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení, přičemž elektronový mikroskop neobsahuje aktivní soustřeďovací zařízení umístěné mezi vzorkem a záznamovým zařízením a uzpůsobené pro ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů, přičemž svazek primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem primárních elektronů, je vychylovacím zařízením vychylován tak, aby vykonával precesní pohyb na alespoň jednom bodu vzorku s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, přičemž osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu. Průchodem svazku primárních elektronů přes vzorek se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením zasílány do kontrolního zařízení, jehož podstata spočívá v tom, že difrakční obrazce daného bodu vzorku získané z alespoň dvou intervalů precesních úhlů βγ až (βγ + x), kde x nabývá hodnot z intervalu (0° až 360°) a y označuje index difrakčního obrazce, s odlišným počátečním precesním úhlem βγ, jsou kontrolním zařízením zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu vzorku. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce naplňuje výše uvedený cíl tak, že dochází ke zpracování zaznamenaných difrakčních obrazců takovým způsobem, že je nahrazena funkceThe above object is also achieved through a second method of producing a precession electron diffraction pattern using an electron microscope comprising a source of primary electrons, a sample holder and a sample located in the sample holder, a deflection device located between the source of primary electrons and the sample holder, a recording device adapted to obtain diffraction patterns located behind the sample in the direction of propagation of the primary electron beam, and by means of a control device connected to the electron microscope adapted to control the electron microscope and to obtain diffraction patterns from the recording device, the electron microscope not including an active focusing device located between the sample and the recording device and adapted to influence the direction of momentum of passed electrons, the beam of primary electrons emitted by the source of primary electrons is deflected by the deflection device in such a way as to perform a precessional movement on at least one point of the sample with an apex angle α of the cone of rotation described by the beam of primary electrons, the axis of the cone of rotation being parallel to optical axis of the electron microscope. By passing a beam of primary electrons through the sample, the primary electrons become passed electrons, which create diffraction patterns on the recording device, which are sent by the recording device to the control device, the essence of which is that the diffraction patterns of a given sample point obtained from at least two intervals of precession angles βγ to (βγ + x), where x takes on values from the interval (0° to 360°) and y denotes the index of the diffraction pattern, with a different initial precession angle βγ, are aligned by the control device and then merged into one precession electron diffraction pattern of the given sample point . The method of creating a precession electron diffraction pattern fulfills the above objective by processing the recorded diffraction patterns in such a way that the function

- 2 CZ 2022 - 203 A3 soustřeďovacího zařízení. Nahrazení funkce soustřeďovacího zařízení je způsobeno tím, že pomocí kontrolního zařízení dochází k zarovnání jednotlivých difrakčních obrazců tak, že se jeví jako zarovnané na osu rotačního kužele, který opisuje svazek primárních elektronů. Zároveň zaznamenávání intervalů precesních úhlů βγ až (βγ + x), kde x je větší než 0° a zároveň menší než 360°, umožňuje získávat difrakční obrazce spojitě mezi danými precesními úhly βγ až (βγ + x), nedojde tedy k vynechání některých úhlů, tak jako k tomu dochází při diskrétním zaznamenávání v daných úhlech βγ, a tedy i ke ztrátě žádaných informací.- 2 CZ 2022 - 203 A3 of the concentrating device. The replacement of the function of the focusing device is due to the fact that, with the help of the control device, the individual diffraction patterns are aligned so that they appear to be aligned on the axis of the cone of rotation that describes the beam of primary electrons. At the same time, recording the intervals of the precession angles βγ to (βγ + x), where x is greater than 0° and at the same time less than 360°, makes it possible to obtain diffraction patterns continuously between the given precession angles βγ to (βγ + x), so some angles will not be missed , as occurs during discrete recording at the given angles βγ, and thus also the loss of the desired information.

V první variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle prvního způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání vypočtena pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení od daného bodu vzorku a vrcholový úhel α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βγ‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel ey - 180°. Tato varianta zarovnání je výhodná z důvodu výpočetní jednoduchosti, jelikož všechny vstupní parametry jsou známé, protože se jedná o vstupní parametry pro ovládání elektronového mikroskopu.In the first variant of the method of alignment of diffraction patterns according to the first method of creating a precession electron diffraction pattern, the degree of displacement of the diffraction patterns for their alignment is calculated using a goniometric function, the parameters of which are the distance of the recording device from the given sample point and the apex angle α of the cone of rotation, which describes the primary electron beam , and the displacement direction βγ' of the diffraction patterns is calculated as the precession angle ey - 180°. This variant of the alignment is advantageous due to computational simplicity, since all input parameters are known, as they are input parameters for controlling the electron microscope.

Ve druhé variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle druhého způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání vypočtena pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení od daného bodu vzorku a vrcholový úhel α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, a směr posunutí ey‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel ey + (x / 2) - 180°. Tato varianta zarovnání je výhodná z důvodu výpočetní jednoduchosti, jelikož všechny vstupní parametry jsou známé, protože se jedná o vstupní parametry pro ovládání elektronového mikroskopu.In the second variant of the method of alignment of diffraction patterns according to the second method of creating a precession electron diffraction pattern, the degree of displacement of the diffraction patterns for their alignment is calculated using a goniometric function, the parameters of which are the distance of the recording device from the given sample point and the apex angle α of the cone of rotation, which describes the beam of primary electrons , and the displacement direction ey' of the diffraction patterns is calculated as the precession angle ey + (x / 2) - 180°. This variant of the alignment is advantageous due to computational simplicity, since all input parameters are known, as they are input parameters for controlling the electron microscope.

Ve třetí variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle kteréhokoliv způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je zarovnání difrakčních obrazců provedeno podle bodu pozičně sesouhlasitelného (tj. bodu, který pozičně souhlasí) v alespoň dvou difrakčních obrazcích. Tato varianta zarovnání difrakčních obrazců je výhodná z důvodu eliminace možných nepřesností vzniklých mezi nastavenými a reálnými hodnotami vzdálenosti záznamového zařízení od daného bodu vzorku, velikosti vrcholového úhlu α rotačního kuželu, který primární elektronový svazek opisuje a velikosti precesního úhlu ey nebo intervalu precesních úhlů ey až (ey + x).In the third variant of the method of alignment of diffraction patterns according to any method of creating a precession electron diffraction pattern, the alignment of the diffraction patterns is performed according to a positionally compatible point (i.e. a point that is positionally compatible) in at least two diffraction patterns. This variant of alignment of diffraction patterns is advantageous due to the elimination of possible inaccuracies arising between the set and real values of the distance of the recording device from the given sample point, the size of the apex angle α of the rotation cone that the primary electron beam describes and the size of the precession angle ey or the interval of precession angles ey to ( ey + x).

Objasnění výkresůClarification of drawings

Podstata vynálezu je dále objasněna na příkladech jeho uskutečnění, které jsou popsány s využitím připojených výkresů, kde na:The essence of the invention is further clarified by examples of its implementation, which are described using the attached drawings, where on:

obr. 1 je schematicky znázorněn elektronový mikroskop a kontrolní zařízení;Fig. 1 is a schematic diagram of an electron microscope and control device;

obr. 2 je schematicky znázorněn pohled na vzorek se zaznačenou základnou rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje;Fig. 2 is a schematic view of the sample with the base of the cone of rotation marked, which the beam of primary electrons describes;

obr. 3 až 7 znázorňují difrakční obrazce zaznamenané v precesních úhlech ey;Figures 3 to 7 show diffraction patterns recorded at precession angles εy;

obr. 7 až 12 znázorňují zarovnané difrakční obrazce zaznamenané v precesních úhlech ey;Figures 7 to 12 show aligned diffraction patterns recorded at precession angles εy;

obr. 13 znázorňuje precesní elektronový difrakční obrazec vytvořený sloučením zarovnaných difrakční obrazců zaznamenaných v precesních úhlech ey;Fig. 13 shows a precession electron diffraction pattern produced by merging aligned diffraction patterns recorded at precession angles εy;

obr. 14 až 18 znázorňují difrakční obraze zaznamenané v intervalech precesních úhlů ey až (βγ + 72°);Figs. 14 to 18 show diffraction patterns recorded in precession angle intervals ey to (β γ + 72°);

- 3 CZ 2022 - 203 A3 obr. 19 až 23 znázorňují zarovnané difrakční obrazce zaznamenané v intervalech precesních úhlů βy až (βy + 72°);- 3 CZ 2022 - 203 A3 Fig. 19 to 23 show the aligned diffraction patterns recorded in the precession angle intervals βy to (βy + 72°);

obr. 24 znázorňuje precesní elektronový difrakční obrazec vytvořený sloučením zarovnaných difrakční obrazců zaznamenaných v intervalech precesních úhlů βy až (βy + 72°).Fig. 24 shows a precession electron diffraction pattern created by merging aligned diffraction patterns recorded in precession angle intervals βy to (βy + 72°).

Příklady uskutečnění vynálezuExamples of implementation of the invention

Uvedená uskutečnění znázorňují příkladné varianty provedení vynálezu, která však nemají z hlediska rozsahu ochrany žádný omezující vliv. Jednotlivá příkladná provedení se mohou vhodně vzájemně kombinovat, pokud to jejich podstata nevylučuje.The mentioned implementations show exemplary variants of the invention, which, however, do not have any limiting effect in terms of the scope of protection. Individual exemplary embodiments can be suitably combined with each other, if their nature does not preclude this.

Příkladem provedení vynálezu je způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu 1 a kontrolního zařízení 2 viditelných na obr. 1. Elektronový mikroskop 1 obsahuje zdroj 3 primárních elektronů, držák 5 vzorku 6 a vzorek 6 umístěný v držáku 5 vzorku 6, vychylovací zařízení 4 a záznamové zařízení 7. Podél optické osy 14 elektronového mikroskopu 1 jsou ve směru šíření svazku 13 primárních elektronů jednotlivé zmíněné prvky uspořádány tak, že za zdrojem 3 primárních elektronů je umístěno vychylovací zařízení 4, za kterým je držák 5 vzorku 6 se vzorkem 6 a za kterým je záznamové zařízení 7.An example of an embodiment of the invention is a method of creating a precession electron diffraction pattern using an electron microscope 1 and a control device 2 visible in Fig. 1. The electron microscope 1 contains a source 3 of primary electrons, a holder 5 of a sample 6 and a sample 6 placed in a holder 5 of a sample 6, a deflection device 4 and a recording device 7. Along the optical axis 14 of the electron microscope 1, in the direction of propagation of the beam 13 of primary electrons, the individual mentioned elements are arranged in such a way that behind the source 3 of primary electrons there is a deflection device 4, behind which there is a holder 5 of the sample 6 with the sample 6 and behind which is the recording device 7.

Vychylovacím zařízením 4 je jakékoliv zařízení schopné provádět alespoň precesní pohyb svazku 13 primárních elektronů viz obr. 2. Svazek 13 primárních elektronů se při provádění precesního pohybu otáčí okolo daného bodu 16 vzorku 6. Osa 17 rotačního kuželu 15 je rovnoběžná s optickou osou 14 elektronového mikroskopu 1. V prvním příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovacím zařízením 4 kombinace precesní soustavy a rastrovací soustavy, kdy precesní soustava působí na svazek 13 primárních elektronů takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb a rastrovací soustava působí na svazek 13 primárních elektronů takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů je rastrován přes vzorek 6. Ve druhém příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovací zařízení 4 tvořeno rastrovací soustavou, která na svazek 13 primárních elektronů působí takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb a zároveň je rastrovací soustavou rastrován přes vzorek 6. Ve třetím příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovací zařízení 4 tvořeno precesní soustavou, která na svazek 13 primárních elektronů působí takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb. Rastrovací soustava a precesní soustava jsou tvořeny elektrostatickými nebo magnetickými deflektory například cívkami nebo elektrodami.The deflection device 4 is any device capable of performing at least the precession movement of the beam 13 of primary electrons, see Fig. 2. The beam 13 of primary electrons rotates around the given point 16 of the sample 6 during the precession movement. The axis 17 of the rotation cone 15 is parallel to the optical axis 14 of the electron microscope 1. In the first exemplary embodiment of the deflection device 4, the deflection device 4 is a combination of a precession system and a screening system, where the precession system acts on the beam 13 of primary electrons in such a way that the beam 13 of primary electrons performs a precession movement and the screening system acts on the beam 13 of primary electrons in such a way in such a way that the beam 13 of primary electrons is screened over the sample 6. In the second exemplary embodiment of the deflection device 4, the deflection device 4 is formed by a screening system, which acts on the beam 13 of primary electrons in such a way that the beam 13 of primary electrons performs a precessional movement and at the same time is screened system rastered over the sample 6. In the third exemplary embodiment of the deflection device 4, the deflection device 4 is formed by a precession system which acts on the beam 13 of primary electrons in such a way that the beam 13 of primary electrons performs a precession movement. The raster system and the precession system are formed by electrostatic or magnetic deflectors, for example coils or electrodes.

Elektronový mikroskop 1 dále neobsahuje aktivní soustřeďovací zařízení umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7. Soustřeďovacím zařízením je myšlena deprecesní soustava, derastrovací soustava nebo jakékoliv jiné zařízení plnící obdobnou funkci, kterou je v jejím aktivním stavu ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů takovým způsobem, aby docházelo k vytváření difrakčních obrazců na záznamovém zařízení 7 soustředně s osou 17 rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů. Derastrovací soustava a deprecesní soustava jsou tvořeny elektrostatickými nebo elektromagnetickými deflektory například cívkami nebo elektrodami. Pojmem derastrovací soustava je myšlena soustava mající opačnou funkci než rastrovací soustava. Pojmem deprecesní soustava je myšlena soustava mající opačnou funkci než precesní soustava. Aktivním soustřeďovacím zařízením je myšleno, že soustřeďovací zařízení se v elektronovém mikroskopu 1 může nacházet, ale nesmí být ve stavu, při kterém dochází k ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů, takovým způsobem, aby docházelo k vytváření difrakčních obrazců na záznamovém zařízení 7 soustředně s osou rotačního kuželu.The electron microscope 1 also does not contain an active focusing device located between the sample 6 and the recording device 7. By focusing device is meant a depression system, de-screening system or any other device performing a similar function, which in its active state is to influence the direction of momentum of the passed electrons in such a way that there is to create diffraction patterns on the recording device 7 concentrically with the axis 17 of the rotation cone 15, which describes the beam 13 of primary electrons. The destratification system and the depression system are formed by electrostatic or electromagnetic deflectors, for example coils or electrodes. The term de-rastering system means a system having the opposite function of a rastering system. The term depreciation system means a system having the opposite function to a precession system. By active focusing device, it is meant that the focusing device can be located in the electron microscope 1, but it must not be in a state in which the direction of motion of the passed electrons is affected in such a way that diffraction patterns are formed on the recording device 7 concentrically with the axis of rotation cone.

- 4 CZ 2022 - 203 A3- 4 CZ 2022 - 203 A3

Záznamovým zařízením 7 je jakékoliv zařízení, které je schopné zaznamenat elektronové difrakční obrazce na něm vytvořené dopadem prošlých elektronů. Pojmem vytvořené difrakční obrazce na záznamovém zařízení 7 je myšleno, že dopadající prošlé elektrony interagují se záznamovou částí záznamového zařízení 7, která je následně vyčítána vyčítací částí záznamového zařízení 7 a je tak vytvořen snímek, ve kterém je intenzita jednotlivých bodů přímo závislá na množství prošlých elektronů, a tento snímek je následně předán na výstup záznamového zařízení 7. Záznamovou část záznamového zařízení 7 tvoří například kombinace scintilátoru a CCD senzoru, interakcí je v tomto případě myšleno vyzáření fotonů scintilátorem v závislosti na dopadu prošlých elektronů a zaznamenání vyzářených fotonů na CCD senzoru. V prvním příkladném způsobu vyčítání je záznamové zařízení 7 uzpůsobeno tak, že umožňuje kontinuální zaznamenávání snímků a jejich předávání na výstup záznamového zařízení 7, tedy bez prodlevy mezi jednotlivými snímky. Ve druhém příkladném způsobu vyčítání je záznamové zařízení 7 uzpůsobeno tak, že vyčítací část záznamového zařízení 7 obsahuje zásobník umožňující kontinuální vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 a následné předávání alespoň dvou snímků najednou na výstup záznamového zařízení 7, umožnuje tedy opět zaznamenávání difrakční obrazců bez prodlevy mezi jednotlivými snímky následované dávkovým předáváním snímků na výstup záznamového zařízení 7. Ve třetím příkladném způsobu vyčítání se v případě zaznamenávání celého rozsahu precesních úhlů β nezaznamenávají snímky ze všech po sobě jdoucích precesních úhlů β během jednoho opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů, ale zaznamenává se například každý druhý snímek a při dalším opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů se zaznamenávají snímky z těch precesních úhlů β, které se nezaznamenaly při předcházejících opisech rotačního kuželu 15, dochází tedy k postupnému zaznamenávání snímků ze všech precesních úhlů β, čehož se využije v případě, že vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 je pomalé vůči rychlosti precesního pohybu a docházelo by tak k vynechání zaznamenání z některých precesních úhlů β. Ve čtvrtém příkladném způsobu vyčítání v případě zaznamenávání celého rozsahu precesních úhlů, dojde při každém vyčítaní záznamové části záznamového zařízení k zastavení ozařování bodu 16 vzorku 6 svazkem 13 primárních elektronů nebo k zastavení provádění precesního pohybu svazku 13 primárních elektronů, tohoto se využije v případě, že vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 je pomalé vůči rychlosti precesního pohybu a docházelo by tak k vynechání zaznamenání z některých precesních úhlů β a zároveň při požadavku na zaznamenání snímků z celého rozsahu precesních úhlů během jednoho opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů. Záznamovým zařízením 7 může být například kterékoliv zařízení ze skupiny CCD kamera, CMOS kamera, kamera s přímou detekcí elektronů nebo jakékoliv jiné zařízení schopné plnit výše popsanou funkci záznamového zařízení. Součástí záznamového zařízení 7 je v jednom z příkladných provedení také aktuátor uzpůsobený pro nastavení vzdálenosti záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6.Recording device 7 is any device that is capable of recording electron diffraction patterns formed on it by the impact of passed electrons. The term created diffraction pattern on the recording device 7 means that the incident passed electrons interact with the recording part of the recording device 7, which is subsequently read out by the reading part of the recording device 7, and thus an image is created in which the intensity of individual points is directly dependent on the amount of passed electrons , and this image is subsequently transmitted to the output of the recording device 7. The recording part of the recording device 7 consists of, for example, a combination of a scintillator and a CCD sensor, interaction in this case means the emission of photons by the scintillator depending on the impact of the passed electrons and the recording of the emitted photons on the CCD sensor. In the first exemplary reading method, the recording device 7 is adapted in such a way that it enables continuous recording of images and their transmission to the output of the recording device 7, i.e. without a delay between individual images. In the second exemplary reading method, the recording device 7 is adapted in such a way that the reading part of the recording device 7 contains a reservoir enabling the continuous reading of the recording part of the recording device 7 and the subsequent transmission of at least two images at the same time to the output of the recording device 7, thus enabling the recording of diffraction patterns again without a delay between individual frames followed by batch transfer of frames to the output of the recording device 7. In the third exemplary readout method, in the case of recording the entire range of precession angles β, frames from all consecutive precession angles β are not recorded during one copy of the cone of rotation 15 by the beam 13 of primary electrons, but are recorded for example, every second image and during the next copy of the cone of rotation 15 by the beam 13 of primary electrons, images are recorded from those precession angles β that were not recorded during the previous copies of the cone of rotation 15, so images from all precession angles β are recorded successively, which is used in in the event that the reading of the recording part of the recording device 7 is slow compared to the speed of the precessional movement and thus recording from some precession angles β would be omitted. In the fourth exemplary reading method in the case of recording the entire range of precession angles, each time the recording part of the recording device is read, the irradiation of the point 16 of the sample 6 by the beam 13 of primary electrons is stopped or the precession movement of the beam 13 of primary electrons is stopped, this is used in the event that the reading of the recording part of the recording device 7 is slow compared to the speed of the precessional movement and thus recording from some precession angles β would be omitted and at the same time when there is a request to record images from the entire range of precession angles during one copy of the rotating cone 15 by the beam 13 of primary electrons. The recording device 7 can be, for example, any device from the group CCD camera, CMOS camera, camera with direct detection of electrons or any other device capable of fulfilling the function of the recording device described above. Part of the recording device 7 in one of the exemplary embodiments is also an actuator adapted for setting the distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 of the sample 6.

Držák 5 vzorku 6 má takový tvar, který umožňuje do něj umístit vzorek 6 a zároveň takový, že umožňuje průchod svazku 13 primárních elektronů skrz vzorek 6. V příkladném provedení držáku 5 vzorku 6 je držák vzorku uzpůsoben pro naklápění kolem alespoň jedné osy kolmé na optickou osu 14 elektronového mikroskopu 1.The holder 5 of the sample 6 has such a shape that allows the sample 6 to be placed in it and at the same time such that it allows the passage of the beam 13 of primary electrons through the sample 6. In an exemplary embodiment of the holder 5 of the sample 6, the sample holder is adapted for tilting around at least one axis perpendicular to the optical axis 14 of the electron microscope 1.

Kontrolním zařízením 2 je jakékoliv zařízení ze skupiny zahrnující alespoň osobní počítač, mikropočítač nebo vestavěný systém. Kontrolní zařízení 2 je elektricky spojené se zdrojem 3 primárních elektronů, vychylovacím zařízením 4, držákem 5 vzorku 6 a záznamovým zařízením 7. Přes elektrické spojení mezi kontrolním zařízením 2 a záznamovým zařízením 7 se do kontrolního zařízení 2 zasílají ze záznamového zařízení 7 zaznamenané difrakční obrazce. Kontrolní zařízení 2 je uzpůsobené pro vytváření precesního elektronového difrakčního obrazce z obdržených difrakčních obrazců dle způsobu popsaného níže. V jednom z příkladných provedení kontrolního zařízení 2 jsou přes elektrické spojení mezi kontrolním zařízením 2 a záznamovým zařízením 7 do záznamového zařízení 7 z kontrolního zařízení 2 zasílány pokyny k nastavení vzdálenosti mezi záznamovou částí záznamového zařízení 7 a daným bodem 16 vzorku 6. Kontrolní zařízení 2 je uzpůsobené pro ovládání elektronového mikroskopu 1Control device 2 is any device from the group including at least a personal computer, a microcomputer or an embedded system. The control device 2 is electrically connected to the source 3 of primary electrons, the deflection device 4, the holder 5 of the sample 6 and the recording device 7. Through the electrical connection between the control device 2 and the recording device 7, the recorded diffraction patterns are sent from the recording device 7 to the control device 2. The control device 2 is adapted to create a precession electron diffraction pattern from the received diffraction patterns according to the method described below. In one of the exemplary embodiments of the control device 2, instructions for setting the distance between the recording part of the recording device 7 and a given point 16 of the sample 6 are sent to the recording device 7 from the control device 2 through the electrical connection between the control device 2 and the recording device 7. The control device 2 is adapted for controlling an electron microscope 1

- 5 CZ 2022 - 203 A3 prostřednictvím elektrického spojení se zdrojem 3 primárních elektronů, vychylovacím zařízením 4 a držákem 5 vzorku 6.- 5 CZ 2022 - 203 A3 through an electrical connection with the source 3 of primary electrons, the deflection device 4 and the holder 5 of the sample 6.

Elektronový mikroskop 1 dále obsahuje komoru, ve které je vytvořen tlak nižší, než je tlak okolního prostředí a ve které jsou výše zmíněné prvky umístěny. V příkladném provedení komory se komora může dále rozdělovat na části pracovní komora 9 a tubus 8, které jsou navzájem spojeny. V tomto příkladném provedení je v pracovní komoře 9 umístěn držák 5 vzorku 6 se vzorkem 6 a záznamové zařízení 7 a v tubusu 8 je umístěn zdroj 3 primárních elektronů a vychylovací zařízení 4.The electron microscope 1 also contains a chamber in which a pressure lower than the ambient pressure is created and in which the above-mentioned elements are located. In an exemplary embodiment of the chamber, the chamber can be further divided into working chamber 9 and tube 8 parts, which are connected to each other. In this exemplary embodiment, the sample holder 5 6 with the sample 6 and the recording device 7 is located in the working chamber 9, and the primary electron source 3 and the deflection device 4 are located in the tube 8.

Elektronový mikroskop 1 může dále obsahovat kterýkoliv z prvků ze skupiny objektivová čočka 12, aperturní clona 11, kondenzorová čočka 10 a statické deflektory umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7. Kondenzorová čočka 10 a aperturní clona 11 slouží k regulaci proudu svazku 13 primárních elektronů. Objektivová čočka 12 slouží pro další zaostřování svazku 13 primárních elektronů. Statické deflektory umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7 slouží k posouvání prošlých elektronů mimo osu rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů a neplní tak funkci soustřeďovacího zařízení.The electron microscope 1 can further contain any of the elements from the group objective lens 12, aperture diaphragm 11, condenser lens 10 and static deflectors located between the sample 6 and the recording device 7. The condenser lens 10 and the aperture diaphragm 11 serve to regulate the current of the beam 13 of primary electrons. The objective lens 12 is used for further focusing of the beam 13 of primary electrons. The static deflectors placed between the sample 6 and the recording device 7 serve to move the passed electrons off the axis of the rotation cone 15, which describes the beam 13 of primary electrons and thus does not fulfill the function of a focusing device.

Elektronovým mikroskopem 1 je transmisní elektronový mikroskop, rastrovací transmisní elektronový mikroskop, rastrovací elektronový mikroskop nebo mikroskop kombinující iontový svazek a elektronový svazek a obsahující zmíněné prvky a uzpůsobený pro vykonávání způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce. Mikroskop kombinující fokusovaný iontový svazek a elektronový svazek je možné použít také pro přípravu vzorku 6 pro získávání precesních difrakčních obrazců, bez nutnosti přemisťování vzorku 6 ze zařízení pro přípravu vzorku do elektronového mikroskopu 1.The electron microscope 1 is a transmission electron microscope, a scanning transmission electron microscope, a scanning electron microscope, or a microscope combining an ion beam and an electron beam and containing the mentioned elements and adapted to perform the method of creating a precession electron diffraction pattern. A microscope combining a focused ion beam and an electron beam can also be used to prepare the sample 6 for obtaining precession diffraction patterns, without the need to move the sample 6 from the sample preparation device to the electron microscope 1.

Difrakční obrazce, ze kterých je následně sloučením vytvořen precesní elektronových difrakční obrazec, jsou získávány následujícím postupem. Zdrojem 3 primárních elektronů vygenerovaný svazek 13 primárních elektronů se šíří směrem k vychylovacímu zařízení 4, kde je vychylován alespoň tak, že vykonává precesní pohyb na alespoň jednom bodu 16 vzorku 6, přičemž vrcholový úhel α rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje je z intervalu (0 až 20°). Následně takto vychýlený svazek 13 primárních elektronů dopadá na vzorek 6, kterým primární elektrony prochází a stávají se z nich tak prošlé elektrony. Tyto prošlé elektrony dále dopadají na záznamové zařízení 7, kde vytváří difrakční obrazce. Záznamové zařízení 7 tyto difrakční obrazce zaznamená a zašle je do kontrolního zařízení 2.Diffraction patterns, from which a precession electron diffraction pattern is subsequently created by merging, are obtained by the following procedure. The beam 13 of primary electrons generated by the source 3 of primary electrons propagates towards the deflection device 4, where it is deflected at least so that it performs a precessional movement on at least one point 16 of the sample 6, the apex angle α of the cone of rotation 15 described by the beam 13 of primary electrons being from the interval (0 to 20°). Subsequently, the deflected beam 13 of primary electrons falls on the sample 6, through which the primary electrons pass and thus become passed electrons. These passed electrons further fall on the recording device 7, where it creates diffraction patterns. The recording device 7 records these diffraction patterns and sends them to the control device 2.

Dle způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce jsou difrakční obrazce daného bodu 16 vzorku 6 získané alespoň ze dvou odlišných precesních úhlů βy nebo dvou intervalů precesních úhlů βy až (βγ + x), kde x nabývá hodnot z intervalu (0° až 360°) a y označuje index difrakčního obrazce, kontrolním zařízením 2 zarovnány a sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu 16 vzorku 6. Obvykle však x nabývá hodnot ne větších než 20°, jelikož při větších hodnotách dochází ke snížení množství získatelných informací o vzorku. V příkladném stanovení intervalů precesních úhlů je interval precesních úhlů stanoven tak, že interval precesních úhlů krát počet žádaných difrakčních obrazců se rovná 360°, tedy například x = 20 ° a počet žádaných difrakčních obrazců je 18 nebo x = 0,36° a počet žádaných difrakčních obrazců je 1000.According to the method of creating the precession electron diffraction pattern, the diffraction patterns of the given point 16 of sample 6 are obtained from at least two different precession angles βy or two intervals of precession angles βy to (βγ + x), where x takes values from the interval (0° to 360°) and y indicates the index of the diffraction pattern, aligned by the control device 2 and merged into one precession electron diffraction pattern of the given point 16 of the sample 6. Usually, however, x takes on values no greater than 20°, since the amount of obtainable information about the sample decreases with larger values. In an exemplary determination of precession angle intervals, the precession angle interval is determined such that the interval of precession angles times the number of required diffraction patterns is equal to 360°, i.e. for example x = 20° and the number of required diffraction patterns is 18 or x = 0.36° and the number of required there are 1000 diffraction patterns.

V prvním příkladném způsobu zarovnání difrakčních obrazců je zarovnání provedeno tak, že míra posunutí difrakčních obrazců se vypočte pomocí goniometrické funkce, kde vstupními hodnotami jsou vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 a vrcholový úhel α rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje. Směr posunutí difrakčních obrazců se v tomto příkladném provedení v případě, že jsou zaznamenávány difrakční obrazce z jednotlivých precesních úhlů ey vypočte jako precesní úhel ey - 180°. V případě, že jsou zaznamenávány difrakční obrazce z intervalů precesních úhlů ey až (ey + x), se směr posunutí vypočte jako precesní úhel ey + (x / 2) - 180°. Bodem od kterého se určuje směrIn the first exemplary method of alignment of the diffraction patterns, the alignment is performed in such a way that the degree of displacement of the diffraction patterns is calculated using a goniometric function, where the input values are the distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 of the sample 6 and the apex angle α of the rotation cone 15, which beam 13 of primary electrons describes. The direction of displacement of the diffraction patterns is calculated as the precession angle ey - 180° in this exemplary embodiment, if the diffraction patterns are recorded from individual precession angles ey. In case diffraction patterns are recorded from precession angle intervals ey to (ey + x), the displacement direction is calculated as the precession angle ey + (x / 2) - 180°. The point from which the direction is determined

- 6 CZ 2022 - 203 A3 posunutí βγ’ je osa 17 rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 může nabývat libovolných hodnot daných konkrétním typem záznamového zařízení 7 a konkrétním uspořádáním všech částí elektronového mikroskopu 1. Ve druhém příkladném provedení způsobu zarovnání difrakčních obrazců je zarovnání provedeno tak, že se jednotlivé difrakční obrazce zarovnají podle bodu pozičně sesouhlasitelného v alespoň dvou difrakčních obrazcích. K tomuto je možné využít strojového rozpoznávání obrazu na základě databáze difrakčních obrazců s určenými body, které se nacházejí vždy v alespoň dvou difrakčních obrazcích. Bodem, který je pozičně sesouhlasitelný je například středový bod difrakčního obrazce nebo kombinace určitých bodů difrakčního obrazce.- 6 CZ 2022 - 203 A3 displacement βγ' is the axis 17 of the rotation cone 15, which describes the beam 13 of primary electrons. The distance of the recording part of the recording device 7 can take on arbitrary values given by the specific type of recording device 7 and the specific arrangement of all parts of the electron microscope 1. In the second exemplary embodiment of the method of alignment of diffraction patterns, the alignment is performed by aligning the individual diffraction patterns according to a positionally compatible point in at least two diffraction patterns. For this, it is possible to use machine image recognition based on a database of diffraction patterns with specified points that are always found in at least two diffraction patterns. A point that is positionally compatible is, for example, the center point of the diffraction pattern or a combination of certain points of the diffraction pattern.

V prvním konkrétním příkladném provedení způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je svazek 13 primárních elektronů rastrován přes vzorek 6 tak, že je nejprve nasnímán jeden řádek bodů 16 vzorku 6 a na konci řádku se postoupí na jiný řádek bodů 16 vzorku 6 rovnoběžný s právě nasnímaným řádkem bodů 16 vzorku 6 a snímají se jednotlivé body 16 dalšího řádku na vzorku 6, takto se postupuje do chvíle, než je nasnímána celá oblast zájmu. Během rastrování svazku 13 primárních elektronů přes vzorek 6 jsou z každého snímaného bodu 16 vzorku 6 zaznamenány difrakční obrazce z precesních úhlů β1 = 0° viz obr. 3, β2 = 72° viz obr. 4, β3 =144° viz obr. 5, β4 = 216° viz obr. 6 a β5 = 288° viz obr. 7. a to při vrcholovém úhlu α = 5,5° rotačního kuželu 15. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 je 5 cm. Zaznamenané difrakční obrazce jsou ze záznamového zařízení 7 zasílány do kontrolního zařízení 2. Kontrolní zařízení 2 pro každý bod 16 vzorku 6 vytvoří z pěti difrakčních obrazců precesní elektronový difrakční obrazec a to tak, že difrakční obrazce zarovná a sloučí. Míra posunutí pro zarovnání je vypočtena jako a = tg (α/2) * b, kde a je míra posunutí, α je vrcholový úhel rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje a b je vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6. Míra posunutí je tedy 2,4 mm. Směr posunutí je vždy βγ’ = βγ - 180°, kde βγ ‘ je směr posunutí a βγ je precesní úhel. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β1 = 0° je směr posunutí β1 ‘ = 180°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β2 = 72° je směr posunutí β2’ = 252°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β3 = 144° je směr posunutí β3’ = 324°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β4 = 216° je směr posunutí βΤ = 36°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β5 = 288° je směr posunutí β5’ = 108°. Všechny difrakční obrazce jsou tedy zarovnány o příslušný směr posunutí βγ’ a míru posunutí 2,4 mm viz obr. 8 až 12. Takto zarovnané difrakční obrazce jsou sloučeny a je tak vytvořen precesní elektronový difrakční obrazec daného bodu 16 vzorku 6 viz obr. 13. Tento proces se opakuje pro každý snímaný bod 16 vzorku 6.In the first specific exemplary embodiment of the method of creating a precession electron diffraction pattern, the beam 13 of primary electrons is rastered over the sample 6 in such a way that one row of points 16 of the sample 6 is first scanned and at the end of the row it is moved to another row of points 16 of the sample 6 parallel to the currently scanned row points 16 of sample 6 and the individual points 16 of the next line on sample 6 are scanned, this is how it proceeds until the entire area of interest is scanned. During the screening of the beam 13 of primary electrons through the sample 6, diffraction patterns from the precession angles β1 = 0° see Fig. 3, β 2 = 72° see Fig. 4, β3 = 144° see Fig. 5 are recorded from each scanned point 16 of the sample 6 , β4 = 216° see Fig. 6 and β5 = 288° see Fig. 7. and this at the top angle α = 5.5° of the rotation cone 15. The distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 of the sample 6 is 5 cm. The recorded diffraction patterns are sent from the recording device 7 to the control device 2. The control device 2 for each point 16 of the sample 6 creates a precession electron diffraction pattern from the five diffraction patterns by aligning and merging the diffraction patterns. The displacement rate for the alignment is calculated as a = tg (α/2) * b, where a is the displacement rate, α is the peak angle of the cone of rotation 15 that the beam 13 of primary electrons describes and b is the distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 sample 6. The amount of displacement is therefore 2.4 mm. The displacement direction is always βγ' = βγ - 180°, where βγ ' is the displacement direction and βγ is the precession angle. For a diffraction pattern whose precession angle β1 = 0°, the displacement direction β1 ' = 180°. For a diffraction pattern whose precession angle β2 = 72°, the displacement direction β 2 ' = 252°. For a diffraction pattern whose precession angle β3 = 144°, the displacement direction β3' = 324°. For a diffraction pattern whose precession angle β4 = 216°, the displacement direction is βΤ = 36°. For a diffraction pattern whose precession angle β5 = 288°, the displacement direction β5' = 108°. All the diffraction patterns are thus aligned by the respective direction of displacement βγ' and the displacement amount of 2.4 mm, see Fig. 8 to 12. The diffraction patterns aligned in this way are merged and the precession electron diffraction pattern of the given point 16 of sample 6 is thus created, see Fig. 13. This process is repeated for each scanned point 16 of sample 6.

Ve druhém konkrétním příkladném provedení způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je svazek 13 primárních elektronů zaměřen na určitý bod 16 vzorku 6 a je zaznamenáno pět difrakčních obrazců tohoto bodu 16 vzorku 6 z precesních úhlů βγ až (βγ + 72°) a to při vrcholovém úhlu α = 5,5° rotačního kuželu 15. Jinými slovy to znamená, že difrakční obrazce jsou zaznamenány při kontinuálním precesním pohybu svazku 13 primárních elektronů v intervalech β1 = 0° až 72° viz obr. 14, β2 = 72° až 144° viz obr. 15, β3 = 144° až 216° viz obr. 16, β4 = 216° až 288° viz obr. 17 a β5 = 288° až 0° viz obr. 18. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 je 5 cm. Zaznamenané difrakční obrazce jsou ze záznamového zařízení 7 zasílány do kontrolního zařízení 2. Kontrolní zařízení 2 vytvoří z pěti difrakčních obrazců jeden precesní elektronový difrakční obrazec a to tak, že difrakční obrazce zarovná a sloučí. Míra posunutí pro zarovnání je vypočtena jako a = tg (α/2) * b, kde a je míra posunutí, α je vrcholový úhel rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje a b je vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6. Míra posunutí je tedy 2,4 mm. Směr posunutí je vždy βγ’ = (βγ + (x / 2)) - 180°, kde βγ’ je směr posunutí, βγ je precesní úhel a x je velikost intervalu po který difrakční obrazec zaznamenáván. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β1 = 0° až 72° je směr posunutí β1 ‘ = 216°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β2 = 72° až 144° je směr posunutí β2’ = 288°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β3 = 144° až 216° je směr posunutí β3’ = 0°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervaluIn the second specific exemplary embodiment of the method of creating a precession electron diffraction pattern, the beam 13 of primary electrons is focused on a certain point 16 of the sample 6 and five diffraction patterns of this point 16 of the sample 6 are recorded from the precession angles βγ to (βγ + 72°) at the peak angle α = 5.5° of the rotation cone 15. In other words, this means that the diffraction patterns are recorded during the continuous precessional movement of the beam 13 of primary electrons in the intervals β1 = 0° to 72°, see Fig. 14, β 2 = 72° to 144° see Fig. 15, β3 = 144° to 216° see Fig. 16, β4 = 216° to 288° see Fig. 17 and β5 = 288° to 0° see Fig. 18. Distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 sample 6 is 5 cm. The recorded diffraction patterns are sent from the recording device 7 to the control device 2. The control device 2 creates one precession electron diffraction pattern from the five diffraction patterns by aligning and merging the diffraction patterns. The displacement rate for the alignment is calculated as a = tg (α/2) * b, where a is the displacement rate, α is the peak angle of the cone of rotation 15 that the beam 13 of primary electrons describes and b is the distance of the recording part of the recording device 7 from the given point 16 sample 6. The amount of displacement is therefore 2.4 mm. The displacement direction is always βγ' = (βγ + (x / 2)) - 180°, where βγ' is the displacement direction, βγ is the precession angle, and x is the size of the interval during which the diffraction pattern is recorded. For the diffraction pattern recorded in the interval of precession angles β1 = 0° to 72°, the displacement direction β1 ' = 216°. For the diffraction pattern recorded in the interval of precession angles β 2 = 72° to 144°, the displacement direction is β 2 ' = 288°. For the diffraction pattern recorded in the interval of precession angles β3 = 144° to 216°, the displacement direction is β3' = 0°. For a diffraction pattern recorded at an interval

- 7 CZ 2022 - 203 A3 precesních úhlů β4 = 216° až 288° je směr posunutí β4’ = 72°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β3 = 288° až 0° je směr posunutí β5‘ = 144°. Všechny difrakční obrazce jsou tedy zarovnány o příslušný směr posunutí βy‘ a míru posunutí 2,4 mm viz obr. 19 až 23. Takto zarovnané difrakční obrazce jsou sloučeny a je tak vytvořeny precesní elektronový 5 difrakční obrazec daného bodu 16 vzorku 6 viz obr. 24.- 7 CZ 2022 - 203 A3 of precession angles β4 = 216° to 288°, the displacement direction β4' = 72°. For the diffraction pattern recorded in the interval of precession angles β 3 = 288° to 0°, the displacement direction is β5' = 144°. All the diffraction patterns are therefore aligned by the respective direction of displacement βy' and the amount of displacement 2.4 mm, see Fig. 19 to 23. The diffraction patterns aligned in this way are merged and thus the precession electron 5 diffraction pattern of the given point 16 of the sample 6 is created, see Fig. 24 .

Claims (1)

1. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu (1) obsahujícího zdroj (3) primárních elektronů, držák (5) vzorku (6) a vzorek (6) umístěný v držáku (5) vzorku (6), vychylovací zařízení (4) umístěné mezi zdrojem (3) primárních elektronů a držákem (5) vzorku (6), záznamové zařízení (7) uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem (6) ve směru šíření svazku (13) primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení (2) spojeného s elektronovým mikroskopem (1) uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu (1) a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení (7), přičemž svazek (13) primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem (3) primárních elektronů, je vychylovacím zařízením (4) vychylován pro vykonávání precesního pohybu na alespoň jednom bodu (16) vzorku (6) s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, přičemž osa (17) rotačního kuželu (15) je rovnoběžná s optickou osou (14) elektronového mikroskopu (1), průchodem svazku (13) primárních elektronů přes vzorek (6) se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení (7) difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením (7) zasílány do kontrolního zařízení (2), vyznačující se tím, že difrakční obrazce daného bodu (16) vzorku (6) získané a) z alespoň dvou odlišných precesních úhlů βy, kde y označuje index difrakčního obrazce nebo b) z alespoň dvou intervalů precesních úhlů βy až βy + x, kde x nabývá hodnot z intervalu 0° až 360° a y označuje index difrakčního obrazce, s odlišným počátečním precesním úhlem βy, jsou kontrolním zařízením (2) zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu (16) vzorku (6), přičemž zarovnání difrakčních obrazců je v případě varianty a) provedeno tak, že je vypočtena míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení (7) od daného bodu (16) vzorku (6) a vrcholový úhel α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βy‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel βy - 180° a v případě varianty b) tak, že je vypočtena míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení (7) od daného bodu (16) vzorku (6) a vrcholový úhel α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βy‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel βy + (x/2) - 180°, nebo je zarovnání difrakčních obrazců v případě varianty a) nebo b) provedeno podle bodu, který pozičně souhlasí v alespoň dvou difrakčních obrazcích.1. A method of creating a precession electron diffraction pattern using an electron microscope (1) containing a source (3) of primary electrons, a holder (5) of a sample (6) and a sample (6) placed in a holder (5) of a sample (6), a deflection device (4) ) located between the source (3) of primary electrons and the holder (5) of the sample (6), a recording device (7) adapted for obtaining diffraction patterns located behind the sample (6) in the direction of propagation of the beam (13) of primary electrons, and using a control device ( 2) connected to an electron microscope (1) adapted to control the electron microscope (1) and to obtain diffraction patterns from the recording device (7), while the beam (13) of primary electrons emitted by the primary electron source (3) is a deflection device (4) deflected to perform a precessional movement on at least one point (16) of the sample (6) with an apex angle α of the cone of rotation (15) which the bundle (13) of primary electrons describes, the axis (17) of the cone of rotation (15) being parallel with the optical axis (14) of the electron microscope (1), the passage of the beam (13) of primary electrons through the sample (6), the primary electrons become passed electrons, which create diffraction patterns on the recording device (7), which are the recording device (7) sent to the control device (2), characterized in that the diffraction patterns of the given point (16) of the sample (6) obtained a) from at least two different precession angles βy, where y denotes the index of the diffraction pattern or b) from at least two intervals of precession angles βy to βy + x, where x takes on values from the interval 0° to 360° and y denotes the index of the diffraction pattern, with a different initial precession angle βy, are aligned by the control device (2) and then merged into one precession electron diffraction pattern of the given point (16 ) of the sample (6), while the alignment of the diffraction patterns in the case of variant a) is performed by calculating the displacement rate of the diffraction patterns for their alignment using a goniometric function, the parameters of which are the distance of the recording device (7) from the given point (16) of the sample ( 6) and the peak angle α of the cone of rotation (15), which describes the beam (13) of primary electrons, and the displacement direction βy' of the diffraction patterns is calculated as the precession angle βy - 180° and in the case of variant b) so that the displacement rate is calculated diffraction patterns for their alignment using a goniometric function, the parameters of which are the distance of the recording device (7) from the given point (16) of the sample (6) and the peak angle α of the cone of rotation (15) that describes the beam (13) of primary electrons, and the direction of displacement βy' of the diffraction patterns is calculated as the precession angle βy + (x/2) - 180°, or the alignment of the diffraction patterns in the case of variant a) or b) is carried out according to a point that matches positionally in at least two diffraction patterns.
CZ2022-203A 2022-05-16 2022-05-16 A method of creating a precessional electron diffraction pattern CZ309823B6 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2022-203A CZ309823B6 (en) 2022-05-16 2022-05-16 A method of creating a precessional electron diffraction pattern

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2022-203A CZ309823B6 (en) 2022-05-16 2022-05-16 A method of creating a precessional electron diffraction pattern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2022203A3 true CZ2022203A3 (en) 2023-11-08
CZ309823B6 CZ309823B6 (en) 2023-11-08

Family

ID=88598990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2022-203A CZ309823B6 (en) 2022-05-16 2022-05-16 A method of creating a precessional electron diffraction pattern

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ309823B6 (en)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3714426A (en) * 1970-08-18 1973-01-30 Stoe & Cie Gmbh Method of x-ray analysis of crystal structure an x-ray goniometer for carrying out said method
EP2818852B1 (en) * 2008-11-06 2019-01-02 Nanomegas SPRL Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
FR3098641B1 (en) * 2019-07-08 2021-07-23 Commissariat Energie Atomique Analysis method by electron microscopy
CN112986293B (en) * 2019-12-12 2023-02-21 中央民族大学 Method for phase recognition by using two on-axis electron diffraction patterns or high-resolution images

Also Published As

Publication number Publication date
CZ309823B6 (en) 2023-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7108618B2 (en) Charged particle beam system and method
US7777185B2 (en) Method and apparatus for a high-resolution three dimensional confocal scanning transmission electron microscope
KR950019946A (en) Electron Beam System for Writing Patterns on Wafers
EP2593958B1 (en) Improved contrast for scanning confocal electron microscope
WO1995001647A1 (en) Enhanced imaging mode for transmission electron microscopy
WO2015045476A1 (en) Electron microscope
JP7336926B2 (en) Multi-electron beam imager with improved performance
KR20200113166A (en) Apparatus and method for electron transfer from a sample to an energy analyser and electron spectrometer apparatus
KR20170009972A (en) Electron beam imaging with dual wien-filter monochromator
EP3722861A1 (en) Observation method using microscope and transmission-type microscopic device
US5345080A (en) Method of observing electron microscopic images and an apparatus for carrying out of the same
JP2019190903A (en) Height detection device and charged particle beam device
CZ2022203A3 (en) A method of creating a precessional electron diffraction pattern
GB2161018A (en) Electron microscope lenses
US4623783A (en) Method of displaying diffraction pattern by electron microscope
NL8201732A (en) IRRADIATION DEVICE WITH BUNDLE SPLIT.
JP2021163753A (en) Methods and systems for acquiring 3D diffraction data
JP3692806B2 (en) Scanning electron microscope
JP6702807B2 (en) Electron microscope and image acquisition method
US20080197282A1 (en) Scanning Transmission Charged Particle Beam Device
NL8000524A (en) LITHOGRAPHING THROUGH AN ELECTRON BEAM.
JPS5727551A (en) Electron microscope
EP3379236B1 (en) Scanning transmission electron microscope
JP7113399B2 (en) Electron microscope observation method, aperture scanning high-speed mimicking device for transmission electron microscope, transmission electron microscope and data processing system
JP7188910B2 (en) Particle source and particle-optical device for generating a particle beam