CZ2012690A3 - Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení - Google Patents
Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení Download PDFInfo
- Publication number
- CZ2012690A3 CZ2012690A3 CZ20120690A CZ2012690A CZ2012690A3 CZ 2012690 A3 CZ2012690 A3 CZ 2012690A3 CZ 20120690 A CZ20120690 A CZ 20120690A CZ 2012690 A CZ2012690 A CZ 2012690A CZ 2012690 A3 CZ2012690 A3 CZ 2012690A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- soil
- chlorinated hydrocarbons
- chlorinated
- water
- pcbs
- Prior art date
Links
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 150000003071 polychlorinated biphenyls Chemical class 0.000 title claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000011109 contamination Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- -1 4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenyl Chemical group 0.000 claims abstract description 12
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 claims 1
- 150000004074 biphenyls Chemical class 0.000 claims 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003708 ampul Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004313 potentiometry Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 abstract 3
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 abstract 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 abstract 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000039 congener Substances 0.000 description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 4
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 4
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 4
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 4
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 229910001504 inorganic chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000005264 electron capture Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000003608 radiolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Zpusob stanovení spocívající v a) k odebranému vzorku pudy nebo vody kontaminované polychlorovanými bifenyly (PCB) prípadne dalsími chlorovanými uhlovodíky se pridá prebytek solubilizacního cinidla tvoreného vodným roztokem 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (C.sub.14.n.H.sub.22.n.O(C.sub.2.n.H.sub.4.n.O).sub.n.n.), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, b) pro solubilizaci PCB prípadne dalsích chlorovaných uhlovodíku se vodná fáze oddelí od pudy a pH vodné fáze se upraví na 8,2 az 11,9, roztok se solubilizovanými PCB prípadne dalsími chlorovanými organickými látkami se umístí do sklenených ampulí o objemu 1 az 10 ml a ozárí se elektronovým zárením z urychlovace elektronu 1 az 100 kGy pri dávkové rychlosti 10 az 10.sup.3.n.kGy.s.sup.-1.n.a stanoví se obsah produktu radiolýzy - chloridu potenciometricky chloridovou iontove selektivní elektrodou. Celkové mnozství puvodne organicky vázaného chloru je poté urceno prepoctem. Zarízení k provádení zpusobu stanovení kontaminace pudy nebo vody PCB prípadne jinými chlorovanými uhlovodíky sestává z elektronového urychlovace o maximálním stredním výkonu svazku elektronu 1,2 kW a transportéru s ampulemi s vyextrahovanými PCB prípadne dalsími chlorovanými organickými látkami. Dávka je pak urcována rychlostí pruchodu dopravníku pod oknem urychlovace a výkonem urychlovace elektronu.
Description
Způsob stanovení spočívající v a) k odebranému vzorku půdy nebo vody kontaminované polychlorovanými bifenyly (PCB) případně dalšími chlorovanými uhlovodíky se přidá přebytek solubilizačního činidla tvořeného vodným roztokem 4(l,l,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (C14H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 ethylenoxidovýchjednotek, b) pro solubilizaci PCB případně dalších chlorovaných uhlovodíků se vodná fáze oddělí od půdy a pH vodné fáze se upraví na 8,2 až 11,9, roztok se solubilizovanými PCB případně dalšími chlorovanými organickými látkami se umístí do skleněných ampulí o objemu 1 až 10 ml a ozáří se elektronovým zářením z urychlovače elektronů 1 až 100 kGy při dávkové rychlosti 10 až 103kGy.s'’a stanoví se obsah produktu radiolýzy - chloridů potenciometricky chloridovou iontově selektivní elektrodou. Celkové množství původně organicky vázaného chloruje poté určeno přepočtem. Zařízení k provádění způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody PCB případně jinými chlorovanými uhlovodíky sestává z elektronového urychlovače o maximálním středním výkonu svazku elektronů 1,2 kW a transportéru s ampulemi s vyextrahovanými PCB případně dalšími chlorovanými organickými lálkami. Dávka je pak určována rychlostí průchodu dopravníku pod oknem urychlovače a výkonem urychlovače elektronů.
f « · * <4* ♦ t »14 4 4?
Způsob orientačního stanovení kontaminace půdy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zařízení.
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody kontaminované polychlorovanými bifenyly (PCB) případně dalšími chlorovanými uhlovodíky a zařízení kjeho provádění.
Dosavadní stav techniky
Dosavadní způsoby stanovení kontaminace půdy nebo vody PCB případně dalšími chlorovanými uhlovodíky závisí na matrici vzorků a obecně sestává z následujících kroků: a) odebrání vzorku a jejich vysušení (kromě kapalných a olejových vzorků), b) úprava, granulace a homogenizace vzorku, c) extrakce vhodným organickým rozpouštědlem (jako extrakční činidlo se obvykle používá hexan případně směs hexanu a diethyletheru), d) oddělení extraktu od půdy nebo vody d) odstranění interferujících látek z extraktu, e) chromatografická analýza, f) vyhodnocení chromatogramů.
Technické směsi PCB obsahují několik desítek kongenerů o různém počtu chlorových atomů v molekule a v jejich různém vzájemném poměru, proto je stanovení PCB poměrně obtížným analytickým problémem. Pro analýzu těchto látek se téměř výhradně používá plynová chromatografie (GC) s detektorem elektronového záchytu (ECD).
Výsledky se v souladu s metodickým pokynem Ministerstva životního prostředí (MŽP) udávají jako suma obsahů tzv. indikátorových kongenerů (PCB 28, 52, 101, 138, 153, 180). Kvantitativní vyhodnocení výsledků analýzy se provádí srovnáním ploch píků indikátorových kongenerů vzorku a externího standardu o známé koncentraci. Výpočet obsahu PCB se provádí pro každý indikátorový kongener a jako výsledek se udává součet hodnot získaných pro všechny indikátorové kongenery.
Takový způsob stanovení obsahu PCB je závazný. Pro orientační stanovení obsahu PCB případně jiných chlorovaných uhlovodíků má však výše uvedená metoda pro zajištění testovacího postupu, který by měl být rychlý a snadno použitelný, následující nedostatky.
Za prvé je nutno provádět extrakci chlorovaných uhlovodíků, zvláště PCB, z vysušených vzorků půdy či z kontaminované vody hexanem, případně ve směsi s diethyletherem, což jsou dle Nařízení ES 1907/2006 těkavé, zdraví škodlivé (Xn), vysoce až extrémně hořlavé (F, F+) a pro životní prostředí nebezpečné (hexan) organické látky.
* Za druhé je nutné kontaminované vzorky půdy sušit, což je operace prodlužující | analytický postup. Při testování vzorků kontaminované půdy může přesto zbytková i voda snižovat účinnost extrakce, což vede ke stanovení nižších hodnot kontaminace
Za třetí je nutná nákladná a časově náročná analýza plynovou chromatografií s ECD s poměrné složitým vyhodnocením naměřených chromatogramů.
I
Uvedené nedostatky dosavadního stavu techniky při stanovení celkového obsahu organicky vázaného chloru jsou z převážné části odstraněny u způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody PCB případně dalšími chlorovanými uhlovodíky postupem podle tohoto vynálezu a použitím zařízení k tomu určeného.
| Podstata vynálezu
T i Předmětem vynálezu je způsob stanovení kontaminace půdy nebo vody PCB případně
I dalšími chlorovanými uhlovodíky, jehož podstata je v tom, že
a) se k odebranému vzorku půdy nebo vody kontaminovaného PCB případně dalšími chlorovanými uhlovodíky přidá přebytek solubilizačního prostředku tvořeného vodným roztokem etoxylovaných alkylfenolů (alkyl = oktyl-, případně nonyl-) s počtem ethylenoxidových jednotek v rozsahu 7 až 20, s výhodou vodným roztokem 4-(1,1,3,3tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 • 3 ethylenoxidových jednotek, o koncentraci 0,5 až 5 hmotn. % (netěkavá ve vodě rozpustná látka) k převedení chlorovaných uhlovodíků do micelárního systému,
b) vzniklá vodná fáze se oddělí od půdy,
c) u oddělené fáze obsahující PCB případně další chlorované uhlovodíky se upraví pH na 8,2 až 11,9 karbonátovými a hydrogenkarbonátovými ionty.
d) takto upravená vodná fáze se umístí do skleněných ampulí, ve kterých se ozáří pod svazkem urychlených elektronů dávkou elektronového záření v intervalu 1 až 100 kGy při dávkové rychlosti 10 až 103 kGy.s'1 za vzniku reakčního produktu - anorganických chloridových iontů, vytvořených reakcí organicky vázaných atomů chloru s radiolyticky indukovanými reaktivními částicemi pocházejícími z vody a tenzidu, 4-(1,1,3,3tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu, (Ci4H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, rozpuštěného v extrahované fázi,
e) potenciometricky pomocí chloridové elektrody nebo metodou kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou nebo s potenciometrickou detekcí se stanoví obsah radiolyticky vzniklých chloridových iontů.
Při způsobu stanovení podle vynálezu se s výhodou využívá proudu elektronů 1 až 250 pA urychlených na energii 4 MeV.
Při způsobu stanovení podle tohoto vynálezu se obsah produktů radiolýzy anorganických chloridů - stanoví potenciometricky pomocí chloridové elektrody, která v klasickém uspořádání umožňuje ve vodné fázi stanovit koncentraci chloridů až 10’5 mol.l'1.
Předmětem tohoto vynálezu je též zařízení k provádění tohoto způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody PCB případně dalšími chlorovanými uhlovodíky, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z transportéru, který se s ampulemi obsahujícími oddělenou vodnou fázi s PCB případně dalšími chlorovanými organickými látkami pohybuje ve vzdálenosti až 20 cm pod výstupním oknem urychlovače elektronů o středním výkonu svazku elektronů 0,2 až 1,2 kW, generujícím pulzy o šířce 3 ps s opakovači frekvencí 500 Hz, rychlostí 0,1 až 10 cm.s’1, Zařízení umožňuje regulovat dávku elektronového záření v rozmezí 10 až 103 kGy.s’1, nutnou k úplné dechloraci PCB případně dalších chlorovaných látek obsažených ve vzorcích.
♦ ·
Výše uvedený postup podle předloženého vynálezu spočívá v přidání vodného roztoku
4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, jako solubilizačního a redukčního činidla. 4-(1,1,3,3tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxid působí tak, že po separačním, solubilizačním kroku a po přídavku karbonátového pufru, který tlumí inhibiční účinek iontů H+ vzniklých redukcí organicky vázaného chloru, a po ozáření tohoto systému dávkou elektronového záření o vhodné velikosti, vzniknou ve vodné fázi chloridové ionty. Analytické kvantitativní stanovení chloridových iontů vzniklých ozářením kontaminantů je rychlejší, snadnější, levnější a bezpečnější než stanovení chlorovaných látek GC.
Metoda solubilizace chlorovaných organických látek přítomných v půdě přídavkem vodného roztoku 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n)), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, je ve srovnání s extrakční metodou využívající hexan dále výhodná i proto, že odpadá nutnost přídavku vysoušedla do vzorku, případně jeho sušení před vlastní extrakcí, což může ovlivnit účinnost extrakce.
Předložený vynález může být použit pro testování zamořené zeminy, jakéhokoliv typu odpadní, podzemní a povrchové vody, technologických roztoků znečištěných PCB případně dalšími chlorovanými uhlovodíky.
Limit detekce při postupu dle předloženého vynálezu je dán citlivostí stanovení chloridových iontů v ozářeném roztoku. Jsou-li v půdě obsaženy chloridy, je nutné je před extrakcí odstranit promytím vzorků půdy destilovanou vodou.
S ohledem na vyšší úroveň kontaminace vzorků může být extrahovaná vodná fáze před ozářením zředěna příslušným solubilizačním roztokem tak, aby bylo dosaženo úplné dechlorace kontaminantů. Podle zředění je pak nutné výsledky přepočítat.
Předností metody podle vynálezu je, že se obsah organicky vázaného chloru v chlorovaných kontaminantech převede radiolyticky na anorganické chloridy, jejichž • · · * · • · · *
' « · ♦ · » · · · • · ·
obsah ve vodné fázi lze snadno stanovit například potenciometricky. Tato analytická metoda je levná rychlá a běžně dostupná.
Přehled obrázků na výkresech
I | Obr. 1 znázorňuje průběh radiační dechlorace PCB o počáteční koncentraci 0,2 mmol/l j v roztoku 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n), kde | n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, o koncentraci 2 hmotn.%, ozářených urychlenými | elektrony dávkami 2, 4,6, 8 a 16 kGy
I
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1: Provedení stanovení kontaminace půd
Pro rychlé orientační stanovení hladiny kontaminace chlorovanými uhlovodíky byl použit následovný postup:
1. Bylo odváženo 5 g testované zeminy do 50 ml skleněné nádoby se šroubovým uzávěrem, jenž může být utěsněn víčkem.
2. K zemině bylo přidáno 10 ml vodného roztoku 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)„), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, o koncentraci 2 hm. %.
3. Se vzorkem bylo třepáno po dobu asi 3 minuty.
4. Ke vzorku bylo přidáno 10 ml pufru tvořeného karbonátovými a hydrogenkarbonátovými ionty.tak, aby pH roztoku bylo 10,2.
5. Po dalším tříminutovém třepání byla zemina ponechána k usazení 1 minutu, odebráno bylo 5 ml extraktu do 10 ml skleněné ampule
6. Vzorek byl ozářen dávkou 30 kGy v zařízení, které sestávalo z transportéru s ampulemi obsahujícími roztoky PCB a elektronového urychlovače. Transportér se pohyboval rychlostí 1 cm/s a výkon elektronového urychlovače byl 1 kW.
7. Do ozářeného roztoku byla vložena kombinovaná chloridová elektroda a odečten elektrochemický potenciál
- 6 *
8. Elektrochemický potenciál byl přepočten na koncentraci chloridů v extraktu za použití příslušné standardní křivky, která byla přepočtena na koncentraci organicky vázaného chloru v původním vzorku zeminy.
Postup byl prověřen na vzorcích a) písčité půdy, b) jílovité půdy, c) směsi jílovité a písčité půdy. Půdy byly laboratorně kontaminovány následujícím způsobem: Na povrch 100 g vzorku půdy byl rozprášen roztok PCB obsahující průměrně 3 atomy chloru v 1 molekule v petroletheru, obsahující takové množství PCB, aby hodnota kontaminace půdy činila 50 mg/kg. Vzorek půdy byl homogenizován a vysušen při teplotě 100°C. Takto připravené vzorky byly podrobeny postupu stanovení kontaminace PCB uvedenému výše. Po ozáření vzorků dávkou 30 kGy byly naměřeny následující koncentrace chloridových iontů: a) 0,130 mmol/l, b) 0,145 mmol/l a c) 0,140 mmol/l. Po přepočtu na koncentraci PCB dostáváme pro extrahované vzorky koncentraci a) 43 mg/kg, b) 48 mg/kg a c) 46 mg/kg, což je v dobré shodě s výchozí hodnotou kontaminace 50 mg/kg.
Příklad 2: Provedení stanovení obsahu PCB v kapalném prostředí
1. Bylo odměřeno 0,2 ml roztoku obsahujícího PCB (s obsahem průměrně 3 atomů chloru v1 molekule) v 2-propanolu o koncentraci 5 hm. % a smícháno se 100 ml vodného roztoku 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek, o koncentraci 2 hm. % a obsahujícího karbonátový pufr připravený z roztoků hydrogenuhličitanu sodného o koncentraci 5 mmol/l a uhličitanu sodného o koncentraci 5 mmol/l v poměru 73 ml/27 ml.
3. Připravený roztok byl míchán po dobu asi 5 minut.
4. Výsledné pH připraveného roztoku činilo 10,4.
5. Bylo odebráno 10 ml roztoku do skleněné ampule, která byla následně uzavřena.
6. Připravený vzorek byl ozářen elektrony o energii 4 MeV při rychlosti transportéru 1 cm/s a výkonu urychlovače 1 kW dávkou 40 kGy.
7. Do ozářeného roztoku byla vložena kombinovaná chloridová elektroda a odečten elektrochemický potenciál. Ten byl přepočten na koncentraci chloridů v ozářeném roztoku a na koncentraci organicky vázaného chloru v původním roztoku PCB v 2• · » · • · • 9 • ·« « · ·9 • 9· · · • ·· » · * propanolu. Naměřená hodnota činila 4,8 hm. %, což je v dobré relaci s původní koncentrací PCB.
Průmyslová využitelnost
I | Vynález je využitelný při kontrole a stanovení znečištění půd a vod PCB.
I • *
♦ · · · t * · * · » * » « « · · · ·
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (5)
1. Způsob stanovení kontaminace půdy nebo vody polychlorovanými bifenyly, případně jinými chlorovanými uhlovodíky, vyznačující se tím, že se k odebranému vzorku půdy nebo vody kontaminované chlorovanými uhlovodíky přidá přebytek extrakčního prostředku tvořeného vodným roztokem etoxylovaných alkylfenolů (alkyl = oktyl-, případně nonyl-) s počtem ethylenoxidových jednotek v rozsahu 7 až o koncentraci 0,5 až 5 objemových % k vyextrahování chlorovaných uhlovodíků, vzniklá extrahovaná fáze obsahující chlorované uhlovodíky se oddělí od půdy nebo vody, její pH se upraví na 8,2 až 11,9 a takto upravená vodná fáze se ozáří pod svazkem urychlených elektronů dávkou 1 až 100 kGy při dávkové rychlosti 10 až 103 kGy.s'1 v ozářeném roztoku se potenciometricky či argentometricky nebo metodou kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou nebo s potenciometrickou detekcí stanoví obsah radiolyticky vzniklých chloridových iontů.
2.ipůsob podle nároku ^vyznačující se tím, že extrakčním prostředkem je vodný roztok 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-fenyl polyethylen oxidu (Ci4H22O(C2H4O)n), kde n = 9.5 ethylenoxidových jednotek.
3. Způsob stanovení kontaminace půdy, nebo vody polychlorovanými bifenyly, případně jinými chlorovanými uhlovodíkýýv^ržn a č u j í c í se t í m, že se z alkalizovaného vodného roztoku extrakčního činidla a chlorovaných bifenylů odstraní kyslík probubláváním dusíku.
4. Zařízení k provádění způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody chlorovanými uhlovodíky podle nároku 1, vyznačující se tím, že sestává z transportéru sampulemi obsahujícími oddělenou vodnou fázi s chlorovanými organickými látkami, pohybujícího se rychlostí 0,1 až 10 cm/s a umístěného ve vzdálenosti až 20 cm pod výstupním oknem urychlovače elektronů urychlovače o maximálním středním výkonu svazku elektronů 1,2 kW.
i t
5. Zařízení k provádění způsobu stanovení kontaminace půdy nebo vody chlorovanými uhlovodíky podle nároku 2, vyznačující se tím, že dále sestává zkombinované chloridové elektrody a potenciometru, umožňujících stanovení chloridů ve vodné fázi o koncentraci až 10'5 mol.l·1.
•t 4
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20120690A CZ304011B6 (cs) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20120690A CZ304011B6 (cs) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2012690A3 true CZ2012690A3 (cs) | 2013-08-14 |
| CZ304011B6 CZ304011B6 (cs) | 2013-08-14 |
Family
ID=48949311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20120690A CZ304011B6 (cs) | 2012-10-10 | 2012-10-10 | Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ304011B6 (cs) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6061747A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 熱現像感光材料 |
| CA1333768C (en) * | 1988-03-18 | 1995-01-03 | Stephen R. Finch | Method for measuring the content of halogenated organic compounds in soil samples |
| US5028543A (en) * | 1988-03-18 | 1991-07-02 | Dexsil Corporation | Method for measuring the content of halogenated organic compounds in soil samples |
| US5427955A (en) * | 1993-06-01 | 1995-06-27 | Utah State University Foundation | Photochemical determination of organic compounds |
| JP4340213B2 (ja) * | 2004-10-15 | 2009-10-07 | 新日本製鐵株式会社 | 汚染土壌の汚染度の評価方法 |
| JP2010169676A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-08-05 | Sumika Chemical Analysis Service Ltd | ポリ塩化ビフェニル類の定量方法 |
-
2012
- 2012-10-10 CZ CZ20120690A patent/CZ304011B6/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ304011B6 (cs) | 2013-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| França et al. | Electroanalytical determination of carbendazim and fenamiphos in natural waters using a diamond electrode | |
| Zheng et al. | Leaching behavior of heavy metals and transformation of their speciation in polluted soil receiving simulated acid rain | |
| Polo et al. | Multivariate optimization of a solid-phase microextraction method for the analysis of phthalate esters in environmental waters | |
| Foucher et al. | Mercury isotope fractionation in waters and sediments of the Murray Brook mine watershed (New Brunswick, Canada): Tracing mercury contamination and transformation | |
| Yukselen-Aksoy et al. | Effect of soil composition on electrokinetically enhanced persulfate oxidation of polychlorobiphenyls | |
| Krüger et al. | Comparison of stir bar sorptive extraction (SBSE) and liquid–liquid extraction (LLE) for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in complex aqueous matrices | |
| Meza et al. | Effect of contact time on the release of contaminants from granular waste materials during column leaching experiments | |
| Attallah et al. | Removal of 226Ra and 228Ra from TENORM sludge waste using surfactants solutions | |
| Kalbe et al. | Column leaching tests on soils containing less investigated organic pollutants | |
| Goix et al. | Field isotopic study of lead fate and compartmentalization in earthworm–soil–metal particle systems for highly polluted soil near Pb recycling factory | |
| Jamieson-Hanes et al. | Examination of Cr (VI) treatment by zero-valent iron using in situ, real-time X-ray absorption spectroscopy and Cr isotope measurements | |
| Lukaszewski et al. | Thallium in fractions of sediments formed during the 2004 tsunami in Thailand | |
| Nousiainen et al. | Fast detection of methyl tert-butyl ether from water using solid phase microextraction and ion mobility spectrometry | |
| Rodríguez-Fernández et al. | Dual element (CCl) isotope approach to distinguish abiotic reactions of chlorinated methanes by Fe (0) and by Fe (II) on iron minerals at neutral and alkaline pH | |
| Wise et al. | Development of frozen whale blubber and liver reference materials for the measurement of organic and inorganic contaminants | |
| Brix et al. | Simultaneous quantification of iodine and high valent metals via ICP-MS under acidic conditions in complex matrices | |
| Su et al. | Evaluation of petroleum hydrocarbon biodegradation in shallow groundwater by hydrogeochemical indicators and C, S-isotopes | |
| Wang et al. | Cs sorption to potential host rock of low-level radioactive waste repository in Taiwan: experiments and numerical fitting study | |
| Mendes et al. | Development of an eco-friendly method for the determination of total polychlorinated biphenyls in solid waste by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Wen et al. | Directly suspended droplet microextraction coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry for the speciation of chromium (iii)/chromium (vi) | |
| Kappen et al. | Antimony leaching and chemical species analyses in an industrial solid waste: Surface and bulk speciation using ToF-SIMS and XANES | |
| An et al. | Strategies for overcoming limitations associated with fluorine determination in solid materials by conventional wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry | |
| Liu et al. | Carbon and chlorine isotope fractionation during Fenton-like degradation of trichloroethene | |
| Attallah et al. | Treatment methodology for sludge and scale TENORM waste from petroleum industry in Egypt | |
| CZ2012690A3 (cs) | Zpusob orientacního stanovení kontaminace pudy nebo vody polychlorovanými bifenyly a zarízení |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20171010 |