CZ2010380A3

CZ2010380A3 - Mossbauer spectrometer

Info

Publication number: CZ2010380A3
Application number: CZ20100380A
Authority: CZ
Inventors: Procházka@Roman; Mašlán@Miroslav; Tucek@Jirí; Tucek@Pavel; Pechoušek@Jirí
Original assignee: Univerzita Palackého v Olomouci
Priority date: 2010-05-17
Filing date: 2010-05-17
Publication date: 2011-11-02
Also published as: CZ302779B6

Abstract

Mössbaueruv spektrometr obsahující radioaktivní záric (1) upevnený na kotve modulátoru (2), rídící jednotku (3), detektor (4), amplitudový analyzátor (5), registracní zarízení (6), synchronizacní rídící modul (7) a jednotku statistického zpracování dat (8). Výstup rídící jednotky (3) je spojen se vstupem modulátoru (2), výstup detektoru (4) je pres amplitudový analyzátor (5) pripojen k informacnímu vstupu registracního zarízení (6), první výstup synchronizacního rídícího modulu (7) je spojen se vstupem rídící jednotky (3) a druhý výstup synchronizacního rídícího modulu (7) je pripojen ke vstupu rozmítání registracního zarízení (6). Výstup registracního zarízení (6) je priveden na vstup jednotky statistického zpracování dat (8).Mössbauer spectrometer containing radioactive glow (1) mounted on modulator armature (2), control unit (3), detector (4), amplitude analyzer (5), registration device (6), synchronization control module (7) and statistical data processing unit (8). The output of the control unit (3) is connected to the input of the modulator (2), the output of the detector (4) is connected to the information input of the registration device (6) via the amplitude analyzer (5), the first output of the synchronization control module (7) is connected to the input controlling the unit (3) and the second output of the synchronization control module (7) is connected to the input of the scanning device (6). The output of the registration device (6) is inputted to the statistical data processing unit (8).

Description

Oblast technikyTechnical field

Vynález spadá do oblasti měřící techniky v oblasti spektroskopie a týká se konstrukce Móssbauerova spektrometru, sloužícího k záznamu móssbauerovských spekter.The present invention is in the field of measurement techniques in the field of spectroscopy and relates to the construction of a Mossbauer spectrometer for recording Mossbauer spectra.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

V existujících konstrukcích móssbauerovských spektrometrů popsaných v řadě publikací, např. „Recent improvements in instrumentation and methods of Móssbauer spectroscopy ” (G.M. Kalvius and E. Kankeleit, 1972, Móssbauer Spectroscopy and its Applications Proceeding of a Panel, Internation Atomic Energy Agency, Vinna 9-88), „Instrumentation far Móssbauer Spectroscopy'' (G. Longworth,. 1983, Advances in Móssbauer Spectroscopy, Elsevier, New York, 122-158) a patentů US3631247, US3612875, SU1158951, SU14022878, SU 1290883, PV2005-422 je využívána dopplerovská modulace energie fotonů záření gama v souladu se zadaným průběhem relativní rychlostí pohybu radioaktivního zářiče vůči zkoumanému vzorku a registrace intenzity záření gama v souladu s tímto průběhem.In existing Mossbauer spectrometer constructions described in a number of publications, eg “Recent improvements in instrumentation and methods of Mossbauer spectroscopy” (GM Kalvius and E. Kankeleit, 1972, Mossbauer Spectroscopy and its Applications Proceeding of a Panel, International Atomic Energy Agency, Vinna 9 -88), " Instrumentation far Mossbauer Spectroscopy " (G. Longworth, 1983, Advances in Mossbauer Spectroscopy, Elsevier, New York, 122-158) and US Patents US3631247; US3612875; SU1158951; Doppler modulation of gamma photons energy is used in accordance with the given waveform, relative velocity of movement of the radioactive emitter relative to the examined sample and registration of gamma intensity in accordance with this waveform.

Popsané známé spektrometry obsahují radioaktivní zdroj upevněný na kotvě modulátoru, řídící jednotku modulátoru, zkoumaný vzorek, kolimátor, detektor, amplitudový analyzátor, registrační zařízení a synchronizační zařízení. Spektrometry dovolují měřit rozdělení počtu registrovaných fotonů záření gama v souladu s rychlostí pohybu radioaktivního zářiče. Výsledkem měření je tedy mossbauerovské spektrum s určitou statistickou kvalitou a využitelnou fyzikální informací. Statistická kvalita spektra se zvyšuje periodickou kumulací dat, tj. prodloužením doby měření nebo snížením počtu měřících kanálů na úkor energetického rozlišení. Tato statistická kvalita je klíčová pro správnou fyzikální interpretaci měření.The known spectrometers described include a radioactive source mounted on a modulator armature, a modulator controller, a sample of interest, a collimator, a detector, an amplitude analyzer, a recording device, and a synchronization device. Spectrometers allow to measure the distribution of the number of registered gamma photons in accordance with the speed of movement of the radioactive emitter. The result is a Mossbauer spectrum with a certain statistical quality and usable physical information. Statistical quality of the spectrum is increased by periodic accumulation of data, ie by increasing the measurement time or reducing the number of measurement channels at the expense of energy resolution. This statistical quality is crucial for correct physical interpretation of measurements.

Nedostatkem známých řešení je to, že ke zvýšení statistické kvality výstupních dat jsou využívány pouze periodická kumulace dat nebo snížení počtu měřících kanálů. Snížením počtu měřících kanálů dochází ke snížení energetického rozlišení spektrometru. Kumulativní zpracování dat se jeví jako neekonomické, protože prodlužuje dobu měření a tím zvyšuje finanční náklady na měření.A disadvantage of the known solutions is that only periodic data accumulation or reduction of the number of measuring channels are used to increase the statistical quality of the output data. By reducing the number of measuring channels, the energy resolution of the spectrometer is reduced. Cumulative data processing seems uneconomical because it increases the measurement time and thus increases the cost of measurement.

Úkolem předpokládaného vynálezu je návrh nové jednotky statistického zpracování dat, která výrazně zvýší statistickou kvalitu výstupních dat, zkvalitní fyzikální interpretaci Móssbauerovských spekter a tím sníží časové a finanční nároky experimentu bez potřeby snížení počtu měřících kanálů, tj. bez snížení energetického rozlišení spektrometru.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to design a new statistical data processing unit which will significantly increase the statistical quality of the output data, improve the physical interpretation of the Mossbauer spectra and thereby reduce the time and cost of the experiment without reducing the number of measurement channels.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Uvedený úkol řeší vynález, kterým je Móssbauerův spektrometr obsahující radioaktivní zářič upevněný na kotvě modulátoru, řídící jednotku, zkoumaný vzorek, kolimátor, detektor, amplitudový analyzátor, registrační zařízení, jednotku statistického zpracování dat a synchronizační řídící modul, přičemž výstup řídící jednotky je spojen se vstupem modulátoru, výstup detektoru je přes amplitudový analyzátor připojen k informačnímu vstupu registračního zařízení, první výstup synchronizačního řídícího modulu je spojen se vstupem řídící jednotky a druhý výstup synchronizačního řídícího modulu je připojen ke vstupu rozmítání registračního zařízení, výstup registračního zařízení je přiveden na vstup jednotky statistického zpracování dat.The object of the present invention is a Mossbauer spectrometer comprising a radioactive emitter mounted on a modulator armature, a control unit, a sample, a collimator, a detector, an amplitude analyzer, a recording device, a statistical data processing unit and a synchronization control module. the detector output is connected to the information input of the recording device via the amplitude analyzer, the first output of the synchronization control module is connected to the input of the control unit and the second output of the synchronization control module is connected to the sweep input of the recording device. give.

Podstatou vynálezu je zařazení jednotky pro statistické zpracování dat do procesu měření. Tato jednotka obsahuje statistický filtr a zpětnovazební řízení statistického filtru. Jednotka je určena pro zvýšení statistické kvality výstupních dat, zkvalitnění fyzikální interpretace mossbauerovských spekter a snížení časových a finančních nároků experimentu.It is an object of the present invention to include a statistical data processing unit in the measurement process. This unit includes a statistical filter and a statistical filter feedback control. The unit is designed to increase the statistical quality of the output data, to improve the physical interpretation of the Mossbauer spectra and to reduce the time and financial demands of the experiment.

Popis obrázků na připojených výkresechDescription of the figures in the attached drawings

Konkrétní příklad provedení vynálezu je dokladován na připojeném výkrese (viz. obr. ljpredstavujícím základní schéma spektrometru. Na obr. 2 je zobrazen postup zpracování dat podle algoritmu statistického filtru.A specific embodiment of the invention is illustrated in the accompanying drawing (see FIG. 1 representing the basic diagram of the spectrometer. FIG. 2 shows a data processing procedure according to a statistical filter algorithm.

Příklady provedení vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Spektrometr obsahuje řídící jednotku 3 se systémem elektrodynamické zpětné vazby, ke které je sériově připojen dopplerovský modulátor 2. Na kotvě modulátoru 2 je uchycen radioaktivní zářič L K detektoru 4 je sériově připojen amplitudový analyzátor 5, jehož výstup je připojen k informačnímu vstupu registačního zařízení 6. Synchronizační vstup registračního zařízení 6 je pak propojen se synchronizačním řídícím modulem 7, který synchronizuje činnost řídící jednotky 3 a registračního zařízení 6, a tím řídí vlastní proces akumulace experimentálních dat. Tato data jsou v závěru měřícího procesu zpracována jednotkou 8_statistického zpracování dat.The spectrometer comprises a control unit 3 with an electrodynamic feedback system to which a doppler modulator 2 is connected in series. An LK detector 4 radioactive emitter LK is attached in series to the modulator armature 2, and an amplitude analyzer 5 is connected in series. the input of the registration device 6 is then connected to the synchronization control module 7, which synchronizes the operation of the control unit 3 and the registration device 6, thereby controlling the actual process of accumulating the experimental data. This data is processed by the statistical data processing unit 8 at the end of the measurement process.

Při měření formuje řídí jednotka 3 periodický lineární referenční signál rychlosti. Modulátor 2 realizuje pohyb radioaktivního zářiče 1 se stejným zákonem změny rychlosti. Fotony záření gama emitované radioaktivním zářičem 1 jsou registrovány detektorem 4. Ze spektra detektorem 4 registrovaných fotonů záření gama jsou amplitudovým analyzátorem 5 selektovány signály odpovídající gama rezonančním fotonům záření gama. Signály z výstupu amplitudového analyzátoru 5 jsou přivedeny na inkrementující vstup registračního zařízení 6. Synchronizační řídící modul 7 provádí časové přepínání registračních kanálů registračního zařízení 6 synchronně s lineárním referenčním signálem rychlosti řídící jednotky 3. Ve výsledku každý kanál registračního zařízení 6 odpovídá určité hodnotě okamžité rychlosti radioaktivního zářiče 1 a následně energii registrovaných fotonů móssbauerovkého záření gama. Energetické rozdělení počtu registrovaných fotonů mossbauerovského záření gama představuje Mossbauerovo spektrum zkoumaného vzorku, které ze z výstupu registračního zařízení 6 vysílá na vstup jednotky 8_ statistického zpracování dat.During measurement, the unit 3 forms a periodic linear velocity reference signal. The modulator 2 carries out the movement of the radioactive emitter 1 with the same speed change law. The gamma photons emitted by the radioactive emitter 1 are registered by detector 4. The signals corresponding to the gamma resonant photons of gamma radiation are selected from the spectrum of the gamma photon registered detector 4 by the amplitude analyzer 5. The signals from the output of the amplitude analyzer 5 are applied to the incremental input of the recording device 6. The synchronization control module 7 performs time switching of the recording channels of the recording device 6 in synchronization with the linear reference speed signal of the control unit 3. emitters 1 and subsequently the energy of the registered Mossbauer gamma photons. The energy distribution of the number of registered Mossbauer gamma photons represents the Mossbauer spectrum of the sample under investigation, which is transmitted from the output of the recording device 6 to the input of the statistical data processing unit 8.

Jednotka 8_statistického zpracování dat provádí filtraci pomocí statistického filtru, kdy jsou odhadnuty statisticky významné frekvence metodou periodogramu. Periodogram je definovat vztahem:The statistical data processing unit 8 performs filtering using a statistical filter, where statistically significant frequencies are estimated by the periodogram method. The periodogram is defined by:

2πΝ2πΝ

-π < λ < π, kde Ν je počet pozorování, x_t reprezentuje experimentální data, 2 je frekvence a t je index experimentálních dat. Z periodogramu je odhadnuta statisticky významná informace a-π <λ <π, where Ν is the number of observations, x _t represents the experimental data, 2 is the frequency and _t is the index of the experimental data. Statistically significant information is estimated from the periodogram and

-. 3 zavedena mez významnosti a, kdy frekvence s amplitudou In nižší než je mez významnosti a považujeme za odstranitelný šum. Mez významnosti a je zpětnovazebně řízena korelačním testem na bílý šum, kdy hypotéza je založena na rovnosti teoretického a experimentálního korelačního koeficientu. Teoretický korelační koeficient je dán vztahem:-. 3 introduced a significance limit a where the frequency with amplitude In is lower than the significance limit and is considered as removable noise. The limit of significance a is feedback controlled by the correlation test for white noise, where the hypothesis is based on the equality of theoretical and experimental correlation coefficient. The theoretical correlation coefficient is given by:

i ^γ(ίτ)i ^γ (ίτ)

J__L-Ý Al_r²) 2 fÁ9 = kde n je počet pozorování a Γ gamma funkce. Experimentální korelační koeficient je dán vztahem:J = L-AlAl_r ² ) 2 fÁ9 = where n is the number of observations and Γ gamma function. The experimental correlation coefficient is given by:

⁶Σ^χ< r = i--í=l-----------h(w²-1) ’ kde x_f a X/._T reprezentují experimentální data vzájemně časově posunuta a n počet pozorování. Test na korelační koeficient nám tedy zajišťuje podmínku, že pro dané nastavení hladiny významnosti a filtrujeme pouze bílý šum.V souladu s teorií je takto dosaženo vyšší statistické kvality výstupních dat. Postup zpracování dat probíhá v souladu vyobrazeného algoritmu statistického filtru (viz. obr.2). ⁶ Σ ^χ <r = i - i = 1 ----------- h (w ² -1) 'where x _f and X /. _T represent experimental data offset by time and number of observations. Thus, the correlation coefficient test provides a condition that for a given significance level setting, we only filter white noise. According to the theory, a higher statistical quality of the output data is thus achieved. The data processing proceeds in accordance with the statistical filter algorithm illustrated (see Fig. 2).

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Mossbauerův spektrometr podle vynálezu je použitelný jak ve výzkumných laboratořích, a to v oblasti fyziky, chemie, mineralogie i biologie, tak i ve výukových laboratořích vysokých škol a průmyslových odvětvích křížení a kontrole technologických procesů. Za účelem zvýšení výstupní statistické kvality experimentálních dat jsou tato data zpracována jednotkou 8 statistického zpracování dat, která zvyšuje statistickou kvalitu výstupních dat, vede ke zkvalitnění fyzikální interpretace móssbauerovských spekter, snižuje časové a finanční nároky měření.The Mossbauer spectrometer according to the invention is applicable both in research laboratories, in the fields of physics, chemistry, mineralogy and biology, as well as in teaching laboratories of universities and industries of crossover and control of technological processes. In order to increase the output statistical quality of the experimental data, this data is processed by the statistical data processing unit 8, which increases the statistical quality of the output data, leads to improved physical interpretation of the Mossbauer spectra, reduces the time and cost of measurement.

Claims

PATENT CLAIMS

A Mossbauer spectrometer comprising a radioactive emitter (1) mounted on an armature of a modulator (2), a control unit (3), a detector (4), an amplitude analyzer (5), a recording device (6) and a synchronization control module (7), the control unit (3) is connected to the input of the modulator (2), the output of the detector (4) is connected to the information input of the recording device (6) via the amplitude analyzer (5), the first output of the synchronization control module (7) (3) and the second output of the synchronization control module (7) is connected to the sweep input of the registration device (6), characterized in that the output of the registration device (6) is applied to the input of the statistical data processing unit (8).

A Mossbauer spectrometer according to claim 1, characterized in that the statistical data processing unit (8) is integrated into the spectrometer for filtering the data by means of a statistical filter.

Mossbauer spectrometer according to claim 1, characterized in that the statistical data processing unit (8) is implemented as a program block executed on a computer.

Mossbauer spectrometer according to claim 1, characterized in that the statistical data processing unit (8) is implemented as an electronic module made by logic electronic circuits.