CZ201012A3 - Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity - Google Patents
Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity Download PDFInfo
- Publication number
- CZ201012A3 CZ201012A3 CZ20100012A CZ201012A CZ201012A3 CZ 201012 A3 CZ201012 A3 CZ 201012A3 CZ 20100012 A CZ20100012 A CZ 20100012A CZ 201012 A CZ201012 A CZ 201012A CZ 201012 A3 CZ201012 A3 CZ 201012A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- nickel
- aqueous solution
- nickel oxide
- catalytic activity
- mev
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Zpusob prípravy nanocástic oxidu nikelnatého s vysokou katalytickou aktivitou spocívá v tom, že se reakcní vodný roztok fotochemicky a/nebo radiochemicky citlivé slouceniny obsahující nikelnaté ionty s prídavkem lapace -OH radikálu, který je s výhodou vybrán ze skupiny tvorené alifatickými alkoholy nebo polyvinylalkoholem nebo solemi organických kyselin obsahujících anion -COO.sup.-.n., ozárí UV zárením nebo gama zárením o energii vyšší než 1 MeV nebo urychlenými elektrony o energii 1 až 6 MeV dávkou 5 až 150 k Gy za vzniku jemne dispergované tuhé fáze oxidu nikelnatého, tuhá fáze se separuje ultrafiltrací a suší pri teplote do 100 .degree.C a po té se tepelne upraví pri teplote 200 až 600 .degree.C.The process for the preparation of nickel oxide nanoparticles with high catalytic activity consists in the reaction aqueous solution of photochemically and / or radiochemically sensitive compounds containing nickel ions with the addition of a lapace -OH radical, which is preferably selected from the group consisting of aliphatic alcohols or polyvinyl alcohol or organic salts. acids containing the -COO.sup.- anion, irradiate with UV radiation or gamma irradiation with an energy greater than 1 MeV or accelerated electrons with an energy of 1 to 6 MeV at a dose of 5 to 150 k Gy to form a finely dispersed nickel oxide solid phase, solid the phase is separated by ultrafiltration and dried at a temperature of up to 100 degC and then heat treated at 200-600 degC.
Description
Oblast technikArea of techniques
Vynález se týká způsobu přípravy nanočástic oxidu nikelnatého s vysokou katalytickou aktivitou.The invention relates to a process for the preparation of nickel oxide nanoparticles with high catalytic activity.
Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Mnohostranné aplikace oxidu nikelnatého například jako katalyzátoru různých katalytických reduKcně-oxidačních reakcí,, či prekurzoru pro přípravu katalyzátorů na bázi niklu [Ruchenstein E., Hu Y. H.: Appl. Catal. A; Generál, 154 (1997) 185*205, Wang S., Lu G.O.M.: Appl. Catal B: Environmental, 16 (1998) 269*277], nebo jako základní komponenty citlivých sensorů plynů [Hotový I., Búc D., Haščík Š., Nennewitz O.: VaccumSO (1998), 41'*^44 ], solárních cel [Cook J. G., Koffyberg F.P.: Solar Energy Materials 10 (1984), 55*67], chemických palivových článků [Patři P.S., Kadam L. D.. Appl. Surface Sci. 199 (2002), 211 7 221], elektrod v různých elektrických a optoelektronických zařízeních [Koffyberg F.P., Benko F. A.: J. Electrochem. Soc. 128 (1981), 2476« 2879, Vincent C.A., Bonion F.,Lizzari M.,Scrosati B.: Modem Bateries lst. ed. Edward Arnold, London 1987], elektrických keramických prvků, jako termistorů, varistorů a také pigmentů skel a keramiky [Gualtieri A.F. et al.: J. Amer. Ceram. Soc. 82 (2004), 2566« 2568], jsou založeny na jeho polovodivých, magnetických, optických a elektroch anických vlastnostech. Ty se projevují zcela specifickým způsobem, většinou odlišnými absolutními hodnotami různých fyzikálně chemických parametrů u preparátů tvořených nanočásticemi, nebo tenkými vrstvami nanočástic deponovaných na různých podložkách, oproti objemovému materiálu, jímž může být i práškový oxid nikelnatý.Multiple applications of nickel oxide, for example, as a catalyst for various catalytic redox reactions, or precursors for the preparation of nickel-based catalysts [Ruchenstein E., Hu Y. H .: Appl. Catal. AND; General, 154 (1997) 185 * 205, Wang S., Lu G.O.M .: Appl. Catal B: Environmental, 16 (1998) 269 * 277], or as essential components of sensitive gas sensors [Finished I., Búc D., Haščík Š., Nennewitz O .: VaccumSO (1998), 41 '* ^ 44], solar cells [Cook JG, Koffyberg FP: Solar Energy Materials 10 (1984), 55 * 67], chemical fuel cells [Include PS, Kadam LD. Surface Sci. 199 (2002), 211 7 221], electrodes in various electrical and optoelectronic devices [Koffyberg F.P., Benko F. A .: J. Electrochem. Soc. 128 (1981), 2476- 2879, Vincent C.A., Bonion F., Lizzari M., Scrosati B .: Modem Bateries lst. ed. Edward Arnold, London 1987], electrical ceramic elements such as thermistors, varistors, as well as glass and ceramic pigments [Gualtieri A.F. et al., J. Amer. Ceram. Soc. 82 (2004), 2566 «2568], are based on its semiconducting, magnetic, optical and electrochemical properties. These are manifested in a very specific way, mostly by different absolute values of different physicochemical parameters in preparations made of nanoparticles, or thin layers of nanoparticles deposited on different substrates, compared to bulk material, which may also be nickel oxide powder.
Byla vypracována řada metod a postupů, vedoucích k depozici tenkých vrstev nanočástic oxidu nikelnatého, např. radiofrekvenční (magnetronové) rozprašování niklu v atmosféře kyslíku, nebo argonu a kyslíku [Estrada W. et al.: J. Appl. Phys. 64 (1988), 3678], naparování elektronovým svazkem [ Seike T., Nagai J.: Solar Energy Mater. 22 (1991), 107], vakuovým naparováním [Tsu R., Esaki L., Ludeke R.: Phys. Rev. Lett. 23 (1969) 977], epitaxe různých výchozích organokovových nebo komplexních prekurzoru z kapalné fáze. [Varkey A.J., Fořt A.F.: Thin Solid Films 235 (1993), 47, Chigane M., Ishikawa M.: J. Chem. Soc. Faraday Trans. 94 (1998), 3665], chemická sprejová pyrolýza [Yi X., Wenzhang W., Yítai G., Li Y., Zhivxen Ch.: J. Cryst. Growth 167 (1996), 656-659], anodická oxidace [Lampert C. M., Omstead T. R, Yu P. C.: Solar Energy Mater. 14 (1986),A number of methods and procedures have been developed leading to deposition of thin layers of nickel oxide nanoparticles, such as radiofrequency (magnetron) sputtering of nickel in an atmosphere of oxygen, or argon and oxygen [Estrada W. et al .: J. Appl. Phys. 64 (1988), 3678], electron beam steaming [Seike T., Nagai J .: Solar Energy Mater. 22 (1991), 107], by vacuum evaporation [Tsu R., Esaki L., Ludeke R .: Phys. Roar. Lett. 23 (1969) 977], epitaxy of various precursor organometallic or complex liquid phase precursors. [Varkey A.J., Fort A.F .: Thin Solid Films 235 (1993), 47, Chigane M., Ishikawa M., J. Chem. Soc. Faraday Trans. 94 (1998), 3665], chemical spray pyrolysis [Yi X., Wenzhang W., Yitai G., Li Y., Zhivxen Ch .: J. Cryst. Growth 167 (1996), 656-659], anodic oxidation [Lampert C.M., Omstead T.R., Yu P.C .: Solar Energy Mater. 14 (1986)
-)-)
161], sol-gcl technika [Šttrca A., Orel B., Pihbar B., Bukovec P.: J. Electroanal. Chem, 408 (1996), 83] a další metody. Žádná z nich neumožňuje přípravu či výrobu oxidu nikelnatého využitelného v oblasti katalýzy ve větším měřítku, protože jde o speciální metodiky přípravy deponovaných tenkých vrstev.161], sol-gcl technique [Strc A., Orel B., Pihbar B., Bukovec P .: J. Electroanal. Chem., 408 (1996), 83] and other methods. None of them allows the preparation or production of nickel oxide usable in the field of catalysis on a larger scale because it is a special methodology for the preparation of deposited thin films.
Standardní metodou přípravy katalyzátorů na bázi NiO, případně NiO na vhodném nosiči jsou termické rozklady hydroxidu a solí nikelnatých (dusičnan, uhličitan nebo zásaditý uhličitan, octan aj,), které vedou, v závislosti na teplotě a na výchozím prekurzorů, k práškovitým oxidům s různým obsahem nadstechiometrického kyslíku, lišících se dále velikostí měrných povrchů, morfologií a stupněm dokonalosti krystalické struktury [Estellé J. et al.: Solid Statě Ionics 156 (2003), 233 r 243, Jesos J. C. D. et al.: J. Molecul. Catal A.: Chemical 228 (2005), 283 *291], Na rozdíl od zeleného stechiometrického oxidu, který lze získat rozkladem při vyšších teplotách, nebo dodatečným tepelným opracováním, vzniká při syntéze z prvků nad 400 °C vždy šedý až černý nadstechiometrický oxid nikelnatý [Greenwood N.N, Eamshaw A.: Chemistry of the Elements, Oxford: Pergamon, 1984,1336 37], V laboratorním měřítku byl práškový oxid nikelnatý připraven též rozkladem zásaditého uhličitanu nikelnatého mikrovlnným polem [Wang Y., Ke J.: Matarials Research Bull. 31 (1996), 55 * 61]. Takto připravené objemové materiály však nemají vlastnosti a parametry nanočástic.The standard method for the preparation of NiO or NiO catalysts on a suitable support is the thermal decomposition of nickel hydroxide and salts (nitrate, carbonate or basic carbonate, acetate, etc.), which, depending on temperature and on precursor precursors, result in pulverulent oxides with various containing superstoichiometric oxygen, further differing in surface area sizes, morphologies and degree of crystalline structure perfection [Estellé J. et al .: Solid State Ionics 156 (2003), 233 r 243, Jesos JCD et al .: J. Molecul. Catal A .: Chemical 228 (2005), 283 * 291], Unlike the green stoichiometric oxide, which can be obtained by decomposition at higher temperatures or by additional heat treatment, a gray to black nado stoichiometric oxide is always produced from elements above 400 ° C Nickel [Greenwood NN, Eamshaw A .: Chemistry of the Elements, Oxford: Pergamon, 1984,1336 37], On a laboratory scale, powdered nickel oxide was also prepared by decomposition of basic nickel carbonate by microwave field [Wang Y., Ke J .: Matarials Research Bull. 31 (1996), 55 * 61]. However, bulk materials prepared in this way do not have the properties and parameters of nanoparticles.
Ve srovnání s nimi byla zjištěna u nanokrystalického NiO (velikost krystalitů 3 až 5 nm) získaného alkoxidovou syntézou z etanolového roztoku chloridu vysoká koncentrace aktivních center a řádově vyšší reaktivita, testovaná reakcí s různými látkami (CCI4 , SO2, paraoxonem (diethyl- 4- nitrofenyl fosfát), [Cames C. L., Stipp J., Klabunde J. K.: Langmuir 18 (2002), 1352 + 1359], Autoři však nestudovali katalytickou aktivitu materiálu, jehož příprava je sama o sobě i v laboratorním měřítku poměrně složitá.In comparison, nanocrystalline NiO (crystallite size 3 to 5 nm) obtained by alkoxide synthesis from ethanol chloride solution showed high concentration of active centers and higher reactivity, tested by reaction with various substances (CCI4, SO2, paraoxone (diethyl-4-nitrophenyl) phosphate), [Cames CL, Stipp J., Klabunde JK: Langmuir 18 (2002), 1352 + 1359]. However, the authors have not studied the catalytic activity of a material whose preparation is relatively complex on its own and on a laboratory scale.
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Způsob přípravy nanočásticového oxidu nikelnatého s vysokou katalytickou aktivitou podle vynálezu spočívá v tom, že se reakční vodný roztok fotochemicky a/nebo radiochemicky citlivé sloučeniny obsahující nikelnaté ionty s přídavkem lapače OH radikálů ozáří UV zářením nebo gama zářením o energii vyšší než 1 MeV nebo urychlenými elektrony o energii 1 až 6 MeV dávkou 5 až 150 k Gy za vzniku jemně dispergované tuhé fáze oxidu nikelnatého, tuhá fáze se separuje ultrafiltrací a suší při teplotě do 100 °C a po’té se tepelně upraví při teplotě 200 až 600 CC.The process for preparing nanoparticulate nickel oxide with high catalytic activity according to the invention is characterized in that the reaction aqueous solution of photochemically and / or radiochemically sensitive compounds containing nickel ions with the addition of an OH radical scavenger is irradiated with UV or gamma radiation with energy greater than 1 MeV or accelerated electrons. With an energy of 1 to 6 MeV at a dose of 5 to 150 k Gy to form a finely dispersed solid phase of nickel oxide, the solid phase is separated by ultrafiltration and dried at a temperature of up to 100 ° C and thereafter heat treated at 200 to 600 ° C.
Reakční vodný roztok se s výhodou ozáří UV zářením rtuťové výbojky o výkonu 40 až 160 W.The reaction aqueous solution is preferably irradiated with UV radiation of a mercury vapor lamp having a power of 40 to 160 W.
Lapač -OH radikálů je vybrán ze skupiny tvořené alifatickými alkoholy nebo polyvinylalkoholem nebo solemi organických kyselin obsahujících anion -COO'.The -OH radical scavenger is selected from the group consisting of aliphatic alcohols or polyvinyl alcohol or salts of organic acids containing the anion -COO '.
Reakční vodný roztok s výhodou obsahuje jako stabilizátor nanočástic polyvinylalkohol.The reaction aqueous solution preferably contains polyvinyl alcohol as a nanoparticle stabilizer.
Nový, dosud nepopsaný způsob podle vynálezu umožňuje jednoduchou přípravu nanočásticového oxidu nikelnatého s vysokou katalytickou aktivitou za laboratorní teploty v libovolném operačním měřítku. Je založen na ozáření vodného roztoku mravenčanu nikelnatého, případně obsahujícího ještě propan-2-ol (lapač -OH radikálů) nebo polyvinylalkohol (stabilizátor nanočástic); Při jeho tepelném opracování v rozsahu 200 až 600°C dochází k odstranění zbytků organické fáze a tvorbě nanočástic krystalického oxidu nikelnatého s velikostí do 50 nm. Nanočástice oxidu nikelnatého připravené podle vynálezu byly analyzovány práškovou difrakcí, velikost měrného povrchu byla stanovena adsorpcí dusíku ze směsi N2/H2 při teplotě kapalného dusíku a morfologie krystalků NiO byla sledována řádkovacím elektronovým mikroskopem (SEM). Katalytická aktivita takto radiačně připraveného NiO byla testována rozkladem vodného roztoku peroxidu vodíku za konstantního tlaku při různých teplotách. Kinetika reakce byla sledována měřením objemu uvolněného kyslíku. Získané hodnoty rychlostních konstant byly normovány na velikost měrného povrchu a srovnány s výsledkem testování standardu (komerční práškový preparát NiO p.a. - Lachema; velikost měrného povrchu 30 m2/g; v teplotním rozsahu 25 až 40^0 nabývá rychlostní konstanta testovací reakce hodnot 10'5 až 10'4 s'l-m'2) za stejných podmínek. Rychlostní konstanty vzorků připravených podle vynálezu jsou v závislosti na podmínkách přípravy o 3 až 4 řády vyšší, měrné povrchy se pohybují v intervalu 10 až 100 m2/g. Konkrétní využití radiační techniky přípravy nanočásticového vysoce aktivního katalyzátoru na bázi NiO podle vynálezu je zřejmé z následujících příkladů,The novel process of the present invention, which has not been described yet, makes it easy to prepare nanoparticulate nickel oxide with high catalytic activity at room temperature on any operating scale. It is based on irradiation of an aqueous solution of nickel formate, optionally containing propan-2-ol (scavenger -OH radicals) or polyvinyl alcohol (nanoparticle stabilizer); Heat treatment in the range of 200 to 600 ° C removes residues of the organic phase and the formation of nanoparticles of crystalline nickel oxide up to 50 nm. The nickel oxide nanoparticles prepared according to the invention were analyzed by powder diffraction, the specific surface area was determined by nitrogen adsorption from the N2 / H2 mixture at liquid nitrogen temperature, and the morphology of the NiO crystals was monitored by scanning electron microscopy (SEM). The catalytic activity of the thus prepared NiO was tested by decomposition of an aqueous hydrogen peroxide solution at constant pressure at various temperatures. The reaction kinetics were monitored by measuring the volume of oxygen released. The obtained values of velocity constants were normalized to the specific surface area and compared with the standard testing result (commercial powder preparation NiO pa - Lachema; specific surface area 30 m 2 / g; in the temperature range 25 to 40 ^ 0 the test constant has 10 ' 5 to 10 & apos ; s 4 ' -m & apos ; ) under the same conditions. The velocity constants of the samples prepared according to the invention are 3 to 4 orders of magnitude higher, depending on the preparation conditions, the specific surfaces are in the range of 10 to 100 m 2 / g. The particular application of the radiation technique for preparing the nanoparticulate highly active NiO catalyst according to the invention is apparent from the following examples,
Výhodou popsané metody je pružnost výrobního postupu. Reakční vodný roztok může být ozařován v tenké vrstvě nebo v uzavřených či otevřených nádobkách z plastu nebo ze skla. Po ozáření vzniká ve všech případech amorfní NiO. Obrázky získané metodou SEM potvrzují, že po tepelném opracování mají všechny materiály uniformní velikost částic v rozmezí 5 už 40 nm podle způsobu přípravy. Výslednou velikost částic lze ovlivnit zejména přítomností stabilizátoru nanočástic ve výchozím roztoku (PVA), dávkovou rychlostí a tepelným opracováním, s rostoucí teplotou roste i velikost částic. Katalytická aktivita NiO připraveného všemi výše uvedenými způsoby je řádově vyšší v porovnáni se standardem. Velikost měrných povrchů se pohybuje v rozmezí 10 až 100 mVg.The advantage of the described method is the flexibility of the manufacturing process. The reaction aqueous solution may be irradiated in a thin layer or in closed or open plastic or glass containers. After irradiation, amorphous NiO is formed in all cases. The images obtained by the SEM method confirm that after heat treatment all materials have a uniform particle size in the range of 5 already 40 nm according to the preparation method. The resulting particle size can be influenced in particular by the presence of the nanoparticle stabilizer in the starting solution (PVA), the batch rate and the heat treatment, and the particle size increases with increasing temperature. The catalytic activity of NiO prepared by all of the above methods is of an order of magnitude higher compared to the standard. The specific surface area ranges from 10 to 100 mVg.
Příklad 1Example 1
Výchozí vodný roztok mravenčanu nikelnatého o koncentraci 0.05 mol.1-1 byl ozářen dávkou 80 kGy na lineárním urychlovači elektronů. Vzniklá jemná sraženina NiO byla po 'í f separaci ultrafiltrací tepelně opracována 2h při 200-°C a 2h při 60Q°C (vše ve vakuu). Rentgenová difrakce prokázala čistý NiO, velikost částic 25 nm. Zdánlivá aktivační energie reakce (Ea) nabývá hodnot do 120 kJ/mol, rychlostní konstanta testovací reakce má v teplotním rozsahu 25 až 40°C hodnoty 1,2.104 až 2.10'3 s-Lm-2.The starting aqueous solution of 0.05 mol / l nickel formate was irradiated with a dose of 80 kGy on a linear electron accelerator. The resulting fine NiO precipitate was heat treated for 2h at 200 ° C and 2h at 60 ° C (all under vacuum) after ultrafiltration separation. X-ray diffraction showed pure NiO, particle size 25 nm. The apparent activation energy of the reaction (Ea) has values up to 120 kJ / mol, the test reaction rate constant has values of 1.2.10 4 to 2.10 -3 s -L m -2 over a temperature range of 25 to 40 ° C.
Příklad 2Example 2
K vodnému roztoku mravenčanu nikelnatého o koncentraci 0,06 mol.!'1 byl přidán propan-2-ol o koncentraci 1,3 mol.1’1. Výsledná směs byla ozářena jako v předchozím případě, ale dávkou 100 kGy. RTG analýza prokázala NiO, tepelně opracovaný materiál (2h při 200PC ve vakuu, 2h při 500cC na vzduchu) měl velikost částic 40 nm. Zdánlivá aktivační energie reakce (Ea) nabývá hodnot do 100 kJ/mol, rychlostní konstanta testovací reakce má v teplotním rozsahu 25 až 40^C hodnoty 1,2.104 až 2,5.10-3 s-1,m-2.To an aqueous solution of nickel formate with a concentration of 0.06 mol. 1 was added to propan-2-ol, at a concentration of 1.3 mol.1 'first The resulting mixture was irradiated as before, but with a dose of 100 kGy. X-ray analysis proved NiO, heat treated material (2 h at 200PC under vacuum for 2h at 500 c C in air) had a particle size of 40 nm. The apparent activation energy of the reaction (Ea) takes values up to 100 kJ / mol, the test reaction rate constant has values of 1.2.10 4 to 2.5.10 -3 s -1, m -2 over a temperature range of 25 to 40 ° C.
Příklad 3Example 3
K vodnému roztoku PVA o koncentraci 10’5.mol.11 byl přidán mravenčan nikelnatý tak, aby jeho výsledná koncentrace byla 0,1 mol.1'1. Po ozáření dávkou 80 kGy vznikl koloidní roztok, obsahující podle UV/Vis měření NiO. Po separaci lyofilizací vznikl jemný prášek, který by! tepelně opracován 2h při 35OPC ve vakuu. Jedná se o čistý NiO s velikostí částic 5 nm. Zdánlivá aktivační energie reakce (Ea) nabývá hodnoty 100 kJ/mol, rychlostní konstanta reakce má v teplotním rozsahu 25 až 40°C hodnoty 1,7.10-3 až 3,5, i0-2 s ' nť2.The aqueous PVA solution having a concentration of 10 -5 1 .mol.1 nickel formate was added so that its final concentration was 0.1 mol.1 'first After irradiation with a dose of 80 kGy, a colloidal solution was formed containing NiO by UV / Vis measurement. After separation by lyophilization, a fine powder was formed which was formed in a vacuum. heat-treated for 2 hours at 35o C in vacuo P. It is pure NiO with a particle size of 5 nm. The apparent activation energy of the reaction (Ea) assumes the value of 100 kJ / mol, a reaction rate constant in the temperature range 25-40 ° C values 1,7.10 -3 to 3.5 with i0 -2 'NT second
Příklad 4Example 4
Výchozí vodný roztok, obsahující prekurzor dusičnan nikelnatý o koncentraci OJ mol.11 . mravenčan draselný o koncentraci 0,5 mol.l·1 nebo propan-2-ol o koncentraci 1,3 mol.11 jako vychytávač OH radikálů a PVA o koncentraci 0,00001 mol. 1 Ί jako stabilizátor, byl vystaven UV záření střednětlaké rtuťové výbojky o zářivém výkonu 40W po dobu 3x30 minut tak, aby teplota ozařovaného roztoku nepřesáhla 50°C. Po zchladnutí byla vzniklá tuhá fáze zfíltrována a opatrně sušena při pokojové teplotě. Následné byla tepelně opracována naA starting aqueous solution containing a precursor of nickel nitrate with a concentration of 1 mol mol. potassium formate 0,5 mol.l · 1 or propan-2-ol with a concentration of 1,3 mol / l as a scavenger of OH radicals and PVA with a concentration of 0,00001 mol. 1 Ί as a stabilizer, it was exposed to UV radiation of a medium pressure mercury lamp with a radiant power of 40W for 3x30 minutes so that the temperature of the irradiated solution does not exceed 50 ° C. After cooling, the resulting solid phase was filtered and carefully dried at room temperature. Subsequently, it was heat treated to
- -.ť vzduchu lh při 200 °C a 2h při 600°C. Takto připravený NiO má velikost částic 8*10 nm. Zdánlivá aktivační energie reakce (Ea) nabývá hodnot 70 až 90 kJ/mol, rychlostní konstanta testovací reakce má v teplotním rozsahu 25 až 40fC hodnoty 1,0.10 4 až 2,0.10-3 s-1. m-2 .- air 1h at 200 ° C and 2h at 600 ° C. The NiO thus prepared has a particle size of 8 * 10 nm. The apparent activation energy of the reaction (Ea) is 70 to 90 kJ / mol, the test reaction rate constant has a value of 1.0.10 4 to 2.0.10 -3 s -1 over a temperature range of 25 to 40 ° C. m -2 .
Průmyslová využitelnostIndustrial applicability
Vynález je využitelný v chemickém průmyslu při výrobě nanocástic oxidu nikelnatého s vysokou katalytickou aktivitou.The invention is useful in the chemical industry for the production of nickel oxide nanoparticles with high catalytic activity.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20100012A CZ201012A3 (en) | 2010-01-07 | 2010-01-07 | Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20100012A CZ201012A3 (en) | 2010-01-07 | 2010-01-07 | Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ302445B6 CZ302445B6 (en) | 2011-05-18 |
| CZ201012A3 true CZ201012A3 (en) | 2011-05-18 |
Family
ID=43989613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20100012A CZ201012A3 (en) | 2010-01-07 | 2010-01-07 | Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ201012A3 (en) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100376482C (en) * | 2006-03-30 | 2008-03-26 | 上海工程技术大学 | Method for preparing nanometer copper nickel compoilite oxide |
| DE102008026094A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-03 | Süd-Chemie AG | Process for the preparation of nanocrystalline nickel oxides |
| DE102008026209A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-03 | Süd-Chemie AG | Process for the preparation of nanocrystalline nickel oxides |
| CN101302040A (en) * | 2008-06-13 | 2008-11-12 | 辽宁石油化工大学 | Method for preparing particle diameter-controllable nano-nickel oxide particle |
-
2010
- 2010-01-07 CZ CZ20100012A patent/CZ201012A3/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ302445B6 (en) | 2011-05-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wojnarowicz et al. | Effect of water content in ethylene glycol solvent on the size of ZnO nanoparticles prepared using microwave solvothermal synthesis | |
| Goswami et al. | Structural and optical properties of unannealed and annealed ZnO nanoparticles prepared by a chemical precipitation technique | |
| Chandrappa et al. | A hybrid electrochemical–thermal method for the preparation of large ZnO nanoparticles | |
| Gupta et al. | Hydrogen sensing based on nanoporous silica-embedded ultra dense ZnO nanobundles | |
| Chang et al. | Facet-controlled self-assembly of ZnO nanocrystals by non-hydrolytic aminolysis and their photodegradation activities | |
| Kiomarsipour et al. | Hydrothermal synthesis and optical property of scale-and spindle-like ZnO | |
| Qiu et al. | Solution-based synthesis of pyrite films with enhanced photocurrent generation | |
| Vaezi | Two-step solochemical synthesis of ZnO/TiO2 nano-composite materials | |
| Yousefi et al. | Effect of annealing temperature on growth of Ce-ZnO nanocomposite thin films: X-ray photoelectron spectroscopy study | |
| Siddiquey et al. | A rapid method for the preparation of silica-coated ZrO2 nanoparticles by microwave irradiation | |
| Duo et al. | One-step hydrothermal synthesis of ZnO microflowers and their composition-/hollow nanorod-dependent wettability and photocatalytic property | |
| Jung et al. | Fabrication of porous β-Bi2O3 nanoplates by phase transformation of bismuth precursor via low-temperature thermal decomposition process and their enhanced photocatalytic activity | |
| Thangarasu et al. | Synthesis, characterization and gas sensing performance of V 2 O 5 nano-structure on PET substrate | |
| Ghosh | Synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticles by sol-gel process | |
| Jamali-Sheini | Chemical solution deposition of ZnO nanostructure films: Morphology and substrate angle dependency | |
| Baklanova et al. | Synthesis, spectroscopic and luminescence properties of Ga–doped γ–Al2O3 | |
| KR100726336B1 (en) | Photocatalyst Titanium Dioxide Thin Film Chemoreceptible to Visible Light and Manufacturing Method Thereof | |
| Wang et al. | Monodisperse WO 3 hierarchical spheres synthesized via a microwave assisted hydrothermal method: time dependent morphologies and gas sensing characterization | |
| Adimule et al. | Enhanced dielectric and supercapacitive properties of spherical like Sr doped Sm2O3@ CoO triple oxide nanostructures | |
| CZ201012A3 (en) | Process for preparing nanoparticles of nickel monooxide of high catalytic activity | |
| Wei et al. | Effects of Deposition Parameters of Hydrothermal Method on Synthesis of ZnO-based Nanowires. | |
| Rahman et al. | Chromium segregation in Cr-doped TiO 2 (rutile): impact of oxygen activity | |
| Qi et al. | A novel sensor apply in detection of indoor air | |
| Iqbal et al. | Improved Organic Dye Degradation using Highly Efficient MXene Composites | |
| Pavelková et al. | Photo and radiation induced synthesis of (Ni, Zn) O or mixed NiO–ZnO oxides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20140107 |