CZ200072A3 - Způsob tavení platiny nebo její slitiny s rhodiem - Google Patents

Description

Způsob tavení platinyXjejí slitiny s rhodiem

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby platinového nebo platin-rhodiového ingotu vhodného pro výrobu termoelektrických drátů.

Dosai/athíStov techniky

Platinové odlitky a její slitiny s rhodiem, které slouží jako výchozí materiály pro výrobu termočlánkových drátů jsou známy a používány již z počátku 20. století pro svoji schopnost měřit vysoké teploty. Se zvyšujícími se požadavky na přesnost měření teplot související s řízením procesů byly ustanoveny IEC či ASTM normy specifikující výchozí elektrické vlastnosti platinových drátů. Za účelem dosažení těchto norem byly vypracovány firmami Engelhard, Johnson Matthey X dalšími» procesy, které udrží termočlánkový materiál čistý až do finální podoby drátu.

Tyto procesy využívají práškové metalurgie, tavení ve vakuu nebo dokonce tavení ve vznosu (tzv. Cold crucible technika), aby platina nebo její slitina s rhodiem nebyla ve svém nejcitlivějším, tj. kapalném stavu kontaminována elektricky aktivními prvky. Žádná z těchto technik se nezabývá, a ani nepoužívá elektrickou deaktivaci nečistot.

Proces oxidačního tavení kovů i tavení pod chlorem (např. Millerův proces, kdy chlor je dokonce zaváděn rotující tryskou z aluminy pod hladinu taveniny zlata) je všeobecně známý, není však pro účely elektrické deaktivace nečistot v Pt termočlánkových materiálech podle dostupných pramenů (Chemical Abstracts a Japanese Patent Office Database) používán.

Podstata vynálezu

Nárokovaný proces tavení umožňuje vyrobit ingot čisté platiny nebo její slitiny s rhodiem vhodný pro kování a tažení termočlánkových drátů, přičemž výchozí surovinou mohou být jak čisté vstupní kovy, odpadní termočlánkové materiály vzniklé při výrobě termočlánků samých nebo jejích jednotlivých větví, tak i použité odpadní termočlánky nebo termoelementy vykoupené od konečných uživatelů, což je výhodné, protože tento proces umožňuje snížit náklady na pořizování platiny a rhodia. Stejně tak lze s výhodou a stejným ekonomickým efektem tento proces tavení využít v případě, že zpracovávaná šarže nevyhoví svými elektrickými vlastnostmi aje potřeba ji opravit.

Nárokovaný proces spočívá v roztavení čisté termočlánkové platiny nebo její slitiny s rhodiem v otevřené indukční peci, kdy na povrch pohybující se taveniny je zaváděn tryskou plynný chjor nebosměs plynů s obsahem plynného chloru o koncentraci Cl₂ 5 až 10Cj%, vhodněji/l5 až 1 OOjfo a nejlépe 75 až 10^ó z tlakové lahve po dobu 5 až 120 minut, vhodněji 10 až 80 minut a nejlépe 15 až 40 minut s následným udržováním materiálu v roztaveném stavu po dobu 5 až 120 minut, vhodněji 15 až 80 minut a nejlépe po dobu 20 až 40 minut. Při tomto postupu cizí elementy reagují s chlorem za tvorby těkavých chloridů, které z části opustí taveninu ve formě par a nebo v ní zůstanou částečně rozpuštěny, ale již ve formě elektricky inaktivních částic, což jc zvláštní výhodou a charakteristikou tohoto procesu. Protože nedochází k odstranění nečistot zcela, ale část jich zůstává v elektricky inaklivní podobě v tavenině, vylučuje další postup tavení a odlévání vakuové operace, kreré by měly za následek zpětnou elektrickou aktivaci nečistota tím pádem i znehodnocená termočlánkového ,—?

-2.materiálu.

detailně popsány v J.Cochrane: Relation of Chemical Composition to the electrical properties of plalinum.

Příklady '/VjjThMbus

Záměrem následujících příkladů je ozřejmit celý proces tavení termočlánkových materiálů ve větším detailu. Uvedené příklady nejsou omezující.

Okolo 220^ šarže čisté platiny bylo sestaveno z platinové houby a negativního termočlánkového drátu vyřazeného z výroby. Materiál byl vakuově vytaven «/odlit a po vytažení drátu naměřeno elktromotorické napětí (EMF, vždy při teplotě tavení zlata) proti použitému standardu 20,0 mikrovoltů. Ten samý materiál byl poté opět taven v indukční peci, ale naopak bez vakua a na povrch pohybující se taveniny byl vháněn tryskou plynný chlor, jehož spotřeba vážením 50jkg tlakové lahve po ukončení pokusu nebyla měřitelná. Plynný chlor byl vháněn po dobu 20 minut a tavenina byla dalších 20 minut udržována v roztaveném stavu_x takjaby odtékalo co nejvíce vzniklých chloridů. Poté byla platina za přístupu vzduchu odlita do měděné kokily, vytažen drát, j^hož EMF činil</-5 mikrovoltů proti stejnému ejtalonu, což znamenalo zlepšení vlastností o 25 mikrovoltů Oproti původně aplikovanému procesu.

Takovýftf kvalitní termočlánkový materiál byl opět taven v indukční peci za vysokého vakua bez použití chloru a odlit v atmosféře argonu do měděné kokily. Po vytažení drátu byla naměřena EMF 24,2 mikrovoltů^což indikovalo skutečnost, že se v platině objevily opět elektricky aktivní částice, které znehodnotily její vlastnosti pro použití při výrobě termočlánků.

Aby byl prokázán účinek nárokovaného procesu, byla platina v řadě již po čtvrté po sobě tavena v indukční peci, nyní ale opět za atmosférického tlaku a na její hladinu byl vháněn plynný chlor po dobu 35 minut. Po ukončení chlorace byla tavenina 20 minut odkuřována^a pak odlita opět do měděné kokily. Vytažený drát vakazoval hodnotu EMF -7,0 mikrovoltů Oproti etalonu.

Stejným způsobem byla vytavena a testovápa i slitinová (positivní) termočlánková větev s obsahem rhodia o celkové hmotnosti 250ÓJg. Při tavení ve vakuu byla naměřena odchylka sestaveného termočlánku při ÍOOC^C od tabelovaných hodnot v rozmezí od -25 do 23 mikrovoltů, kdežto při tavení pod chlorem po dobu 25 minut a následným 20 minutovým odkuřováním chloridů činil rozptyl sestavených termočlánků -8 až 12 mikrovoltů při lOOOjjC j což umožnilo zařadit termočlánek do první třídy přesnosti.

Claims (1)

1. Způsob tavení platinyXjejí slitiny s rhodiem, zejména pro výrobu termočlánků, v indukční peci, vyznačující se tím, že tavení probíhá v atmosféře plynného chloru nebo jeho směsi s jinými plyr^.

   Způsob tavení platinyXjejí slitiny s rhodiem podle nároku 1, vyznačující se tím, že plynný chlor je ve směsi s alespoň jedním dalším plynem a jeho koncentrace ve směsi je alespoň 15 hmotnostního.

   Způsob taven|^)latiny^jejÍ5litiny s rhodiem podle nároku 1 a 2 vyznačující se tím, že plynný chlor ^zaváděn n^hladinu taveniny.

   Způsob tavem^latinýxjejí slitiny s rhodiem podle nároku 1 a 2, vyznačující se tím, že plynný chlor jezavádět^gpd hladinu taveniny.

   Způsob tavení p|atinyxjejj slitiny s rhodiem podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že plynný chlor zav^ujěppo celkovou dobu 5 až 120 minut.

   Způsob tavení platinyXjejí slitiny s rhodiem podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že po přerušení styku plynného chloru s taveninou je tavenina udržována v roztaveném stavu 5 až 120 minut,

   Způsob tajení platiny χ její slitiny s rhodiem podle nároku 6, vyznačující se tím, že tavenina je odlévá»· za atmosférických podmínek.