CZ15563U1

CZ15563U1 - Apparatus for low-pressure plasma treatment of powder or granulated material surfaces

Info

Publication number: CZ15563U1
Application number: CZ200516656U
Authority: CZ
Inventors: Petr Prof. Rndr. Csc. Špatenka
Original assignee: Petr Prof. Rndr. Csc. Špatenka
Priority date: 2005-05-25
Filing date: 2005-05-25
Publication date: 2005-06-20

Description

Oblast technikyTechnical field

Technické řešení se týká zařízení pro ošetření povrchu práškových materiálů, např. plastů, kera5 miky aj., plazmou, za účelem zvýšení počtu jejich povrchových polárních vazeb.The invention relates to a device for treating the surface of powdered materials, such as plastics, ceramics, etc., with a plasma to increase the number of their surface polar bonds.

Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Plazmová modifikace práškových materiálů všech druhů se provádí pomocí několika známých zařízení, resp. způsobů, které řeší problém velké povrchové plochy všech částic práškového materiálů, které mají být ošetřeny, pří současném promíchávání ošetřovaného prášku během proce10 su.Plasma modification of powder materials of all kinds is carried out using several known devices, resp. methods which solve the problem of large surface area of all particles of powdered material to be treated while mixing the treated powder during the process.

Jsou známa např. zařízení, u kterých prášek samovolně propadává oblastí s plazmatem, nebo kde prášek je kypřen proudem plynu (tzv. fluidized bed), popř. kde prášek se nachází na vibračním loži. Jiné řešení spočívá v tom, že prášek je umístěn v perforovaném bubnu, který rotuje.For example, devices are known in which the powder spontaneously falls through the plasma region, or where the powder is loosened by a fluidized bed or fluidized bed. where the powder is located on a vibrating bed. Another solution is that the powder is placed in a perforated drum that rotates.

Tato zařízení a postupy úpravy prášku však zůstaly na úrovni laboratorních zařízení. V průmys15 lovém měřítku pracuje pouze zařízení podle DE 196 54 603. Toto zařízení vychází z horizontálně uspořádaného válcového reaktoru, ve kterém je horizontálně uložená otočná míchací osa s vertikálními lopatkami uspořádanými za sebou, která při otáčení promíchává prášek uložený ve spodní části horizontálně uloženého válce. V homí části válce jsou uloženy plazmové trubicové zdroje, které přes míchací osu s vertikálními lopatkami působí na prášek.However, these powder treatment equipment and procedures remained at laboratory equipment level. On an industrial scale, only the device according to DE 196 54 603 operates. This device starts from a horizontally arranged cylindrical reactor in which a horizontally mounted rotary mixing axis is arranged with vertical blades arranged one behind the other, which rotates the powder stored in the lower part of the horizontally mounted cylinder. In the upper part of the cylinder there are plasma tube sources which act on the powder through a mixing axis with vertical blades.

Nevýhody tohoto zařízení spočívají v tom, že plocha povrchu prášku vystavená v daný okamžik plazmatickému ošetření je malá, resp. je malý poměr této plochy vůči celkové mase prášku v horizontálním bubnu. To se projevuje v dlouhé době ošetření celé masy prášku, a ve zvýšené energetické náročnosti. Zvětšení tohoto poměru nelze dosáhnout jinak než zvětšením délky nebo poloměru horizontálního bubnu. Tím se ale zvětšují rozměry celého zařízení, což je nevýhodné, a navíc při zvětšování poloměru bubnu se zvětšuje i výška míchacích lopatek, nad kterými jsou uloženy plazmové zdroje. Jejich velká vzdálenost od ošetřovaného práškuje hlavní nevýhodou tohoto známého zařízení. Další nevýhoda spočívá v tom, že při promíchávání se vertikální lopatky dostávají do blízkosti plazmového zdroje, což vede ke změně konfigurace elektrického pole a může mít za následek zničení zdroje. Toto riziko lze částečně eliminovat, ale pouze za cenu tech30 nicky náročného galvanicky odděleného uložení hřídele míchacího zařízení. Toto řešení navíc neumožňuje instalaci trysek pro vpouštění dalšího reaktivního prekurzoru těsně nad povrch prášku, který by umožňoval vytváření speciálních funkčních vrstev na povrchu prášku.The disadvantages of this device are that the surface area of the powder exposed to the plasma treatment at the moment is small, respectively. there is a small ratio of this area to the total mass of powder in the horizontal drum. This results in a long treatment time for the whole mass of powder, and in increased energy intensity. Increasing this ratio cannot be achieved except by increasing the length or radius of the horizontal drum. This, however, increases the dimensions of the entire device, which is disadvantageous, and moreover, as the radius of the drum increases, the height of the stirring blades, above which the plasma sources are located, increases. Their great distance from the treated powder is a major drawback of this known device. A further disadvantage is that when agitating the vertical blades come near the plasma source, resulting in a change in the electric field configuration and may result in the destruction of the source. This risk can be partially eliminated, but only at the cost of a technically demanding galvanically separated shaft mount of the mixer. Moreover, this solution does not allow the installation of nozzles for injecting another reactive precursor just above the powder surface, which would allow the formation of special functional layers on the powder surface.

Úkolem technického řešení je tedy nalezení zařízení pro plazmovou úpravu povrchu práškových materiálů, které by odstranilo výše uvedené nevýhody.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the invention is therefore to find a device for plasma treatment of the surface of powdered materials which avoids the above mentioned disadvantages.

Podstata technického řešeníThe essence of the technical solution

Tento úkol je vyřešen zařízením pro plazmovou úpravu povrchu práškových materiálů podle vynálezu. Podstata zařízení spočívá v tom, že osa válcového vakuového tělesa probíhá vertikálně a míchací zařízení je uspořádáno ve spodní části tělesa. Míchací zařízení vykazuje alespoň jednu rotační horizontální lopatku, jejíž trajektorie zahrnuje středovou osu, a leží nad rovinou podstavy nesoucí práškový nebo granulovaný materiál. Plazmový zdroj je uspořádán v homí části tělesa.This object is achieved by a plasma surface treatment device according to the invention. The principle of the device is that the axis of the cylindrical vacuum body extends vertically and the mixing device is arranged in the lower part of the body. The mixing device comprises at least one rotatable horizontal blade, the trajectory of which comprises a central axis, and lies above the plane of the base carrying the powdered or granulated material. The plasma source is arranged in the upper part of the body.

Výhoda tohoto uspořádání spočívá v lepším poměru ošetřovaného povrchu k mase materiálu, v konstantní vzdálenosti lopatky míchacího zařízení od plazmového zdroje umožňující stabilní elektrickou konfiguraci, a ve zkrácení doby potřebné pro úpravu ošetřovaného materiálu.The advantage of this arrangement lies in a better ratio of the treated surface to the mass of the material, a constant distance between the blade of the mixer and the plasma source allowing a stable electrical configuration, and in reducing the time required to treat the treated material.

Ve výhodném provedení technického řešení je podstava tělesa opatřena alespoň jedním otvorem s plynopropustnou ucpávkou, ke kterému je připojeno vnější fluidizační potrubí pro přívod tlakového plynu.In a preferred embodiment of the invention, the housing base is provided with at least one opening with a gas-permeable seal to which an external fluidizing line for supplying pressurized gas is connected.

Toto provedení představuje kombinaci principu mechanického míchání s kypřením prášku pomocí proudu plynu. Výhoda oproti zařízením využívajícím jen míchání proudem plynu spočívá vThis embodiment combines the principle of mechanical mixing with the loosening of the powder by means of a gas stream. The advantage over devices using only gas flow mixing is that

- 1 CZ 15563 Ul tom, že je možno pracovat s mnohem menším průtokem plynu, a to v důsledku toho, že velkoobjemové míchání je zajištěno mechanickým míchacím zařízením, tedy lopatkou. Proud plynu zde zajišťuje pouze lokální mikroobjemové promíchávání, čímž dochází k dalšímu zkrácení doby potřebné pro úpravu, a ve zlepšení parametrů procesu úpravy. Menší průtok plynu umožňuje nasazení méně výkonných vakuových čerpadel než u známých zařízení.The fact that a much smaller gas flow is possible due to the fact that the bulk mixing is ensured by a mechanical mixing device, i.e. a vane, is possible. Here, the gas stream provides only local micro-volume mixing, further reducing treatment time and improving treatment process parameters. The smaller gas flow allows the use of less powerful vacuum pumps than with known devices.

V dalším výhodném provedení je uvnitř tělesa mezi plazmovým zdrojem a ošetřovaným materiálem uspořádáno skrápěcí zařízení, které je opatřeno alespoň jednou tryskou a spojeno se skrápěcím potrubím pro přívod kapaliny nebo plynu.In a further preferred embodiment, a sprinkler is provided within the body between the plasma source and the material to be treated, which is provided with at least one nozzle and connected to the sprinkler for the supply of liquid or gas.

Toto provedení je výhodné v případech, kdy je ošetřovaný materiál podroben nejen nízkotlaké plazmové úpravě, ale zároveň i skrápění reaktivním plynným nebo kapalným prekurzorem. Prekurzor je rozptylován na povrch ošetřovaného materiálu, kde např. u keramických materiálů může vytvářet tenkou povrchovou vrstvu jednotlivých částic, která má v důsledku reakce prekurzoru, pracovního plynného prostředí, a působení plazmového zdroje odlišné fyzikální či chemické vlastnosti než jádro částice.This embodiment is advantageous when the treated material is subjected not only to a low pressure plasma treatment but also to a spray with a reactive gaseous or liquid precursor. The precursor is scattered onto the surface of the treated material, where, for example, in ceramic materials, it can form a thin surface layer of individual particles which has different physical or chemical properties than the core of the particle due to the precursor reaction, working gas environment and plasma source.

Dále je výhodné, když skrápěcí zařízení je v tělese uspořádáno s možností nastavitelného posuvu ve vertikálním směru, aby bylo možno regulovat parametry skrápěcího procesu v závislosti na konkrétním druhu ošetřovaného materiálu a požadovaném výsledku.Furthermore, it is advantageous if the sprinkler is arranged in the body with adjustable vertical displacement in order to control the sprinkler process parameters depending on the particular kind of material to be treated and the desired result.

Stejně tak je výhodné, když plazmový zdroj je v tělese uspořádán s možností nastavitelného posuvu ve vertikálním směru.Likewise, it is advantageous if the plasma source is arranged in the body with the possibility of adjustable displacement in the vertical direction.

V dalším výhodném provedení technického řešení je plazmový zdroj tvořen plošným kruhovým zdrojem.In another preferred embodiment of the invention, the plasma source is a flat circular source.

Horizontální lopatka může být s výhodou tvořena jediným listem, který je uspořádán symetricky vzhledem k ose tělesa, prochází touto osou a je spojen prostřednictvím vřetene s pohonem ležícím mimo těleso.The horizontal vane may preferably be a single blade, which is arranged symmetrically with respect to the axis of the body, passes through this axis and is connected via a spindle to a drive extending beyond the body.

V jiném výhodném provedení je víko tělesa opatřeno uzavíratelnou násypkou, a podstava tělesa je opatřena uzavíratelnou výsypkou. Toto uspořádání je účelné z hlediska plnění a vyprazdňování tělesa, kdy před úpravou se materiál jednoduše nasype násypkou dovnitř tělesa na podstavu, a po ukončení úpravy ošetřený materiál vyhrnuje lopatka míchacího zařízení skrz výsypku.In another preferred embodiment, the housing lid is provided with a closable hopper, and the housing base is provided with a closable hopper. This arrangement is expedient in terms of filling and emptying the body, where prior to treatment the material is simply poured into the hopper inside the body on the base, and after finishing the treatment, the treated material includes a paddle of the mixer through the hopper.

Je-li použit plošný kruhový plazmový zdroj, musí být opatřen otvorem, který je uspořádán pod násypkou, aby mohl vkládaný materiál propadávat na podstavu.If a circular plasma source is used, it must be provided with an opening which is arranged below the hopper so that the insert material can fall onto the base.

Z konstrukčního hlediska je také výhodné, když víko tělesa je opatřeno otvorem, k němuž je připojeno potrubí vakuového čerpadla, a otvorem k němuž je připojeno potrubí pro přívod pracovního plynu. Toto uspořádání umožňuje dělené provedení tělesa,From a constructional point of view, it is also advantageous if the housing cover is provided with an opening to which the vacuum pump conduit is connected and an opening to which the working gas supply conduit is connected. This arrangement allows for a split body design,

Výhody zařízení podle technického řešení spočívají zejména v tom, že při zmenšení masy práš35 kové náplně se nezmenšuje ošetřovaný povrch, a je možné udržet konstantní vzdálenost zdroje od prášku, tzn. že poměr ošetřovaného povrchu k mase vloženého materiálu je větší než u známých zařízení. Zároveň, plazmové zdroje mohou být umístěny blíže k ošetřovanému materiálu, poněvadž v distančním prostoru se nepohybují žádné vertikální lopatky. Oba tyto faktory umožňují dosáhnout razantního zkrácení doby úpravy určité masy materiálu, a tím i snížení energetické náročnosti procesu úpravy. Zařízení podle technického řešení je charakteristické tím, že nastavená vzdálenost plazmového zdroje a lopatky zůstává v průběhu celého míchacího cyklu konstantní, a zcela odpadá nutnost odděleného galvanického uložení hřídele míchacího zařízení. Zařízení také umožňuje dosažení zcela nových parametrů procesu v důsledku kombinace míchání a kypření proudem plynu, a otevírá nové možnosti úpravy při nasazení skrápěcího zařízení.Advantages of the device according to the invention are, in particular, that the reduction of the mass of the powder filling does not reduce the surface to be treated, and it is possible to maintain a constant distance of the source from the powder, i.e. the surface of the powder. wherein the ratio of the surface to be treated is greater than that of the known devices. At the same time, the plasma sources may be located closer to the material to be treated, since no vertical vanes move in the space. Both of these factors make it possible to achieve a rapid reduction in the treatment time of a particular mass of material, thus reducing the energy consumption of the treatment process. The device according to the invention is characterized in that the set distance of the plasma source and the blade remains constant throughout the mixing cycle, and there is no need for a separate galvanic bearing of the mixing device shaft. The device also makes it possible to achieve completely new process parameters due to the combination of mixing and loosening of the gas stream, and opens up new treatment possibilities when the spraying device is used.

Přehled obrázků na výkresechBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Technické řešení bude blíže objasněno pomocí výkresu, na němž znázorňuje obr. 1 vertikální schematický řez zařízením.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows a vertical schematic section of the device.

-2 CZ 15563 Ul-2 CZ 15563 Ul

Příklady provedení technického řešeníExamples of technical solution

Rozumí se, že dále popsané a zobrazené konkrétní příklady uskutečnění technického řešení jsou představovány pro ilustraci, nikoli jako omezení příkladů provedení technického řešení na uvedené případy. Odborníci znalí stavu techniky najdou nebo budou schopni zjistit za použití rutin5 ního experimentování větší či menší počet ekvivalentů ke specifickým uskutečněním technického řešení, která jsou zde speciálně popsána. I tyto ekvivalenty budou zahrnuty v rozsahu následujících nároků na ochranu.It is to be understood that the specific embodiments of the invention described and illustrated below are presented by way of illustration and not by way of limitation of the exemplary embodiments of the invention to the present cases. Those skilled in the art will find, or will be able to ascertain, using routine experimentation, more or less equivalents to specific embodiments of the invention specifically described herein. These equivalents will also be included within the scope of the following protection claims.

Zařízení pro nízkotlakou plazmovou úpravu povrchu práškových nebo granulovaných materiálů tvoří reaktor sestávající z válcového vakuového tělesa 10, ze kterého je otvorem 21 a potrubím 7 ío vyčerpáván vzduch pomocí nezobrazeného vakuového čerpadla. Otvorem 22 a potrubím 6 je přiváděn dovnitř tělesa 1Ό pracovní plyn resp. směs plynů. Osa 9 válcového tělesa JO je uspořádána vertikálně. Práškový nebo granulovaný materiál 14 (může jít např. o polyolefiny, keramické materiály aj.) se vkládá do tělesa 10 uzavíratelnou násypkou 3 ve víku 15 a vytváří souvislou vrstvu na podstavě 13 tělesa 10. Po ošetření materiál 14 vypadává uzavíratelnou výsypkou 4 v podstavě 13.The apparatus for low pressure plasma treatment of the surface of powdered or granulated materials forms a reactor consisting of a cylindrical vacuum body 10 from which air is pumped through the aperture 21 and the duct 71 through a vacuum pump (not shown). Working gas, respectively, is supplied to the housing 1Ό through the opening 22 and the conduit 6. gas mixture. The axis 9 of the cylindrical body 10 is arranged vertically. Powdered or granulated material 14 (for example, polyolefins, ceramic materials, etc.) is inserted into the body 10 by the closable hopper 3 in the lid 15 and forms a continuous layer on the base 13 of the body 10. After treatment, the material 14 falls off the closable hopper 4 in the base 13 .

V horní části tělesa 10 je k víku 15 upevněn plazmový zdroj 5. Ten je tvořen s výhodou plošnou kruhovou elektrodou napájenou střídavým signálem v rozsahu 30 kHz až 27 MHz, která je opatřena otvorem 23, uspořádaným pod násypkou 3, a určeným k průchodu materiálu 14 při jeho vkládání do tělesa 10. Plazmový zdroj 5 také může být tvořen trubicovou elektrodou, plochou cívkou, popř. se může jednat o jakýkoli jiný vysoce aktivní plazmový zdroj 5 jako např. surfatron, induktivně vázané plazma apod.In the upper part of the body 10, a plasma source 5 is attached to the lid 15. This preferably comprises a flat circular electrode powered by an alternating signal in the range of 30 kHz to 27 MHz, provided with an opening 23 arranged underneath the hopper 3. The plasma source 5 may also be formed by a tubular electrode, a flat coil, or a plurality of coils. it may be any other highly active plasma source 5 such as surfatron, inductively coupled plasma and the like.

Plazmový zdroj 5 je nastavitelný ve vertikálním směru, a to buď tak, že obsahuje nezobrazené polohovací zařízení kterým lze měnit jeho vzdálenost od víka 5, nebo může být víko 5 vyměnitelné, a to pomocí příruby 11, a je k dispozici několik vík 5 s různou vzdáleností plazmového zdroje 5, která se vyměňují v závislosti na požadovaných parametrech procesu úpravy.The plasma source 5 is adjustable in the vertical direction, either by including a positioning device (not shown) by which its distance from the lid 5 can be changed, or the lid 5 can be replaced by a flange 11, and several lids 5 with different distances of the plasma source 5, which are exchanged depending on the desired parameters of the treatment process.

Ve spodní části tělesa 10 je uspořádáno míchací zařízení, sestávající z rotační horizontální lopatky 1, která je skryta pod hladinou materiálu 14, a ve středové části v ose 9 je spojena s vřetenem 12, které prochází ložiskem s rotační vakuovou průchodkou 2 pod podstavu 13, kde je spojeno s nezobrazeným pohonem. Otáčením lopatky i dochází ke stejnoměrnému promíchávání materiáluIn the lower part of the body 10 there is arranged a mixing device consisting of a rotating horizontal vane 1, which is hidden below the surface of the material 14, and in the central part in the axis 9 is connected to a spindle 12 passing through the bearing with rotary vacuum grommet 2 under the base 13. where it is connected to a drive not shown. By rotating the blade i, the material is uniformly mixed

14, přičemž vzdálenost lopatky i od plazmového zdroje 5 se přitom nijak nemění. Míchání je dále zkombinováno s tzv. fluidizačním ložem, kdy podstava 13 je opatřena soustavou otvorů 16, které jsou uzavřeny plynopropustnou ucpávkou, aby nedocházelo k vypadávání materiálu 14, a jsou propojeny s vnějším fluidizačním potrubím pro přívod tlakového plynu. Tlak plynu procházejícího otvory kypří materiál 14, zejména v případech kdy je ošetřován prášek s malou měrnou hmotností nebo velmi malých rozměrů.14, wherein the distance of the blade 1 from the plasma source 5 does not change in any way. The mixing is further combined with a so-called fluidized bed, where the base 13 is provided with a set of openings 16, which are closed by a gas-permeable seal to prevent material 14 from falling out, and connected to an external fluidizing line for supplying pressurized gas. The pressure of the gas passing through the orifices loosens the material 14, especially in cases where a low density powder or a very small size is treated.

Zařízení je dále vybaveno skrápěcím zařízením 18 umístěným ve střední části tělesa 10. Potrubím 20 se přivádí reaktivní plynný nebo kapalný prekurzor, který se tryskami 19 rozptyluje na povrch materiálu 14, kde za současného působení plazmy a plynné atmosféry vytváří tenkou povrchovou vrstvu na jednotlivých částicích materiálu 14.The apparatus is further equipped with a sprinkler 18 positioned in the central part of the body 10. The reactive gaseous or liquid precursor is supplied via line 20 and dispersed through the nozzles 19 onto the surface of the material 14 to form a thin surface layer on the individual particles. 14.

Prekurzorem může být např. hexamethyldisiloxan, titaniumisopropoxid, TiCl₄, SiH₄ a další látky, které např. u keramických prášků vytváří velmi tenkou povrchovou vrstvu zlepšující sypkost těchto materiálů.The precursor can be, for example, hexamethyldisiloxane, titanium isopropoxide, TiCl ₄ , SiH ₄ and other substances which, for example, in ceramic powders form a very thin surface layer improving the flowability of these materials.

Také skrápěcí zařízení 18 může být vertikálně nastavitelné, kdy je možno měnit a nastavovat jeho vzdálenost od plazmového zdroje 5 i od materiálu 14 v závislosti na požadovaných procesních parametrech. Vertikální posuv je umožněn bočním vlnovcem 17 ve stěně tělesa 10.Also, the sprinkler 18 may be vertically adjustable to vary and adjust its distance from both the plasma source 5 and the material 14 depending on the desired process parameters. The vertical displacement is made possible by the side bellows 17 in the wall of the body 10.

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Zařízení pro plazmovou úpravu povrchu práškových materiálů podle technického řešení lze využít všude tam, kde je potřeba změnit či zlepšit vlastnosti povrchu práškového materiálu.The device for plasma surface treatment of powder materials according to the technical solution can be used wherever it is necessary to change or improve the surface properties of the powder material.

Claims

PROTECTION REQUIREMENTS

Apparatus for low pressure plasma treatment of a surface of powdered or granular materials, comprising a cylindrical vacuum body provided with at least one plasma source, a mixing device and a closable hopper and discharge opening, characterized in that the axis (9) of the body (10) extends vertically the mixing device is disposed at the bottom of the body (10) and comprises at least one rotatable horizontal vane (1), the trajectory of which comprises a central axis (9) and lies above the plane of the base (13) carrying the material (14); 5) is arranged in the upper part of the body (10).

Apparatus according to claim 1, characterized in that the base (13) is provided with an aperture (16) having a gas-permeable seal to which an external fluidizing line (8) for supplying pressurized gas is connected.

Device according to claim 1 or 2, characterized in that a sprinkler (18) is provided inside the body (10) between the plasma source (5) and the material (14), provided with at least one nozzle (19) and connected to the sprinkler line (10). 20) for liquid or gas supply.

15 Dec

Device according to claim 3, characterized in that the sprinkler device (18) is arranged in the body (10) with the possibility of adjustable displacement in the vertical direction.

Device according to at least one of Claims 1 to 4, characterized in that the plasma source (5) is arranged in the body (10) with the possibility of adjustable displacement in the vertical direction.

20 May

Device according to claim 1 or 5, characterized in that the plasma source (5) is formed by a flat circular source.

Device according to at least one of Claims 1 to 6, characterized in that the horizontal blade (1) is formed by a single blade arranged symmetrically with respect to the axis (9) and connected by means of a spindle (12) also lying in the axis (9) with drive.

25

Device according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that the lid (15) of the body (10) is provided with a closable hopper (3), and the base (13) of the body (10) is provided with a closable hopper (4).

Device according to claims 6 and 8, characterized in that the plasma source (5) is provided with an opening (23) arranged below the hopper (3).

Device according to at least one of claims 1 to 9, characterized in that the cover (15) of the housing (10) is provided with an opening (21) to which the vacuum pump conduit (7) is connected and an opening (22) to which the conduit is connected. (6) for working gas supply.