CS277145B6

CS277145B6 - Process for preparing dichloropropanol solution

Info

Publication number: CS277145B6
Application number: CS905637A
Authority: CS
Inventors: Herman Ing Henke; Petr Muzicek; Anezka Jaburkova
Original assignee: Spolek
Priority date: 1990-11-15
Filing date: 1990-11-15
Publication date: 1992-11-18
Also published as: CS563790A3

Abstract

Vyráběný roztok dichlorpropanolu se odebírá z cirkulujícího roztoku ještě před přidáním kyseliny chlorné a allylchlorid obsažený v odebraném roztoku dichlorpropanolu se následně chlorhydrinuje kyselinou chlornou, vznikající přímo v roztoku rozpouštěním plynného chloruThe dichloropropanol solution produced is collected from the circulating solution before addition hypochlorous acid and allyl chloride contained in the removed dichloropropanol solution subsequently chlorohydrates with hypochlorous acid, directly in solution by dissolution chlorine gas

Description

Vynález se týká způsobu výroby roztoku dichlorpropanolu o vyšší koncentraci chlorhydrinací allylchloridu vodným roztokem kyseliny chlorné kombinované s chlorhydrinací plnným chlorem.The invention relates to a process for the preparation of a higher concentration solution of dichloropropanol by chlorohydrination of allyl chloride with an aqueous solution of hypochlorous acid combined with chlorohydrination with chlorine.

Stávající průmyslové postupy chlorhydrinace allylchloridu vodným roztokem kyseliny chlorné obcházejí malou rozpustnost allylchloridu ve vodě tak, že se rozpouští allylchlorid v roztoku vyráběného dichlorpropanolu. K získanému roztoku se pak přidává ekvimolární množství roztoku kyseliny chlorné. V praxi se naznačený postup provádí tak, že se cirkuluje vyráběný roztok dichlorpropanolu v cirkulačním okruhu tvořeném cirkulačním čerpadlem, chladičem a doreakčním zásobníkem. Allylchlorid se nástřikuje do roztoku dichlorpropanolu na sání cirkulačního čerpadla, ve kterém se emulguje a postupně rozpouští. Na výtlaku čerpadla se přidává odpovídající množství roztoku kyseliny chlorné. V doreakčním zásobníku složky doreagují a roztok dichlorpropanolu se vrací do cirkulačního čerpadla, kromě vyrobeného roztoku dichlorpropanolu, jehož množství odpovídá množství dávkovaného roztoku kys. chlorné a allylchloridu. Koncentrace roztoku dichlorpropanolu je úměrná koncentraci, roztoku kyseliny chlorné a výtěžku chlorhydrinace.Existing industrial processes for the chlorohydrination of allyl chloride with an aqueous solution of hypochlorous acid circumvent the low solubility of allyl chloride in water by dissolving the allyl chloride in a solution of the dichloropropanol produced. An equimolar amount of hypochlorous acid solution is then added to the solution obtained. In practice, the indicated procedure is carried out by circulating the dichloropropanol solution produced in a circulation circuit consisting of a circulation pump, a condenser and a reaction tank. The allyl chloride is injected into the dichloropropanol solution on the suction of a circulating pump, in which it is emulsified and gradually dissolved. An appropriate amount of hypochlorous acid solution is added to the pump discharge. In the reaction tank, the components react and the dichloropropanol solution is returned to the circulation pump, except for the dichloropropanol solution produced, the amount of which corresponds to the amount of perchloric acid and allyl chloride solution fed. The concentration of the dichloropropanol solution is proportional to the concentration of the hypochlorous acid solution and the yield of chlorohydration.

Pro malou stálost kyseliny chlorné lze s dostatečným výtěžkem připravit pouze zředěný roztok, čímž se docílí výsledná koncentrace vyráběného roztoku dichlorpropanolu kolem 5%. Zvyšování koncentrace roztoku snižuje nejen výtěžek kyseliny chlorné, ale v důsledku rovnovážného obsahu rozpuštěného chloru v roztoku kyseliny chlorné a malé rozpustnosti allylchloridu se rovněž snižuje výtěžek chlorhydrinace.Due to the low stability of hypochlorous acid, only a dilute solution can be prepared in sufficient yield, so that the final concentration of the dichloropropanol solution produced is about 5%. Increasing the concentration of the solution not only reduces the yield of perchloric acid, but also reduces the yield of chlorohydrination due to the equilibrium content of dissolved chlorine in the perchloric acid solution and the low solubility of allyl chloride.

Zvýšení koncentrace roztoku dichlorpropanolu bez negativního vlivu na výtěžek lze dosáhnout způsobem výroby roztoku dichlorpropanolu dle vynálezu tak, že vyráběný roztok dichlorpropanolu se odebírá z cirkulujícího roztoku ještě před přidáním kyseliny chlorné a allylchlorid obsažený v odebíraném roztoku dichlorpropanolu se následně chlorhydrinuje kyselinou chlornou vznikající přímo v roztoku rozpouštěním plynného chloru. Takto získaný roztok dichlorpropanolu má vyšší koncentraci než roztok vyráběný původním způsobem. Zvýšení koncentrace je úměrné poměru průtoků odebíraného a cirkulujícího dichlorpropanolu.An increase in the concentration of the dichloropropanol solution without adversely affecting the yield can be achieved by the dichloropropanol solution according to the invention by removing the dichloropropanol solution from the circulating solution before hypochlorous acid is added and the allyl chloride chlorine gas. The dichloropropanol solution thus obtained has a higher concentration than the solution produced by the original method. The increase in concentration is proportional to the ratio of the flows of the collected and circulating dichloropropanol.

Zvýšení koncentrace snižuje náklady na energie dalšího zpracování dichlorpropanolu na epichlorhydrin. Zároveň se snižuje množství odpadní vody z uvedené výroby. Zvýšení koncentrace roztoku způsobem dle vynálezu neovlivňuje výtěžky přípravy kyseliny chlorné ani původní chlorhydrinace. Použije-li se vhodné zařízení na chlorhydrinaci plynným chlorem, celkový výtěžek chlorhydrinace se mírně zvýší.Increasing the concentration reduces the energy costs of further processing dichloropropanol to epichlorohydrin. At the same time, the amount of wastewater from said production is reduced. Increasing the concentration of the solution according to the invention does not affect the yields of the preparation of hypochlorous acid or the original chlorohydrination. If a suitable chlorohydration gas chlorination plant is used, the overall chlorohydration yield will increase slightly.

PříkladExample

Do 355 m³/h roztoku dichlorpropanolu cirkulujícího v cirkulačním okruhu je na sání cirkulačního čerpadla dávkováno 1070 kg/h allylchloridu. Na výtlaku cirkulačního čerpadla za chladičem cirkulujícího roztoku je odebíráno 31,5 m³/h roztoku dichlorpropanolu obsahujícího 3,0 g/1 allylchloridu. Za odběrem vyráběného roztoku dichlorpropanolu je do cirkulujícího roztoku dávkováno 30,4 m³/h roztoku HOC1 o koncentraci 30,7 g/1 akt. chloru, což je množství potřebné pro chlorhydrinaci allylchloridu obsaženého v cirkulujícím roztoku. Odebíraný roztok je veden do kolony, kde je do roztoku dávkováno takové množství plynného chloru, aby na výstupu z kolony byl přebytek aktivního chloru v roztoku menší než 0,1 g/1. Koncentrace získaného roztoku dichlorpropanolu byla 54,1 g/1. Koncentrace dichlorpropanolu v cirkulaci před přidáváním allylchloridu, tedy koncentrace odpovídající běžnému způsobu výroby činila 49,1 g/1. Koncentrace se tedy zvýšila o 5,0 g/1, což odpovídá zvýšení o 10,2 %.1070 kg / h of allyl chloride are metered into the suction of the circulation pump into 355 m ^{3 / h of a dichloropropanol solution circulating in the circulation circuit.} ^{A 31.5 m 3} / h solution of dichloropropanol containing 3.0 g / l of allyl chloride is taken at the discharge of the circulation pump behind the circulating solution cooler. After taking the produced dichloropropanol solution, 30.4 m ³ / h of a HOC1 solution with a concentration of 30.7 g / l act are metered into the circulating solution. chlorine, which is the amount needed to chlorohydrate the allyl chloride contained in the circulating solution. The collected solution is fed to the column, where such an amount of chlorine gas is fed into the solution that the excess of active chlorine in the solution is less than 0.1 g / l at the outlet of the column. The concentration of the obtained dichloropropanol solution was 54.1 g / l. The concentration of dichloropropanol in the circulation before the addition of allyl chloride, i.e. the concentration corresponding to the conventional production method, was 49.1 g / l. Thus, the concentration increased by 5.0 g / l, which corresponds to an increase of 10.2%.

Claims

PATENT CLAIMS

Process for the preparation of a higher concentration dichloropropanol solution by chlorohydrination of allyl chloride with aqueous hypochlorous acid solution, characterized in that the dichloropropanol solution produced is taken from the circulating solution before hypochlorous acid is added and chlorine.

End of document