CS276632B6 - Floccular spreadable pigment and process for preparing thereof - Google Patents
Floccular spreadable pigment and process for preparing thereof Download PDFInfo
- Publication number
- CS276632B6 CS276632B6 CS892525A CS252589A CS276632B6 CS 276632 B6 CS276632 B6 CS 276632B6 CS 892525 A CS892525 A CS 892525A CS 252589 A CS252589 A CS 252589A CS 276632 B6 CS276632 B6 CS 276632B6
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pigment
- titanium dioxide
- solution containing
- aqueous solution
- parts
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
Vynález se týká vločkovitého roztíratelného pigmentu majícího vlastní bělost a lesk a dostatečnou roztiratelnost a přilnavost na kůži, který je vhodný jako roztíratelný pigment pro kosmetiku.The invention relates to a flake-like spreadable pigment having its own whiteness and shine and sufficient spreadability and adhesion to the skin, which is suitable as a spreadable pigment for cosmetics.
Dosud se používá jako roztíratelný pigment pro make up v kosmetice vločkovitý jemný prášek kaolinu, talku, slídy, nebo podobně. Avšak tento prášek nemá ani vlastní bělost, která se vyžaduje pro roztíratelný pigment pro make up v kosmetice, ani nemá dostatečnou roztiratelnost a přilnavost na kůži.Heretofore, flaky fine powder of kaolin, talc, mica or the like is used as a spreadable pigment for make up in cosmetics. However, this powder has neither the inherent whiteness required for a spreadable make-up pigment in cosmetics, nor sufficient spreadability and adhesion to the skin.
Na druhé straně má perleiový pigment vytvořený potažením povrchu slídového prášku jemným oxidem titaničitým výbornou charakteristiku s ohledem na roztiratelnost a přilnavost na kůži a proto se používá jako barvivo v kosmetice, avšak protože pigment má příliš silný lesk, není vhodný pro použití jako roztíratelný pigment pro kosmetiku.On the other hand, the pearlescent pigment formed by coating the surface of the mica powder with fine titanium dioxide has excellent characteristics with respect to spreadability and adhesion to the skin and is therefore used as a colorant in cosmetics, but because the pigment has too much luster .
Vynálezce se dříve zaměřil na přilnavost a roztiratelnost slídy potažené oxidem titaničitým a bělost síranu bárnatého a tak byl vyvinut vločkovitý roztíratelný pigment s vynikající roztíratelností a přilnavostí (japonská patentní přihláška (OPI) č. 94463/85). (Termín OPI použitý zde znamená publikovanou nezkoušenou japonskou patentní přihlášku). Vynálezce se dále zaměřil na bělost oxidu titaničitého s ohledem na velikost zrna a opětovně se zabýval studiem, aby se zlepšil lesk a barevný tón uvedeného roztíratelného pigmentu a výsledkem bylo, že nebylo dosaženo nového vločkovitého roztíratelného pigmentu, který má vlastní bělost s nepatrným leskem a je uspokojivý s ohledem na roztiratelnost a přilnavost na kůži.The inventor previously focused on the adhesion and spreadability of titanium dioxide-coated mica and the whiteness of barium sulfate, thus developing a flaky spreadable pigment with excellent spreadability and adhesion (Japanese Patent Application (OPI) No. 94463/85). (The term OPI used herein means published unexamined Japanese patent application). The inventor further focused on the whiteness of the titanium dioxide with respect to grain size and re-studied the study to improve the gloss and color tone of said spreadable pigment, and as a result, a new flaky spreadable pigment having its own brightness with little gloss and satisfactory with regard to spreadability and adhesion to the skin.
Vynálezce se zaměřil na skutečnost, že je nutné zesílit rozptyl světla z vločkovitého substrátu, aby se snížil lesk pigmentu a získala se vlastní bělost. Podle toho, aby se získal roztíratelný pigment, který může uspokojit uvedené požadavky a je zbaven výše uvedených nedostatků, se hydrát oxidu titaničitého nebo oxid titaničitý mající průměrnou velikost zrna v rozmezí 0,1 až 0,5 /im nanese na povrch vločkovitého substrátu a potom se takto upravený substrát dále potáhne jemným hydrátem oxidu titaničitého nebo oxidem tit.aničitým majícím průměrnou velikost zrna menší než 0,1 /jm, takže se dosáhne dostatečné roztíratelnosti a přilnavosti na kůži, přičemž se může získat nový vločkovitý roztíratelný pigment, který má vlastní bělost s nepatrným leskem a je uspokojivý s ohledem na roztírátelnost a přilnavost na kůži.The inventor has focused on the fact that it is necessary to intensify the light scattering from the flake substrate in order to reduce the gloss of the pigment and obtain its own whiteness. To obtain a spreadable pigment that can satisfy the above requirements and is free from the above drawbacks, titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average grain size in the range of 0.1 to 0.5 µm is applied to the surface of the flake substrate and then the substrate thus treated is further coated with a fine titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average grain size of less than 0.1 µm, so that sufficient spreadability and adhesion to the skin is obtained, and a new flake spreadable pigment having inherent whiteness can be obtained with a low gloss and is satisfactory with respect to spreadability and adhesion to the skin.
Když se roztíratelný pigment získaný podle vynálezu aplikuje v kosmetice jako kompaktní pudr, vzniklý kompaktní koláč se nerozlomí a barevně se neooděluje a proto se může připravit kosmetický přípravek, který má dostatečnou roztiratelnost a přilnavost na kůži a který může vytvořit zdravou barvu kůže.When the spreadable pigment obtained according to the invention is applied in cosmetics as a compact powder, the resulting compact cake does not break and does not color in color and therefore a cosmetic composition can be prepared which has sufficient spreadability and adhesion to the skin and which can produce a healthy skin color.
Předmětem vynálezu je tudíž nový vločkovitý roztíratelný pigment, zbavený lesku, u kterého je povrch vločkovitého substrátu potažen zrnitým hydrátem oxidu titaničitého nebo oxidem titaničitým majícím průměrnou velikost zrna v rozmezí 0,1 až 0,5 /jm, přičemž se vytvoří první vrstva za účelem zesílení rozptylu světla z povrchu uvedeného vločkovitého substrátu a dále se nanese jako druhá vrstva jemnozrnný hydrát oxidu titaničitého nebo oxid titaničitý mající průměrnou velikost zrna menší než 0,1 /Jm.Accordingly, the present invention provides a new, de-glossed, flake-free spreadable coating in which the surface of the flake substrate is coated with granular titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average grain size in the range of 0.1 to 0.5 µm, forming a first layer for reinforcing scattering light from the surface of said flake substrate and further applying as a second layer a fine-grained titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average grain size of less than 0.1 µm.
Vločkovitý roztíratelný pigment podle vynálezu se vyznačuje tím, že vločkovitý substrát je potažen první vrstvou hydrátu oxidu titaničitého nebo oxidu titaničitého majícího průměrnou velikost částic 0,1 až 0,5 >um v množství 2 až 15 % hmot. vztaženo k hmotnosti celého pigmentu a druhou vrstvou hydrátu oxidu titaničitého nebo oxidu titaničitého majícího průměrnou velikost částic menší než 0,1 jum v množství 3 až 42 % hmot. vztaženo ke hmotnosti celého pigmentu.The flake-spreadable pigment of the invention is characterized in that the flake substrate is coated with a first layer of titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average particle size of 0.1 to 0.5 µm in an amount of 2 to 15 wt%. based on the weight of the total pigment and a second layer of titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average particle size of less than 0.1 µm in an amount of 3 to 42 wt%. based on the weight of the whole pigment.
Způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu se vyznačuje tím, že se 10 až 30 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné titaničité sloučeniny při teplotě 50 až 95 °C hydrolyzujě, ke vzniklé koloidní suspenzi obsahující hydrát oxidu titaničitého se přidá za míchání vodný roztok obsahující 30 až 60 dílů vločkovitého substrátu a potom se postupně přidá při teplotě 40 až 90 °C 100 až 4Q0 dílů vodného roztoCS 276 632 B6 ku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné titaničité sloučeniny a vodný roztok obsahují- : cí 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky.A process for the preparation of a flake spread pigment is characterized in that 10 to 30 parts by weight of an aqueous solution containing 20 to 40% by weight of water are present. the dissolved titanium compounds hydrolyze at 50 to 95 ° C, to the resulting colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate is added with stirring an aqueous solution containing 30 to 60 parts of the flocculent substrate, and then 100 to 40 parts of aqueous % solution containing 20 to 40 wt. dissolved titanium compound and an aqueous solution obsahují-: CI 20 to 40% by weight. dissolved basic substances.
Získaný vločkovitý roztíratelný pigment se vypaluje při teplotě 200 až 1 000 °C.The obtained flaky spread pigment is baked at a temperature of 200 to 1000 ° C.
Oále se způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu vyznačuje tím, že se 3 až 7 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné titaničité sloučeniny a 2 až 8 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky smíchá se 100 díly vody a zahřívá na teplotu 40 až 90 °C a zrna hydrátu oxidu titaničitého se nechají růst, ke koloidní suspenzi hydrátu oxidu titaničitého se přidá za míchání 100 až 400 dílů vodného roztoku obsahujícího 30 až 60 dílů suspendovaného vločkovitého substrátu a potom se postupně přidá při teplotě 40 až 90 °C 100 až 400 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné titaničité sloučeniny a vodný roztok obsahující 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky.Still further, the process for the preparation of a flake spread pigment is characterized in that 3 to 7 parts of an aqueous solution containing 20 to 40 wt. dissolved titanium compounds and 2 to 8 parts of an aqueous solution containing 20 to 40 wt. the dissolved base is mixed with 100 parts of water and heated to 40-90 ° C and the titanium dioxide hydrate grains are grown, to the colloidal titanium dioxide hydrate suspension is added 100 to 400 parts of an aqueous solution containing 30 to 60 parts suspended slurry flake substrate and then 100 to 400 parts of an aqueous solution containing 20 to 40 wt. dissolved titanium compounds and an aqueous solution containing 20 to 40 wt. dissolved basic substances.
Získaný vločkovitý roztíratelný pigment se vypaluje při teplotě 200 až 1 000 °C.The obtained flaky spread pigment is baked at a temperature of 200 to 1000 ° C.
Nový vločkovitý roztíratelný pigment podle vynálezu se může připravit podle následujících metod 1) až 4).The novel flake spread pigment according to the invention can be prepared according to the following methods 1) to 4).
1) Způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu, ve kterém se vodný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu za horka hydrolyzuje, aby se připravila koloidní suspenze obsahující hydrát oxidu titaničitého, ke koloidní suspenzi obsahující hydrát oxidu titaničitého se přidá za míchání vodný roztok obsahující suspendovaný vločkovitý substrát, takže se koloidní hydrát oxidu titaničitého adsorbuje na vločkovitém substrátu a potom se postupně přidá za tepla vodný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu a vodný roztok obsahující rozpuštěnou zásaditou látku, takže se substrát s adsorbovaným koloidem potáhne jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého.1) A process for preparing a flake spread pigment in which an aqueous solution containing dissolved titanium compound is hot hydrolyzed to prepare a colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate, to the colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate is added with stirring an aqueous solution containing suspended flake substrate so that The colloidal titanium dioxide hydrate is adsorbed onto the flocculent substrate, and then an aqueous solution containing the dissolved titanium compound and an aqueous solution containing the dissolved base are successively added so that the substrate with the adsorbed colloid is coated with a fine-grained titanium dioxide hydrate.
2) Způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu, ve kterém se vadný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu za horka hydrolyzuje, aby se připravila, koloidní suspenze obsahující hydrát oxidu titaničitého, ke koloidní suspenzi obsahující hydrát oxidu titaničitého se přidá za míchání vodný roztok obsahující suspendovaný vločkovitý substrát, takže se koloidní hydrát oxidu titaničitého adsorbuje na vločkovitém. sub- ·, strátu a potom se při zahřívání přidá postupně vodný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu a vodný roztok obsahující rozpuštěnou zásaditou látku, takže se substrát : s adsorbovaným koloidem potáhne jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého a potom se takto získaný vločkovitý roztíratelný pigment vypaluje, aby se převedl hydrát oxidu titaničitého na oxid titaničitý.2) A process for the preparation of a flake spread pigment in which a faulty solution containing dissolved titanium compound is hot hydrolyzed to prepare a colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate, to the colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate is added with stirring an aqueous solution containing suspended flake substrate, so that the colloidal titanium dioxide hydrate adsorbs on the flake. · sub, loss, and then gradually added while heating the aqueous solution containing dissolved titanium compound and an aqueous solution containing a dissolved base material so that the substrate: adsorbed colloid jemnozrným coated titanium dioxide hydrate, and then the thus obtained flaky pigment spreadable fired to converted titanium dioxide hydrate to titanium dioxide.
3) Způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu, ve kterém se vodný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu a vodný roztok obsahující rozpuštěnou zásaditou látku smíchá a zahřívá, aby se vytvořil hydrát oxidu titaničitého a zrna uvedeného hydrátu oxidu titaničitého se nechají růst, aby se připravila koloidní suspenze hydrátu oxidu titaničitého, ke koloidní suspenzi hydrátu oxidu titaničitého se přidá za míchání.....3) A process for the preparation of a flake spread pigment, wherein the aqueous solution containing the dissolved titanium compound and the aqueous solution containing the dissolved base are mixed and heated to form a titanium dioxide hydrate and the grains of said titanium dioxide hydrate are grown to prepare a colloidal hydrate suspension titanium dioxide, to the colloidal titanium dioxide hydrate suspension is added under stirring .....
vodný roztok obsahující suspendovaný vločkovitý substrát, takže se koloidní hydrát oxidu titaničitého adsorbuje na vločkovitém substrátu a potom se postupně-přizahřívání přidá . vodný roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu a vodný roztok obsahující rozpuštěnou zásaditou látku a vytvoří se vločkovitý roztíratelný pigment potažený jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého.an aqueous solution containing the suspended flocculent substrate such that the colloidal titanium dioxide hydrate adsorbs onto the flocculent substrate and then gradually warms up. an aqueous solution containing the dissolved titanium compound and an aqueous solution containing the dissolved basic substance to form a flaky spreadable pigment coated with a fine-grained titanium dioxide hydrate.
4) Způsob přípravy vločkovitého roztíratelného pigmentu, ve kterém se vodný roztok i ,5,obsahující rozpuštěnou titaničitou sloučeninu a vodný roztok obsahující rozpuštěnou zásaditou látku smíchá a zahřívá, aby se vytvořil hydrát oxidu titaničitého.a zrna hydrátu oxidu titaničitého se nechají růst, aby se připravila koloidní suspenze hydrátu:oxidu ti- —; taničitého, ke koloidní suspenzi hydrátu oxidu titaničitého se přidá za míchání vodný roztok obsahující suspendovaný vločkovitý substrát, takže se koloidní hydrát oxidu titaničitého adsorbuje na vločkovitém substrátu a potom se postupně při zahřívání přidá vodný. . ., roztok obsahující rozpuštěnou titaničitou., sloučeninu-a vodný raztok._obaahující rozpuštěnou4) A process for the preparation of a flake spread pigment, in which an aqueous solution of 1,5 containing the dissolved titanium compound and an aqueous solution containing the dissolved basic substance are mixed and heated to form titanium dioxide hydrate and the titanium dioxide hydrate grains are allowed to grow. hydrate colloidal suspension prepared: Ti oxide -; To the colloidal titanium dioxide hydrate suspension, an aqueous solution containing the suspended flocculent substrate is added with stirring, such that the colloidal titanium dioxide hydrate adsorbs onto the flocculent substrate, and then aqueous is gradually added under heating. . A solution containing dissolved titanium compound and an aqueous solution containing dissolved titanium.
CS 276 632 B6 zásaditou látku, takže se substrát s adsorbovaným koloidem potáhne jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého a potom se takto získaný vločkovitý roztíratelný pigment vypaluje, aby se převedl hydrát oxidu titaničitého na oxid titaničitý.CS 276 632 B6 so that the substrate with the adsorbed colloid is coated with a fine-grained titanium dioxide hydrate, and then the flake spread pigment thus obtained is fired to convert the titanium dioxide hydrate to titanium dioxide.
Tudíž vynález dále zajištuje výše uvedené způsoby (1 až 4) jako nové metody pro výrobu vločkovitých roztíratelných pigmentů podle vynálezu.Accordingly, the invention further provides the above methods (1-4) as novel methods for producing the flake spreadable pigments of the invention.
Jako titaničitá sloučenina použitá ve výše uvedených způsobech může být vhodný chlorid titaničitý, oxysulfát titaničitý a podobně pro průmyslové použití, avšak mohou se také použít další titaničité sloučeniny a organické titaničitany. Jako zásaditá látka použitá ve výše uvedených způsobech se může uvést hydroxid sodný, hydroxid draselný, hydroxid amonný, uhličitan sodný, uhličitan draselný, uhličitan amonný a také močovina a acetamid.As the titanium compound used in the above methods, titanium tetrachloride, titanium oxysulfate and the like for industrial use may be suitable, but other titanium compounds and organic titanates may also be used. The base used in the above processes may be sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, ammonium carbonate, as well as urea and acetamide.
Jako vločkovitý substrát, na který se adsorbuje a nanese vytvořený koloidní hydrát oxidu titaničitého, se může například uvést muskovit, sericit, syntetický fologopit obsahující fluor, talek, kaolin a další mající průměrnou velikost zrna v rozmezí 1 až 150 yum.As the flake substrate to which the formed colloidal titanium dioxide hydrate is adsorbed and deposited, for example, muscovite, sericit, synthetic fologopite containing fluorine, talc, kaolin and others having an average grain size in the range of 1 to 150 µm can be mentioned.
Provedení výše uvedeného způsobu 1) zahrnuje následující stupně:An embodiment of the above method 1) comprises the following steps:
(1-a) Vodný roztok obsahující 10 až 30 dílů 20 až 40 % hmot, titaničité sloučeniny rozpuštěné ve 100 dílech vody se zahřívá na teplotu v rozmezí 50 až 95 °C a míchá se, aby se připravila koloidní suspenze obsahující hydrát oxidu titaničitého.(1-a) An aqueous solution containing 10 to 30 parts of 20 to 40% by weight of the titanium compound dissolved in 100 parts of water is heated to a temperature in the range of 50 to 95 ° C and stirred to prepare a colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate.
(1-b) 30 až 60 dílů jemnozrného vločkovitého prášku majícího velikost zrna v rozmezí 1 až 150 /um, s výhodou 1 až 50 jum, se suspenduje v 150 dílech vody a přidá se vodný roztok obsahující 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky a hodnota pH výsledné suspenze se upraví na 9 až 12, s výhodou 10 až 11.(1-b) 30 to 60 parts of a fine-grained flake powder having a grain size in the range of 1 to 150 µm, preferably 1 to 50 µm, are suspended in 150 parts of water and an aqueous solution containing 20 to 40% by weight is added. the dissolved base and the pH of the resulting suspension is adjusted to 9-12, preferably 10-11.
(1-c) Suspenze získaná ve výše uvedeném stupni (1-b) se přidá postupně za míchání ke koloidní suspenzi obsahující hydrát oxidu titaničitého získané ve výše uvedeném stupni (1-a), přičemž se udržuje teplota reakčního systému v rozmezí 40 až 90 °C. Potom se ještě směs nepřetržitě míchá 30 až 60 minut.(1-c) The suspension obtained in the above step (1-b) is added successively with stirring to the colloidal suspension containing titanium dioxide hydrate obtained in the above step (1-a), maintaining the temperature of the reaction system between 40 and 90 Deň: 32 ° C. The mixture was then stirred continuously for 30 to 60 minutes.
(1-d) Potom se přidá k výsledné suspenzi za míchání při rychlosti 0,05 až 1,0 dílu (min. 100 áž 400 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné titaničité Sloučeniny a vodný roztok obsahující 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky, přičemž se hodnota pH suspenze udržuje v rozmezí 0,2 až 2,5, s výhodou 0,5 až 2,0, a teplota se udržuje v rozmezí 40 až 90 °C. Pevný produkt se odfiltruje a promyje vodou a potom se suší při teplotě v rozmezí 105 až 120 °C. Získaný produkt je vločkovitý roztíratelný pigment a množství hydrátu oxidu titaničitého v první vrstvě obsažené ve vločkovitém pigmentu je v rozmezí 2 až 15 % hmot., s výhodou 5 až 12¾ hmot., a množství hydrátu oxidu titaničitého v druhé vrstvě je v rozmezí 3 až 45 % hmot., s výhodou 15 až 35 ¾ hmot.(1-d) Then, the resulting suspension is added under stirring at a rate of 0.05 to 1.0 part (min. 100 to 400 parts of an aqueous solution containing 20 to 40% by weight of the dissolved titanium compound and an aqueous solution containing 20 to 40%). by weight of the dissolved base, maintaining the pH of the suspension in the range of 0.2 to 2.5, preferably 0.5 to 2.0, and maintaining the temperature in the range of 40 to 90 ° C. water and then dried at a temperature in the range of 105-120 [deg.] C. The product obtained is a flake spread pigment and the amount of titanium dioxide hydrate in the first layer contained in the flake pigment is in the range of 2-15 wt.%, preferably 5-12 wt. , and the amount of titanium dioxide hydrate in the second layer is in the range of 3 to 45 wt%, preferably 15 to 35 ¾ wt.
Provedení výše uvedeného způsobu 2) je uvedeno níže.An embodiment of the above method 2) is shown below.
Vločkovitý roztíratelný pigment získaný způsobem 1) se vypaluje při teplotě 600 až 1 000 °C a získá se vločkovitý roztíratelný pigment potažený oxidem titaničitým. Nebo, když se pigment získaný způsobem 1) vypaluje při teplotě 200 až 600 °C, vytvoří se vločkovitý pigment potažený směsi hydrátu oxidu titaničitého a oxidu titaničitého.;The flake-like spread pigment obtained by method 1) is baked at a temperature of 600 to 1000 ° C to give a flake-like spreadable pigment coated with titanium dioxide. Or, when the pigment obtained by method 1) is fired at a temperature of 200 to 600 ° C, a flake pigment is formed coated with a mixture of titanium dioxide hydrate and titanium dioxide.
Provedení výše uvedeného způsobu 3) zahrnuje následující stupně:An embodiment of the above method 3) comprises the following steps:
(3-a) 3 až 7 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 ¾ hmot. rozpuštěné- titaničité sloučeniny1 a 2 až 8 dílů vodného roztoku obsahujícího 20 až 40 % hmot. rozpuštěné zásadité látky se přidá současně ke 100 dílům vody při zahřívání na 40 až 9Q °C a smíchá se, , přičemž se pH reakčního roztoku udržuje na hodnotě v rozmezí 0,5 až 2,0, s výhodou 1,5 až 2,0. Rychlost přidání vodného roztoku titaničité sloučeniny a vodného roztoku zásadité látky se upraví na 0,05 až 0,5 dílu/min., s výhodou 0,1 až 0,2 dílu/min. a takto se získá koloidní hydrát oxidu titaničitého.(3-a) 3 to 7 parts of an aqueous solution containing 20 to 40 ¾ wt. dissolved titanium compounds 1 and 2 to 8 parts of an aqueous solution containing 20 to 40 wt. the dissolved base is added simultaneously to 100 parts of water with heating to 40 to 90 ° C and mixed, maintaining the pH of the reaction solution at a value in the range of 0.5 to 2.0, preferably 1.5 to 2.0 . The rate of addition of the aqueous solution of the titanium compound and the aqueous solution of the base is adjusted to 0.05 to 0.5 parts / min, preferably 0.1 to 0.2 parts / min. to obtain a colloidal titanium dioxide hydrate.
(3-b) Stejným způsobem jako výše uvedený stupeň (1-b) se připraví vodná suspenze(3-b) An aqueous suspension was prepared in the same manner as above (1-b)
CS 276 632 B6 obsahující vločkovitý substrát.CS 276 632 B6 containing a flake substrate.
(3-c) Suspenze získaná ve výše uvedeném stupni (3-b) se přidá postupně za míchání ke koloidní suspenzi obsahující hydrát oxidu titaničitého získané ve výše uvedeném stupni (3-a), stejným způsobem jako výše uvedený stupeň (1-c).(3-c) The suspension obtained in the above step (3-b) is added successively with stirring to the colloidal suspension containing the titanium dioxide hydrate obtained in the above step (3-a), in the same manner as the above step (1-c) .
(3-d) Provede se stejný stupeň jako výše uvedený stupeň (1-d).(3-d) Perform the same step as above (1-d).
Jako provedení výše uvedeného způsobu 4) se vločkovitý roztíratelný pigment získaný způsobem 3) vypaluje stejným způsobem jako ve výše uvedeném stupni 2), přičemž se může získat vločkovitý roztíratelný pigment potažený oxidem tltaničitým.As an embodiment of the aforementioned method 4), the flake spread pigment obtained by method 3) is fired in the same manner as in the above step 2), whereby a flake coated pigment coated with titanium dioxide can be obtained.
Elektronovou mikroskopii bylo zjištěno, že pigmenty získané výše uvedenými způsoby mají takové strukturální složení, že vločkovitý substrát je potažen hydrátem oxidu titaničitého nebo oxidem titaničitým majícím průměrnou velikost částic 0,1 až 0,5 /im a dále je potažen hydrátem oxidu titaničitého nebo oxidem titaničitým majícím průměrnou velikost částic menší než 0,1 jum.It was found by electron microscopy that the pigments obtained by the above methods have such a structural composition that the flake substrate is coated with titanium dioxide hydrate or titanium dioxide having an average particle size of 0.1 to 0.5 µm and further coated with titanium dioxide hydrate or titanium dioxide. having an average particle size of less than 0.1 µm.
Dále bylo zjištěno, že pigmenty získané podle vynálezu mají vlastní bělost a průsvitnost a také uspokojivou roztíratelnost a přilnavost na kůži a jsou proto daleko lepší roztíratelné pigmenty pro kosmetiku než jakékoliv jiné běžné pigmenty.Furthermore, it has been found that the pigments obtained according to the invention have intrinsic whiteness and translucency as well as satisfactory spreadability and adhesion to the skin and are therefore far better spreadable cosmetic pigments than any other conventional pigment.
Vynález bude podrobněji objasněn v následujících příkladech, aniž by byl omezen jeho rozsah.The invention will be explained in more detail in the following examples without limiting its scope.
Příklad 1 (a) 1 litr vody se zahřívá na 70 °C a při rychlosti 1,4 ml/min. se přidá 50 ml vodného roztoku 30 % hmot. chloridu titaničitého, zatímco se hodnota pH výsledného roztoku upraví na 1,5 až 2,2 vodným 30 % hmot. roztokem hydroxidu sodného a vytvoří se koloidní hydroxid titanu.Example 1 (a) 1 liter of water is heated to 70 ° C and at a rate of 1.4 ml / min. 50 ml of an aqueous solution of 30 wt. titanium tetrachloride, while adjusting the pH of the resulting solution to 1.5-2.2 with aqueous 30 wt. sodium hydroxide solution to form colloidal titanium hydroxide.
Potom se suspenduje 45 g muskovitu o velikosti částic 1 až 15 /jm v 150 ml vody a pH vzniklé, suspenze se upraví vodným 30 % hmot. roztokem hydroxidu sodného na hodnotu 10 až\45 g of muscovite having a particle size of 1 to 15 µm are then suspended in 150 ml of water and the resulting pH is adjusted with an aqueous 30% by weight aqueous suspension. sodium hydroxide solution to a value of 10 to \
11. Potom se suspenze přidá během 15 minut ke koloidnímu oxidu titaničitému.11. The suspension is then added to the colloidal titanium dioxide over 15 minutes.
Po přidání suspenze obsahující slídu se směs míchá 50 minut a při rychlosti 1,0 ml/min. se přidá 250 ml vodného 30¾ hmot. roztoku chloridu titaničitého, zatímco se pH upraví vodným 30¾ hmot. roztokem hydroxidu sodného na hodnotu 1,5 až 2,2. Po přidání vodného roztoku chloridu titaničitého se upraví pH vzniklé suspenze vodným 30¾ hmot. roztokem hydroxidu sodného na hodnotu 5,0.After the mica-containing suspension was added, the mixture was stirred for 50 minutes at a rate of 1.0 ml / min. 250 ml of aqueous 30¾ wt. titanium tetrachloride solution while the pH is adjusted with an aqueous 30¾ wt. sodium hydroxide solution to a value of 1.5 to 2.2. After addition of an aqueous titanium tetrachloride solution, the pH of the resulting suspension is adjusted to an aqueous 30¾ wt. sodium hydroxide solution to 5.0.
Produkt se vysráží, filtruje a promyje vodou, aby se odstranily soli a potom se suší15 hodin na teplotu 105 až 110 °C a získá se bílý pigment, u kterého je slída potažená jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého. Pigment má uspokojivou roztíratelnost a přilnavost.The product precipitated, filtered and washed with water to remove salts, and then dried at 105-110 ° C for 15 hours to give a white pigment in which the mica was coated with fine-grained titanium dioxide hydrate. The pigment has a satisfactory spreadability and adhesion.
(b) Pigment'získaný v (a) se vypaluje hodinu při 700 °C, a získá se bílý pigment, u kterého je slída potažena jemnozrným oxidem titaničitým. Pigment má také dostatečnou roztíratelnost a přilnavost. ’(b) The pigment obtained in (a) is baked for an hour at 700 ° C to give a white pigment in which the mica is coated with fine-grained titanium dioxide. The pigment also has sufficient spreadability and adhesion. ’
Příklad 2 (a) 100 g vodného 30¾ hmot. roztoku.oxysulfátu titaničitého se přidá k 500 g vody, zahřívá se na 75 °C a míchá se 30 minut za vytvoření koloidního hydrátu oxidu titaniči-i <· tého. Potom se suspenduje 90 g muskovitu o velikosti zrna 1 až 15/im vě !100 ml vody a po < úpravě pH výsledné suspenze vodným 30¾ hmot. roztokem hydroxidu sodného.na hodnotu 10 až 11 se suspenze přidá během 25 minut ke koloidnímu hydrátu oxidu titaničitého. Po přidání ; slídové suspenze se vzniklá suspenze zahřívá 20 minut na teplotu 75 až 90 °C a potom se přidá za míchání při rychlosti 5 ml/min 200 ml vodného 30¾ hmot. roztoku síranu titanylu.Example 2 (a) 100 g of an aqueous 30¾ wt. The titanium dioxide solution was added to 500 g of water, heated to 75 ° C and stirred for 30 minutes to form colloidal titanium dioxide hydrate. 90 g of muscovite having a grain size of 1 to 15 .mu.m are then suspended . 100 ml of water and after adjusting the pH of the resulting suspension with aqueous 30¾ wt. The solution is added to the colloidal titanium dioxide hydrate over a period of 25 minutes. After adding; The mica suspension is heated to 75-90 ° C for 20 minutes and then 200 ml of aqueous 30¾ wt. titanyl sulfate solution.
Po přidání vodného roztoku síranu titanylu se přidá při rychlosti 3 ml/min. vodný 30¾ hmot. roztok hydroxidu draselného, aby se pH výsledné suspenze upravilo na hodnotu 5,5. 5After addition of the aqueous solution of titanyl sulfate, it is added at a rate of 3 ml / min. aqueous 30¾ wt. potassium hydroxide solution to adjust the pH of the resulting suspension to 5.5. 5
CS 276 632 B6CS 276 632 B6
Vytvořený produkt se vysráží, filtruje se a promyje vodou k odstranění solí a potom, se suší 8 hodin při teplotě 105 až 110 °C a získá se bílý pigment, u kterého je slída potažena jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého. Pigment má dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The product formed precipitated, filtered and washed with water to remove salts, and then dried for 8 hours at 105-110 ° C to give a white pigment in which the mica was coated with fine-grained titanium dioxide hydrate. The pigment has sufficient spreadability and adhesion.
(b) Bílý pigment získaný podle a) se vypaluje 1 hodinu při 700 °C a získá se bílý pigment, ve kterém je slída potažena jemnozrným oxidem titaničitým. Pigment má také dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.(b) The white pigment obtained in (a) is baked for 1 hour at 700 ° C to obtain a white pigment in which the mica is coated with fine-grained titanium dioxide. The pigment also has sufficient spreadability and adhesion.
Příklad 3 (a) 100 g vodného 30¾ hmot. roztoku oxysulfátu titaničitého a 20 g močoviny se přidá k 500 g vody, zahřívá se na 85 °C a míchá se 30 minut za vzniku koloidního hydrátu oxidu titaničitého. Potom se suspenduje 90 g muskovitu majícího velikost částic v rozmezí 1 až 15 /Jiň ve 120 ml vody a po úpravě pH vzniklé suspenze vodným 30¾ hmot, roztokem hydroxidu sodného na hodnotu 10 až 11 se suspenze přidá během 20 minut ke koloidnímu hydrátu oxidu titaničitého. Po přidání slídové suspenze se přidá při rychlosti 5 ml/min. 200 ml vodného 30¾ hmot. roztoku síranu titanylu. Po přidání vodného roztoku síranu titanylu se přidá při rychlosti 3 ml/min.vodný 30¾ hmot. roztok hydroxidu draselného, takže se upraví pH výsledné suspenze na hodnotu 5,5.Example 3 (a) 100 g of an aqueous 30¾ wt. of titanium oxysulphate solution and 20 g of urea are added to 500 g of water, heated to 85 ° C and stirred for 30 minutes to give the colloidal titanium dioxide hydrate. Thereafter, 90 g of muscovite having a particle size in the range of 1 to 15 µl is suspended in 120 ml of water, and after adjusting the pH of the resulting suspension with aqueous 30¾ mass, sodium hydroxide solution to 10-11, the suspension is added over 20 minutes to colloidal titanium dioxide. After the mica suspension was added, it was added at a rate of 5 ml / min. 200 ml aqueous 30¾ wt. titanyl sulfate solution. After addition of the aqueous titanyl sulphate solution, aqueous 30¾ wt. potassium hydroxide solution so that the pH of the resulting suspension is adjusted to 5.5.
Vytvořený produkt se vysráží, filtruje se a promyje vodou k odstranění solí a potom se suší 8 hodin při teplotě v rozmezí 105 až 110 °C a získá se bílý pigment, ve kterém je slída potažena jemnozrným hydrátem oxidu titaničitého. Pigment má dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The product formed precipitated, filtered and washed with water to remove salts and then dried at 105-110 ° C for 8 hours to give a white pigment in which the mica was coated with fine-grained titanium dioxide hydrate. The pigment has sufficient spreadability and adhesion.
(b) Bílýipigment získaný v a) se vypaluje 1 hodinu při 700 °C a získá se bílý pigment, ve kterém je slída potažena jemnozrným oxidem titaničitým. Pigment má také dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.(b) The white pigment obtained in a) is baked for 1 hour at 700 ° C to obtain a white pigment in which the mica is coated with fine-grained titanium dioxide. The pigment also has sufficient spreadability and adhesion.
Příklad 4Example 4
Opakuje se stejný postup podle příkladu 1 a) a b) s rozdílem, že semísto muskovitu majícího velikost částic 1 až 15 pm použitého příkladu 1 použije muskovit mající velikost částic 5 až 25 /jm a získá se bílý pigment mající dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The same procedure of Example 1 (a) and (b) is repeated except that instead of muscovite having a particle size of 1 to 15 µm used Example 1, muscovite having a particle size of 5 to 25 µm is used and a white pigment having sufficient spreadability and adhesion is obtained.
Příklad 5Example 5
Opakuje se stejný postup podle příkladu 1 a) a b) s rozdílem, že se místo muskovitu majícího velikost částic 1 až 15 jum použitého v příkladu 1 použije muskovit mající velikost částic 10 až 60 ýjm a získá se bílý pigment mající dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The same procedure of Example 1 (a) and (b) is repeated except that muscovite having a particle size of 10 to 60 µm is used instead of a muscovite having a particle size of 1 to 15 µm used in Example 1 to give a white pigment having sufficient spreadability and adhesion.
Příklad 6Example 6
Opakuje se stejný postup podle příkladu 1 a) a b) s rozdílem, že se místo slídy použité v příkladu 1 použije sericit mající velikost částic 1 až 30 jum a získá se bílý pigment mající dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The same procedure of Example 1 (a) and (b) is repeated except that instead of the mica used in Example 1, sericities having a particle size of 1 to 30 µm are used and a white pigment having sufficient spreadability and adhesion is obtained.
Příklad 7Example 7
Opakuje se stejný postup podle příkladu 1 a) a b) s rozdílem, že se místo slídy použité v příkladu 1 použije talek mající velikost Částic 20 /im nebo menší a získá se bílý pigment mající dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The same procedure of Example 1 (a) and (b) is repeated except that talc having a particle size of 20 µm or less is used in place of the mica used in Example 1, and a white pigment having sufficient spreadability and adhesion is obtained.
Příklad 8 · ' cExample 8 · c
Opakuje se stejný postup podle příkladu 1 a) a b) s rozdílem, že se použije místo ; slídy použité v příkladu 1 fluor fologopit mající velikost zrna 1 až 50*υπι a získá sebílý pigment mající dostatečnou roztíratelnost a přilnavost.The same procedure of Example 1 (a) and (b) was repeated except that instead of ; The mica used in Example 1 is fluorine fologopite having a grain size of 1 to 50% and obtains a whitish pigment having sufficient spreadability and adhesion.
**
CS 276 632 B6CS 276 632 B6
Příklad 9Example 9
Připraví se kompaktní pudr obsahující následující složky:A compact powder containing the following ingredients is prepared:
Roztíratelný pigment získaný v příkladu 1 75 g barevný pigment 5 g lanolin 3 g isopropylmyristát 3 g stearát hořečnatý 2 g kukuřičný škrob 12 gSpreadable pigment obtained in Example 1 75 g colored pigment 5 g lanolin 3 g isopropyl myristate 3 g magnesium stearate 2 g corn starch 12 g
Takto získaný kompaktní pudr má výbornou roztíratelnost a přilnavost a má také neobyčejně výbornou hladkost, měkký omak a barevný tón.The compact powder thus obtained has excellent spreadability and adhesion and also has extremely excellent smoothness, soft touch and color tone.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101388A JPH0813943B2 (en) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | Flaky extender pigment and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS252589A3 CS252589A3 (en) | 1992-03-18 |
| CS276632B6 true CS276632B6 (en) | 1992-07-15 |
Family
ID=14299374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS892525A CS276632B6 (en) | 1988-04-26 | 1989-04-24 | Floccular spreadable pigment and process for preparing thereof |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR0122740B1 (en) |
| BR (1) | BR8901952A (en) |
| CS (1) | CS276632B6 (en) |
| DE (1) | DE68903987T2 (en) |
-
1989
- 1989-04-14 DE DE1989603987 patent/DE68903987T2/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-04-22 KR KR1019890005335A patent/KR0122740B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-04-24 CS CS892525A patent/CS276632B6/en not_active IP Right Cessation
- 1989-04-25 BR BR8901952A patent/BR8901952A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR8901952A (en) | 1989-12-05 |
| CS252589A3 (en) | 1992-03-18 |
| KR0122740B1 (en) | 1997-11-13 |
| KR890015721A (en) | 1989-11-25 |
| DE68903987D1 (en) | 1993-02-04 |
| DE68903987T2 (en) | 1993-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3242561B2 (en) | Flaky aluminum oxide, pearlescent pigment and method for producing the same | |
| EP0367236B2 (en) | Nacreous pigments colored by adsorbed dyes | |
| JPS58174449A (en) | Hydrophobic pearly brightness pigment and manufacture | |
| US6432535B1 (en) | Pigment in thin flakes and a method for manufacturing the same | |
| KR100678805B1 (en) | Calcium Carbonate Coated Flaky Pigment And Manufacturing Method | |
| JPS58149959A (en) | Pearly pigments, manufacture and use | |
| US4603047A (en) | Flaky pigments, process for their preparation | |
| JP4137383B2 (en) | High light diffusion pigment mixture | |
| US5298065A (en) | Ultraviolet-screening scale pigment, process for preparing the pigment and cosmetics containing the pigment | |
| JP3184608B2 (en) | Ultrafine barium sulphate coated flaky pigment and its production | |
| US5118352A (en) | Flaky extender pigment comprising hydrated titanium oxide layers and method for preparing the same | |
| JP2001098186A (en) | Flaky pigment and method for producing the same | |
| US6190445B1 (en) | High-chroma orange pearl pigment | |
| JPH09255891A (en) | Alumina titanium-based pigment and method for producing the same | |
| JP2549691B2 (en) | Method for producing titanium oxide coated body | |
| JPH0242388B2 (en) | ||
| JPS5998009A (en) | Skin cosmetic | |
| JP2774971B2 (en) | Purple pigments and cosmetics | |
| JPS598370B2 (en) | Manufacturing method of dark blue coated pearl foil pigment | |
| EP0914387B1 (en) | High-chroma orange pearl pigment | |
| JPH0517329A (en) | Scale-like pigment composition, method for producing the same, and cosmetics containing the above-mentioned scale-like pigment composition | |
| US20040237843A1 (en) | Coloring pearlescent flake pigment, manufacturing method of the same and cosmetic product containing the same | |
| US5271770A (en) | Platelet-like pigments coating with an optional first layer of barium or calcium sulfate and a layer of titanium and zirconium dioxide, which prevent transmission of ultraviolet and infrared rays | |
| CS276632B6 (en) | Floccular spreadable pigment and process for preparing thereof | |
| US3822141A (en) | Coated pearlescent product |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20030424 |