CS276509B6

CS276509B6 - Process for preparing fritting oil with increased oxidation stability

Info

Publication number: CS276509B6
Application number: CS897488A
Authority: CS
Inventors: Antonin Ing Prikryl; Jaromir Ing Csc Dedek; Jaroslav Ing Csc List; Jan Ing Kaspar; Jaroslav Ing Csc Sladek; Ivan Ing Lohynsky; Jano Ing Majercak; Iveta Ing Prokajova
Original assignee: Palma
Priority date: 1989-12-28
Filing date: 1989-12-28
Publication date: 1992-06-17
Also published as: CS748889A3

Abstract

Parciálně hydrogenovaný řepkový olej na ' bázi řepky odrůdy O nebo 00, o jódovém čísle 85 až 98, s obsahem 0,1 až 3,0 hmot. % kyseliny linolenové a 0,1 až 5,0 hmot. % kyseliny erukové se podrobí řízené krystalizaci při teplotách v rozmezí 4 až 90 C ve třech stupních, s následnou výhodně izotermickou prodlevou s oddělením vykrystalovaných pevných podílů bud filtrací nebo odstředěním z disperze ve vodné fázi.Partially hydrogenated rapeseed oil for ' based on rape varieties O or 00, iodine from 85 to 98, containing 0.1 to 3.0 wt. % linolenic acid and 0.1 to 5.0 wt. % erucic acid is controlled crystallization at temperatures in the range 4 to 90 C in three stages, followed by preferably an isothermal delay with separation of crystallized solids either by filtration or centrifugation from the dispersion in the aqueous phase.

Description

Předmětem vynálezu je způsob přípravy fritovacího oleje se zvýšenou oxidační stabilitou na bázi parciálně hydrogenovaného řepkového oleje, odrůdy 0 nebo 00, určeného pro použití v potravinářském průmyslu.The present invention relates to a process for the preparation of frying oil with increased oxidative stability based on partially hydrogenated rapeseed oil, variety 0 or 00, intended for use in the food industry.

Při tepelné úpravě jídel a pokrmů se používá jako smažícího média v průmyslovém smažení potravinářských výrobků rostlinných olejů. Tyto oleje se vyznačují vysokou oxidační stabilitou v rozmezí teplot 170 až 200 °C, kterých se dosahuje na kontinuálních smažících průmyslových aparaturách.In the heat treatment of meals and dishes, it is used as a frying medium in the industrial frying of food products of vegetable oils. These oils are characterized by high oxidative stability in the temperature range of 170 to 200 ° C, which is achieved on continuous frying industrial apparatus.

Průvodním jevem rozkladu triacylglycerolů při tepelném namáhání je tvorba těkavých sloučenin, jako jsou aldehydy, ketony, nízkomolekulární mastné kyseliny, dále tvorba netěkavých sloučenin, jako jsou hydroxy-epoxy-ketokyseliny a polymemí sloučeniny oxikyseliny, které jsou nerozpustné v petroléteru.The concomitant decomposition of triacylglycerols under thermal stress is the formation of volatile compounds such as aldehydes, ketones, low molecular weight fatty acids, the formation of non-volatile compounds such as hydroxy-epoxy-keto acids and polymeric oxyacid compounds which are insoluble in petroleum ether.

Mírou oxidační stability fritovacích olejů je doba v hodinách, za kterou tyto, podrobeny teplotě 180 °C, zaznamenají v důsledku rozkladu triacylglycerolů nárůst čísla kyselost! na hodnotu 2>5 ng KOH/g, respektive zvýšení obsahu oxidovaných mastných kyselin na 0,7 hmot. % nebo pokles jeho bodu, zakouření pod 170 °C. Bod zakouření je teplota, kdy se na povrchu tuku objeví při zahřívání a pozorování v předepsané aparatuře souvislý pramínek kouře. .The degree of oxidative stability of frying oils is the time in hours during which they, subjected to a temperature of 180 ° C, record an increase in the acid number due to the decomposition of triacylglycerols! to a value of 2> 5 ng KOH / g, or an increase in the content of oxidized fatty acids to 0.7 wt. % or drop in its point, smoking below 170 ° C. The smoke point is the temperature at which a continuous stream of smoke appears on the surface of the fat when heated and observed in the prescribed apparatus. .

Oxidační stabilita fritovacích olejů nejvhodnějších pro tento účel, jako je olej palmový, jeho oleinová frakce z druhého stupně frakcionace, palmolein, olivový, baVlníkový a podzemnicový olej, se pohybuje v rozmezí 50 až 80 hod. Jedná se o teoretickou oxidační stabilitu, zjištěnou při 180 °C. Teoretickou oxidační stabilitu však nutno odlišit od praktické oxidační stability, jejíž hodnoty jsou vesměs nižší než teoretické, ale jsou této vždy proporcionální.The oxidative stability of frying oils most suitable for this purpose, such as palm oil, its olein fraction from the second fractionation fraction, palmolein, olive, cotton and peanut oil, ranges from 50 to 80 hours. This is the theoretical oxidative stability found at 180 ° C. However, the theoretical oxidative stability must be distinguished from the practical oxidative stability, the values of which are generally lower than theoretical, but are always proportional to this.

Naproti tomu řepkový olej typu O nebo 00, olej slunečnicový a sójový, vykazují teoretickou oxidační stabilitu pouze 35 až 40 hodin. Důvodem snížení teoretické oxidační stábility této skupiny olejů je zvýšená přítomnost polyenových mastných kyselin vůbec a u sójového a řepkového oleje přítomnost trinenasycené mastné kyseliny linolenové v množství 6 až 14 hmot. % zvláště. ·In contrast, rapeseed oil type 0 or 00, sunflower and soybean oil, show a theoretical oxidative stability of only 35 to 40 hours. The reason for the reduction of the theoretical oxidative stability of this group of oils is the increased presence of polyenoic fatty acids in general and in soybean and rapeseed oil the presence of triunsaturated fatty acid linolenic in the amount of 6 to 14 wt. % in particular. ·

V důsledku toho je nutná jejich obměna při tepelném namáhání na 180 °C v průměru za poloviční dobu v porovnání s oleji používanými pro tento účel a jejich spotřeba v přepočtu na hotový výrobek je tudíž až dvojnásobná.As a result, they need to be changed under thermal stress to 180 ° C on average in half the time compared to the oils used for this purpose, and their consumption in terms of the finished product is therefore up to twice as high.

Dalším požadavkem ne kvalitní fritovací oleje je jejich tekutost při teplotě nad 10 °C. Všechny k tomu používané oleje a palmový ve formě palmoleinu, tomuto kriteriu vyhovují. Požadavek na tekutost fritovacích olejů je vyvolán moderními kontinuálními postupy, které vyžadují plynulé odměřování dávkovaného média do smažící aparatury. Tekutost a čirost olejů při teplotě nad 10 °C je výslednicí sležení mastných kyselin triacylglycerolů, která je v tomto případě charakterizována sníženým obsahem nasycených mastných kyselin řady C 1 6 až C 20. .Another requirement of high quality frying oils is their fluidity at temperatures above 10 ° C. All the oils used and palm oil in the form of palmolein meet this criterion. The requirement for fluidity of frying oils is caused by modern continuous processes, which require continuous metering of the dosing medium into the frying apparatus. The fluidity and clarity of the oils at a temperature above 10 ° C is the result of the precipitation of triacylglycerol fatty acids, which in this case is characterized by a reduced content of saturated fatty acids of the C 1 6 to C 20 series.

pokud se používá ke zvýšení oxidační stability fritovacích olejů polyenového typu antioxidantů (BHA-butylhydroxianisol, BHT-butylhydroxytoluen, askorbylpalmitát, alfatokóferol, případně jejich kombinace), dosahuje se zvýšení oxidační stability za běžných teplot skladování, ale při tepelném namáhání v oblasti teplot 170 až 200 °C jejich účinnost klesá a nedosáhne se požadovaného efektu. Mimo-to přítomnost syntetických antioxidantů zhoršuje organoleptické vlastnosti olejů a rovněž ze zdravotních důvodů není jejich přítomnost v olejích žádoucí v důsledku možné tvorby štěpených produktů při vyšších teplotách a jejich dlouhodobém působení.when used to increase the oxidative stability of frying oils of polyene type antioxidants (BHA-butylhydroxianisole, BHT-butylhydroxytoluene, ascorbyl palmitate, alpha-tocopherol, or a combination thereof), an increase in oxidative stability is achieved at normal storage temperatures but under thermal stress in the temperature range 170 to 200 ° C their efficiency decreases and the desired effect is not achieved. In addition, the presence of synthetic antioxidants impairs the organoleptic properties of the oils and also for health reasons their presence in the oils is not desirable due to the possible formation of cleaved products at higher temperatures and their long-term action.

Další způsob zvýšení oxidační stability fritovacích olejů polyenového typu spočívá v parciální hydrogenaci, při které je snížen obsah kyseliny linolenové na 0,5 až 3_}0 hmot. % a čerpatelnosti stabilizovaného tuku y rozmezí teplot 15 až 28 °C je dosahováno tvorbou disperze pevných podílů v olejové fázi dvěma dalšími technologickými operacemi, a to převážně laminární temperaeí a dynamickou krystalizaci.Another method of increasing the oxidation stability of frying oils polyene type consists in the partial hydrogenation, in which a reduced linolenic acid content to 0.5 to 3 wt _0}. % and pumpability of the stabilized fat in the temperature range 15 to 28 ° C is achieved by the formation of a dispersion of solids in the oil phase by two other technological operations, mainly laminar tempering and dynamic crystallization.

vin

CS 276 509 B6 2CS 276 509 B6 2

Nyní bylo zjištěno, že tyto nedostatky odstraňuje způsob přípravy fritovacího oleje se zvýšenou oxidační stabilitou na bázi oleje řepky, odrůdy 0 nebo 00 podle vynálezu, který spočívá v tom, že se parciálně hydrogenovaný řepkový olej o jódovém čísle 85 až 98, 3 obsahem 0,1 až 3,0 hmot. % kyseliny linolenové a 0,1 až 5,0 hmot. % kyseliny erukové, podrobí řízené krystalizaci při teplotách v rozmezí 90 až 4 °C tak, že se po zahřátí na teplotu v rozmezí 70 až 90 °C, v prvním stupni řízené krystalizace chladí na teplotu 25 až 35 °C s gradientem poklesu teploty 10 až 35 °C/h, ve druhém stupni na teplotu 15 až 20 °C s gradientem poklesu teploty 2 až 5 °C/h, ve třetím stupni na konečnou teplotu krystalizace v rozmezí 4 až 12 °C s gradientem poklesu teploty 0,5 až 2 °C/h, načež následuje krystalizační teplotní, s výhodou izotermická, prodleva 1 až 3 h a oddělení vykrystalovaných pevných podílů. .It has now been found that these disadvantages are overcome by a process for the preparation of a frying oil with increased oxidative stability based on rapeseed oil, variety 0 or 00 according to the invention, which consists in 1 to 3.0 wt. % of linolenic acid and 0.1 to 5.0 wt. % erucic acid, subjected to controlled crystallization at temperatures in the range of 90 to 4 ° C so that, after heating to a temperature in the range of 70 to 90 ° C, in the first stage of controlled crystallization it is cooled to 25 to 35 ° C with a temperature drop gradient of 10 to 35 ° C / h, in the second stage to a temperature of 15 to 20 ° C with a temperature drop gradient of 2 to 5 ° C / h, in the third stage to a final crystallization temperature in the range of 4 to 12 ° C with a temperature drop gradient of 0.5 to 2 ° C / h, followed by a crystallization temperature, preferably isothermal, delay of 1 to 3 h and separation of the crystallized solids. .

Postupem podle vynálezu se získá fritovací olej o jódovém čísle 90 až.105 s obsahem transizomerů 15 až 45 hmot. %, který je tekutý od teploty +6 až 10 °C, Čirý od teploty 10 až 15 °C, 3 výtěžností 55 až 90 hmot, %.The process according to the invention gives a frying oil with an iodine value of 90 to 105 with a transisomer content of 15 to 45 wt. %, which is liquid from +6 to 10 ° C, clear from 10 to 15 ° C, 3 yields 55 to 90 wt.

Řepkový olej odrůdy 0 představuje olej s nízkým obsahem kyseliny erukové, maximálně 5,0 hmot. %, počítáno z celkového obsahu přítomných mastných kyselin. Řepkový olej odrůdy 00 má nejen nízký obsah kyseliny erukové, ale i snížený obsah síry na 20 až 30 ppm. Tím se zásadně liSí od řepkových olejů z klasických odrůd řepky, které obsahují v oleji 12 až . 55 hmot, % kyseliny erukové a 50 až 150 ppm síry. Řepkový olej odrůdy 0 nebo OO se pro daný účel parciálně hydrogenuje za vysoce selektivních podmínek hydrogenace, při kterých dochází k přednostní transformaci kyseliny linolenové na linolovou, této částečně na olejovou při minimálním nárůstu nasycených mastných kyselin. Proces je dále provázen tvorbou transizomerů kyseliny linolové a přednostně transformací kyseliny olejové na kyselinu elaidovou. Selektivní podmínky hydrogenace jsou charakterizovány zvýšenou teplotou při hydrogenaci 190 až 220 °C, nízkým tlakem vodíku 0,04 až 0,3 MPa, sníženou intenzitou míchání a použitím selektivních kovových katalyzátorů. Parciálně hydrogenovaný řepkový olej podle některého ze známých postupů se dále rafinuje a ve formě polorafinády nebo rafinády podrobí řízené krystalizaci. ¹ Rapeseed oil of variety 0 is a low erucic acid oil with a maximum of 5.0 wt. %, calculated from the total content of fatty acids present. Rapeseed oil of variety 00 has not only a low erucic acid content, but also a reduced sulfur content to 20 to 30 ppm. This is fundamentally different from rapeseed oils from the classic rapeseed varieties, which contain 12 to. 55 wt.% Erucic acid and 50 to 150 ppm sulfur. For this purpose, rapeseed oil of variety 0 or OO is partially hydrogenated under highly selective hydrogenation conditions, in which preferential transformation of linolenic acid to linoleic acid takes place, partially to oleic acid, with minimal increase in saturated fatty acids. The process is further accompanied by the formation of trans isomers of linoleic acid and preferably the transformation of oleic acid to elaidic acid. Selective hydrogenation conditions are characterized by an increased hydrogenation temperature of 190 to 220 ° C, a low hydrogen pressure of 0.04 to 0.3 MPa, reduced stirring intensity and the use of selective metal catalysts. The partially hydrogenated rapeseed oil is further refined according to one of the known processes and subjected to controlled crystallization in the form of a semi-raffinate or raffinade. ¹

Nově bylo zjištěno, že je možno převést parciálně hydrogenovaný řepkový olej do vhodné krystalické formy při dodržení specifických podmínek řízené krystalizace postupem podle vynálezu. Nahřátím parciálně hydrogenovaného řepkového oleje na teplotu až 90 °C se s jistotou odstraní zárodečné krystaly nedefinovatelné formy a čistotou média se vytvoří podmínky pro růst krystalů ve stabilní formě beta, jejichž zdrojem jsou přítomné nasycené mastné kyseliny převážně palmitová a stearová 3 nejvyšším bodem tání, které již mají sklon k sedimentaci a jsou udržovány ve vznosu mírným mícháním. V dalším stupni zjevné krystalizace dochází k růstu krystalů z přítomných transizomerů o bodu tání 40 °C, které okludují stabilní krystaly beta, tvoří s těmito směsné krystaly a ty jsou od tekuté fáze separovatelné. Konečná teplota krystalizace a izotermní prodleva představují fázi zrání krystalů, při Které dochází v hmotě k tepelné rovnováze po odvodu krystalizačního tepla.It has recently been found that it is possible to convert partially hydrogenated rapeseed oil into a suitable crystalline form under the specific conditions of controlled crystallization according to the invention. By heating the partially hydrogenated rapeseed oil to a temperature of up to 90 ° C, seed crystals of indefinable form are safely removed and the purity of the medium creates conditions for growth of crystals in stable beta form, the source of which is saturated fatty acids predominantly palmitic and stearic. they already tend to sediment and are kept buoyant by gentle agitation. In the next stage of apparent crystallization, crystals from the present transisomers with a melting point of 40 ° C grow, which occlude stable beta crystals, form mixed crystals with these and are separable from the liquid phase. The final crystallization temperature and the isothermal delay represent the phase of maturation of the crystals, at which thermal equilibrium occurs in the mass after the removal of the heat of crystallization.

Nedodržení podmínek řízené krystalizace parciálně hydrogenovaného řepkového oleje postupem podle vynálezu ku příkladu tím, že se olej náhle zchladí na konečnou teplotu krystalizace, je provázeno tvorbou směsných krystalů v metastabilní formě alfa a beta', které vytváří transparentní gel o vysoké plasticidě, z něhož není možno separovat olej žádným že známých postupů. Pro vytvoření obzvláště vhodných podmínek zajišťujících přednostní tvorbu krystalů ve stabilní formě beta a zrychlení procesu krystalizace, lze aplikovat postup podle vynálezu, který spočívá v tom, že se k parciálně hydrogenovanému řepkovému oleji přidá před řízenou krystalizaci 0,1 až 0,5 hmot. % vysokoztuženého tuku o jódovém čísle 2 až 6. Tento postup lze modifikovat rovněž tak, že se k parciálně hydrogenovanému řepkovému oleji přidá 0,05 až 0,1 hmot. % práškovitého vysokoztuženého tuku o jódovém čísle 2 až 6, až teprve ve fázi řízené krystalizace při dosažení teploty v rozmezí 15 až 20 °C. .Failure to comply with the controlled crystallization conditions of the partially hydrogenated rapeseed oil according to the invention, for example by suddenly cooling the oil to the final crystallization temperature, is accompanied by the formation of mixed crystals in metastable alpha and beta ', which form a transparent gel of high plasticity. Separate the oil by any known method. In order to create particularly suitable conditions ensuring the preferential formation of crystals in stable beta form and to accelerate the crystallization process, the process according to the invention can be applied, which consists in adding 0.1 to 0.5 wt.% To the partially hydrogenated rapeseed oil before controlled crystallization. % of highly hardened fat with an iodine value of 2 to 6. This process can also be modified by adding 0.05 to 0.1 wt. % of powdered high-strength fat with an iodine value of 2 to 6, only in the phase of controlled crystallization at a temperature in the range of 15 to 20 ° C. .

Postupem podle vynálezu lze po ukončení řízené krystalizace oddělit vykrystalované pevné podíly filtrací za vakua v rozmezí 1,0 až 5,5 kPa nebo filtrací za tlaku 0,05 až 0,5 . ' . . + . . . uAccording to the process of the invention, after completion of the controlled crystallization, the crystallized solids can be separated by filtration under vacuum in the range from 1.0 to 5.5 kPa or by filtration at a pressure of 0.05 to 0.5. '. . +. . . at

OS 276 509 B6OS 276 509 B6

MPa. Lze je rovněž oddělit z disperze vytvořené přídavkem vodné fáze v množství 20 až 50 hmot. %, vztaženo na množství oleje, obsahující 0,2 až 1,0 hmot. % povrchově aktivních látek ze skupiny alkalické alkylsulfáty, alkalické alkylarylsulfonáty, a 0,5 až 2,0 hmot. % elektrolytu ze skupiny siran hořeSňatý, síran sodný, chlorid hořeSňatý, chlorid sodný, působením odstředivé síly.MPa. They can also be separated from the dispersion formed by the addition of the aqueous phase in an amount of 20 to 50 wt. %, based on the amount of oil containing 0.2 to 1.0 wt. % of alkaline alkyl sulfates, alkaline alkylarylsulfonates, and 0.5 to 2.0 wt. % of electrolyte from the group of magnesium sulphate, sodium sulphate, magnesium chloride, sodium chloride, by centrifugal force.

Celkovou užitnou hodnotu fritovacího oleje lze dále ještě zvýšit postupem podle vynálezu tak, že se po oddělení pevných podílů do dezedoroyaného fritovacího oleje přidají v množství 0,001 až 2,0 hmot. %, při teplotě v rozmezí 40 až 60 °C aditiva ze skupiny potravinářská aromata, ochucovadla, antioxidační přísady, odpěňovače.The total useful value of the frying oil can be further increased by the process according to the invention by adding 0.001 to 2.0 wt. %, at a temperature in the range of 40 to 60 ° C additives from the group of food flavorings, flavorings, antioxidant additives, defoamers.

Výsledky, která lze dosáhnout při přípravě fritovacího oleje aplikací postupu podle vynálezu, jsou uvedeny v následujících příkladech provedení a v tabulce 1.The results which can be obtained in the preparation of a frying oil by applying the process according to the invention are given in the following working examples and in Table 1.

Příklad 1 . . « t parciálně hydrogenovaného řepkového oleje ve formě polorafinády s obsahem 1,2 hmot. % kyseliny linolenové, 1,9 hmot. % kyseliny erukové o jódovém čísle 90,6, bylo po ohřátí na 90 °C přečerpáno do krystalizátoru, kde byl olej podroben řízené krystalizací v prvém stupni zchlazením na 30 °C s tepelným gradientem poklesu teploty 30 °C/h, v druhém stupni s tepelným gradientem 5 °C/h na 20 °C a ve třetím stupni s tepelným gradientem 1 °C/h na konečnou teplotu 8 °C. Následovala izotermní prodleva po dobu 3 hodin, při které byl obsah krystalizátoru, jako po celou dobu krystalizace, udržován v pohybu mícháním rychlostí 8 ot/min. Přidáním 20 hmot. % vodné fáze s obsahem 1,0 hmot. % laurylsíranu sodného a 1,5 hmot. % síranu hořečnatého k vykrystalované hmotě oleje byla vytvořena izotermní disperze, která byla podrobena separaci na odstředivce.Example 1. . Partially hydrogenated rapeseed oil in the form of a semi-refined oil containing 1.2 wt. % linolenic acid, 1.9 wt. % erucic acid with an iodine value of 90.6, after heating to 90 ° C was pumped to the crystallizer, where the oil was subjected to controlled crystallization in the first stage by cooling to 30 ° C with a temperature gradient of 30 ° C / h, in the second stage with a thermal gradient of 5 ° C / h to 20 ° C and in a third stage with a thermal gradient of 1 ° C / h to a final temperature of 8 ° C. This was followed by an isothermal delay of 3 hours, during which the contents of the crystallizer, as throughout the crystallization, were kept moving by stirring at a speed of 8 rpm. By adding 20 wt. % of an aqueous phase containing 1.0 wt. % sodium lauryl sulfate and 1.5 wt. % of magnesium sulfate to the crystallized mass of oil, an isothermal dispersion was formed, which was subjected to centrifugal separation.

Byl získán fritovací olej, který byl tekutý při 6 °C, čirý při 10 °C, se zvýšenou oxidační stabilitou při výtěžnosti postupu 65,0 hmot. %.A frying oil was obtained which was liquid at 6 ° C, clear at 10 ° C, with increased oxidative stability at a process yield of 65.0 wt. %.

Příklad 2 .Example 2.

t parciálně hydrogenovaného řepkového oleje ve formě rafinády s obsahem 1,4 hmot. % kyseliny linolenové, 2,3 hmot. % kyseliny erukové o jódovém čísle 89,1, bylo po ohřátí na 85 °C přečerpáno do krystalizátoru, dó kterého bylo zároveň přidáno 10 kg vysokoztuženého palmstearinu o jódovém čísle 3 v roztavené formě. Olej byl podroben řízené krystalizací v prvém stupni zchlazením na 30 °C s tepelným gradientem poklesu teploty 20°C, v druhém stupni s tepelným gradientem 3 °C/h na 20 °C a ve třetím stupni s tepelným gradientem 1 °C/h na konečnou teplotu 9,0 °C. Následovala izotermní prodleva po dobu 3 hodin, při které byl obsah krystalizátoru jako po celou dobu krystalizace udržován v pohybu mícháním rychlostí 10 ot/min. Přidáním 30 hmot. % vodné fáze s obsahem 0,2 hmot. % Isturylsíranu sodného a 2,0 hmot. % síranu hořečnatého, k vykrystalované hmotě oleje, byla vytvořena izotermní disperze, která byla podrobena separaci na odstředivce.t of partially hydrogenated rapeseed oil in the form of a raffinate containing 1.4 wt. % linolenic acid, 2.3 wt. % erucic acid with an iodine value of 89.1, after heating to 85 DEG C., was pumped into a crystallizer, to which 10 kg of highly hardened palmstearin with an iodine value of 3 were added in molten form. The oil was subjected to controlled crystallization in the first stage by cooling to 30 ° C with a thermal gradient of 20 ° C, in the second stage with a thermal gradient of 3 ° C / h to 20 ° C and in the third stage with a thermal gradient of 1 ° C / h to final temperature 9.0 ° C. This was followed by an isothermal delay of 3 hours, during which the contents of the crystallizer were kept in motion by stirring at a speed of 10 rpm as throughout the crystallization. By adding 30 wt. % of an aqueous phase containing 0.2 wt. % Sodium Isturyl sulfate and 2.0 wt. % of magnesium sulfate, to the crystallized mass of oil, an isothermal dispersion was formed, which was subjected to centrifugal separation.

Byl získán fritovací olej, který byl tekutý a čirý při 10 °G, se zvýšenou oxidační stabilitou, při výtěžnosti postupu 77,8 hmot. %»A frying oil was obtained which was liquid and clear at 10 ° C, with increased oxidative stability, with a process yield of 77.8 wt. % »

Příklad 3 ’ t parciálně hydrogenovaného řepkového oleje ve formě rafinády s obsahem 2,3 hmot. % kyseliny linolenové, 0,5 hmot. % kyseliny erukové o jódovém čísle 87,5, bylo po ohřátí na 85 °C přečerpáno do krystalizátoru, kde byl olej podroben řízené krystalizací v prvém stupni zchlazením na 30 °C s tepelným gradientem poklesu teploty 25 °C/h, v druhém stupni s tepelným gradientem 4 °C/h na 20 .°C a ve třetím stupni s tepelným gradientem 1,5 °C/h na konečnou teplotu 5 °C. Následovala izotermní prodleva po dobu 2 hodin, při které byl obsah krystalizátoru, jakož i po celou dobu krystalizace, udržován v pohybu mícháním rychlostí 12 ot/min. Olej po skončení krystalizace byl podroben frakcionaci suchým postupem, a to filtrací za vakua 2,5 kPa. K oleji po filtraci byly přidány 2,0 kg potravinářské kyseliny citrónové a 0,17 kg bezvodého potravinářského metylsilikonu za zvýšené intenzity míchání při teplotě 60 °C,Example 3 ’t of partially hydrogenated rapeseed oil in the form of a raffinade containing 2.3 wt. % linolenic acid, 0.5 wt. % erucic acid with an iodine value of 87.5, after heating to 85 ° C was pumped to the crystallizer, where the oil was subjected to controlled crystallization in the first stage by cooling to 30 ° C with a temperature gradient of 25 ° C / h, in the second stage with with a thermal gradient of 4 ° C / h to 20 ° C and in the third stage with a thermal gradient of 1.5 ° C / h to a final temperature of 5 ° C. This was followed by an isothermal delay of 2 hours, during which the contents of the crystallizer, as well as the entire crystallization period, were kept moving by stirring at a speed of 12 rpm. After completion of the crystallization, the oil was subjected to dry fractionation by filtration under a vacuum of 2.5 kPa. To the oil after filtration, 2.0 kg of food grade citric acid and 0.17 kg of anhydrous food grade methylsilicone were added with increased stirring at 60 ° C.

.. CS 276 509 B6 4.. CS 276 509 B6 4

Byl získán fritovací olej, který byl tekutý při 10 °C, čirý při 15 °C, se zvýšenou oxidační stabilitou, při výtěžnosti procesu 68,0 hmot. %. 'A frying oil was obtained which was liquid at 10 ° C, clear at 15 ° C, with increased oxidative stability, at a process yield of 68.0 wt. %. '

Příklad- 4 .Example- 4.

t parciálně hydrogenovaného řepkového oleje ve founě polorafinády s obsahem 1,7 hmot. % kyseliny linolenové, T,5 hmot. % kyseliny erukové o jódovém čísle 92,7, bylo po ohřátí na 80 °C přečerpáno do krystalizátoru, kde byl olej podroben řízené křystalizaci v prvém stupni zchlazením na 30 °C s tepelným gradientem poklesu teploty 27 °C/h, v druhém stupni s tepelným gradientem 3 °C/h na 20 °C & v této fázi bylo k oleji přidáno 150 g práškového palmstearinuo jódovém čísle 2, suspendovaného v 5 litrech krystalovaného oleje. Následoval třetí stupeň chlazení s gradientem 1 °C/h na konečnou teplotu 10 °C. Následovala izotermní prodleva 3 hodiny, při které byl obsah krystalizátoru, jako po celou dobu krystalizace, udržován v pohybu mícháním rychlostí 15 ot/min. Olej po skončení krystalizace byl podroben frakcionaci suchým postupem, a to tlakovou filtrací postupně se zvyšující na 0,1 až 0,5 MPa.t of partially hydrogenated rapeseed oil in a semi-refinery feed containing 1.7 wt. % linolenic acid, T, 5 wt. % erucic acid with an iodine value of 92.7, after heating to 80 ° C was pumped to the crystallizer, where the oil was subjected to controlled crystallization in the first stage by cooling to 30 ° C with a temperature gradient of 27 ° C / h, in the second stage with with a thermal gradient of 3 ° C / h to 20 ° C ', at this stage, 150 g of powdered palmstearin at iodine number 2, suspended in 5 liters of crystallized oil, were added to the oil. This was followed by a third cooling step with a gradient of 1 ° C / h to a final temperature of 10 ° C. This was followed by an isothermal delay of 3 hours, during which the contents of the crystallizer were kept moving by stirring at a speed of 15 rpm, as during the entire crystallization period. After completion of the crystallization, the oil was subjected to dry fractionation by pressure filtration gradually increasing to 0.1 to 0.5 MPa.

Byl získán fritovací olej, který byl tekutý a čirý při 10 °C, se zvýšenou oxidační stabilitou, při výtěžnosti procesu 74»° hmot. ¢.A frying oil was obtained which was liquid and clear at 10 ° C, with increased oxidative stability, at a process yield of 74% by weight. ¢.

Příklad 5 .Example 5.

t parciálně hydrogenovaného řepkového oleje ve formě rafinády s obsahem 2,6 hmot. % kyseliny linolenové, 1,3 hmot. % kyseliny erukové o jódovém čísle 94,0, bylo po ohřátí na 80 °C přečerpáno do krystalizátoru, kde byl olej podroben řízené křystalizaci v prvém stupni zchlazením na 30 θθ s tepelným gradientem poklesu teploty 20 °C/h, v druhém stupni s tepelným gradientem 5 °0/h na 20 °C a ve třetím stupni s tepelným gradientem 1 °C/h na konečnou teplotu 5 °C. Následovala izotermní prodleva po dobu 3 hodin, při které byl obsah krystalizátoru, jakož i po celou dobu krystalizace, udržován v pohybu mícháním rychlostí 15 ot/min. Olej po skončení krystalizace byl podroben frakcionaci suchým postupem, a to filtrací za vakua 5 kPa. K oleji po filtraci byly přidány 2 kg potravinářské kyseliny citrónové, 4,7 kg masového ochucovadla a 160 g bezvodého potravinářského metylsilikonu za zvýšené intenzity míchání při teplotě 60 °C.t of partially hydrogenated rapeseed oil in the form of a raffinate containing 2.6 wt. % linolenic acid, 1.3 wt. % erucic acid with an iodine value of 94.0, after heating to 80 ° C was pumped to the crystallizer, where the oil was subjected to controlled crystallization in the first stage by cooling to 30 θθ with a thermal gradient of 20 ° C / h, in the second stage with thermal gradient of 5 ° 0 / h to 20 ° C and in the third stage with a thermal gradient of 1 ° C / h to a final temperature of 5 ° C. This was followed by an isothermal delay of 3 hours, during which the contents of the crystallizer, as well as the entire crystallization period, were kept moving by stirring at a speed of 15 rpm. After completion of the crystallization, the oil was subjected to dry fractionation by filtration under a vacuum of 5 kPa. To the oil after filtration, 2 kg of food grade citric acid, 4.7 kg of meat flavor and 160 g of anhydrous food grade methylsilicone were added with increased stirring at 60 ° C.

Byl získán fritovací olej, který byl tekutý při 6 °C a čirý při 10 °C, se zvýšenou oxidační stabilitou, při výtěžnosti procesu 82,0 hmot. %.A frying oil was obtained which was liquid at 6 ° C and clear at 10 ° C, with increased oxidative stability, at a process yield of 82.0 wt. %.

Shrnutí některých údajů charakterizujících fritovací olej připravený postupem podle vynálezuSummary of some data characterizing the frying oil prepared by the process of the invention

Tabulka 1Table 1

Hodnota Value 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 Winterizováný olej: Winterized oil: Obsah C 18 : 3 hmot.- % Content C 18: 3 wt .-% 2,0 2.0 1,5 1.5 2,1 2.1 2,8 2.8 Obsah C 22 : 1 hmot. % Content C 22: 1 wt. % 2,0 2.0 0,5 0.5 0,3 0.3 1,5 1.5 1,4 1.4 Obsah transizoaerů Hmot. % Content of transizoers Mass. % 33,0 33.0 34,0 34.0 43,0 43.0 32,0 32.0 28,0 28.0 Jódové číslo Iodine number 94,5 94.5 96,7 96.7 95,5 95.5 94,9 94.9 98,0 98.0 Olej tekutý při teplotě °C Oil liquid at ° C 6,0 6.0 10,0 10.0 10,0 10.0 10,0 10.0 6,0 6.0 Olej čirý při teplotě °C Oil clear at ° C 10,0 10.0 10,0 10.0 15,0 15.0 10,0 10.0 10,0 10.0 Teoretická oxidační stabilita v hod. Theoretical oxidative stability in hours 60,0 60.0 65,0 65.0 80,0 80.0 52,0 52.0 46,0 46.0

' , í', í

Claims

PATENT HUBS

A process for the preparation of frying oil with increased oxidative stability based on rapeseed oil, variety 0 or 00, characterized in that a partially hydrogenated rapeseed oil having an iodine value of 85 to 98 and a content of 0.1 to 3.0 haot. % of linoleic acid and 0.1 to 5.0 wt. % erucic acid, subjected to controlled crystallization at temperatures in the range of 90 to 4 ° C so that after heating to a temperature in the range of. 70 to 90 ° C, in the first stage of controlled crystallization it is cooled to a temperature of 25 to 35 ° C with a temperature drop gradient of TO to 35 ° C / h, in the second stage to a temperature of 15 to 20 ° C with a temperature drop gradient of 2 to 5 ° C / h, in a third stage to a final crystallization temperature in the range of 4 to 12 ° C with a temperature drop gradient of 0.5 to 2 ° C, followed by a crystallization temperature delay, preferably isothermal, of 1 to 3 h and separation of the crystallized solids.

Process according to Claim 1, characterized in that 0.1 to 0.5 wt.% Is added to the partially hydrogenated rapeseed oil before the controlled crystallization. % of highly hardened fat with an iodine value of 2 to 6.

Process according to Claim 1, characterized in that 0.05 to 0.1 wt.% Is added to the partially hydrogenated rapeseed oil in a controlled crystallization phase at a temperature in the range from 15 to 20 ° C. % of powdered high - strength fat with an iodine value of 2 to 6.

Process according to Claims 1, 2 or 3, characterized in that after completion of the controlled crystallization, the table solids are separated off by filtration under vacuum in the range from 1.0 to 5.5 kPa or by filtration at a pressure of 0.05 to 0.5 MPa.

Process according to Claims 1, 2 or 3, characterized in that, after the controlled crystallization has ended, the crystallized solids are separated from the dispersion formed by the addition of the aqueous phase in an amount of 20 to 50% by weight. %, based on the amount of oil containing 0.2 to 1.0 wt. % of alkaline alkyl sulfates, alkaline alkylarylsulfonates, and 0.5 to 2.0 wt. % of electrolyte from the group of sodium sulphate, magnesium chloride, sodium chloride, by centrifugal force. ,

Process according to Claims 1, 2 or 3, 4 or 5, characterized in that an amount of 0.001 to 2.0% by weight is added to the deodorized frying oil after the solids have been separated off. % at a temperature in the range of 40 to 60 ° C additives from the group of food flavorings, flavorings, antioxidant additives, defoamers.