CS276083B6

CS276083B6 - Process for making visible defects on aluminium oxide-based single crystal polished surfaces

Info

Publication number: CS276083B6
Application number: CS905774A
Authority: CS
Inventors: Josef Rndr Csc Novak; Ivana Rndr Csc Velicka
Original assignee: Fyzikalni Ustav Csav
Priority date: 1990-11-21
Filing date: 1990-11-21
Publication date: 1992-03-18
Also published as: CS577490A3

Abstract

Před mikroskopickým pozorováním defektů na leštěných plochách monokrystalů na bázi oxidu hlinitého je třeba defekty zviditelnit. Na monokrystal se působí roztaveným oxofluoroboritanem alkalického kovu při teplotě 700 až 800 °C po dobu 20 až 600 sekund.Before microscopic observation of defects on polished single-crystal surfaces alumina, the defects need to be made visible. The single crystal is molten alkali metal oxofluoroborate at 700 to 800 ° C for 20 hours up to 600 seconds.

Description

Vynález se týká způsobu zviditelňování defektů například dislokací, růstových spirál, bloků, hranic zrn, vměstků, mikrobublin a aikroprasklin na leštěných plochách monokrystalů na bázi oxidu hlinitého například korundu, safíru, rubínu apod. pro mikroskopické pozorování .The invention relates to a method for visualizing defects, for example by dislocations, growth spirals, blocks, grain boundaries, inclusions, microbubbles and microcracks, on polished surfaces of alumina-based single crystals, for example corundum, sapphire, ruby and the like, for microscopic observation.

Z literatury je známo, že zviditelňování defektů na uvedeném materiálu se provádí roztaveným hydrogensíranem draselným při 675 °C, jak uvádí Alford W. J., Stephens D. L.: Jo Amer. Ceram. Soc. 46 (1963), 193; Stephens D. L., Alford W. J.: J. Amer. Ceram. Soc 47 (1964), 81, nebo roztaveným tetraboritanem sodným při 1 000 °C jak popisuje Heuer A. Ho, Roberts J. P.: Trans. Brit. Ceram. Soc. 6£ (1966), 219, nebo roztaveným oxidem vanadičným jak uvádí Faktor Μ. M., Fiddyment D. G., Newns G. R.: J. Elchem. Soc. H.4, (1967). Safdar lí., Frischat G. H., Salge H.: J. Aner. Ceram. Soc. 57 (1974), 106 a Manasevit H. M.: J. Elchem. Soc. 1.^5 (1968), 434 využili účinku plynných fluorovaných uhlovodíků nebo sulfofluoridů při 1 450 °C. Jiní autoři například Scheuplein R., Gibbs P.: J. Amer. Ceram. Soc. 43 (I960) 458; Scheuplein R., Gibbs P.: J. Amer. Ceram. Soc. 45 (1962), 439 využili ke zviditelňování defektů na plochách (0001) a (2021) vroucích roztoků kyseliny fosforečné. Vardiaan R« G.: J. Elchem. Soc. 118 (1971) 1804 použil hydroxid draselný.It is known from the literature that the visualization of defects on said material is performed with molten potassium bisulfate at 675 ° C, as reported by Alford W. J., Stephens D. L .: Jo Amer. Ceram. Soc. 46 (1963), 193; Stephens D. L., Alford W. J .: J. Amer. Ceram. Soc. 47 (1964), 81, or molten sodium tetraborate at 1000 DEG C. as described by Heuer A. Ho, Roberts J. P .: Trans. Briton. Ceram. Soc. 6 £ (1966), 219, or molten vanadium oxide as reported by Factor Μ. M., Fiddyment D. G., Newns G. R .: J. Elchem. Soc. H.4, (1967). Safdar li., Frischat G. H., Salge H .: J. Aner. Ceram. Soc. 57 (1974), 106 and Manasevit H. M .: J. Elchem. Soc. 1. ^ 5 (1968), 434 used the effect of gaseous fluorocarbons or sulfofluorides at 1450 ° C. Other authors, for example, Scheuplein R., Gibbs P .: J. Amer. Ceram. Soc. 43 (I960) 458; Scheuplein R., Gibbs P .: J. Amer. Ceram. Soc. 45 (1962), 439 used boiling phosphoric acid solutions to visualize defects on the surfaces (0001) and (2021). Vardiaan R «G .: J. Elchem. Soc. 118 (1971) 1804 used potassium hydroxide.

Nevýhodou uvedených způsobů je intenzivní pěnění hydrogensíranu draselného nebo hydroxidu draselného, vysoká teplota taveného boraxu, jeho vysoká viskosita a po vychladnutí taví dl a pak jeho vysoká adheze ke vzorku. Použití fluorovaných halogenovodíků nebo sulfofluoridů vyžaduje náročnou aparaturu, vysokou teplotu a tím špatnou kontrolovatelnost stupně naleptání. Nevýhodou leptání ve vroucí kyselině fosforečné je její snadná dehydratace a s ní související nekontrolovatelný stupeň polymerizace se vznikem nerozpustných polyfosforečnýeh sloučenin.The disadvantages of these methods are the intensive foaming of potassium bisulfate or potassium hydroxide, the high temperature of the molten borax, its high viscosity and, after cooling, it melts dl and then its high adhesion to the sample. The use of fluorinated hydrogen halides or sulfofluorides requires complex equipment, high temperature and thus poor controllability of the etching degree. The disadvantage of etching in boiling phosphoric acid is its easy dehydration and the associated uncontrollable degree of polymerization with the formation of insoluble polyphosphorus compounds.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob zviditelňování defektů na leštěných plochách monokrystalů na bázi oxidu hlinitého podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na zkoumaný monokrystal se působí roztaveným oxofluoroboritanem alkalického kovu obecného vzorce X₂B₂O^F₂, kde X je lithium, sodík, draslík nebo rhubidium při teplotě 700 až 800 °C po dobu 20 až 600 sekund.These disadvantages are eliminated by the method of visualizing defects on the polished surfaces of alumina-based single crystals according to the invention, the essence of which consists in that the investigated single crystal is treated with molten alkali metal oxofluoroborate of general formula X ₂ B ₂ O ^ F ₂ , where X is lithium, sodium , potassium or rhubidium at 700 to 800 ° C for 20 to 600 seconds.

Použití taveniny je výhodné pro její relativně vysokou fluiditu těsně nad bodem tání. Další výhodou je, že tavenina je i po vícenásobném použití značně reaktivní k různým krystalograficky orientovaným plochám resistentních materiálů na bázi korundu. Význačnou vlastností taveniny je i značně odlišná tepelná roztažnost v porovnání s tepelnou roztažností zkoumaných monokrystalů a malá adheze, což způsobuje po vychladnutí monokrystalu samovolné odprýskání tavidla. Leptaný monokrystal tudíž nevyžaduje rozpouštění taveniny a oplachování.The use of a melt is advantageous for its relatively high fluidity just above the melting point. Another advantage is that the melt is highly reactive to different crystallographically oriented surfaces of resistant corundum-based materials even after repeated use. A significant property of the melt is also a significantly different thermal expansion compared to the thermal expansion of the investigated single crystals and low adhesion, which causes the flux to spontaneously flak after cooling of the single crystal. Thus, the etched single crystal does not require melt dissolution and rinsing.

Podstata vynálezu je dále objasněna na konkrétních příkladech.The essence of the invention is further illustrated by specific examples.

Příklad 1Example 1

V platinovém kelímku se smísí 10 g KF a 10,7 g H^BOj, roztaví a vytenperuje na 740 °C. Do tohoto roztoku se ponoří safírová destička s leštěnou plochou (1T02) zavěšená na platinovém drátku a leptá se po dobu 40 s. Po vyjmutí z taveniny se položí na platinový plech a po vychladnutí a odprýskání taveniny se destička podrobí mikroskopickému zkoumání.10 g of KF and 10.7 g of H 2 BO 2 are mixed in a platinum crucible, melted and tempered to 740 ° C. A sapphire plate with a polished surface (1T02) suspended on a platinum wire is immersed in this solution and etched for 40 s.

Příklad 2Example 2

Roztavenou směs 15 g H^BO^ a 6,3 g LiF udržujeme v platinován kelímku na teplotě 730 °C. Pinzetou a platinovými hroty do ní vnoříme korundovou destičku s leštěnou plochou (0001) a leptáme po dobu 70 s. Dále postupujeme jako u příkladu 1.A molten mixture of 15 g H 2 O 2 and 6.3 g LiF is kept in a platinum crucible at 730 ° C. Using tweezers and platinum tips, insert a corundum plate with a polished surface (0001) into it and etch for 70 s. Proceed as in Example 1.

Příklad 3Example 3

V platinovém kelímku máme roztavenou směs 10 g NaF a 14,7 g Na dno kelímku položíme shora uvedeným způsobem safírovou destičku s leštěnou plochou (1T00) a leptáme při teplotě 750 °C po dobu 210 s. Dále postupujeme jako u příkladu 1.We have a molten mixture of 10 g NaF and 14.7 g in a platinum crucible. A sapphire plate with a polished surface (1T00) is placed on the bottom of the crucible as described above and etched at 750 ° C for 210 s.

Claims

Method for visualizing defects on polished surfaces of alumina-based single crystals, characterized in that the single crystal is treated with molten alkali metal oxofluoroborate at a temperature of 700 to 800 ° C for 20 to 600 seconds.