CS274212B1

CS274212B1 - Reactor for anthracene's catalytic selective oxidation

Info

Publication number: CS274212B1
Application number: CS600588A
Authority: CS
Inventors: Milos Ing Malik; Jiri Dohnal
Original assignee: Malik Milos; Jiri Dohnal
Priority date: 1988-09-07
Filing date: 1988-09-07
Publication date: 1991-04-11
Also published as: CS600588A1

Abstract

The reactor for selective catalytic oxidation of anthracene to 9,10-antthrachinone with use of stationary catalyser. Its principle consists in the fact that it is composed of two separated sections. The lower section (1) is in the upper part equipped with an inlet (2) of gas reactants, in the central part it is equipped with a lower grid (3) for the main catalyser bed, and an inbuilt cooler (5), in the lower part with an inlet (6) of cooling air, an outlet (7) of heated air and an outlet (8) of reaction gasses from the space above the main catalyser bed (4). The upper section (9) is equipped in its lower part with an inlet (10) of reaction gases from the lower section, in the central part with an upper grid (11) for the second catalyser bed (12), and in the topmost part with an outlet (13) of reaction exhaust fumes.<IMAGE>

Description

Vynález se týká reaktoru pro katalytickou selektivní oxidaci antracenu na 9,10-antrachinon s využitím stacionárně uloženého katalyzátoru.The invention relates to a reactor for the catalytic selective oxidation of anthracene to 9,10-anthraquinone using a stationary supported catalyst.

Pro výrobu 9,10-antrachinonu jsou dosud používány převážně fluidní reaktory různých konstrukcí (vynález ČSSR 162 021, patent SSSR 178 358, patent NSR 1 280 865). Nevýhodou je velké podélné míšení obou fází a vznik bublinek, takže jistá část reaktant může projít fluidní vrstvou nezreagovaná, dochází také často k místním přehříváním ve fluidní vrstvě. Důsledkem je snížená selektivita oxidačního pochodu a nižší výtěžnost 9,10-antrachinonu. Proto se začínají objevovat pokusy s reaktory se stacionárním katalyzátorovým ložem. Využití trubkových reaktorů přináší jednak podstatné zvýšení nákladů na výrobní zařízení, jednak problémy s výměnou desaktivovaného katalyzátoru, zejména však chybí katalyzátor vhodný pro takové použití. Proto se zatím pro oxidaci ve stacionárním katalyzátorovém loži používá reaktorů klasické konstrukce, využívaných dříve pro fluidní katalýzu a upravených pro použití volně sypaného stacionárního katalyzátorového lože. Tak například pro výrobní jednotku s kapacitou 400 t za rok se používá reaktor, ve kterém je katalyzátorové lože uspořádáno ve třech vrstvách, kterými postupně směs reaktant prochází vzestupně. Reakční teplo se odvádí z první vrstvy pomocí vzdušného chladiče v souproudém uspořádání. Výhodou tohoto reaktoru je, že se proti fluidní katalýze výrazně zvýšila výtěžnost výrobku. Nevýhodou však je poměrně nízká kapacita výroby, protože vestavěný vzduchový výměník není schopen odebrat větší reakční teplo, protože je zatěžován odběrem tepla z nosného plynu ohřívaného v plynové peci. Zanedbatelná není ani zvýšená požární nebezpečnost vnitřního zahoření, jehož důsledkem je nejenom možnost poškození výrobního zařízení, ale především časté případy desaktivace katalyzátoru.For the production of 9,10-anthraquinone predominantly fluidized bed reactors of various designs have been used so far (invention of ČSSR 162 021, patent USSR 178 358, patent NSR 1 280 865). The disadvantage is the longitudinal mixing of both phases and the formation of bubbles, so that some of the reactants can pass unreacted through the fluidized bed, and there is also often local overheating in the fluidized bed. As a result, the selectivity of the oxidation process is reduced and the yield of 9,10-anthraquinone is lower. Therefore, experiments with stationary catalyst bed reactors have started. The use of tubular reactors results in a significant increase in the cost of production equipment and in the difficulty of replacing the deactivated catalyst, but in particular the catalyst suitable for such use is lacking. Therefore, for the oxidation in a stationary catalyst bed, conventional design reactors previously used for fluid catalysis and adapted to use a free-flowing stationary catalyst bed have been used. For example, for a production unit with a capacity of 400 t per year, a reactor is used in which the catalyst bed is arranged in three layers, through which the reactant mixture gradually passes ascending. The heat of reaction is removed from the first layer by means of an air cooler in a co-current arrangement. The advantage of this reactor is that the yield of the product is significantly increased over the fluid catalysis. The disadvantage, however, is the relatively low production capacity, since the built-in air heat exchanger is not able to absorb more reaction heat because it is burdened with heat removal from the carrier gas heated in the gas furnace. The increased fire hazard of internal combustion is not negligible, which results in not only the possibility of damage to the production equipment, but also frequent cases of catalyst deactivation.

Uvedené nevýhody odstraňuje reaktor podle vynálezu. Jeho podstatou je, že je tvořen dvěma oddělenými sekcemi. Dolrií sekce je v horní části opatřena vstupem plynných reaktant, ve střední části spodním roštem pro hlavní katalyzátorové lože a zabudovaným vzdušným chladičem, ve spodní části vstupem chladicího vzduchu, výstupem otepleného vzduchu a výstupem reakčnich plynů z prostoru pod hlavním katalyzátorovým ložem. Horní sekce je opatřena ve spodní části vstupem reakčnich plynů z dolní sekce, ve střední části horním roštem pro druhé katalyzátorové lože a v nejhořejší části výstupem reakčnich zplodin. Obě sekce jsou od sebe odděleny přepážkou a výstup reakčnich plynů ze spodní sekce je na vstup reakčních plynů do horní sekce napojen spojovacím potrubím.These disadvantages are overcome by the reactor according to the invention. Its essence is that it consists of two separate sections. The dolly section is provided at the top with an inlet of gaseous reactants, in the central part with a bottom grate for the main catalyst bed and a built-in air cooler, at the bottom with a cooling air inlet, warmed air outlet and reaction gases outlet from below the main catalyst bed. The upper section is provided at the bottom with an inlet of reaction gases from the bottom section, in the middle part with an upper grate for the second catalyst bed and in the uppermost part with an outlet for reaction gases. The two sections are separated from each other by a partition and the reaction gas outlet from the lower section is connected to the reaction gas inlet into the upper section by a connecting pipe.

Využití reaktoru podle vynálezu umožňuje dokonaleji využít reakčního tepla oxidace antracenu na 9,10-antrachinon, výrobní postup se tak stává energeticky méně náročným, především však toto uspořádání reaktoru umožňuje při zachování vysoké výtěžnosti produktu výrazně zvýšit výrobní kapacitu zařízení. Zanedbatelná není ani zvýšená požární bezpečnost zařízení, která se promítá do vyšší životnosti zařízeni, především však do vyšší životnosti katalyzátoru, protože nedochází k jeho desaktivaci při opakovaných vnitřních zahořeních v reaktoru.The use of the reactor according to the invention makes it possible to make better use of the reaction heat of the anthracene oxidation to 9,10-anthraquinone, making the production process less energy-intensive, but above all, this reactor arrangement allows to significantly increase the production capacity of the plant. Nor is negligible the increased fire safety of the equipment, which translates into a longer service life of the equipment, but especially a longer service life of the catalyst, since it does not deactivate during repeated internal burnouts in the reactor.

Příklad zařízení provedeného podle vynálezu předkládá připojený výkres, na kterém posice £ znázorňuje dolní sekci, 2 vstup plynných reaktant, 3 spodní rošt, £ hlavní katalyzátorové lože, £ vzdušný chladič, £ vstup chladicího vzduchu, 7_ výstup otepleného vzduchu, £ výstup reakčnich plynů, £ horní sekci, 10 vstup reakčnich plynů, 11 horní rošt, druhé katalyzátorové lože, 13 výstup reakčnich zplodin, 14 přepážku a 15 spojovací potrubí.An example of a device according to the invention is shown in the accompanying drawing, in which position 5 shows a lower section, 2 a gaseous reactant inlet, 3 a bottom grate, a main catalyst bed, an air cooler, a cooling air inlet, a warmed air outlet, a reaction gas outlet. The top section, 10 the reaction gas inlet, 11 the upper grate, the second catalyst bed, 13 the reaction flue outlet, 14 the baffle and 15 the connecting pipes.

Praktické provedení zařízení podle vynálezu jako součást provozní linky na výrobu 9,10-antrachinonu s kapacitou 450 t za rok je následující.The practical embodiment of the device according to the invention as part of a 9,10-anthraquinone production line with a capacity of 450 t per year is as follows.

Reaktor je stojatý válcový aparát o průměru 2 000 mm a celkové výše 5 450 mm, sestávající z horní sekce 9_ a dolní sekce £, které jsou od sebe odděleny kovovou přepážkou 14.The reactor is a vertical cylindrical apparatus with a diameter of 2,000 mm and a total height of 5,450 mm, consisting of an upper section 9 and a lower section 8, which are separated by a metal partition 14.

Konstrukčním materiálem je ocel třídy 11. Ve středu dolní sekce £ je na spodním roštu 3_ umístěno hlavní katalyzátorové lože £, které je tvořeno 3 tunami volně sypaného katalyzátoru s aktivní vrstvou na bázi V₂0j nanesenou na korundovém nosiči. V hlavním katalyzátoCS 274 212 Bl rovem loži £ je dále zabudován vzdušný chladič 5. pro odvod reakčního tepla. Ve středu horní sekce 9_ je na horním roštu 11 umístěno druhé katalyzátorové lože 13 sestávající z 1,5 tuny stejného oxidačního katalyzátoru jako v hlavním katalyzátorovém loži £.The construction material is steel grade 11. In the middle of the lower section £ is the lower grid 3 arranged £ main catalyst bed which consists of three tons of bulk catalyst active layer based on V ₂ 0j deposited on a corundum carrier. In the main catalyst 274 212 B1 downstream of the bed 4, an air cooler 5 for the dissipation of reaction heat is also incorporated. In the center of the upper section 9 a second catalyst bed 13 consisting of 1.5 tons of the same oxidation catalyst as in the main catalyst bed 6 is placed on the upper grate 11.

Plynné reakčni médium se přivádí vstupem 2 plynných reaktant do spodní sekce £ reakto ru, prochází sestupně hlavním katalyzátorovým ložem £, vychází výstupem JB reakčních plynů ze spodní sekce £, převádí se spojovacím potrubím 15 a vstupem 10 reakčních plynů do horní sekce £ reaktoru, kde vzestupně prochází druhým katalyzátorovým ložem 12 a opouští reaktor výstupem 13 reakčních zplodin. Oxidační reakce probíhá za normálních podmínek téměř úplně v hlavním katalyzátorovém loži £, odkud odvádí reakční teplo chladicí médium vstupující do zabudovaného vzdušného chladiče 5_ vstupem £ chladicího vzduchu a vystupující výstupem £ otepleného vzduchu. Ve druhém katalyzátorovém loži 12 se oxidují zbytky reaktant, jejichž množství se zvyšuje jen při mimořádných technologických stavech, jako je například najíždě ní reakce, respektive při snižující se aktivitě katalyzátoru v hlavním katalyzátorovém lo-The gaseous reaction medium is introduced via the inlet 2 of the gaseous reactants into the lower section 6 of the reactor, passes through the main catalyst bed 6 descending, exits through the reaction gas outlet JB from the lower section 6, ascending through the second catalyst bed 12 and leaving the reactor via the exhaust gas outlet 13. The oxidation reaction normally proceeds almost completely in the main catalyst bed 5, from which the heat of reaction dissipates the cooling medium entering the built-in air cooler 5 through the cooling air inlet 6 and leaving the warmed air outlet 6. Reactant residues are oxidized in the second catalyst bed 12, the amount of which is increased only at extraordinary technological conditions, such as the start-up of the reaction, or as the catalyst activity in the main catalyst bed decreases.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Reactor for catalytic selective oxidation of anthracene to 9,10-anthraquinone using a stationary supported catalyst, characterized in that it consists of a lower section (1), provided in the upper part with an inlet (2) of gaseous reactants, in the middle part with a bottom grate (3) for the main catalyst bed (4) and built-in air cooler (5), in the lower part by cooling air inlet (6), warmed air outlet (7) as well as reaction gas outlet (8) from below the main catalyst bed (4), and from an upper section (9) provided with a reaction gas inlet (10) from the lower section (1) in the lower part, an upper grate (11) in the middle part for the second catalyst bed (12) and upper reaction outlet (13). flue gas, wherein both reactor sections are separated by a baffle (14) and that the reaction gas outlet (8) from the lower section (1) is connected to the reaction gas inlet (10) into the upper section (9) with by connecting pipe (15).