CS273528B1 - Method of sulphur compounds' trace amounts analysis - Google Patents
Method of sulphur compounds' trace amounts analysis Download PDFInfo
- Publication number
- CS273528B1 CS273528B1 CS815288A CS815288A CS273528B1 CS 273528 B1 CS273528 B1 CS 273528B1 CS 815288 A CS815288 A CS 815288A CS 815288 A CS815288 A CS 815288A CS 273528 B1 CS273528 B1 CS 273528B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- trace amounts
- teflon
- column
- sulphur compounds
- concentration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 title abstract 2
- -1 sulphur compounds Chemical class 0.000 title 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 9
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims description 4
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- ALGVJKNIAOBBBJ-UHFFFAOYSA-N 3-[2,3-bis(2-cyanoethoxy)propoxy]propanenitrile Chemical compound N#CCCOCC(OCCC#N)COCCC#N ALGVJKNIAOBBBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical class [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
Ode tedy vesměs o velmi nízké koncentrace, stanoveni těchto látek v průmyslových exhalacích a v životním prostředí Je důležitým předpokladem kontroly kvality ovzduší.
Vedoucí postaveni v analýze stopových množství glrných sloučenin získaly v poslední době analyzátory založené na metodě plynové chromatografie s plameno-fotometrickým detektorem. Detekce oirných látek tímto zařízením patři mezi nejaelektlvnějSÍ a nejcitlivější metody detekční techniky /plameno-fotometrickým detektorem lze bez pomoci speciálních kolon β přípravků prokázat přítomnost Jednotek vpm těchto látek/.
Oe však nutné,’ aby Jednotlivé látky přítomné ve vzorku vstupovaly do detektoru odděleně,! protože mnohé z nich citlivost detekce sloučenin síry negativně ovlivňují /nepř. uhlovodíky/',' Citlivost stanoveni obsahu slrných sloučenin lze podstatně zvětšit použitím koncentrační kolonky s náplni pro zakoncentrováni analyzovaných látok s jejich následnou desorbci do nástřikové komory plynového chromatografu. Citlivost se zvětši i omezením nevratné sorbce sloučenin siry na zařízeni plynového chromatografu,· materiálech dělicích chronatografických kolon a vzorkovnic® Vzhledem k vysokým obvyklým koncentracím oxidu siřičitého v poměru k obsahu ostatních slrných látek je nutné, aby oxid siřičitý eluoval z chromatografické kolony za analyzovanými sloučeninami.
Podstatou vynálezu je způsob analyzy stopových množství slrných sloučenin jejich zakončenírovánim, uvolněním s následným rozdělením na připravované koloně plynového chromatograf u.
Za teploty 5 až-100 C se sirné látky zakoncentrují na porézním 2,6-difenylenoxidovém polymeru,·· termicky se desorbují při teplotě 100 až 400 °C a analyzuji ss metodou plynové chromatografie s použitím teflonových dělicích chromatografických kolon s náplni stacionární fáze 0,5 % trikresylfosfátu, 1 % kyseliny fosforečné a 5,4 % l,;2,3-trie /2kyanathoxy/ propanu na teflonovém nosiči.
Přiklad
Pracovní podmínky;
Přístrojs Chromatografický přistroj a plameno-fotomatrickým detektorem /PFD/
Teplota PFD: 105 °C
Průtok vodíku PFD: 110 ml/mln
Průtok vzduchu: PFD: 84 ml/min
Maximální propustnost interferenčního filtru PFD; 394 nm ·
Teflonová chromatografické kolona:
Teflonová kolona 2 000 x 2 mm
Náplň: 0,5 % Trikresylfosfátu, 1 % kyseliny fosforečné,; 5,4 % l,-2,3»’-tris /2-kyanoethoxy/ propanu na nosiči teflonového typu
Pracovní teplota kolony: 35 °C Teplota tepelných doprovodů: 110 °c Průtok nosného plynu: 15 ml/min Teplota náplně při plnění kolony: -10 °C
Koncentrační kolonka:
Náplň: 1,2 ml porézního 2,’6-difenyl-p-fenylendioxidového polymeru
-¾
CS 273528 Bl
Rychlost odběru vzorku: 1,5 1/min
Teplota desorbce: 200*°C
Teplota kolonky při odběru vzorku: -50 °C
Příprava chromatografických náplni s teflonovým nosičem se provádí smočením nosiče stacionární fází rozpuštěné ve vhodném rozpouštědle a následným odpařením rozpouštědla, Chromatograflcké teflonová náplň musí být před manipulaci ochlazena na teplotu nižší než 0 °C,t nejlépe nižší než -10 °C, jinak hrozí stlačováni teflonové náplně spojené s neúměrným zvětšením tlakového odporu chromatograflcké kolony· Rovnoměrné plněni chromatografické kolony se zajisti vibrátorem,’ nebo poklepem kolony vhodným předmětem*
K zákoneentrování sirných látek se používá koncentrační kolonka,! která obsahuje porézní 2,l6-difenyl-p-fenylenoxldový polymer*! který je stabilní do 400 °C,’ má dobrou absorbčni charakteristiku a nezadržuje význačně vodní páru* Před analýzou se kondicinuje 1 hodinu při teplotě 250 °C* Potom se hermeticky uzavře vstup i výstup kolonky* Vlastni zakoncentrováni sirných látek se provádí při nízkých teplotách /5 až - 100 °C/, Nízkou teplotu je nutno udržet až do doby umístění koncentrační kolonky v nástřikové komoře chromatografu*
Po tepelná desorbci v nástřikové komoře chromatografického přístroje se zařadí přepínačem plynových cest prostor nástřikové komory do proudu nosného plynu*' který protéká chromatcgrafickou kolonou a vstupuje do plameno-fotometrickáho detektoru přístroje*
Chromatografické kolona je teflonové s náplni stacionární fáze 0*5 % trikresylfosfátu, 1 % kyseliny fosforečné a 5*'4 % l,'2,3-tris-/2-kyanethoxy/propanuna teflonovém nosiči*
Standardní vzorky je možno připravit z koncentrované sirné látky následným ředěním ve vzorkovnicich promytých vodou* 3 % vodným roztokem kyseliny chlorovodíková a destilovanou vodou* Po důkladném vysušeni a proplachu chromatografickým dusíkem jsou vzorkovnice připraveny k použiti.
Na přípravu difuzniho standardu se využívá difúze sirné sloučeniny vhodnou membránou /za daných podmínek teploty a tlaku/ do měřeného množstvi protékajícího plynu*
Lze využít i naředění koncentrované látky ve speciálních plastikových vzorkovnicich. Standardy jsou stálé 2 hodiny* Pokud je vzorek plyna odebíraných k analýze vlhký,' je nutno jej před zavedením do koncentrační kolonky ochladit na teplotu nižší než 3 °C v laboratorní chladničce*
Chromatogramy se vyhodnotí metodou absolutní kalibrace.’ Závielosti výstupního signálu na koncentraci je funkci exponenciální*
Claims (1)
- P ff E D M e T VYNALEZUZpůsob analýzy stopových množstvi sirných sloučenin, vyznačený tím** že se za teploty 5 až -100 °c sirné látky zakoncentruji na porézním 2,‘6«difenylenoxidovém polymeru,! termicky ee deeorbuji při teplotě 100 až 400 °C a analyzuji se metodou plynové chromatografie s použitím teflonových dělících chromatografických kolon a náplni stacionární fáze 0*5 % trikresylfosfátu* 1 % kyseliny fosforečné a 5,14 % 1,'2,’3-tris /2kyanethoxy/ propanu na teflonovém nosiči. ... . .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS815288A CS273528B1 (en) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | Method of sulphur compounds' trace amounts analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS815288A CS273528B1 (en) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | Method of sulphur compounds' trace amounts analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS815288A1 CS815288A1 (en) | 1990-08-14 |
| CS273528B1 true CS273528B1 (en) | 1991-03-12 |
Family
ID=5431721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS815288A CS273528B1 (en) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | Method of sulphur compounds' trace amounts analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS273528B1 (cs) |
-
1988
- 1988-12-05 CS CS815288A patent/CS273528B1/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS815288A1 (en) | 1990-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Martos et al. | Calibration of solid phase microextraction for air analyses based on physical chemical properties of the coating | |
| Haberhauer-Troyer et al. | Evaluation of solid-phase microextraction for sampling of volatile organic sulfur compounds in air for subsequent gas chromatographic analysis with atomic emission detection | |
| US4249904A (en) | Method and apparatus for extraction of airborne N-nitroso compounds without artifact formation | |
| EP0020072A1 (en) | Analytical method and apparatus for the determination of the total nitrogen content in a sample | |
| US3713773A (en) | Method of determining trace amounts of gases | |
| JPH09236564A (ja) | 微量相互作用性ガスの検出方法 | |
| Kloskowski et al. | Modern techniques of sample preparation for determination of organic analytes by gas chromatography | |
| Tuan et al. | Determination of sulfur components in natural gas: A review | |
| Drozd et al. | Quantitative head-space gas analysis by the standard additions method: Determination of hydrophilic solutes in equilibrated gas-aqueous liquid systems | |
| Rodinkov et al. | Potassium fluoride as a selective moisture trapping agent for SPE-TD-GC-FID determination of volatile organic compounds in air | |
| US3118735A (en) | Water analysis | |
| Prokopowicz et al. | Utilization of standards generated in the process of thermal decomposition chemically modified silica gel for a single point calibration of a GC/FID system | |
| Uhde | Application of solid sorbents for the sampling of volatile organic compounds in indoor air | |
| Widmer et al. | Automated monitor systems for the continuous surveillance of environmental samples | |
| CN106950303B (zh) | 生物样本血液中苯系物的测定方法 | |
| Vitenberg et al. | Gas-chromatographic headspace analysis: Metrological aspects | |
| CS273528B1 (en) | Method of sulphur compounds' trace amounts analysis | |
| Andrawes | Analysis of liquid samples by capillary gas chromatography and helium ionization detection | |
| Leinster et al. | Detection and measurement of volatile hydrocarbons at ambient concentrations in the atmosphere | |
| CN120091865A (zh) | 用于定量去除气流中水的方法、装置及其用途 | |
| Rosman et al. | Laboratory and field investigations of a new and simple design for the parallel plate denuder | |
| Müller et al. | Analysis of C1‐and C2‐halocarbons in ambient air from remote areas using stainless steel canister sampling, cold trap injection HRGC, and a static calibration technique | |
| Rezl | Simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen by means of gas chromatography | |
| Thomas et al. | Annular denuder tube preconcentrator for nitrobenzene determination by gas chromatography with electron-capture detection | |
| Rudling et al. | Development and evaluation of field methods for ammonia in air |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20001205 |