CS272897B1 - Method of xylan's extractive insulation - Google Patents

Description

CS 272897 EL

Vynález sa týká sposobu extrakčnej izolácie xylanu z kukuřičných oklaskov. Pólysacharid D-xylan sa nachádza poměrně v značnom množstve v buňkových stěnáchnajma listnatých dřevin, re sp jednoročných rastlín. Spravidla sa však nevyskytuje čis-tý, ale v sprievode najma 4-0-metyl-D-glukuronovej kyseliny, resp. ako L.arabino-D-xy-lan. V buněčných stěnách rastlín sa nachádza 12 až 34 % xylanu, z ktorých sa izolujevhodnými postupmi, při ktorých sa zohledňuje jednak stupeň lignifikácie použitiej su-roviny, jej fyzikálna štruktúra a pochopitelné vytýčené kritéria kvality výslednéhoproduktu.

Stí známe postupy izolácie xylanu z dřevných surovin T.E. Timell: Adv. Carbohyd-rate Che. 255(1964·)', AO č. 195 527, AO č. 231 686 a postupy izolácie xylanu z jedno-ročných rastlín O.B. Gerisch: USA pat. 3,879373 (1975) a J. Casier: Brit. pat. 1,332903(1973), AO č. 244 591 (1988), ktorých spoločným nedostatkom je nedostatočná čistotaproduktu, zničená molekulová hmotnost’, nízké výtažky a v neposlednej miere ekologickánáročnost technologie navrhovaných postupov pre priemyselnú aplikáciu.

Uvedené nedostatky rieši navrhovaný postup, ktorým možno připravit xylan vysokéjchemickej čistoty, bělosti, s molekulovou hmotnosťou blizkej natívnemu xylanu v použi-tej surovině a to sposobom, ktorý m3že byť v zásadě zákLadom bezodpadovej technologiepri priemyslovej izolácii xylanu z kukuřičných oklaskov.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že pomleté kukuřičné oklasky s velkosťou častíc2 až 3 mm sa v prvom stupni extrahujtí 30 až 60 minút při teplote 65 až 70 °C v 20 až30 násobnom objeme vodného alkalického roztoku obsahujúcom 0,10 až 0,13 % hmot. hydro-xidu sodného alebo draselného a 0,05 až 0,1 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo dra-selného, načo sa nerozpustné častíce odfiltrujú a extrahujtí v druhom stupni 25 až 35násobným množstvom vodného alkalického roztoku obsahujúceho 5 až 7 % hmot. hydroxidusodného alebo draselného a 0,1 až 0,2 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo draselnéhopo dobu 60 až 120 mintít pri teplote 65 až 70 °C, načo sa reakčná zmes přefiltruje az filtrátu po jeho ochladení sa xylan vyzráža přidáním 1,5 násobného objemu koncentro-vaného etanolu, potom sa odfiltruje a spracuje Sálej známým sposobom.

Zistilo sa, že kukuřičné oklasky pomleté na částice do velkosti optimálně 2 až 3mm stí vel'mi dobrou surovinou pre izoláciu xylanu. Obsahujú 34 až 36 % hmot. xylanu, ktorýsa dá selektívne výhodné izolovat priamou alkalickou extrakciou i bez predchádzajtícejdelignifikácie suroviny.

Taktíež sa zistilo, že sa podstatné zvýši bělost izolovaného xylanu, kel sa předhlaVnou alkalickou extrakciou zařadí horáci extrakčný stupeň zriedeným alkalickým roz-tokom, pri ktorom sa zo suroviny extrahujtí nežiadtíce mono a oligosacharidy, ktoré byv hlavnom extrakčnom stupni prispievali k intenzívnejšiemu zafarběniu extrakčného roz-toku a tým znižovali bělost a chemicktí čistotu vyzrážaného xylanu, Zaradenie hortícehočistiaceho extrakčného stupňa má i cíalší pozitivny vplyv na hlavntí extrakciu xylanu.Dřeňové časti kukuřičných oklaskov stí totiž vel'mi tvrdé a pomaly napúčajtí v alkalickýchroztokoch, V zriedených alkáliách však pri teplote okolo 70 °C dobré naptíčajtí, čím sapozitivně ovplyvnia díftízne procesy následnej hlavněj extrakcie, t.j, xylanu.

Experimentálně sa potvrdilo, že molekulová hmotnost xylanu počas izolácie neklesáak extrakciu robíme roztokem, ktorý mé redukujtíce vlastnosti, t.j. eliminuje oxidačno-degradačné reakcie sacharidov v alkalických vodných roztokoch.

Najlepšie sa osvědčil prídavok 0,2 % hmot. dvojsiričitanu draselného, resp, sod-ného počítané na extrakčný roztok. Bovnako sa potvrdilo, že z hladiska chemickej čis-toty izolovaného xylanu je vhodnejšie používat nižšie koncentrácie alkalických roztokov CS 272897 B1 5 až 7 % hmot. a nie ako sa všeobecne používá vyššia koncentrácia 10 až 12 % hmot., přetože při použití vyšších koncentrácií izolovaný xylan obsahuje isprlevodné glukány alignin, ktoré sa lepšie rozpášťajá pri vyšších koncentráciách extrakčného alkalickéhoroztoku.

Pokial' sa týká teploty hlavného stupňa extrakcie je optimálně pracovat v rozsahu65 až 70 °C po dobu 1 až 2 hodin. Pri vyšších ako optimálnych teplotách extrakcie mévýsledný xylan nižšiu belosť. Znižovanie teploty a doby extrakcie podmieňujá vyššiu bě-lost i chemická čistotu výsledného produktu, no pri niečo nižšom výtažku.

Hlavnou výhodou nového postupu je, že umožňuje připravit xylan vysokéj chemickéjčistoty, bělosti a vyššej molekulovej hmotnosti ako v doteraz známých postupoch.Významnou přednostou je Sálej skutočnosť, že postup je prakticky bezodpadový a splňujepreto dnes uplatňované přísné ekologické kritériá priemyslovej technologie. Přiklad 1 100 g kukuřičných oklaskov pomletých na částice o veíkosti 2 až 3 mm sa nasype doroztoku 2 litrov destilovanej vody s 2 g NaOH a 1 g Na^SgO^ a nechá se za miešania ex-trahovat1 při teplote 70 °C po dobu 1 hodiny. Potom sa reakčná zmes přefiltruje cez gá-zu. Nerozpustný’mokrý zbytok sa premiestni do reakčnej sklennej nádoby a doplní sa des-tilovanou vodou tak, aby celkový objem reakčnej zmesi bol 3 litre, dobré sa zamieša apřidá sa 6 g disiričitanu sodného a 150 g pevného hydroxidu sodného a za miešania saextrahuje 2 hodiny pri teplote 65 °C. Po ukončení reakcie sa reakčná'zmes přefiltrujecez textilná filtračná tkaninu a nerozpustný zbytok sa na filtri premyje 500 ml desti-lovanej vody vyhriatej na 65 °C. Spoločný filtrát o objeme 3 litre sa vychladí na 20». °Ca zaleje sa so 4,5 litrami koncentrovaného etanolu. Vyzrážaný xylan rýchlo sedimentuje,supernatant opatrné zlejeme na regeneráciu etanolu a xylan odsajeme a defibrujeme v 2litroch etanolu (2 diely etanolu a 1 diel vody) v kuchynskom mixéri. Tieto operácieopakujeme viackrát, až supernatant po usadení je bezfarebný. Pri poslednej operáciireakčná zmes sa neutralizuje konc. kyselinou octovou za použitia fenolftaleinu ako indikátora. Po neutralizácii sa nerozpustný xylan odfiltruje na filtri, niekoíkokrát sa pre·myje konc. etanolom a odfiltrovaný produkt sa vysuší volné na vzduchu alebo vo vákuovejsušiarni pri teplote do 60 °C. Vysušený finálny xylan o výtažku 30 g je chemicky velmičistý (obsahuje len Strukturálně stechiometrické množstvo arabionózy ale žiadne hexózy,a obsah ligninu je pod 0,3 %). Molekulová hmotnost 26.000. Příklad 2

Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že v hlavnom extrakčnom stupni sa použije200 g hydroxidu draselného a 6 g dvojsiričitanu draselného, extrahuje sa 1,5 hodiny priteplote 70 °C. Získá sa 34 g finélneho xylanu, ktorý má vyššiu belosť a podobné óalšievlastnosti ako xylan v příklade 1.

Vynález má použitie pri přípravě velmi čistého xylanu pre áalšie aplikácie najmana přípravu chromolytického substrátu vhodného na stanovenie xylanázovej enzýmovej ak-tivity, připadne ako čisté Standardy pre potřeby štrukturálneho výskumu.

Claims (1)

1. CS 272897 BL PŘED Μ E I VYNÁLEZU Sposob extrakčnej izolácie xylanu vyznačuj áci sa tým, že pomleté kukuřičné oklas-ky s veťkosťou. častíc 2 až 3 mm sa v prvom stupni extrahujú 30 až 60 min pri teplote65 až 70 °C v 20 až 30-násobnom objeme vodného alkalického roztoku obsahujúcom 0,10až 0,13 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,05 až 0,1 % hmot. dvojsiričita-nu sodného alebo draselného, načo sa nerozpustné Částice odfiltrujú a extrahuji! v dru-hom stupni 25 až 35 násobným množstvom vodného alkalického roztoku obsahujúceho 5 až7 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,1 až 0,2 % hmot. dvojsiričitanu sod-ného alebo draselného po dobu 60 až 120 minút pri teplote 65 až 70 °0, načo sa reakčnézmes přefiltruje a z filtrátu· po jeho ochladení sa xylan vyzráža přidáním 1,5 až 2-násobného objemu koncentrovaného etanolu, potom odfiltruje a Sálej spracuje známýmpostupom.