CS272084B1

CS272084B1 - Method of ph regulation

Info

Publication number: CS272084B1
Application number: CS881650A
Authority: CS
Inventors: Petr Ing Skalicky; Frantisek Jaros
Original assignee: Skalicky Petr; Frantisek Jaros
Priority date: 1988-03-14
Filing date: 1988-03-14
Publication date: 1991-01-15
Also published as: CS165088A1

Abstract

Řešeni ee týká výroby organických oarviv a to v oblaati řízeni pH při kopulačnich reakcích. Regulační obvod pro atabilizaci pH muai být naatavan a regulační ventil na louhovém potrubí dimenzován tak; aby v počáteční fázi kopulace umožnil potřebný přlaun alkálie. Pokles intenzity dávkování před koncem kopulace má za náaledak vzrůat regulační odchylky. Uvedený vynález jev potlačuje a to rozdšlenlm nátoku neutralizačního činidla do dvou vštvl a jeho řízením dvěmi regulačními obvody, přičemž první větvi ee činidlo dávkuje současně e dávkováním aktivní komponenty,41 v množetví potřebném na zneutralizováni 80 až 98 % volné i vázané kyseliny obsažená v dávce aktivní komponenty; Nátok činidla druhou větví ee řídl podle hodnoty pH reakční amě8i druhým regulačním obvodem.The solution relates to the production of organic dyes, namely in the field of pH control during coupling reactions. The pH stabilization control circuit must be installed and the control valve on the alkali pipeline dimensioned so that the necessary alkali flow is enabled in the initial phase of coupling. A decrease in the dosing intensity before the end of coupling is expected to cause control deviations. The invention suppresses this phenomenon by dividing the neutralizing agent flow into two branches and controlling it by two control circuits, with the first branch dosing the agent simultaneously with the active component,41 in the amount required to neutralize 80 to 98% of the free and bound acid contained in the dose of the active component; The flow of the agent through the second branch is controlled according to the pH value of the reaction mixture by the second control circuit.

Description

Vynález ee týká způsobu regulace pH při automaticky řízených azokopulačnich reakcích.The invention relates to a process for controlling the pH of automatically controlled azocopulation reactions.

Azokopulačni reakce; zkrácená kopulace; Je elektrofilni substituční.reakce diazoniové solí s aromatickým aminem nebo fenolem. V praxi sa postupuje zpravidla tak, že k předložené pasivní komponentě (amin; fenol) se ze uticháni připouátl zchlazený roztok aktivní komponenty (diazoniová sůl)· Během dávkováni aktivní komponenty dochází ke změná pH reakční eměai, a to jak volnou kyselinou v ní obsaženou, tak kyselinou, která ee při reakci uvolňuje. Změny pH je obvykle nutné korigovat připouětěním alkalického hydroxidu nebo karbonátu.Azocopulation reactions; abbreviated coupling; It is an electrophilic substitution reaction of a diazonium salt with an aromatic amine or phenol. In practice, the cooled passive solution of the active component (diazonium salt) is bound to the present passive component (amine; phenol) during quenching. with an acid that is released during the reaction. It is usually necessary to correct the pH changes by adding alkali hydroxide or carbonate.

Vyaoké nároky na konstantnost pH v průběhu kopulace jsou zejména v případech, kdy připouštěni aktivní komponenty ja automaticky řízeno podle signálu poteneiomatrlckáho čidla. Měřená veličina - redox potenciál je taká funkcí pH a kolísáni pH tak negativně ovlivňuje kvalitu regulačního pochodu.High demands on the pH constant during coupling are especially when the admission of the active component is automatically controlled according to the signal of the potentiometer sensor. The measured value - redox potential is such a function of pH and thus the pH fluctuation negatively affects the quality of the control process.

Stabilizace pH na konstantní hodnotě bývá ztížena kromě nízké pufračnl kapacity reakčni směsi a nespojitým charakterem dávkování aktivní komponenty, hlavně skutečnosti, že v důsledku poklesu reakční rychlosti mění ae i okamžitá potřeba alkálie. Regulační obvod pro stabilizaci pH musí být nastaven a regulační ventil na louhovém potrubí dimenrován tak; aby v počáteční fázi kopulace umožnil potřebný přísun alkálie. Pokles intenzity dávkováni před koncem kopulace aá potom za následek vzrůst regulační odchylky.The stabilization of the pH at a constant value is hampered in addition to the low buffering capacity of the reaction mixture and the discontinuous nature of the active component dosing, in particular the fact that the immediate demand for alkali changes as a result of the decrease in the reaction rate. The control circuit for pH stabilization must be set and the control valve on the caustic pipe dimensioned; to allow the necessary supply of alkali in the initial coupling phase. A decrease in the dosing intensity before the end of the coupling and then an increase in the control deviation.

Způsobem regulace pH podle tohoto vynálezu lze uvedený jev potlačit. Spočívá v rozdělaní nátoku neutralizačního činidla do dvou větvi a jeho řízeni dvěmi regulačními obvody. Současně s dávkováním aktivní komponenty je první větvi dávkováno neutralizační činidlo v množství; které js potřebné na zneutralizování 80 až 98 % volné i vázané kyseliny obsažené v dávce aktivní komponenty. Nátok neutralizačního činidla druhou větvi js řízen podle hodnoty pH reakční směsi druhým regulačním obvodem.The phenomenon can be suppressed by the pH control method of the present invention. It consists in dividing the inlet of neutralizing agent into two branches and its control by two control circuits. Simultaneously with the dosage of the active component, the first branch is dosed with the neutralizing agent in an amount; which are required to neutralize 80 to 98% of the free and bound acid contained in the dose of the active component. The feed of the neutralizing agent through the second branch is controlled by the pH of the reaction mixture through the second control circuit.

Přiklad realizace způsobu podle vynálezu je schematicky znázorněn na připojeném výkresu.An embodiment of the method according to the invention is illustrated schematically in the accompanying drawing.

Do kopulačni kádě 2 zasahuje snímač 2 pro měřeni redox potenciálu a snímač 8 pro měřeni pH. Signál za snímače 2 ja upraven v převodníku 2 a použit pro regulaci nátoku aktivní komponenty ze zásobníku 6 pomoci regulátoru 4 a ventilu 5. Současně 8 dávkováním aktivní komponenty je dávkován roztok hydroxidu sodného ze zásobníku 12 ventilem 7, který je řízen stejným signálem jako ventil£·The redox potential sensor 2 and the pH sensor 8 extend into the coupling tub 2. The signal behind the sensor 2 is provided in the converter 2 and used to regulate the inlet of the active component from the reservoir 6 by means of the regulator 4 and the valve 5. At the same time 8 dispensing the active component. ·

Signál ze snímače 8, pro měřeni pH,’ je upraven v převodníku 9 a veden do regulátoru 10Z kterým je řízen nátok hydroxidu sodného za zásobníku 12 ventilem JUL· Průtoky plně otevřenými ventily 7 a 11 jeou v poměru 10:1.The signal from the sensor 8, for pH measurement, is provided in the transducer 9 and fed to the regulator 10Z which controls the inlet of sodium hydroxide downstream of the reservoir 12 via the JUL valve. The flow rates through fully open valves 7 and 11 are 10: 1.

Popsaným způsobem lze výrazně potlačit kolísáni pH v průběhu kopulace, ke kterému dochází při ovládání nátoku neutralizačního činidla jedním ventilem.In this way, the pH variation during the coupling that occurs when controlling the inlet of the neutralizing agent through one valve can be significantly suppressed.

Claims

OF THE INVENTION

A method for controlling pH in automatically controlled azo-coupling reactions, characterized in that; that the inlet of the neutralizing agent into the reaction mixture is divided into two branches and controlled by two control circuits; wherein the first strand and the agent dispense at the same time as the active component is dosed in an amount necessary to neutralize 80-98% of the free and bound acid contained in the active component dose and the feed of the agent to the second strand is controlled according to the pH of the reaction mixture.