CS271877B1 - Method of d2 previtamine preparation - Google Patents
Method of d2 previtamine preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS271877B1 CS271877B1 CS885539A CS553988A CS271877B1 CS 271877 B1 CS271877 B1 CS 271877B1 CS 885539 A CS885539 A CS 885539A CS 553988 A CS553988 A CS 553988A CS 271877 B1 CS271877 B1 CS 271877B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ergosterol
- previtamin
- conversion
- flow rate
- product
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- OILXMJHPFNGGTO-UHFFFAOYSA-N (22E)-(24xi)-24-methylcholesta-5,22-dien-3beta-ol Natural products C1C=C2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(C)C=CC(C)C(C)C)C1(C)CC2 OILXMJHPFNGGTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- RQOCXCFLRBRBCS-UHFFFAOYSA-N (22E)-cholesta-5,7,22-trien-3beta-ol Natural products C1C(O)CCC2(C)C(CCC3(C(C(C)C=CCC(C)C)CCC33)C)C3=CC=C21 RQOCXCFLRBRBCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- OQMZNAMGEHIHNN-UHFFFAOYSA-N 7-Dehydrostigmasterol Natural products C1C(O)CCC2(C)C(CCC3(C(C(C)C=CC(CC)C(C)C)CCC33)C)C3=CC=C21 OQMZNAMGEHIHNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- DNVPQKQSNYMLRS-NXVQYWJNSA-N Ergosterol Natural products CC(C)[C@@H](C)C=C[C@H](C)[C@H]1CC[C@H]2C3=CC=C4C[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@@H]3CC[C@]12C DNVPQKQSNYMLRS-NXVQYWJNSA-N 0.000 claims abstract description 34
- DNVPQKQSNYMLRS-SOWFXMKYSA-N ergosterol Chemical compound C1[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@H](CC[C@]3([C@H]([C@H](C)/C=C/[C@@H](C)C(C)C)CC[C@H]33)C)C3=CC=C21 DNVPQKQSNYMLRS-SOWFXMKYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 108091000080 Phosphotransferase Proteins 0.000 claims 1
- 102000020233 phosphotransferase Human genes 0.000 claims 1
- YUGCAAVRZWBXEQ-WHTXLNIXSA-N previtamin D3 Chemical compound C=1([C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC=1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)\C=C/C1=C(C)CC[C@H](O)C1 YUGCAAVRZWBXEQ-WHTXLNIXSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- XQFJZHAVTPYDIQ-BIADAZNZSA-N (1s)-3-[(z)-2-[(1r,3ar,7ar)-1-[(e,2r,5r)-5,6-dimethylhept-3-en-2-yl]-7a-methyl-1,2,3,3a,6,7-hexahydroinden-4-yl]ethenyl]-4-methylcyclohex-3-en-1-ol Chemical compound C=1([C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC=1)C)[C@H](C)/C=C/[C@H](C)C(C)C)\C=C/C1=C(C)CC[C@H](O)C1 XQFJZHAVTPYDIQ-BIADAZNZSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- MECHNRXZTMCUDQ-UHFFFAOYSA-N Vitamin D2 Natural products C1CCC2(C)C(C(C)C=CC(C)C(C)C)CCC2C1=CC=C1CC(O)CCC1=C MECHNRXZTMCUDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000012863 analytical testing Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229960002061 ergocalciferol Drugs 0.000 description 1
- -1 ergosterol ester Chemical class 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- MECHNRXZTMCUDQ-RKHKHRCZSA-N vitamin D2 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)/C=C/[C@H](C)C(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C MECHNRXZTMCUDQ-RKHKHRCZSA-N 0.000 description 1
- 235000001892 vitamin D2 Nutrition 0.000 description 1
- 239000011653 vitamin D2 Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy previtaminu D21 3 to jeho kineticky řízenou fotochemickou přeměnou ergosterolu.
Při výrobě vitaminu D2 se příprava previtaminu D2 provádí ozařováním éterového roztoku ergosterolu UV zářením. U zařízení tvořeného systémem několika ozařovacích boxů jde nátok suroviny do jednotlivých boxů z jednoho zásobníku éterového roztoku ergosterolu a produkt se jímá do společného odváděcího potrubí. Jak bylo ověřeno, nelze v takovém systému vymezeném z konstrukčního hlediska tvarem a velikostí ozařovacích boxů se zabudovanými zdroji UV záření vytvořit trvale takové podmínky, aby bylo zajištěno dosažení optimálního stupně konverze v každém jednotlivém reaktoru, a to ani při dpdržení stejných konstrukčních parametrů zařízení. Analýza produktu ve společném odváděcím kanále dá jen průměrný výsledek, který nedává výpověS o průběhu reakce v jednotlivých boxech. Jak bylo analytickými zkouškami potvrzeno, mohou se hodnoty konverze v jednotlivých boxech od sebe lišit až o 50 %. Tím je ovlivněn jak výtěžek previtaminu, tak množství nežádoucích vedlejších látek v produktu. Tyto odchylky, které by pro jiný typ výroby mohly být nepodstatné, mají u popisovaného procesu velký význam, protože je-li dosaženo určitého stupně konverze ergosterolu, dochází při dalším ozařování prakticky pouze k tvorbě vedlejších látek a nikoli previtaminu. Takže ačkoli celková konverze ergosterolu ve sběrném potrubí ze všech boxů má žádoucí hodnotu (tzn. že některé boxy docilují'vyšší, některé nižší hodnoty konverze), není výtěžek previtaminu maximální. Předpokládáme-li konstantní koncentraci éterového roztoku ergosterolu (CQ) a trvale zabudovaný zdroj UV záření (intenzity IQ), lze v daném systému ovlivnit stupeň konverze (K) jedině rychlostí průtoku éterového roztoku (Q) jednotlivými ozařovacfmi boxy. Z těchto zjištěných skutečností se vychází při postupu přípravy previtaminu D2 fotochemickou přeměnou ergosterolu, který je předmětem tohoto vynálezu.
Postup spočívá v tom, že se v produkčním systému, sestávajícím z několika reakčních článků, ve kterém dochází k ozařování esterového roztoku ergosterolu UV zářením, stanovuje periodicky v rozmezí jednoho až čtyř týdnů u každého reakčního článku obsah ergosterolu a previtaminu odcházejícím z reakčního prostoru, Podle získaných hodnot se upravuje rychlost průtoku roztoku ergosterolu reakčním prostorem na základě závislosti mezi rychlostí průtoku, stupněm konverze ergosterolu a obsahem previtaminu v produktu a sice podle vztahu kde Q2 je nová rychlost průtoku roztoku reaktorem, Qj je původní rychlost 'průtoku, je stupeň konverze zjištěný na základě analytického stanovení obsahu ergosterolu v,produktu při rychlosti průtoku a K2 je zvolený optimální stupeň konverze ergosterolu, který se přitom udržuje v rozmezí 30 až 40 %, což odpovídá obsahu previtaminu v produktu v rozmezí 23 až 28 % hmot. Jak bylo zjištěno, optimálního složení produktu charakterizovaného obsahem previtaminu okolo 26 % lze dosáhnout při stupni konverze er.gosterolu 30 až 40,¾. Příslušnou rychlost průtoku, která tyto parametry zajistí, lze určit z kinetických rovnic
- dcg /dt = IQfB οθ ... koncentrace ergosterolu dcp /dt - Iofp Cp ... koncentrace previtaminu
Úpravou první rovnice získáme vztah mezi konverzí ergosterolu a dobou ozařování t 1 - ce /co = K = Ve*/ co % Q
Je-li objem reaktoru V potom vztah mezi konverzí ergosterolu a rychlostí průtoku je
K =
CS 271877 Bl
Pro dané konkrétní provedení jsou veličiny Ιθ, οθ, V konstantní. Funkční vztah f (respektive fp)se pro daná Q určí analyticky, stanovením konverze (respektive koncentrace previtaminu) ergosterolu v ozářeném roztoku. Pro malé odchylky hodnot konverze od požadované lze upravit průtok reaktorem podle vztahu Kl/K2 = Q2/Ql kde «i je stupeň konverze zjištěný na základě analytického stanovení obsahu ergosterolu v produktu při dané rychlosti průtoku l<2 je zvolený optimální stupeň konverze (v rozmezí 30 až 40 %), Q2 je nová rychlost průtoku roztoku reaktorem.
Postup podle vynálezu je blíže osvětlen v následujících příkladech.
Příklad 1
Z ozařovacích boxů 1 až 9, do kterých natékal roztok ergosterolu rychlostí 25 l.h^ byly na výstupu odebrány vzorky ozářených roztoků. Vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (přístroj Varian AG-model 5020, kolona nerez 250x6 mm, náplň kolony Lichrosorb RP 18, mobilní fáze methanol) byly v ozářených roztocích stanoveny hodnoty konverze ergosterolu a obsahu prsyitaminu.
| č. boxu | konverze % | previtamin % |
| 1 | 43,4 | 29,5 |
| 2 | 35,0 | 25,9 |
| 3 | 24,2 | 18,4 |
| 4 | 30,4 | 22,8 |
| 5 | 47,2 | 30,7 |
| 6 | 54,0 | 32,4 |
| 7 | 38,0 | 27,4 |
| 8 | 39,5 | 28,0 |
| 9 | 38,0 | 27,4 |
| průměrná 38,9 hodnota sběrné potrubí | 26,9 |
Na základě těchto výsledků byly upraveny podle vztahů
Q2 = K1Q1 / K2 a Cl2 = Κ1·25/35 nátoky do jednotlivých boxů takto:
| č. boxu | nátok l.h |
| 1 | 31 |
| 2 | 25 |
| 3 | 17 |
| 4 | 22 |
CS 271Θ77 01
| č. boxu | nátok l.h-1 |
| 5 | 34 |
| 6 | 38 |
| 7 | 27 |
| 8 | 28 |
| 9 | 27 |
I
Změnou průtoku se tak konverze ergosterolu v jednotlivých boxech upravila na žádanou hodnotu 35 %, obsah previtaminu na cca 26 Znamená to, že před úpravou průtoků byla spotřeba ergosterolu na výrobu 1 kg previtaminu (po izolaci nezreagovaného ergosterolu) rovna 1,446 kg. Po úpravě průtoků činí norma spotřebovaného ergosterolu 1,346 kg/1 kg previtaminu .
Příklad 2
Z ozařovaných boxů 1 až 8, do kterých natékal roztok ergosterolu rychlostí 20 l.h'1 byly na výstupu odebrány vzorky ozářených roztoků. Spektrofotometricky (spektrofotometr Perkin
Elmer 555, metoda druhé derivace) byl určen stupeň fotochemické přeměny - konverze ergosterolu a vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii byl stanoven obsah previtaminu,
| č. boxu | konverze % | previtamin % |
| 1 | 49,5 | 31,7 |
| 2 | 54,2 | 33,1 |
| 3 | 55,2 | 33,1 |
| 4 | 50,1 | 32,0 |
| 5 | 49,5 | 32,0 |
| 6 | 51,4 | 32,8 |
| 7 | 48,8 | 31,7 |
| 8 | 48,8 | 31,7 |
| průměrná 50,9 hodnota sběrné potrubí | 32,3 |
Na základě těchto výsledků byly upraveny podle vztahu
Q2 = (Κχ.20)/35 nátoky do jednotlivých boxů takto:
| č. boxu | nátok l.h'1 |
| 1 | 20 |
| 2 | 31 |
| 3 | 32 |
CS 271877 Bl
| č. boxu | nátok l,h‘l |
| 4 | 29 |
| 5 | 28 |
| 6 | 29 |
| 7 | 28 |
| 8 | 28 |
| Změnou průtoku se tak konverze ergosterolu v jednotlivých boxech upravila na žádanou hodnotu 35 k a obsah previtaminu na cca 26 k. Znamená to, že před úpravou průtoků byla spotřeba ergosterolu na výrobu 1 kg previtaminu (po izolaci nezreagovaného ergosterolu) rovna 1,575 kg. Po úpravě průtoků ělní norma spotřebovaného ergosterolu 1,346 kg/kg previtaminu.
Výhodou postupu podle vynálezu je zvýěení výtěžků previtaminu o 5 až 15 k bez technických zásahů, bez úpravy zařízeni i vlastního výrobního postupu.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU 'iZpůsob přípravy previtaminu Dj fotochemickou přeměnou ergosterolu, vyznačující se tim, Že se periodicky v intervalech jednoho až čtyř týdnů stanovuje analyticky u každého reakčního článku obsah ergosterolu a previtaminu v produktu odcházejícím z reakčního prostoru a podle získaných hodnot se upravuje rychlost průtoku roztoku ergosterolu reakčnim prostorem na základě závislosti mezi průtokem, stupněm konverze ergosterolu a obsahem previtamu v produktu vyjádřeným vztahem kde Je nová rychlost průtoku roztoku reaktorem, je původní rychlost průtoku roztoku reaktorem, je stupBň konverze zjištěný na základě analytického stanovení obsahu ergofitňrnlu v produktu při rychlosti průtoku Q1 a Kj zvolený optimální stupňů konvnr/n, kin rý ee udržuje v rozmezí 30 až 40 ti, při obeahu previtaminu v produktu v rozmezí zí a? '/li hmotnostních.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS885539A CS271877B1 (en) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | Method of d2 previtamine preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS885539A CS271877B1 (en) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | Method of d2 previtamine preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS553988A1 CS553988A1 (en) | 1990-03-14 |
| CS271877B1 true CS271877B1 (en) | 1990-12-13 |
Family
ID=5400489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS885539A CS271877B1 (en) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | Method of d2 previtamine preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS271877B1 (cs) |
-
1988
- 1988-08-10 CS CS885539A patent/CS271877B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS553988A1 (en) | 1990-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mosleh et al. | Sonophotocatalytic degradation of trypan blue and vesuvine dyes in the presence of blue light active photocatalyst of Ag3PO4/Bi2S3-HKUST-1-MOF: central composite optimization and synergistic effect study | |
| Pan et al. | Photocatalytic degradation of 17α-ethinylestradiol (EE2) in the presence of TiO2-doped zeolite | |
| CN101085755B (zh) | 一种光化学反应装置和预维生素d3的合成方法 | |
| FI68526B (fi) | Metod och apparat foer separering av en blandning medelst adsorption | |
| DE19514187C1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulaten durch Wirbelschicht-Sprühgranulation | |
| DE3626231C2 (cs) | ||
| CN102083518B (zh) | 加工颗粒的方法和装置 | |
| CS271877B1 (en) | Method of d2 previtamine preparation | |
| CZ9702008A3 (en) | Process and apparatus for reducing contact of nitrates in water | |
| CN107474036A (zh) | 一种三聚甲醛生产工艺方法及萃取反应塔 | |
| CN106366019A (zh) | 苯乙腈生产中的连续氰化方法 | |
| CS235513B2 (en) | Method of fructose separation from glucose | |
| Pitchumani et al. | Photo-fries reaction of naphthyl esters within zeolites | |
| CN102143945A (zh) | 含有己内酰胺的有机相的洗涤 | |
| Paquette et al. | Silver (I) ion catalyzed rearrangements of strained. sigma. bonds. IV. Fate of tricyclo [4.1. 0.02, 7] heptane | |
| CN106478340B (zh) | 一种基于分壁精馏塔分离苯-烯烃体系的系统 | |
| EP3038975B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur durchführung einer reaktion zwischen mindestens zwei reaktanden | |
| RU2026849C1 (ru) | Способ получения диаммонийфосфата | |
| Slavyanskiy et al. | Formation of sucrose crystallization centers and their growth in a vacuum apparatus | |
| Rosen et al. | Synthesis and properties of 4-(3, 4-dichloroanilino)-3, 3', 4'-trichlorazobenzene | |
| IE34128L (en) | Liquid/granular material transfer; ion exchange. | |
| DE2616828A1 (de) | Wirbelschichtreaktor | |
| Paruch et al. | Lactones, 2. Synthesis of Enantiomeric pairs of lactones with the Pinane or the Fenchane system | |
| CN104610165B (zh) | 一种嘧霉胺的制备方法及用于制备嘧霉胺的设备 | |
| Morales et al. | Hydrogen peroxide photoproduction by immobilized cells of the blue-green alga Anabaena variabilis: a way to solar energy conversion |