CS271642B1 - Method of drawn fibre surface finish - Google Patents

Method of drawn fibre surface finish Download PDF

Info

Publication number
CS271642B1
CS271642B1 CS89213A CS21389A CS271642B1 CS 271642 B1 CS271642 B1 CS 271642B1 CS 89213 A CS89213 A CS 89213A CS 21389 A CS21389 A CS 21389A CS 271642 B1 CS271642 B1 CS 271642B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
solution
drawn fiber
layer
surface treatment
oxide
Prior art date
Application number
CS89213A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS21389A1 (en
Inventor
Jiri Ing Drsc Gotz
Milos Ing Hayer
Gabriela Ing Csc Kuncova
Massimo Ing Prof Guglielmi
Original Assignee
Gotz Jiri
Hayer Milos
Kuncova Gabriela
Massimo Ing Prof Guglielmi
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gotz Jiri, Hayer Milos, Kuncova Gabriela, Massimo Ing Prof Guglielmi filed Critical Gotz Jiri
Priority to CS89213A priority Critical patent/CS271642B1/en
Publication of CS21389A1 publication Critical patent/CS21389A1/en
Publication of CS271642B1 publication Critical patent/CS271642B1/en

Links

Landscapes

  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

The method of the surface finish of the stretched fibre is solved, while the overlay of oxides can serve as the sealing layer for the increase of the long-term durability of optical fibres. The merit of the solution lies in the fact that a layer of the solution of the oxidic precursors, which are under physically standard conditions in the solid state, with the thickness of 0.1 to 5 micrometers, is laid on the stretched fibre. Afterwards, the stretched fibre is conducted for a maximum of 30 seconds through a space with 40 to 100 percent of relative humidity, whereupon the stretched fibre is heated for a maximum of 2 minutes until it reaches a temperature of 300 to 1,000 degrees C.

Description

Vynález ee týká způsobu povrchové úpravy taženého vlákna, používaného zejména v optických komunikacích nebo jako sensory.The invention relates to a method of surface treatment of a drawn fiber, used in particular in optical communications or as sensors.

Dosud známá a nejvíce rozšířená ochrana optických vláken je realizována organickými polymery. Je známá také primární ochrana optických vláken kovy, která je používána jak pro vytváření hermetického pláště, tak pro vytvoření elektricky vodivé vrstvy. Dále je známá keramická primární ochrana optických vláken, která se uskutečňuje celou řadou technik - nanášením suspenze, magnetickým naprášením, pyrolitickým rozkladem a podobně, jak je uvedeno v patentovém spise VB č, 216494, popřípadě EP č, 0095729.The known and most widespread protection of optical fibers is implemented by organic polymers. Primary protection of optical fibers with metals is also known, which is used both for forming the hermetic sheath and for forming the electrically conductive layer. Furthermore, ceramic primary protection of optical fibers is known which is accomplished by a variety of techniques - suspension coating, magnetic dusting, pyrolysis decomposition and the like, as disclosed in VB Patent No. 216494 or EP 0095729.

Nevýhodou organických polymerů je skutečnost, že nejsou schopné chránit vlákno proti vzdušné vlhkosti a omezují teplotní rozsah použití vlákna maximálně do teploty 350 °C, Hlavními nevýhodami kovového obalu vláken je velký rozdíl v koeficientech teplotní roztažnosti mezi křemenným sklem a kovem, který vede к popraskání kovové vrstvy při změnách teploty a rychlé korozi tenkých vrstev kovu působením vzdušné vlhkosti. Nevýhodou keramické ochrany je, že zařízení pro nanášení, popřípadě naprášení, jsou často velmi složitá a nákladná.The disadvantage of organic polymers is that they are not able to protect the fiber against atmospheric moisture and limit the temperature range of the fiber to a maximum of 350 ° C. layers when temperature changes and rapid corrosion of thin metal layers due to air humidity. The disadvantage of ceramic protection is that the application and / or sputtering devices are often very complex and expensive.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob povrchové ochrany taženého vlákna podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se na tažené vlákno nanese vrstva roztoku prekusorů oxidů, které jsou při fyzikálním normálním stavu v pevném skupenství, o tloušťce 0,1 až 5 /um, potom se tažené vlákno vede po dobu maximálně 30 s prostorem 40 až 100% relativní vlhkosti, potom se tažené vlákno během maximálně 2 minut ohřívá na 300 až 1 000 °C, Roztok prekusorů oxidů se přitom s výhodou připraví kontrolovanou hydrolýzou prekusorů oxidů, s výhodou alkoxidů nebo anorganických solí, ve společném rozpouštědle, s výhodou alkoholu. Do roztoku prekusorů oxidů sa může přidat komplexo* tvorné činidlo, s výhodou ft-diketony. Dále se do něj může přidat činidlo pro zvýšení viskozity, s výhodou glycerín, hydropropylceluloza nebo pólyvinylalkoholy.These drawbacks are overcome by the method of surface protection of the drawn fiber according to the invention. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is characterized in that a layer of a solution of precursors of oxides, which are physically normal in solid state, with a thickness of 0.1 to 5 µm is applied to the drawn fiber, then the drawn fiber is guided for a maximum of 30 The 100% RH solution is preferably prepared by controlled hydrolysis of the oxide precursors, preferably alkoxides or inorganic salts, in a common solvent, preferably an alcohol. A complexing agent, preferably β-diketones, may be added to the solution of the oxide precursor. In addition, a viscosity enhancing agent, preferably glycerin, hydropropylcellulose or polyvinyl alcohols, may be added thereto.

Způsobem podle vynálezu je tedy na tažené vlákno nanášen roztok prekusorů oxidů požadovaného složení a vhodné viskozity tak, aby vznikla vrstva požadované tloušíky a složení, Vlákno prochází zásobníkem naplněným roztokem alkoxidů, po průchodu měkkou tryskou, jejíž průměr určuje tloušťku nanesené vrstvy, Je vlákno postupně ohříváno z teploty 40 °C až na 1 000 °C, Během tohoto ohřevu dochází к hydrolýze, kondenzaci, odpaření rozpouštědel a vody. Tímto postupem je vytvářena na povrchu taženého vlákna vrstva oxidů silná 0,1 aŽ 5 /um v závislosti na průměru trysky a taženého vlákna, rychlosti tažení, složení a viskozitě roztoku. Tímto postupem může být na tažené vlákno naneseno několik vrstev a mohou být přeplášíovány organickým polymerem vytvrditelným tepelně nebo radiačně. Výhodou tohoto postupu proti nanášení roztoků alkoxidů rozprašováním nebo magnetickým naprášením a jejich pyrolytickým rozkladem je, že lze nanést silnější vrstvu libovolného složení oxidů bez speciálního zařízení uzavírajícího prostor pro nanášení. Nanášený roztok se připravuje kontrolovanou hydrolýzou prekusorů oxidů, obvykle alkoxidů, ve společném rozpouštědle, obvykle alkoholu, a popřípadě při přidání komplexotvorných činidel, jako jsou &*diketony, a viskozitu zvyšujících činidel, jako je glycerín, hydroxypropylcelulóza atd. Sloučeniny, které jsou obtížně připravitelné, jako alkoxidy, mohou být přidány do roztoku jako anorganické soli. Nanášení roz- ' toku se provádí měkkou tryskou, která umožňuje nanést vrstvu silnou méně než l^um bez podstatného snížení pevnosti taženého křemenného vlákna. Výhodou tohoto postupu je, že <.According to the method of the invention, a solution of precursor oxides of the desired composition and suitable viscosity is applied to the drawn fiber to form a layer of desired thickness and composition. The fiber passes through a container filled with an alkoxide solution after passing through a soft nozzle whose diameter determines the layer thickness. from 40 ° C up to 1000 ° C. During this heating, hydrolysis, condensation, evaporation of solvents and water occur. In this way, an oxide layer of 0.1 to 5 µm thick is formed on the drawn fiber surface, depending on the diameter of the nozzle and the drawn fiber, the drawing speed, the composition and the viscosity of the solution. In this way, several layers may be applied to the drawn fiber and may be overlaid with a thermally or radiation curable organic polymer. The advantage of this process against deposition of alkoxide solutions by spraying or magnetic dusting and pyrolytic decomposition thereof is that a thicker layer of any oxide composition can be deposited without a special device enclosing the deposition area. The coating solution is prepared by the controlled hydrolysis of oxide precursors, usually alkoxides, in a common solvent, usually an alcohol, and optionally with the addition of complexing agents such as diketones, and viscosity enhancing agents such as glycerin, hydroxypropylcellulose, etc. Compounds that are difficult to prepare , such as alkoxides, can be added to the solution as inorganic salts. The application of the flow is carried out by means of a soft nozzle, which makes it possible to apply a layer less than 1 µm thick without significantly reducing the strength of the drawn quartz fiber. The advantage of this procedure is that <.

oxidované vrstvy se nanáší přímo na tažené vlákno a mohou mít velmi odlišné teploty měknutí. Další výhodou způsobu podle vynálezu oproti obvyklému nanášení vytahováním z roztoku je, že lze měkkou tryskou nanášet roztok požadované tlouštky podstatně rychleji.The oxidized layers are applied directly to the drawn fiber and can have very different softening temperatures. A further advantage of the process according to the invention over conventional solution-drawing application is that a solution of the desired thickness can be applied more rapidly with a soft nozzle.

Vynález je konkretizován na příkladech, tyto jej však nijak neomezují.The invention is illustrated by way of example, but not by way of limitation.

CS 271642 BlCS 271642 Bl

Příklad 1Example 1

Do zásobníku temperovaného na 25 °C zakončeného měkkou kónickou tryskou s výstupním otvorem 150 ^um byl nalit roztok o složení 100 g tetra-n-butoxyortotitanátu, 53,5 ml n-butanolu, 10,5 ml vody, 44 ml 1,4-pentadienonu a 20 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Křemenné vlákno ihned po vytažení z preformy bylo potahováno tímto roztokem rychlosti 10 m/min. Po průchodu tryskou vlákno a nanesenou vrstvou procházelo soustavou pecí dlouhou 2,5 m, ve kterých se postupně zvyšovala teplota ze 40 °C na 700 °C a v jejichž horní části byla udržována v úseku dlouhém 20 cm 100% relativní vlhkost při teplotě 40 °C, Tímto postupem byla na vlákno o průměru 145 /Um nanesena souvislá vrstva oxidu titaničitého bez trhlin silná 0,1 až 0,2 ^um,A solution of 100 g tetra-n-butoxyortotitanate, 53.5 ml n-butanol, 10.5 ml water, 44 ml 1,4- was poured into a 25 [deg.] C container terminated with a soft conical nozzle with 150 µm outlet. of pentadienone and 20 ml of concentrated hydrochloric acid. The quartz fiber immediately after being withdrawn from the preform was coated with this solution at a speed of 10 m / min. After passing through the filament nozzle and deposited layer, it passed through a 2.5 m long furnace system in which the temperature was gradually increased from 40 ° C to 700 ° C and at its upper part a 100% relative humidity was maintained at 40 ° C. By this procedure, a continuous, non-cracked titanium dioxide layer of 0.1-0.2 µm was applied to a 145 µm diameter fiber,

V průběhu tažení byla vrstva oxidu titaničitého pokryta polymerem vytvrdítelným UV zářením v tloušťce 50 /um.During the drawing, the titanium dioxide layer was coated with a 50 µm UV curable polymer.

Příklad 2Example 2

Za podmínek uvedených v příkladu 1 (kromě relativní vlhkosti, která byla 50 % a teploty 900 °C) byl nanášen roztok o složení 116 g tetra-n-butoxyortozirkonátu, 39 ml vody, 32 ml n-butanolu, 28 ml 1,4 pentodienolu, 8 ml IN kyseliny chlorovodíkové, 10 ml glycerínu. Na vlákno o průměru 140 ^um byla nanesena souvislá vrstva oxidu zirkoničitého silná 0,4 až 0,6 /um.Under the conditions given in Example 1 (except for the relative humidity, which was 50% and a temperature of 900 ° C), a solution of 116 g tetra-n-butoxyortosirconate, 39 ml water, 32 ml n-butanol, 28 ml 1,4 pentodienol was applied. , 8 ml of 1N hydrochloric acid, 10 ml of glycerin. A continuous layer of 0.4 to 0.6 µm thick zirconia was deposited on a 140 µm diameter fiber.

Příklad 3Example 3

Za podmínek uvedených v příkladu 2 byla na vlákno tažené z multikomponentního skla o indexu lomu 1,5 a průměru 200 ^um nanášena průchodem zásobníkem naplněným roztokem o složení 38,2 g tetraetoxy-orto-křemíku, 3,3 ml vody, 8,3 g etanolu, 3,6 ml 0,5 N kyseliny chlorovodíkové, měkkou tryskou s výstupním otvorem 200 ^um a 2 m dlouhou pecí s postupně se zvyšující teplotou vrstva oxidu křemičitého silná 0,5 /um. Rychlost tažení byla 5 m/min.Under the conditions of Example 2, a fiber drawn from a multi-component glass having a refractive index of 1.5 and a diameter of 200 µm was applied by passing through a container filled with a solution of 38.2 g tetraethoxy-ortho-silicon, 3.3 ml water, 8.3 ml. g of ethanol, 3.6 ml of 0.5 N hydrochloric acid, through a soft nozzle with an outlet of 200 µm and a 2 m long furnace with a gradually increasing temperature, a 0.5 µm thick silica layer. The drawing speed was 5 m / min.

Nanesená vrstva oxidů může sloužit jako hermetizující vrstva pro zvýšení dlouhodobé životnosti optických vláken, к vytvoření optického obalu nebo vrstvy ovlivňující modovou strukturu přenášeného světla tloušťkou a indexem lomu nebo elektrickou vodivostí.The deposited oxide layer may serve as a hermetizing layer to increase the longevity of the optical fibers to form an optical coating or layer affecting the modal structure of transmitted light by thickness and refractive index or electrical conductivity.

Claims (2)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1.1. Způsob povrchové úpravy taženého vlákna, vyznačující se tím, že se na tažené vlákno nanese vrstva roztoku prekusorů oxidů, které jsou při fyzikálním normálním • stavu v pevném skupenství, o tloušťce 0,1 aŽ 5 /um, potom se tažené vlákno vede po ' dobu maximálně 30 s prostorem se 40 až 100% relativní vlhkostí, potom se tažené vlákno během maximálně 2 minut ohřívá na 300 až 1 000 °C.A method of surface treatment of a drawn fiber, characterized in that a layer of a solution of precursors of oxides, which are in the physical normal state in solid state, with a thickness of 0.1 to 5 µm, is applied to the drawn fiber, then the drawn fiber is guided for 30 with a space of 40 to 100% relative humidity, then the drawn fiber is heated to 300 to 1000 ° C over a maximum of 2 minutes. »» 2,2, Způsob povrchové úpravy taženého vlákna podle bodu 1, vyznačující se tím, že roztok prekusorů oxidů se připraví kontrolovanou hydrolýzou prekusorů oxidů, s výhodou alkoxidů nebo anorganických solí, ve společném rozpouštědle, в výhodou alkoholu.The method of surface treatment of the drawn fiber of claim 1, wherein the solution of the precursor oxide is prepared by controlled hydrolysis of the precursor oxide, preferably alkoxides or inorganic salts, in a co-solvent, preferably an alcohol. CS 271642 BlCS 271642 Bl Způsob povrchové úpravy taženého vlákna podle bodů 1 a 2, vyznačující ae tím, že se do roztoku prekusorů oxidů přidá komplexotvorné Činidlo, s výhodou íb-diketony.2. The method of surface treatment of a drawn fiber according to claims 1 and 2, characterized in that a complexing agent, preferably .beta.-diketones, is added to the oxide precursor solution. 4.4. Způsob povrchové úpravy taženého vlákna podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, Že se do roztoku prekusorů oxidů přidá Činidlo pro zvýšení viskozity, s výhodou glycerín, hydropropylceluloza nebo polyvinylalkoholy.2. The method of surface treatment of a drawn fiber according to claims 1 to 3, characterized in that a viscosity enhancing agent, preferably glycerin, hydropropylcellulose or polyvinyl alcohols, is added to the solution of the oxide precursor.
CS89213A 1989-01-12 1989-01-12 Method of drawn fibre surface finish CS271642B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS89213A CS271642B1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of drawn fibre surface finish

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS89213A CS271642B1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of drawn fibre surface finish

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS21389A1 CS21389A1 (en) 1990-02-12
CS271642B1 true CS271642B1 (en) 1990-10-12

Family

ID=5333861

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS89213A CS271642B1 (en) 1989-01-12 1989-01-12 Method of drawn fibre surface finish

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS271642B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS21389A1 (en) 1990-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5219611A (en) Preparing densified low porosity titania sol gel forms
US5716424A (en) Method of producing glass substrates with improved long-term rigidity at elevated temperatures
US4446171A (en) Process of making glass articles having antireflective coating
US5260094A (en) Preparing densified low porosity titania sol-gel forms
US9003833B2 (en) Porous glass, method of manufacturing the same and optical element
US5618628A (en) Sol gel barrier films
CA2066974C (en) Optical fiber connector
CA2405942A1 (en) Substrate comprising a thick film consisting of an inorganic gel, glass, vitroceramic or ceramic material, a method for the production of the same and the use thereof
CA1232798A (en) Method of manufacturing a layer of an oxide of an element from group ivb
EP3368621B1 (en) Coated glass sheet
JPH07140336A (en) Optical waveguide
WO2008104825A1 (en) Strengthening glass using coatings
AU5883799A (en) Process for preparing silica or silica-based thick vitreous films according to the sol-gel technique and thick films thereby obtained
US20030129315A1 (en) Binders for coatings
JP3131240B2 (en) Optical molded articles produced from silicon nitride and methods for producing them
CS271642B1 (en) Method of drawn fibre surface finish
KR960010564A (en) Method for producing electrically conductive and infrared reflective tin oxide layers on glass, glass ceramic and enamel substrates
GB2207254A (en) Glass-clad optical fibre couplers
Matejec et al. Effect of preparation of sol-gel coatings on the strength of optical fibres
Schultz et al. Hermetic coatings for bulk fluoride glasses and fibers
JPH0317601A (en) Method of forming antireflection coating
WO1989000707A1 (en) Oxide coatings for fluoride glass
Puyane et al. Thin Film Deposition Using SOL-GEL Technology
JPH039057B2 (en)
EP0687927A1 (en) Microporous silica coated silica fibers and methods of manufacture