CS271642B1 - Method of drawn fibre surface finish - Google Patents
Method of drawn fibre surface finish Download PDFInfo
- Publication number
- CS271642B1 CS271642B1 CS89213A CS21389A CS271642B1 CS 271642 B1 CS271642 B1 CS 271642B1 CS 89213 A CS89213 A CS 89213A CS 21389 A CS21389 A CS 21389A CS 271642 B1 CS271642 B1 CS 271642B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- drawn fiber
- layer
- surface treatment
- oxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title abstract description 13
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920006240 drawn fiber Polymers 0.000 claims description 16
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 2
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 125000005594 diketone group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000001863 hydroxypropyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- JUKHVNMXKSHNQY-UHFFFAOYSA-N penta-3,4-dien-2-one Chemical compound CC(=O)C=C=C JUKHVNMXKSHNQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Description
Vynález ee týká způsobu povrchové úpravy taženého vlákna, používaného zejména v optických komunikacích nebo jako sensory.The invention relates to a method of surface treatment of a drawn fiber, used in particular in optical communications or as sensors.
Dosud známá a nejvíce rozšířená ochrana optických vláken je realizována organickými polymery. Je známá také primární ochrana optických vláken kovy, která je používána jak pro vytváření hermetického pláště, tak pro vytvoření elektricky vodivé vrstvy. Dále je známá keramická primární ochrana optických vláken, která se uskutečňuje celou řadou technik - nanášením suspenze, magnetickým naprášením, pyrolitickým rozkladem a podobně, jak je uvedeno v patentovém spise VB č, 216494, popřípadě EP č, 0095729.The known and most widespread protection of optical fibers is implemented by organic polymers. Primary protection of optical fibers with metals is also known, which is used both for forming the hermetic sheath and for forming the electrically conductive layer. Furthermore, ceramic primary protection of optical fibers is known which is accomplished by a variety of techniques - suspension coating, magnetic dusting, pyrolysis decomposition and the like, as disclosed in VB Patent No. 216494 or EP 0095729.
Nevýhodou organických polymerů je skutečnost, že nejsou schopné chránit vlákno proti vzdušné vlhkosti a omezují teplotní rozsah použití vlákna maximálně do teploty 350 °C, Hlavními nevýhodami kovového obalu vláken je velký rozdíl v koeficientech teplotní roztažnosti mezi křemenným sklem a kovem, který vede к popraskání kovové vrstvy při změnách teploty a rychlé korozi tenkých vrstev kovu působením vzdušné vlhkosti. Nevýhodou keramické ochrany je, že zařízení pro nanášení, popřípadě naprášení, jsou často velmi složitá a nákladná.The disadvantage of organic polymers is that they are not able to protect the fiber against atmospheric moisture and limit the temperature range of the fiber to a maximum of 350 ° C. layers when temperature changes and rapid corrosion of thin metal layers due to air humidity. The disadvantage of ceramic protection is that the application and / or sputtering devices are often very complex and expensive.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob povrchové ochrany taženého vlákna podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se na tažené vlákno nanese vrstva roztoku prekusorů oxidů, které jsou při fyzikálním normálním stavu v pevném skupenství, o tloušťce 0,1 až 5 /um, potom se tažené vlákno vede po dobu maximálně 30 s prostorem 40 až 100% relativní vlhkosti, potom se tažené vlákno během maximálně 2 minut ohřívá na 300 až 1 000 °C, Roztok prekusorů oxidů se přitom s výhodou připraví kontrolovanou hydrolýzou prekusorů oxidů, s výhodou alkoxidů nebo anorganických solí, ve společném rozpouštědle, s výhodou alkoholu. Do roztoku prekusorů oxidů sa může přidat komplexo* tvorné činidlo, s výhodou ft-diketony. Dále se do něj může přidat činidlo pro zvýšení viskozity, s výhodou glycerín, hydropropylceluloza nebo pólyvinylalkoholy.These drawbacks are overcome by the method of surface protection of the drawn fiber according to the invention. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is characterized in that a layer of a solution of precursors of oxides, which are physically normal in solid state, with a thickness of 0.1 to 5 µm is applied to the drawn fiber, then the drawn fiber is guided for a maximum of 30 The 100% RH solution is preferably prepared by controlled hydrolysis of the oxide precursors, preferably alkoxides or inorganic salts, in a common solvent, preferably an alcohol. A complexing agent, preferably β-diketones, may be added to the solution of the oxide precursor. In addition, a viscosity enhancing agent, preferably glycerin, hydropropylcellulose or polyvinyl alcohols, may be added thereto.
Způsobem podle vynálezu je tedy na tažené vlákno nanášen roztok prekusorů oxidů požadovaného složení a vhodné viskozity tak, aby vznikla vrstva požadované tloušíky a složení, Vlákno prochází zásobníkem naplněným roztokem alkoxidů, po průchodu měkkou tryskou, jejíž průměr určuje tloušťku nanesené vrstvy, Je vlákno postupně ohříváno z teploty 40 °C až na 1 000 °C, Během tohoto ohřevu dochází к hydrolýze, kondenzaci, odpaření rozpouštědel a vody. Tímto postupem je vytvářena na povrchu taženého vlákna vrstva oxidů silná 0,1 aŽ 5 /um v závislosti na průměru trysky a taženého vlákna, rychlosti tažení, složení a viskozitě roztoku. Tímto postupem může být na tažené vlákno naneseno několik vrstev a mohou být přeplášíovány organickým polymerem vytvrditelným tepelně nebo radiačně. Výhodou tohoto postupu proti nanášení roztoků alkoxidů rozprašováním nebo magnetickým naprášením a jejich pyrolytickým rozkladem je, že lze nanést silnější vrstvu libovolného složení oxidů bez speciálního zařízení uzavírajícího prostor pro nanášení. Nanášený roztok se připravuje kontrolovanou hydrolýzou prekusorů oxidů, obvykle alkoxidů, ve společném rozpouštědle, obvykle alkoholu, a popřípadě při přidání komplexotvorných činidel, jako jsou &*diketony, a viskozitu zvyšujících činidel, jako je glycerín, hydroxypropylcelulóza atd. Sloučeniny, které jsou obtížně připravitelné, jako alkoxidy, mohou být přidány do roztoku jako anorganické soli. Nanášení roz- ' toku se provádí měkkou tryskou, která umožňuje nanést vrstvu silnou méně než l^um bez podstatného snížení pevnosti taženého křemenného vlákna. Výhodou tohoto postupu je, že <.According to the method of the invention, a solution of precursor oxides of the desired composition and suitable viscosity is applied to the drawn fiber to form a layer of desired thickness and composition. The fiber passes through a container filled with an alkoxide solution after passing through a soft nozzle whose diameter determines the layer thickness. from 40 ° C up to 1000 ° C. During this heating, hydrolysis, condensation, evaporation of solvents and water occur. In this way, an oxide layer of 0.1 to 5 µm thick is formed on the drawn fiber surface, depending on the diameter of the nozzle and the drawn fiber, the drawing speed, the composition and the viscosity of the solution. In this way, several layers may be applied to the drawn fiber and may be overlaid with a thermally or radiation curable organic polymer. The advantage of this process against deposition of alkoxide solutions by spraying or magnetic dusting and pyrolytic decomposition thereof is that a thicker layer of any oxide composition can be deposited without a special device enclosing the deposition area. The coating solution is prepared by the controlled hydrolysis of oxide precursors, usually alkoxides, in a common solvent, usually an alcohol, and optionally with the addition of complexing agents such as diketones, and viscosity enhancing agents such as glycerin, hydroxypropylcellulose, etc. Compounds that are difficult to prepare , such as alkoxides, can be added to the solution as inorganic salts. The application of the flow is carried out by means of a soft nozzle, which makes it possible to apply a layer less than 1 µm thick without significantly reducing the strength of the drawn quartz fiber. The advantage of this procedure is that <.
oxidované vrstvy se nanáší přímo na tažené vlákno a mohou mít velmi odlišné teploty měknutí. Další výhodou způsobu podle vynálezu oproti obvyklému nanášení vytahováním z roztoku je, že lze měkkou tryskou nanášet roztok požadované tlouštky podstatně rychleji.The oxidized layers are applied directly to the drawn fiber and can have very different softening temperatures. A further advantage of the process according to the invention over conventional solution-drawing application is that a solution of the desired thickness can be applied more rapidly with a soft nozzle.
Vynález je konkretizován na příkladech, tyto jej však nijak neomezují.The invention is illustrated by way of example, but not by way of limitation.
CS 271642 BlCS 271642 Bl
Příklad 1Example 1
Do zásobníku temperovaného na 25 °C zakončeného měkkou kónickou tryskou s výstupním otvorem 150 ^um byl nalit roztok o složení 100 g tetra-n-butoxyortotitanátu, 53,5 ml n-butanolu, 10,5 ml vody, 44 ml 1,4-pentadienonu a 20 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Křemenné vlákno ihned po vytažení z preformy bylo potahováno tímto roztokem rychlosti 10 m/min. Po průchodu tryskou vlákno a nanesenou vrstvou procházelo soustavou pecí dlouhou 2,5 m, ve kterých se postupně zvyšovala teplota ze 40 °C na 700 °C a v jejichž horní části byla udržována v úseku dlouhém 20 cm 100% relativní vlhkost při teplotě 40 °C, Tímto postupem byla na vlákno o průměru 145 /Um nanesena souvislá vrstva oxidu titaničitého bez trhlin silná 0,1 až 0,2 ^um,A solution of 100 g tetra-n-butoxyortotitanate, 53.5 ml n-butanol, 10.5 ml water, 44 ml 1,4- was poured into a 25 [deg.] C container terminated with a soft conical nozzle with 150 µm outlet. of pentadienone and 20 ml of concentrated hydrochloric acid. The quartz fiber immediately after being withdrawn from the preform was coated with this solution at a speed of 10 m / min. After passing through the filament nozzle and deposited layer, it passed through a 2.5 m long furnace system in which the temperature was gradually increased from 40 ° C to 700 ° C and at its upper part a 100% relative humidity was maintained at 40 ° C. By this procedure, a continuous, non-cracked titanium dioxide layer of 0.1-0.2 µm was applied to a 145 µm diameter fiber,
V průběhu tažení byla vrstva oxidu titaničitého pokryta polymerem vytvrdítelným UV zářením v tloušťce 50 /um.During the drawing, the titanium dioxide layer was coated with a 50 µm UV curable polymer.
Příklad 2Example 2
Za podmínek uvedených v příkladu 1 (kromě relativní vlhkosti, která byla 50 % a teploty 900 °C) byl nanášen roztok o složení 116 g tetra-n-butoxyortozirkonátu, 39 ml vody, 32 ml n-butanolu, 28 ml 1,4 pentodienolu, 8 ml IN kyseliny chlorovodíkové, 10 ml glycerínu. Na vlákno o průměru 140 ^um byla nanesena souvislá vrstva oxidu zirkoničitého silná 0,4 až 0,6 /um.Under the conditions given in Example 1 (except for the relative humidity, which was 50% and a temperature of 900 ° C), a solution of 116 g tetra-n-butoxyortosirconate, 39 ml water, 32 ml n-butanol, 28 ml 1,4 pentodienol was applied. , 8 ml of 1N hydrochloric acid, 10 ml of glycerin. A continuous layer of 0.4 to 0.6 µm thick zirconia was deposited on a 140 µm diameter fiber.
Příklad 3Example 3
Za podmínek uvedených v příkladu 2 byla na vlákno tažené z multikomponentního skla o indexu lomu 1,5 a průměru 200 ^um nanášena průchodem zásobníkem naplněným roztokem o složení 38,2 g tetraetoxy-orto-křemíku, 3,3 ml vody, 8,3 g etanolu, 3,6 ml 0,5 N kyseliny chlorovodíkové, měkkou tryskou s výstupním otvorem 200 ^um a 2 m dlouhou pecí s postupně se zvyšující teplotou vrstva oxidu křemičitého silná 0,5 /um. Rychlost tažení byla 5 m/min.Under the conditions of Example 2, a fiber drawn from a multi-component glass having a refractive index of 1.5 and a diameter of 200 µm was applied by passing through a container filled with a solution of 38.2 g tetraethoxy-ortho-silicon, 3.3 ml water, 8.3 ml. g of ethanol, 3.6 ml of 0.5 N hydrochloric acid, through a soft nozzle with an outlet of 200 µm and a 2 m long furnace with a gradually increasing temperature, a 0.5 µm thick silica layer. The drawing speed was 5 m / min.
Nanesená vrstva oxidů může sloužit jako hermetizující vrstva pro zvýšení dlouhodobé životnosti optických vláken, к vytvoření optického obalu nebo vrstvy ovlivňující modovou strukturu přenášeného světla tloušťkou a indexem lomu nebo elektrickou vodivostí.The deposited oxide layer may serve as a hermetizing layer to increase the longevity of the optical fibers to form an optical coating or layer affecting the modal structure of transmitted light by thickness and refractive index or electrical conductivity.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS89213A CS271642B1 (en) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | Method of drawn fibre surface finish |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS89213A CS271642B1 (en) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | Method of drawn fibre surface finish |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS21389A1 CS21389A1 (en) | 1990-02-12 |
CS271642B1 true CS271642B1 (en) | 1990-10-12 |
Family
ID=5333861
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS89213A CS271642B1 (en) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | Method of drawn fibre surface finish |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS271642B1 (en) |
-
1989
- 1989-01-12 CS CS89213A patent/CS271642B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS21389A1 (en) | 1990-02-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5219611A (en) | Preparing densified low porosity titania sol gel forms | |
US5716424A (en) | Method of producing glass substrates with improved long-term rigidity at elevated temperatures | |
US4446171A (en) | Process of making glass articles having antireflective coating | |
US5260094A (en) | Preparing densified low porosity titania sol-gel forms | |
US9003833B2 (en) | Porous glass, method of manufacturing the same and optical element | |
US5618628A (en) | Sol gel barrier films | |
CA2066974C (en) | Optical fiber connector | |
CA2405942A1 (en) | Substrate comprising a thick film consisting of an inorganic gel, glass, vitroceramic or ceramic material, a method for the production of the same and the use thereof | |
CA1232798A (en) | Method of manufacturing a layer of an oxide of an element from group ivb | |
EP3368621B1 (en) | Coated glass sheet | |
JPH07140336A (en) | Optical waveguide | |
WO2008104825A1 (en) | Strengthening glass using coatings | |
AU5883799A (en) | Process for preparing silica or silica-based thick vitreous films according to the sol-gel technique and thick films thereby obtained | |
US20030129315A1 (en) | Binders for coatings | |
JP3131240B2 (en) | Optical molded articles produced from silicon nitride and methods for producing them | |
CS271642B1 (en) | Method of drawn fibre surface finish | |
KR960010564A (en) | Method for producing electrically conductive and infrared reflective tin oxide layers on glass, glass ceramic and enamel substrates | |
GB2207254A (en) | Glass-clad optical fibre couplers | |
Matejec et al. | Effect of preparation of sol-gel coatings on the strength of optical fibres | |
Schultz et al. | Hermetic coatings for bulk fluoride glasses and fibers | |
JPH0317601A (en) | Method of forming antireflection coating | |
WO1989000707A1 (en) | Oxide coatings for fluoride glass | |
Puyane et al. | Thin Film Deposition Using SOL-GEL Technology | |
JPH039057B2 (en) | ||
EP0687927A1 (en) | Microporous silica coated silica fibers and methods of manufacture |