CS270626B1 - Způsob temperace monokrystalů yttritohlinitého granátu aktivovaného čeřitými ionty s výrazně potlačeným obsahem iontů ceričitých - Google Patents

Abstract

Monokrystaly hlinitoytritého granátu aktivovaná ionty čeřitými v koncentraci 0,02 až 0,4 hmot, %, případně koaktivovanými ionty zirkoničitými v koncentraci 0 až 0,001 hmot. % se využívají jako detektory elektronů s velkou životností a velkým odstupem signálu od Sumu. Účinnost konverze elektronového záření na světlo lze zvýšit temperaci monokrystalů nebo z nich připravených polotovarů v atmosféře obsahující 20 až 100 obj. % vodíku po dobu 2 až 12 hod, při tlaku 5.1Ο4 až 5.1Ο5 Pa a teplotě 1500 až 1850 °C. Potom se monokrystaly temperuji ve vakuu o tlaku zbytkových plynů nejvýěe 2 4 10" Pa nebo ve vodíku o tlaku 5.10 až 5.1Ο5 Pa při teplotě 1200 až 1500 °C po dobu danou vztahem: t = 1,23 . (1 + e1»35 * L), kde t je doba temperace v hodinách a L je nejmeněí rozměr temperovaného monokrystalu v milimetrech. Tímto způsobem se připraví monokrystaly ytritohlinitého granátu aktivovaného čeřitými ionty β vysokou luminiscenční účinností a příznivě krátkou dobou dosvitu pro detekci elektronového záření.

Description

Vynález se týká způsobu temperace monokrystalů ytritohlinitého granátu aktivovaného čeřitými ionty a výrazně potlačeným obsahem iontů ceričitých.

Ytritohlinitý granát aktivovaný ionty ceru v koncentraci 0,02 až 0,4 % hmot, lze využít jafco scintilační detektor elektronů a mimořádně dlouhou životností a velkým odstupem signálu od Sumu. Naproti tomu účinnost konverze elektronového záření na světlo a doba dosvitu jsou u jiných typů ecintilátorů výhodnější. U ytritohlinitého granátu jsou stejně jako u jiných acintilátorů výsledné vlastnosti ovlivněny Obsahem příměsí a způsobem přípravy. Velmi důležitým faktorem je přitom obsah čtyřmocňého ceru, resp. vyšší oxidační stav okolí iontu ceru, který již v nepatrných koncentracích způsobuje zhášení luminiscence iontů čeřitých a na druhé straně nereprodukovatelný, teplotně a předchozím ozařováním ovlivněný dosvit.

Uvedené nedostatky z velké čáeti odstraňuje způsob temperace monokrystalů ytritohlinitého granátu nebo z něj připravených polotovarů aktivovaných ionty čeřitými v koncentraci 0,02 až 0,4 % hmot., případně koaktivovanými ionty zirkoničitými v koncentraci 0 až 0,001 % hmot. Podle vynálezu se tyto krystaly nebo polotovary po vypěstování temperují v atmosféře obsahující 20 až 100 % obj. vodíku při celkovém tlaku 5.10^ až 5.10^ Pa při teplotě 1 500 až 1 800 °C po dobu 2 až 12 hod. a potom se temperují ve vakuu o tlaku zbytkových plynů nejvýše 10^-2 Pa nebo ve vodíku o tlaku 5.1Ο⁴ až 5.1Ο⁵ Pa při teplotě 1 200 až 1 500 °C po dobu t danou vztahem:

t = 1,23 . (1 + e¹»³⁵ * ^L), kde t je čas v hodinách a L je nejmenší rozměr temperovaného monokrystalu nebo polotovaru v milimetrech.

Vysokoteplotní temperací ve vodíku se udrží cer v trojmocném stavu a ty ionty, které zaujímaly polohy příslušející iontům hliníku, tedy oktaedrické, popřípadě tetraedrické, přesunou do poloh dodekaedrických, příslušejících iontům ytria. Následující nízkoteplotní temperací dochází na povrchu monokrystalu k rozkladu oxidů na kov. Hliníkové atomy, jakožto rozměrově malé částice, difundují do monokrystalu a zaplňují neobsazené kationtové polohy, zatímco elektrony uvolněné z hliníku mění aniontové vakance na F centra. Jejich náboj zabraňuje předměně Ce³⁺ na Ce⁴⁺, což se mimořádně příznivě projeví na luminiscenčních vlastnostech monokrystalu jako scintilátoru elektronového záření. Případná příměs iontů zirkoničitých s velmi stálým mocenstvím dále přispívá k udržení iontů ceru ve stavu trojmocném.

Způsobem podle vynálezu lze připravit ytritohlinitý granát aktivovaný ionty ceru výhradně v trojmocném stavu a bez poruch, které mohou sloužit jako elektronové pasti, což je základní podmínkou jejich vysoké luminiscenční účinnosti a příznivě krátké doby dosvitu při detekci elektronového záření.

Příklad 1

Monokrystaly ytritohlinitého granátu s obsahem 0,127 % hmot, byly pěstovány tažením z tavenlny pod atmosférou složenou z 85 % argonu a 15 % vodíku. Z monokrystalu byly zhotoveny deetičky o síle 2 mm a průměru 10 mm, které byly zkoušeny jako scintilátory elektronového záření vyzařované v katodové trubici wolframovou katodou a

CS 270 626 Bl charakterizované hodnotami urychlujícího napětí 13,2 kV a proudu 1,2-10^-10 A. Destičky byly vždy jemně brouěeny, leptány v kyselině fosforečné při teplotě 160 °C po dobu 5 minut a na straně dopadu elektronů opatřeny hliníkovou uzeměnou vrstvou. Světelný výstup byl registrován fotonásobičem. Helativní světelný výstup a doba doznívání činily pro destičku zhotovenou z monokrystalu:

a) netemperovaného: 100 % resp. 105 ns ’

b) temperovaného ve směsi 50 56 obj. argonu a 50 56 obj. vodíku o tlaku^-l ;10

Pa a teplotě 1 750 °C po dobu 6 hodin: '

120 56 resp. 85 ns

c) temperovaného způsobem uvedeným pod bodem b) následovaným temperací ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 2.10“^ Pa při 1 280 °C po dobu 19,5 hodiny:

160 % resp. 75 ns

Příklad 2

Monokrystaly ytritohlinitého granátu s obsahem 0,156 56 hmot. Ce a 0,0005 % hmot. Zr, vypěstované tažením z taveniny ve vakuu o tlaku zbytkových plynů 2.10^-^ Pa, byly rozřezány na destičky o síle 2,5 mm a tyto byly nadrceny a vytříděny na zrna o velikosti 50 ^um + 10 ^um. Potom byly leptány v kyselině fosforečné při teplotě 160 °C po dobu 3 min. Stejným způsobem byly zpracovány monokrystaly temperované ve vodíku o tlaku 1,3.10$ Pa při teplotě 1 800 °C po dobu 4 hod. a monokrystaly, u kterých výěe uvedená temperace byla doplněna temperací ve vodíku o tlaku 1,5.10$ Pa při teplotě 1 310 °C po dobu 37,2 hod. Rozemleté a vytříděné monokrystaly byly vždy v množství 5 g použity k detekci tritia v kapalném prostředí. Relativní světelný výstup s použitím detektoru činil:

a) z netemperovaného monokrystalu: 100 %

b) z monokrystalu temperovaného 4 hod. při 1 800 °C v atmosféře vodíku o tlaku (l,3.10$Pa) : 140 56

c) z monokrystalu temperovaného podle bodu b) s následnou temperací ve vodíku z 37,2 hod. při 1 310 °C při tlaku (1,5.10$ Pa) : 170 %

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způeob temperace monokrystalů ytritohlinitého granátu, aktivovaného ionty čeřitými v temperací 0,02 až 0,4 56 hmot., případně koaktivovanými ionty zirkoničitými v koncentraci 0 až 0,001 56 hmot., vyznačený tím,že krystaly nebo z nich připravené polotovary se po vypěstování temperují v atmosféře 20 až 100 % vodíku o tlaku 5.10^? Pa při teplotě 1 500 až 1 800 °C po dobu 2 až 12 hod a potom se temperují ve vakuu o O Λ C tlaku zbytkových plynů nejvýěe 10“ Pa nebo vodíku o tlaku 5.10* až 5.10² Pa při teplotě 1 200 až 1 500 °C po dobu T danou vztahem:

   t = 1,23 (1+ exp. 1,35 L), kde t je čas v hodinách a L je nejmeněí rozměr monokrystalu nebo polotovaru v milimetrech.