CS269917B1 - Method of chlorides' undirect spectrophotometric determination in water - Google Patents

Description

CS 269 917 B1 1

Vynález se týká způsobu nepřímého spektrofotometriokého stanoveni obsahů chloridů vevodě a řeSl stanoveni chloridů ve vodě v obsazích pod 0,2 mg Cl“/1 s dostatečnou citlivos-ti a přesnosti, nenáročným postupem a bez nároků na speoiálnl přístrojovou techniku.

Jsou známy způsoby stanoveni obsahů ohlorldů ve vodě používajíc! metody založené naturbidimetriokém stanoveni s dusičnanem stříbrným, spektrofotometriokém stanoveni se sul-fokyanidem rtulnátým a železitými ionty a nebo na stanoveni založeném na reakci chlóru,vzniklého oxidaol ohlorldů, např. s o-tolidinem. Nevýhodou těchto metod je, že nejsou do-statečné citlivé, a proto pro stanoveni obsahu ohlorldů v množství pod 0,2 mg Cl**/l vyža-duji zkonoentrovánl vzorku odpařováním vody, čímž dochází často ke kontaminaci vzorku azkresleni výsledků. Zkonoentrovánl, popř. oxidaoe ohlorldů, provádčné elektrochemicky vy-žaduje složité a nákladné přístroje. '

Je rovněž známa možnost spektrofotometriokého stanoveni obsahu ohlorldů v kyvetácho zvětčené déloe až 500 mm s nutnosti použit přesný spektrofotometr. Nevýhodou Je, že ky- i vety této délky nejsou ve výbavč běžnýoh přístrojů a obvykle Je v nioh nelze ani umístit. Dále jsou známy metody nepřímého spektrofotometriokého stanoveni chloridů ve vodčzaložené na přidávání vodného roztoku dusičnanu rtulnatého a roztoku difenyl-karbazonuv acetonu, případně Ječ tě s glyoerinem, po kterém následuje spektrofotometrické stanove-ní. Nevýhodou tčchto metod je, Že dooházl k velkému zředční vzorku vody a tlm, v případěstanovení obsahu pod 0,2 mg Cl“/l vody ke snížení oitlivosti pod mez stanovitelnou v běž- -né laboratoři. Dalčl nevýhodou je nutnost použiti vody s velmi malým a známým obsahemohlorldů, který nelze přesné stanovit, přičemž je na závadu opét nízká citlivost včechběžně používaných spektrofotometrickýoh stanovení. Společnou nevýhodou včech uvedenýchmetod, je, že v připadá stanovení obsahu ohlorldů pod 0,2 mg Cí“/l ve vodč jsou velmi ná-kladné.

Uvedené nedostatky odstraňuje, způsob nepřímého spektrofotometriokého stanoveni ohlo-ridů ve vodč s obsahem nejvýče 0,2 mg chloridových iontů na 1 litr vzorku, za použití di-fenyl-karbazonu a rtulnatýoh iontů, jehož podstata spočívá v tom, že na 100 ml vzorku vo-dy se přidá 2 až 10 ml činidla obsahnjíolho 0,005 až 0,2 % hmot. dusičnanu rtulnatého, 0,02 až 0,08 % hmot. kyseliny dusičné b 5 ai 15 hmot. vody a doplní ethanolem na výsled-ný poměr 10 t 1, dále se provede nejméně 5 minutová výdrž nutná k úplnému proběhnuti re-akol, načež se přidá 1 až 5 ml roztoku obsahujíolho 0,05 0,2 % hmot. difenyl-karbazonu v ethanolu a nejpozději do 15 minut se stanoví zabarvení vzorku nepřímo úměrné obsahuohloru, Srovnávací měření se provádí se vzorkem vody obsahujícím nejvýče 0,005 mg chlori-dových iontů na 1 litr vody. „ Výhodou způsobu podle vynálezu je, že umožňuje stanovit obsah chloridů ve vodě vmnožství do 0,2 mg Cl** v litru s dostatečnou oitlivosti a přesnosti, bez předběžného * zkonoentrovánl vzorku, přičemž provedeni nevyžaduje nákladné přístrojové vybaveni, lím je umožněno nejen stanoveni obsahu ohlorldů v běžné destilované vodě, která Je používá- na pro stanovení vyččioh obsahů ohlorldů výče uvedenými metodami, ale také stanoveni chlo-ridů např. v proplaohové Vody z parogenerátorů pro jadernou energetiku.

Pro bližčl vysvětlení způsobu podle vynálezu se dále uvádí postup určování obsahuchloridů ve vodě z proplaohu komponent pro jadernou energetiku. Přiklad

Do 100 ml odměrky se nalilo 90 ml vzorku vody z proplaohu parogenerátorů, pipetou sepřidalo 5 ml roztoku činidla připraveného rozpučtěnlm 1 g rtuti ve 100 ml kyseliny dusič-né, povařenlm a doplněním vodou na 1 litr a zředěním ethanolem v poměru 10 : 1. Po pětiminutách se přidaly 2 ml 0,1 % roztoku difenylkarbazonu v ethanolu a roztok byl doplněn do100 ml vodou z proplaohu. Po každém přídavku činidel se roztok důkladně promíchal. Součas-ně byl z čerstvé demineralizované vody připravován srovnávací vzorek. Vlastní měření seprovádělo na fotometru běžné konstrukce, mezi 10. až 15. minutou při vlnové délce 515 až520 nm v kyvetě o délce absorbujloi vrstvy 50 mm. Vyhodnocení se provedlo z kalibračního

Claims (2)

1. 2 CS 2úý 9»7 B1 grafu obvyklým způsobem. Způsob podle vynálezu může být využit nejen při výrobě a provozu dilů pro‘Jadernouenergetiku, ale taká viude tam, kde teohnologioká předpisy vyžaduji použití vody s- obsa-hem chloridů pod 0,2 mg Cl/l. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob nepřímého spektrofotometriokáho stanovení ohloridů ve vodS s obsahem neJvýSe0,2 mg chloridových iontů na 1 litr vzorku vody za použití difenylkarbazonu a rtuína-týoh iontů, vyznačujioi se tím, na 100 ml vzorku vody se přidává 2 až 10 ml činidlaobsahujioiho 0,005 až 0,2 % hmot. dusičnanu rtulnatého, 0,02 až 0,08 % hmot. kyseliny 4 dusičná a 5 až 15 % hmot. vody a doplní se ethanolem na výsledný pomčr 10 : 1, dále se provádí neJmánS 5 minut výdrž nutná k úplnému proběhnutí reakcí, načež se přidává1 až 5 ml roztoku obsahujioiho 0,05 až 0,2 $ hmot. difenylkarbazonu v etanolu a nej-později do 15 minut se stanovuje zabarvení vzorku nepřímo úměrné obsahu chloru.
2. 2. Způsob nepřímého spektrofotometriokáho stanovení podle bodu 1, vyznačující se tím,že srovnávaoí měření se provádí se vzorkem vody, která obsahuje neJvýSe 0,005 mgchloridovýoh iontů na 1 litr vody. i