CS269579B1 - Spásob kvantitativného stanovenia chemických látok - Google Patents

Description

cs 269 579 B1

Vynález sa týká sposobu kvantitativného stanovenia chemických lótok.

Izokoncentračné metody sd založené na stanovení izokoncentračného bodu v dvoch. sé-riách roztokov chemického individua. V lzokoncentračnom bode má jeden roztek prvej· sé-rie a jeden roztok druhej série rovnakd celkovd koncentráciu stanovovanej chemiekej lá-tky. Tento sposob kvantitativnéj chemickéj analýzy naSiel uplatnenie pri vypracovaní i-zotopovej zriedovacej analýzy ako aj v rádioreagenčnej analýze.

Doteraz bol vypracovaný spdsob stanovenia lótok, napr. kobaltu subekvivalentovou asuperekvivalentovou metodou izotopovej zriedovacej analýzy AO 166130, spfisob stanoveniamnožstva definovaných chemických individuí označiteíných rádio-aktívne napr. zinku, ró-dioreagenčnou analýzou AO 197662 a spSsob stanovenia množstva definovaných chemickýchindividuí označiteíných ródioaktivne napr. olova, rádioreagenčnou analýzou. Nevýhodoutýchto metod je, že sa nedajú použit pri vačšom přebytku separačného činidla.

Tento nedostatok sa odstraňuje sposobom kvantitativného stanovenia chemických lá-tok podía vynálezu, ktorého podstatou je izokoncentračné rádioizotopová analýza. Pod -statou izokoncentračnej rédioizotopovej analýzy je, že z roztoku stanovenéj látky sa o-doberd aspoň 3 vzorky o r&amp;znom objeme a aspoň 1 vzorka s konStantným objemom, ku ktorým 'sa přidá konStantné množstvo tej istej látky, vžetky vzorky sa doplnia na rovnaký objema přidá sa k nim rovnaké množstvo rádioaktívne označeného reagentu, vzniknuté produktyreakcie sa izolujd, zmerajd sa ich aktivity a zo získaných údajov sa skonStruujú analy-tické křivky, ktorých priesečník určuje množstvo stanovovanej látky. Z roztoku.stanovo-vanej látky sa odoberie prvá séria vzoriek so stúpajdcimi objemami {«£ vj, kde sd reálnečísla napr. ...0,5; 1,0; 1,5; .... pričom tieto vzorky obsahuji! množstvá létky{k yj . Z toho istého roztoku se odoberd konStantné objemy {v} obsahujúce množstvá látky (yja z iného roztoku tej istej látky sa odobeni konStantné objemy {v} obsahujúce množstvá £xj ; ktoré sa přidají! k predchádzajúcej sérii, čím vznikne druhá séria roztokov scelkovými konStaňtnými množstvami £x + yj. Vzorky prvej a druhej série roztokov sa dopl-nia na rovnaký objem V a ku všetkým vzorkám sa pridajd konStantné množstvá rádioaktí-vne označeného separačného činidla. Vzniklé produkty reakcie sa izolujú a zmeria sa ichrádioaktivita. Produkty izolované z prvej série vzoriek majd vo všeobecnosti stúpajúcurádioaktivitu a produkty druhej série májů rovnakd rádioaktivitu £a^^ * Postrojí sa závislostpodielu aktivit i - ÁQ / Aj od«t. Xzokoncentračný bod sa stanoví ako prie-sečník tejto závislosti i = f (</) s priamkou i = 1, pretože v tomto bode platí i =

# P = f ( ) 3 A-/A- a íín je určené hodnota <. Vztah množstiev látok sa zistí z pod- Ρ 2 k p mienky izokoncentrácie,

< v/V = (x + y)/vP keď x = y (ti - ’), respektive y a x / GZp - 1), t.j. ak je aprlori známa hodnota y stanoví sa neznáma hodnota x a opačné ak je známe xstanoví sa neznáma y a ďalej ak sd neznáme obidve hodnoty může sa stanovit ich podiel. x / y /p “ 1

Navrhované izokoncentračné analýza sa od existujúcich metod odlišuje tým, že sta-novená látka je nerádioaktívna a rádioaktívne označitelný je separačný reagent, pomoccuktorého sa stanovovaná látka separuje z roztoku. Výhodou spůsobu je, že sa pri analýzenemusia používat ekvivalentně množstvá činidla, keď možno stanovií rižšie koncentrécielátky. Příklad 1 Z 50 cm^ benzénového roztoku Briliantovéj zelene - bis (p-dictylamíno) trifenyl-karbinol anhydridu (BZ) sa odobrala prvá séria vzoriek s objemami 1,0; 1,2; i,4; ·, 6;1,8:, 2,0; 2,2; 2,4; 2,6; 2,9 cnP, keďc< = 1,0; 1,2; ... 2,8. Z toho istého roztoku saodobrnlo 10 - krát po 1 ctn^ a zo štandardného roztoku obsahujdcého O^^g/cm Briliante-

Claims (3)

1. I CS 269 579 B1 vej zelene sa k nim přidalo po I cm £y + 015} . Vzorky sa doplnili na rovnaký objem 3 cmpo 1 cm roztoku rádioaktívného tália TI (III) v 1 molárnom roztoku HC1. Roztoky sapretrepali 10 mindt a stanovila sa rádioaktivita komplexu [βΖ podieli. Z naměřených hodnot rádioaktivity sa zostrojila analytická křivka ia z jej priešečníku s priamkou i = 1 sa určilo neznáme množstvo y. čím vznikla druhá séria vzoriek s obsahom 3:Z: 3 Ku všetkým vzorkám sa přidalo TI Cl” ] v benzenovoaf· (X ) Přiklad 2 Z 50 chloroformového roztoku Ditizonu (1,3-difenyltiokarbazonu) sa odobrala prvá séria vzoriek s objemami 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0; 2,2; 2,4; 2,6; 2,8 cm\ keď X= 1,0; 1,2; ...
2. 2,8. Z toho istého roztoku sa odobralo 10 - krát po 1 cn? a zo3
3. 3 Standardného roztoku obsahujúceho 0,5^fe/cm Ditizonu sa k nim přidalo po lcmJ roztoku,čím vznikla druhá séria vzoriek s obsahom Ditizonu £y + 0,5} . Ku váetkým vzorkám sapřidalo po 1 cn} rádioaktívného vodného roztoku zinku (^^Zn). VSetky roztoky sa dopl-nili na objem 3 cm\ upravilo sa pH na hodnotu 8,5. Roztoky sa pretrepali 10 min. astanovila sa rádioaktivita chloroformového roztoku komplexu zinku a Ditizonom. Z namera-ných hodnot sa zostrojila analytická křivka i = f(<<) a z jej priesečníku s priamkoui = 1 sa určilo neznáme množstvo y. PREDMET VYNÁLEZU Spášob kvantitativného stanovenia chemických látok izokoncentračnou rádioizotopo-vou analýzou, vyznačujdci sa tým, že z roztoku stanovovanéj látky sa odoberú aspoň 3vzorky o róznom objeme a aspoň 1 vzorka 3 konStantným objemom, ku ktorým sa přidá kon-štantné množstvo tej istej látky, váetky vzorky sa doplnia na rovnaký objem a přidá sak nim rovnaké množstvo rádioaktívne označeného reagentu, vzniknuté produkty reakcie saizolujú, zmerajú sa ich aktivity a zo získaných údajov sa skonStruujú analytické křiv-ky, ktorých priesečník určuje množstvo stanovovanej látky.