CS269437B1

CS269437B1 - Ampulla for mercury halogenides monocrystals cultivation from gaseous phase

Info

Publication number: CS269437B1
Application number: CS886638A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Ing Barta; Cestmir Ing Csc Barta
Original assignee: Barta Cestmir
Priority date: 1988-10-05
Filing date: 1988-10-05
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS663888A1

Abstract

Řešení se týká uspořádání ampule pro ; pěstování monokrystalů halogenidů rtuti z plynné fáze. Ampule je uzavřena zatavením '· pouze na jednom konci. Druhý konec je u- ; zavřen druhou ampulí, zasunutou dnem dov- ! hitř, přiěemž druhá ampule mé vnější prů- ’ měr jen nezbytně menší než je vnitřní prů měr růstové ampule. Velikost vnitřního prostoru růstové ampule je vymezena vzdá leností dna růstové ampule od dna zasunu- : té druhé ampuleThe solution relates to an ampoule arrangement; growing single crystals of mercury halides from gas phase. The vial is sealed at one end only. The other end is u-; closed with a second ampoule, inserted in the bottom of the dou- The second vial of my outer diameter is only necessarily smaller than the inner diameter growth ampoule measures. The size of the inner the space of the growth vial is defined by the surrender bottom of the growth ampoule bottom: the second ampoule

Description

CS 269 437 B1 1EN 269 437 B1 1

Vynález se týká uspořádání ampule pro pěstování monokrystalů chloridu, bromidu, jo-didu rtutného nebo jodidu rtutnatého z plynná fáze a řeší problém efektivnější výrony tě-chto monokrystalů.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an ampoule arrangement for the cultivation of monocrystals of chloride, bromide, mercury iodide or mercuric iodide from a gaseous phase and solves the problem of more efficiently dispensing these single crystals.

Dosavadní metody pěstování uvedených monokrystalů jsou založeny na sublimaci výcho-zí suroviny v místě o relativně vySSÍ teplotě a následné kondenzaci takto vzniklých parv místě o relativně nižěí teplotě. Velikost a průběh teplotních gradientů mezi oběma mís-ty jsou přitom voleny tak, aby výsledkem kondenzace par halogenidů rtuti byl růst přís -luěného monokrystalu. Celý proces přitom probíhá v ampuli, která byla po vložení surovi-ny evakuována a následně zatavena, popřípadě byla částečně či zcela naplněna pomocným ply-nem.The prior art methods for culturing said single crystals are based on the sublimation of the starting material at a relatively high temperature and the subsequent condensation of the resulting vapors at a relatively lower temperature location. The size and course of the temperature gradients between the two sites are chosen so that the condensation of the mercury halide vapors results in the growth of the respective single crystal. The whole process is carried out in an ampoule which has been evacuated and subsequently sealed, or partially or completely filled with an auxiliary gas, after the raw material has been introduced.

Nedostatkem popsaného řeSení je nutnost ampuli po vložení suroviny a evakuaci, resp.napuětění pomocným plynem, následně zatavit, přičemž při vyjímání vypěstovaného monokrys-talu je nutné ampuli rozříznout, čímž se znemožní další její použití. Při evakuování am-pule vzniká navíc nebezpečí, že bude její vnitřní prostor kontaminován olejovými parami zvývěvy.The disadvantage of the described solution is the need to subsequently seal the vial after insertion of the feedstock and evacuation, respectively, by the auxiliary gas, whereby the vial must be cut when removing the grown monocrystal, thus preventing its further use. In addition, the evacuation of the ampule poses the risk that its interior space will be contaminated with oil vapors.

Bylo nalezeno, že výrobu monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtutného nebo jodidurtutnatého lze zefektivnit použitím ampule podle vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom,že vlastni růstová ampule je uzavřena zatavením pouze na jednom konci a z druhé strany jeuzavřena zasunutím druhé ampule dnem dovnitř, která má vnější průměr jen nezbytně menší,než je vnitřní průměr růstové ampule tak, že velikost vnitřního prostoru růstové ampuleje vymezena zvolenou vzdáleností dna růstové ampule od dna zasunuté druhé ampule. Výhoda uspořádání ampule podle vynálezu spočívá v tom, že po vypěstování monokrys -talu lze ampuli rozebrat a monoktystal vyjmout bez poškození ampule. Ampuli je možno pou-žít opakovaně.It has been found that the production of monocrystals of mercury chloride, bromide, iodide or iodide can be made more efficient by the use of an ampoule according to the invention, the self-growing ampoule being sealed at only one end and closed by inserting a second ampoule into the bottom. the outer diameter only necessarily less than the inner diameter of the growth vial such that the size of the inner space of the growth vial is limited by the selected bottom of the growth vial from the bottom of the second vial inserted. The advantage of an ampoule arrangement according to the invention is that after growing the monocrystal, the ampoule can be disassembled and the monocyte removed without damaging the ampoule. The ampoule can be used repeatedly.

Konkrétní způsoby použití ampule pro pěstování monokrystalů podle vynálezu jsou po -psány v následujících příkladech. Příklad 1 Křemenná růstová ampule o vnitřním průměru 26 mm, zatavená na jednom konci, byla na-plněna surovinou chloridu rtutného a poté do ní byla zasunuta druhá ampule dnem dovnitř,která měla vnější průměr 25,5 mm tak, že vzdálenost dna růstové ampule od dna'zasunutédruhé ampule byla 250 mm. Po vložení této soustavy do pece byl průběh teplotního pole zvo-len vhodně tak, že surovina sublimovala a vzniklé páry vyplňovaly růstový prostor ampulea dále unikaly mezerou mezi stěnami růstové a zasunuté druhé ampule ven mimo soustavu, přičemž zároveň vytlačovaly vzduch přítomný v růstovém prostoru ampule. Po stanovené doběbyl průběh teplotního pole vhodně upraven tak, že páry chloridu rtutného začaly v prosto-ru mezi stěnami obou ampuli kondenzovat, že ho vzniklý krystalický chlorid rtutný vyplnildo té míry, že byl vnitřní prostor od vnějšího prostředí hermeticky izolován. Potom bylve vnitřním prostoru vypěstován monokrystal. Hotový monokrystal byl potom ze soustavy vy-jmut tak, že zkondenzované suroviny v prostoru mezi růstovou a zasunutou druhou ampulibyla adsublimována nad kahanem, druhá ampule byla vytažena z růstové ampule a krystal vy-jmut. Takto rozebranou ampuli bylo možné opakovaně použít. Příklad 2Specific methods of using the single crystal vial according to the invention are described in the following examples. EXAMPLE 1 A quartz quartz growth ampoule of 26 mm diameter, sealed at one end, was filled with a mercuric chloride feedstock, and then a second ampoule was inserted into it having an outside diameter of 25.5 mm so that the bottom of the growth ampoule the bottom of the second ampoule was 250 mm. Upon insertion of the system into the furnace, the temperature field was suitably selected such that the raw material sublimated and the resulting vapors filled the ampoule growth space further escaping through the gap between the growth and insertion walls of the second ampoule out of the assembly while simultaneously expelling air present in the vial growth space. After the determined time, the temperature field was suitably adjusted so that the mercury chloride vapors began to condense in the space between the walls of the two vials, so that the crystalline mercury chloride formed was filled to such an extent that the inner space was hermetically isolated from the external environment. Then a single crystal was grown in the inner space. The finished single crystal was then removed from the system so that the condensed feedstock between the growth and retracted second ampoules was adsorbed over the burner, the second ampoule was withdrawn from the growth ampoule and the crystal removed. The ampoule disassembled in this way could be reused. Example 2

Skleněná růstová ampule o vnitřním průměru 10 mm, byla zatavená na jednom konci, by-la naplněna surovinou jodidu rtutnatého a přítomný vzduch byl vytlačen argonem. Potom doní byla zasunuta druhá ampule dnem dovnitř, která měla vnější průměr 9,6 mm tak, že vzdá-lenost dna růstové ampule od dna zasunuté druhé ampule byla 180 mm.A 10 mm glass growth ampoule was sealed at one end, filled with mercuric iodide raw material, and the air present displaced by argon. Then, a second ampoule was inserted into the bottom, having an outer diameter of 9.6 mm so that the distance of the bottom of the growth ampoule from the bottom of the inserted second ampoule was 180 mm.

Po vložení této soustavy do pece byl průběh teplotního pole zvolen vhodně tak, že páry jodidu rtutnatého, vznikající sublimací suroviny, pronikaly do mezery mezi stěnami obou ampuli, zde kondenzovaly, až vzniklý krystalický jodid rtutnatý vyplnil mezeru do téAfter insertion of this system into the furnace, the temperature field was chosen appropriately so that mercury iodide vapors formed by the sublimation of the raw material penetrated into the gap between the walls of both vials, condensed until the resulting crystalline mercury iodide filled the gap into that

Claims

CS 269 437 B1, a monocrystal was grown in the growth space, which was removed from the empirical point that the condensed crystalline mercury iodide was sublimed from the gap between the two walls, the mulch assembly was disassembled and the crystal removed. The ampoule could be used for the next growth cycle. BACKGROUND OF THE INVENTION Ampoules for the cultivation of mercury halide monocrystals from a vapor phase characterized by the fact that the actual vial closed by sealing at one end thereof is closed from the other side of the inserted second vial to the inside, the second vial having an external vial The diameter is only necessarily less than the inner diameter of the growth ampoule and the size of the inner volume of the growth ampoule is limited by the distance of the bottom of the growth ampoule from the bottom of the second ampoule.