CS269437B1

CS269437B1 - Ampoules for the cultivation of mercury halide monocrystals from the gas phase

Info

Publication number: CS269437B1
Application number: CS886638A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Ing Barta; Cestmir Ing Csc Barta
Original assignee: Barta Cestmir
Priority date: 1988-10-05
Filing date: 1988-10-05
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS663888A1

Abstract

Řešení se týká uspořádání ampule pro ; pěstování monokrystalů halogenidů rtuti z plynné fáze. Ampule je uzavřena zatavením '· pouze na jednom konci. Druhý konec je u- ; zavřen druhou ampulí, zasunutou dnem dov- ! hitř, přiěemž druhá ampule mé vnější prů- ’ měr jen nezbytně menší než je vnitřní prů měr růstové ampule. Velikost vnitřního prostoru růstové ampule je vymezena vzdá leností dna růstové ampule od dna zasunu- : té druhé ampuleThe solution relates to the arrangement of an ampoule for growing single crystals of mercury halides from the gas phase. The ampoule is sealed at one end only. The other end is closed by a second ampoule inserted with its bottom inwards, the second ampoule having an outer diameter only necessarily smaller than the inner diameter of the growth ampoule. The size of the inner space of the growth ampoule is defined by the distance between the bottom of the growth ampoule and the bottom of the inserted second ampoule.

Description

Vynález se týká uspořádání ampule pro pěstování monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtutného nebo jodidu rtutnatého z plynné fáze a řeší problém efektivnější výrony těchto monokrystalů. 'The invention relates to an ampoule arrangement for growing single crystals of chloride, bromide, mercuric iodide or mercuric iodide from the gas phase and solves the problem of more efficient growth of these single crystals.

Dosavadní metody pěstování uvedených monokrystalů jsou založeny na sublimaci výchozí suroviny v místě o relativně vySSÍ teplotě a následné kondenzaci takto vzniklých par v místě o relativně nižSí teplotě. Velikost a průběh teplotních gradientů mezi oběma místy jsou přitom voleny tak, aby výsledkem kondenzace par halogenidů rtuti byl růst přís luěného monokrystalu. Celý proces přitom probíhá v ampuli, která byla po vložení suroviny evakuována a následně zatavena, popřípadě byla částečně či zcela naplněna pomocným plynem. .The current methods of growing the mentioned single crystals are based on the sublimation of the starting material in a place with a relatively higher temperature and the subsequent condensation of the vapors thus formed in a place with a relatively lower temperature. The size and course of the temperature gradients between the two places are chosen so that the condensation of mercury halide vapors results in the growth of the corresponding single crystal. The entire process takes place in an ampoule, which was evacuated after the raw material was inserted and subsequently sealed, or was partially or completely filled with an auxiliary gas. .

Nedostatkem popsaného řeěení je nutnost ampuli po vložení suroviny a evakuaci, resp. napuStění pomocným plynem, následně zatavit, přičemž při vyjímání vypěstovaného monokrystalu je nutné ampuli rozříznout, čímž se znemožní dalSí její použití. Při evakuování ampule vzniká navíc nebezpečí, že bude její vnitřní prostor kontaminován olejovými parami z vývěvy.The disadvantage of the described solution is the necessity of sealing the ampoule after the raw material is inserted and evacuated or filled with auxiliary gas, and when removing the grown single crystal, the ampoule must be cut open, which makes its further use impossible. When evacuating the ampoule, there is also a risk that its internal space will be contaminated with oil vapors from the vacuum pump.

Bylo nalezeno, že výrobu monokrystalů chloridu, bromidu, jodidu rtutného nebo jodidu rtutnatého lze zefektivnit použitím ampule podle vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom, že vlastní růstová ampule je uzavřena zatavením pouze na jednom konci a z druhé strany je uzavřena zasunutím druhé ampule dnem dovnitř, která má vnějSí průměr jen nezbytně menší, ’ než je vnitřní průměr růstové ampule tak, že velikost vnitřního prostoru růstové ampule je vymezena zvolenou vzdáleností dna růstové ampule od dna zasunuté druhé ampule.It has been found that the production of single crystals of chloride, bromide, mercuric iodide or mercuric iodide can be made more efficient by using an ampoule according to the invention, the essence of which lies in the fact that the growth ampoule itself is closed by sealing only at one end and on the other side it is closed by inserting a second ampoule with its bottom inward, which has an outer diameter only necessarily smaller than the inner diameter of the growth ampoule, so that the size of the inner space of the growth ampoule is defined by the selected distance of the bottom of the growth ampoule from the bottom of the inserted second ampoule.

r\ Výhoda uspořádání ampule podle vynálezu spočívá v tom, že po vypěstování monokrys talu lze ampuli rozebrat a monoktystal vyjmout bez poškození ampule. Ampuli je možno použít opakovaně.The advantage of the ampoule arrangement according to the invention is that after the single crystal has been grown, the ampoule can be disassembled and the single crystal removed without damaging the ampoule. The ampoule can be used repeatedly.

Konkrétní způsoby použití ampule pro pěstování monokrystalů podle vynálezu jsou po psány v následujících příkladech.Specific methods of using the ampoule for growing single crystals according to the invention are described in the following examples.

Příklad 1Example 1

Křemenná růstová ampule o vnitřním průměru 26 mm, zatavená na jednom konci, byla naplněna surovinou chloridu rtutného a poté do ní byla zasunuta druhá ampule dnem dovnitř, která měla vnější průměr 25,5 mm tak, že vzdálenost dna růstové ampule od dna'zasunuté . druhé ampule byla 250 mm. Po vložení této soustavy do pece byl průběh teplotního pole zvolen vhodně tak, že surovina sublimovala a vzniklé páry vyplňovaly růstový prostor ampule a dále unikaly mezerou mezi stěnami růstové a zasunuté druhé ampule ven mimo soustavu, přičemž zároveň vytlačovaly vzduch přítomný v růstovém prostoru ampule. Po stanovené době byl průběh teplotního pole vhodně upraven tak, že páry chloridu rtutného začaly v prostoru mezi stěnami obou ampuli kondenzovat, že ho vzniklý krystalický chlorid rtutný vyplnil do té míry, že byl vnitřní prostor od vnějšího prostředí hermeticky izolován. Potom byl ve vnitřním prostoru vypěstován monokrystal. Hotový monokrystal byl potom ze soustavy vyjmut tak, že zkondenzované suroviny v prostoru mezi růstovou a zasunutou druhou ampuli byla adsublimována nad kahanem, druhá ampule byla vytažena z růstové ampule a krystal vyjmut. Takto rozebranou ampuli bylo možné opakovaně použít.A quartz growth ampoule with an internal diameter of 26 mm, sealed at one end, was filled with the raw material of mercuric chloride and then a second ampoule was inserted into it with the bottom inwards, which had an external diameter of 25.5 mm, so that the distance between the bottom of the growth ampoule and the bottom of the inserted second ampoule was 250 mm. After inserting this system into the furnace, the course of the temperature field was chosen appropriately so that the raw material sublimed and the resulting vapors filled the growth space of the ampoule and then escaped through the gap between the walls of the growth and inserted second ampoule out of the system, while at the same time displacing the air present in the growth space of the ampoule. After a specified time, the course of the temperature field was suitably adjusted so that the vapors of mercuric chloride began to condense in the space between the walls of both ampoules, so that the resulting crystalline mercuric chloride filled it to the extent that the internal space was hermetically isolated from the external environment. Then a single crystal was grown in the inner space. The finished single crystal was then removed from the system by adsubliming the condensed raw materials in the space between the growth and inserted second ampoules over a burner, the second ampoule was pulled out of the growth ampoule and the crystal was removed. The ampoule thus disassembled could be reused.

Příklad 2Example 2

Skleněná růstová ampule o vnitřním průměru 10 mm, byla zatavená na jednom konci, byla naplněna surovinou jodidu rtutnatého a přítomný vzduch byl vytlačen argonem. Potom do ní byla zasunuta druhá ampule dnem dovnitř, která měla vnější průměr 9,6 mm tak, že vzdálenost dna růstové ampule od dna zasunuté druhé ampule byla 180 mm.A glass growth ampoule with an internal diameter of 10 mm, sealed at one end, was filled with a raw material of mercuric iodide and the air present was displaced with argon. Then a second ampoule was inserted into it, bottom-in, which had an external diameter of 9.6 mm, so that the distance between the bottom of the growth ampoule and the bottom of the inserted second ampoule was 180 mm.

Po vloženi této soustavy do pece byl průběh teplotního pole zvolen vhodně tak, že páry jodidu rtutnatého, vznikající sublimací suroviny, pronikaly do mezery mezi stěnami obou ampuli, zde kondenzovaly, až vzniklý krystalický jodid rtutnatý vyplnil mezeru do téAfter placing this system in the furnace, the course of the temperature field was chosen appropriately so that the mercury iodide vapors, resulting from the sublimation of the raw material, penetrated the gap between the walls of the two ampoules, condensed there, until the resulting crystalline mercury iodide filled the gap to the point where it was completely solid.

CS 269 437 Bl míry, že byl vnitřní růstový prostor ampule hermeticky izolován od vnějšího prostředí. Potom byl v růstovém prostoru vypěstován monokrystal, který byl hotový vyjmut z ampule tak, že zkondenzovaný krystalický jodid rtutnatý byl z mezery mezi stěnami obou ampulí odsublimován, soustava mpulí byla rozebrána a krystal vyjmut. Ampule bylo možné použít pro další růstový cyklus.CS 269 437 Bl extent that the internal growth space of the ampoule was hermetically isolated from the external environment. Then a single crystal was grown in the growth space, which was then removed from the ampoule so that the condensed crystalline mercuric iodide was sublimed from the gap between the walls of both ampoules, the system of ampoules was disassembled and the crystal was removed. The ampoule could be used for the next growth cycle.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Ampoule for growing single crystals of mercury halides from the gas phase, characterized in that the growth ampule itself, closed by sealing only at one end, is closed on the other side by a second ampule inserted with the bottom inward, the second ampule having an outer diameter only necessarily smaller than the inner diameter of the growth ampule and the size of the inner space of the growth ampule is defined by the distance of the bottom of the growth ampule from the bottom of the inserted second ampule.