CS269353B1 - Způsob získáváni vonné hmoty ze včelího vosku - Google Patents

Abstract

Řešeni se týká způsobu získáváni vonné hmoty ze včelího vosku, které je založeno na extrakci roztaveného včelího vosku rozpouštědly, jako je ethylalkohol, isopropanol, benzen nebo toluen. Získané extrakty se rafinuji, aby se 2±Bvily doprovodných látek, které se vracejí zpět do extrakce.Vonné hmoty podle postupu získané, jsou dokonale rozpustné v ethylalkoholu a jsou vhodné pro přípravu potravinářských aromat a pro parfumérské kompozice

Description

Vynález se týká způsobu získáváni vonné látky ze včelího vosku. Tato vonná látka je složitou směsi nejrůznějšich typů látek a používá se hlavně pro přípravu kompozic určen ných k oromatizaci potravin a při tvorbě paříumerských kompozic.

Podstatou způsobů získáváni vonných hmot ze včelího vosku podle vynálezu je extrakce včelího vosku organickými rozpouštědly. Výchozí včelí vosk by měl být v přírodním stavu a neměl by být nijak upravován. Extrakce se-provádi tak, že se včelí vosk roztaví v duplikátorovém kotli nebo kotli jinak vyhřívaném, opatřeném michadlem a zpětným chladičem. K roztavenému včelímu vosku se do kotle přidá extrakční činidlo, kterým může být např. ethylalkohol, izopropa.nol nebo méně polární rozpouštědla, jako benzen nebo toluen. Množství použitého rozpouštědla je nutno volit tak, aby po ochlazeni vznikla dobře f iltrovatelná, tekoucí suspenze včelího vosku v etxtrahentu. Po přidání roqxmštědla ss směs míchá tak dlouho, dokud nedojde k ohřátí obsahu kotle nad bod tání včelího vosku a k ustaveni rovnovážné koncentrace vonných látek mezi včelím voskem a extrahentem, což trvá cca 30 minut. Po této době se přestane směs zahřívat a obsah kotle se začne pomalu za míchání chladit. Vznikne tekutá, dobře fiItrovatelná suspenze včelího vosku z extrahentu, ve kterém jsou rozpuštěny převážně vonné látky a částečně i některé další složky včelího vosku. Po ochlazeni na teplotu cca 20°C se směs zfiltruje. Protože je ve včelím vosku obsaženo ještě značné množství vonných látek, vrací se odfiltrovaný včelí vosk epět do extrakčniho zařízeni, kde se extrakce opakuje za stejných podmínek jako pří prvé extrakci. Celkem je nutné extrakci včelího vosku 4x až óx opakovat. Vyextrahovaný včelí vosk se potom zbaví zbytku rozpouštědla a dále se zpracuje např. bělením.

Filtráty z extrakci se zbaví odpařením extrakčniho rozpouštědla, které se použije znovu k dalši extrakci. Odpařený zbytek, tj. surová vonná látka ze včelího vosku, se dále rafinuje rozpuštěním v athy la l koho lu , vymraženim, odfiltrováním vyloučených voskovitých látek. Z ethy la Ikoholického roztoku se vonná látka získá odpařením ethy lakoho lu.

Odfiltrované voskovité látky je nejlépe přidat do včelího vosku, určeného k extrakci .

Vonná látka ze včelího vosku získaná tímto způsobem se vyznačuje vedle velmi dobrých senzorických vlastností i dobrou rozpustnosti v ethylalkoholu a je vhodná pro aplikaci v aromatech a vonných kompozicich.

Použiti vynálezu vyplývá z následujících příkladů.

Příklad 1 V duptikátorovém kotli o objemu 500 l opatřeném michadlem a zpětným chladičem se při 70 až 75°C roztaví 100kg surového včelího vosku. Roztavený včelí vosk se ponechá několik hodin stát k odsazeni nečistot, které se stáhnou z hladíny,event. opatrně odpustí spodní výpusti kotle. Po odstranění nečistot se spustí míchadlo a k roztavenému včelímu vosku se přidá 300 kg 96 procentního ethylalkoholu. Ochlazená směs se za mícháni zahřívá do dosažení teploty 70 až 75°C. Při této teplotě se v mícháni pokračuje ještě 30 minut. Vypne se topení a směs se pomalu za mícháni chladí až k dosaženi teploty cca 20°C. Ziskaná suspenze se filtruje, filtrační koláč, tvořený včelím voskem, se vrátí zpět do extrakčniho kotle, přidá se 200 kg 96ti procentního ethylalkoholu a zahřívá se k dosaženi teploty 70 až 75 C. Dále se postupuje jako při první extrakcí. Extrakce se opakuje ókrát. Vyextrahovaný včelí vosk se zbaví zbytků rozpouštědel jejich oddestilovánim za vakua. Filtráty získané z jednotlivých extrakci se spojí a odpaří na objem cca 70 l. Koncentrovaný roztok surové vonné látky v ethylalkoholu se dále'rafinuje vymraženim při -15°C po dobu 12 hodin. Po této době se vzniklá suspenze zfiltruje při teplotě -15°C. Filtrační koláč se přidá ke včelímu vosku, určenému k dalši extrakci. Filtrát z rafinace se odpaři na zbytkový obsah ethylalkoholu max. 5 %. Ziská se 1,96 kg vonné látky ze včelího vosku, která má neomezenou rozpustnost v 96ti procentním ethylalkoholu a velmi dobrou rozpustnost ve zředěném ethylalkoholu. Rovněž senzorické vlastnosti jsou velmi dobré.

Příklad 2

CS 269353 01

V duplikátorovém kotli opatřeném michadlem a zpětným chladičem se roztaví 100 kg surového včelího vosku. Po odstáti a odstranění nečistot zhladiny a ode dna se za míchání k vosku přidá 200 kg toluenu. Směs se za mícháni zahřívá k dosažení teploty 70 až 75°C a dále pak ještě 30 minut. Potom se za míchání pomalu chladí, až směs dosáhne teplotu cca 20°c a zfiltruje se. Filtrační koláč se znovu extrahuje 200 kg toluenu stejným postupem jako u prvé extrakce. Filtrační koláč z druhé extrakce se zbaví zbytku toluenu jeho oddestilováním za vakua. Filtráty z obou extrakci byly spojeny a toluen odstraněn destilací. Získá se 57,7 kg extraktu. K tomuto extraktu se v duplikátorovém kotli se zpětným chladičem přidá 115,4 kg 96ti procentního ethylalkoholu a směs se zahřeje na 70 až 75°C a při této teplotě se míchá 30 minut. Pak se směs za míchání pomalu ochladí na teplotu 20°C a filtruje. Extrakce filtračního koláče se opakuje. Vyextrahovanýzbytek po truhé extrakci se zbaví ethylalkoholu jeho oddestilováním za vakua a spoji s voskem po extrakci toluenem. Ethylalkoholové extrakty se spoji a odpaří na 25 kg. Koncentrovaný extrakt se ochladí na teplotu -15°C a při této teplotě se ponechá cca 24 hodin, při teplotě -15°C se zfiltruje. Filtrační koláč se přidá do surového včelího vosku určeného k extrakci. Filtrát se odpaří na obsah ethylalkoholu max 5 X. Získá se 2,41 kg vonné látky ze včelího vosku velmi dobré rozpustnosti v ethylalkoholu í v toluenu.

Přiklad 3

Postupuje se podle příkladu 1 s.tím, že místo ethylalkoholu se použije stejné množství ízopropy lalkoholu. Získá se 2,04 kg vonné látky ze včelího vosku s velmi dobrými senzorickými vlastnostmi a dobrou rozpustnosti v ethylalkoholu a izopropylaIkoholu. .

Přiklad 4

Postupuje se podle příkladu 2 s tím, že místo toluenu se použije stejné množství benzenu. Získá se 2,48 kg vonné látky ze včelího vosku s velmi dobrými senzorickými vlastnostmi a s dobrou rozpustností v ethylalkoholu, izopropylaIkoholu, benzenu a toluenu.

Přiklad 5

Postupuje se podle příkladu 1 s tím, že místo ethylalkoholu se použije směsi 150 kg ethylalkoholu a 150 kg izopropy lalkoholu. Získá se 2,0 kg vonné látky ze včelího vosku s velmi dobrými senzorickými vlastnostmi a dobrou rozpustností v ethylalkoholu a izopropylalkoholu.

Příklad 6

Postupuje se podle příkladu 2 s tím, že místo toluenu se použije směsi 150 kg benzenu a 150 kg toluenu. Získá se 2,44 kg vonné látky ze včelího vosku s velmi dobrými senzorickými vlastnostmi a s dobrou rozpustností v ethylalkoholu, izopropylalkoholu, benzenu, toluenu a jiných organických rozpouštědlech.

Uvedené postupy dávají možnost získání kvalitní vonné hmoty ze včelího vosku, vhodné pro tvorbu potravinářských aromat a parfumerských kompozic.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNALEZU

   1. Způsob získáváni vonné hmoty ze včelího vosku, vyznačující se tím, že se včelí vosk extrahuje organickými rozpouštědly, s výhodou ethylalkoholem, izopropanolem, benzenem toluenem a/nebo jejich směsí při teplotě nad jeho bodem táni 62 až 66° C po dobu 10 až 80 minut, potom se směs za mícháni chladí na teplotu 15 až 30°C, oddělí se vosk od extraktu a postup extrakce jedné násady včelího vosku se až 8krát, nejlépe 4 až 6krát opakuje.
2. 2. Způsob podle bodu 1, kdy extrahentam je ethylalkohol, izopropylalkohol a/nebo jejich směs, vyznačující se tím, že roztok extrahovaných látek z estrahentu se zahustí oddest! lováni m extrahentu na koncentraci 5 až 20 Z hmot, extrahovaných látek, chladí na teplotu -10 až -20°C, nejlépe - 15° C po dobu 8 až 24 hodin, po této době se oddělí vyloučené, za chladu nerozpustně podíly od roztoku vonných hmot v extrahentu, který se odpařením zahusti.
3. 3. Způsob podle bodu 1 a 2, kdy extrahentem je benzen, toluen a/nebo jejich směs, vyznačující se tím, že po provedeni extrakce se extrakt zbaví extrahentu jeho oddestilovánim a získaný extrakt se dále zpracuje podle postupu uvedeného v bodu 1, vyextrahovaný vosk se přidá k vosku vyextrahovanému benzenem, toluenem a/nebo jejich směsí a extrakt se dále zpracuje podle postupu uvedeného v bodu 2.
4. 4. Způsob vyznačující se tím, že vyloučené, za chladu nerozpustné podíly podle bodu 2 se přidají k vyextrahovanému vosku a nebo k další šarži včelího vosku.