CS269173B1

CS269173B1 - Insertion piece of dosing device's specimen for capillary chromatography

Info

Publication number: CS269173B1
Application number: CS882698A
Authority: CS
Inventors: Karel Ing Ledvinka; Bohuslav Doc Ing Csc Dolezal
Original assignee: Ledvinka Karel; Dolezal Bohuslav
Priority date: 1988-04-20
Filing date: 1988-04-20
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS269888A1

Abstract

Vložka dávkovače vzorku pro kapilární chromatograf11, sestávájící z trubice, která Je uprostřed své délky zúžena, na. Jednom konci opatřena koncovkou. Mezi zúžením a koncovkou Je upravena rozšířená dutina.Capillary Sample Dispenser Insert Chromatography, consisting of a tube, which is narrowed in the middle of its length, to. One end provided with end. Between narrowing and ending is extended cavity.

Description

Vynález se týká vložky dávkovače vzorku pro kapilární chromatograf11, složené z trubice s přívodem a odvodem plynu.The invention relates to a sample dispenser insert for a capillary chromatograph, consisting of a tube with a gas inlet and outlet.

Separace látek muže být před jejich detekcí v plynové chromátograt11 prováděna η·> náplňových nebo kapilárních kolonách. Výhoda kapilární kolony proti náplňové spočívá především v několikanásobně vyšší separační účinnosti, nebot Je její konstrukcí omezen nepříznivý vliv turbulentní difúze. Vzhledem k podstatně nižšímu odporu průtoku nosného plynu a odpovídajícím nižším tlakovým ztrátám bývají kapilární kolony řádově delší.The separation of the substances can be carried out η ·> packed or capillary columns before their detection in the gas chromatograph11. The advantage of the capillary column over packing lies mainly in the several times higher separation efficiency, as its construction limits the adverse effect of turbulent diffusion. Due to the significantly lower resistance of the carrier gas flow and the corresponding lower pressure losses, the capillary columns tend to be orders of magnitude longer.

Jé známo několik druhů dávkovačů vzorku do kapilární kolny. Většina z nich využívá způsob dávkování s otevřeným nebo uzavřeným děličem toku. Při otevřeném děliči vstupuje do kolony pouze malá část plynné směsi vzorku, při uzavření děliče pak většina dávkovaného množství. V obou případech je nezbytným experimentálním požadavkem dokonalá homogenizace směsi par vzorku a nosného plynu přéd vstupem do kolony. V případě uzavřeného děliče a jeho následného otevření po uplynutí požadované doby od nástřiku je výhodné tlumit tlakový ráz skokové změny objemovou kapacitou zařazenou mezi nástřikový prostor a uzavírací ventil děliče.Several types of capillary column sample dispensers are known. Most of them use a dosing method with an open or closed flow divider. When the separator is open, only a small part of the gaseous mixture of the sample enters the column, and when the separator is closed, most of the metered amount. In both cases, the necessary experimental requirement is perfect homogenization of the mixture of sample vapors and carrier gas before entering the column. In the case of a closed divider and its subsequent opening after the required time has elapsed since the injection, it is advantageous to dampen the pressure shock of the step change by the volume capacity arranged between the injection space and the shut-off valve of the divider.

Je známo několik experimentálních uspořádání, která umožňují homogenizaci směsi nosného plynu a par vzorku přéd jejím vstupeip do kapilární kolony, lišící se svými tvary. Jsou známy experimenty s prázdnou rovnou trubkou, s trubkovou vložkou plněnou v horní, střední anebo dolní části skleněnou vatou, dále pak s trubkou s nuceným protlproudým tokem podle Jenningse nebo, s promačkávanou stěnou.Several experimental arrangements are known which allow the homogenization of a mixture of carrier gas and sample vapor before it enters a capillary column, differing in their shapes. Experiments are known with an empty straight tube, with a tube insert filled at the top, middle or bottom with glass wool, then with a forced flow tube according to Jennings or with a crushed wall.

U stávajících zařízení jsou dosažené směrodatné odchylky reprodukovatelnosti, podle typu zařízení od 2 do 25%. Způsob výroby zařízení ovlivňuje jejich dávkovači vlastnosti.For existing devices, reproducibility standard deviations are achieved, depending on the type of device from 2 to 25%. The way the devices are manufactured affects their dosing properties.

Uvedené nevýhody podstatně snižuje vložka dávkovače vzorku pro kapilární chromatografll, složená z trubice, s přívodem a odvodem plynů podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že trubice je uprostřed své délky opatřena zúžením. Podle dalšího význaku je. trubice opatřena na jednom konci koncovkou a děličem plynné fáze. Výhodné provedení spočívá v tom, že'mezi zúžením a koncovkou je upravena rozšířená dutina.These disadvantages are substantially reduced by a sample dispenser insert for a capillary chromatograph, consisting of a tube with a gas inlet and outlet according to the invention. Its essence lies in the fact that the tube is provided with a constriction in the middle of its length. According to another sign, it is. the tube is provided at one end with an end piece and a gas phase divider. A preferred embodiment consists in that an enlarged cavity is provided between the constriction and the end piece.

Hlavní výhoda zařízení podle vynálezu spočívá v jednoduchosti provedení. Způsob provedení neovlivňuje jejich dávkovači vlastnosti. Další výhoda spočívá v dosažené reprodukovatelnosti dávkování. Směrodatná odchylka je nižší než IX.The main advantage of the device according to the invention lies in the simplicity of design. The method of implementation does not affect their dosing properties. Another advantage is the achieved reproducibility of the dosage. The standard deviation is lower than IX.

Vložka dávkovače vzorku podle vynálezu je dále objasněna na výkresech. Na obr. i Je znázorněna vložka dávkovače vzorku pro kapilární chromatografii, obr. 2 znázorňuje vložku dávkovače vzorku s koncovkou a děličem plynné fáze, na obr. 3 je znázorněna vložka dávkovače vzorku opatřená zúžením a dutinou. Vložka dávkovače vzorku je tvořena trubici která je uprostřed své délky opatřena zúžením 2.The insert of the sample dispenser according to the invention is further elucidated in the drawings. Fig. 1 shows a sample dispenser insert for capillary chromatography, Fig. 2 shows a sample dispenser insert with a nozzle and a gas phase divider, Fig. 3 shows a sample dispenser insert provided with a constriction and a cavity. The insert of the sample dispenser consists of a tube which is provided with a constriction 2 in the middle of its length.

Na obr. 2 je vložka dávkovače vzorku vytvořena trubicí 2 a opatřena zúžením 2. Trubice 1 je na jednom konci zakončena koncovkou 2 a děličem plynné fáze 5.In Fig. 2, the insert of the sample dispenser is formed by a tube 2 and provided with a constriction 2. The tube 1 is terminated at one end by a terminal 2 and a gas phase divider 5.

Obr. 3 znázorňuje trubici 2 opatřenou zúžením £ a koncovkou 2 ^s děličem 2 plynné fáze. Mezi zúžením 2 a koncovkou 2 J^e upravena rozšířená dutina 4.Giant. 3 shows a tube 2 provided with a constriction 6 and a terminal 2 ^with a gas phase divider 2. Between the narrowing 2 and terminal 2 ^e J extended cavity adapted 4th

Vložka dávkovače vzorku znázorněná na obr. 1 je realizovaná trubicí z vhodného, teplotně stálého a povrchově inertního materiálu, na příklad skla,'která je ve vhodném místě zúžena. Zaškrcením dochází v zúženém místě k několikanásobnému zvýšení rychlosti toku plynné fáze. Vzhledem k tomu, že proudnice jsou čáry o spojlvé křivosti, nastává tím za zúženým místem rozptýlení složek do celého průřezu trubice vložky. Pro snadnější spojení kapilární kolony s dávkovačem vzorku může být jeho vložka přímo zakončena koncovkou, ve které je kolona rozebíratelným způsobem utěsněna. Zároveň je možné koncovku navrhnout jako dělič toku plynné fáze. Tento způsob provedení je znázorněn na obr. 2. Konstrukce umožňuje mezi vstupním koncem kapilární kolony a koncovkou vytvořit dostatečně velký prostor, který slouží Jako tlumící kapacita, čímž odpadá potřeba zařadit ji do vedení oddělené .plynné fáze, uvedené provedení je znázorněno na obr. 3.The sample dispenser insert shown in Fig. 1 is made of a tube of a suitable, temperature-stable and surface-inert material, for example glass, which is tapered in a suitable place. Throttling results in a several-fold increase in the gas phase flow rate at the constricted site. Since the jets are continuous curvature lines, the dispersion of the components into the entire cross section of the liner tube occurs behind the constricted point. For easier connection of the capillary column to the sample dispenser, its insert can be directly terminated by an end in which the column is detachably sealed. At the same time, the terminal can be designed as a gas phase flow divider. This embodiment is shown in FIG. 2. The construction makes it possible to create a sufficiently large space between the inlet end of the capillary column and the end, which serves as a damping capacity, thus eliminating the need to include it in a separate gas phase line, said embodiment being shown in FIG. .

iand

- 2 - CS 269 173 Bl |- 2 - CS 269 173 Bl |

Vložka dávkovače vzorku pro kapilární chromatograf11 byla použita k dávkování roztoku směsi n .Hkánu v d1ch1 ořmethanu na křemennou kapilární kolonu délky 14 m, s vnitrním průměrem 0,15 mm se zakotvenou nepolární fází. Pro anaiyzy byl použit plynový chromatograf s plamenovým ionizačním detektorem, který byl upraven pro dávkování vzorku s uzavřeným děličem toku. Byl dávkován 1 ul kapalného vzorku o koncentraci Jedndtllvých složek v rozmezí 5 až 100 ug.m . Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti dávkování byla v Intervalu 1 až 2%.A sample dispenser insert for capillary chromatography was used to dispense a solution of a mixture of n.Hkane in 1 ml of dichloromethane onto a 14 m long quartz capillary column with an internal diameter of 0.15 mm with an anchored non-polar phase. A gas chromatograph with a flame ionization detector was used for the analyzes, which was adapted for dosing the sample with a closed flow divider. 1 [mu] l of a liquid sample with a concentration of the single components in the range of 5 to 100 [mu] m was dosed. The standard deviation of dose reproducibility was in the range of 1 to 2%.

Claims

i. A sample dispenser insert for a capillary chromatograph, consisting of a tube with a gas inlet and outlet, characterized in that the tube (1) is provided with a constriction (2) in the middle of its length.

2. A sample dispenser insert according to claim 1, characterized in that the tube (1) is provided at one end with an end piece (3) with a gas phase divider (5).

3. A sample dispenser insert according to claim 1, characterized in that an enlarged cavity (4) is formed between the constriction (2) and the end (3) of the tube (1). ’