CS268595B1 - Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu - Google Patents
Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS268595B1 CS268595B1 CS881770A CS177088A CS268595B1 CS 268595 B1 CS268595 B1 CS 268595B1 CS 881770 A CS881770 A CS 881770A CS 177088 A CS177088 A CS 177088A CS 268595 B1 CS268595 B1 CS 268595B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- stage
- reaction
- temperature
- chloro
- triazine
- Prior art date
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Riesenie sa týká sposobu přípravy 2-chlór-4-etylanino-6-1zopropylamíno-1,3,5-tr1*z1nu kontinuálnou dvojstupňovou reakeiou kyanúrchloridu s alkylaainal pri teplote 10 C až 50 C v pjvoa reakčnoa stupni a pri teplota 20 C až 80 C v druhou reakčno· stupni, v pritoanosti činidla viažúeeho chlorovodík. V prvoa stupni sa nechá reagovat kyanúrchlorid a 1zopropylaainoa za izoteraickýeh podaienok, oddali sa vodná fáza, organická fáza sa v druhom stupni nechá reagovat s etylaainoa v adiabatickoa režie· a konečný produkt^se z reakčnej zaesi Izoluje znéaya sposobom. Rieáenie je možné využit v cheaickom prieaysle a výsledný produkt v polnohospodirstve.
Description
Vynález se týká sposobu přípravy 2-ch lor-4-etylamíno-6-1zopropylam ino-1,3,5-1riazínu kontinuálně dvojstupňovou reakciou kyanurchloridu s alkylaminml. Uvedená zlúčenina sa používá v po(nohospodárstve ako herbicidy.
Z Uteratůry *ů známe rožne sposoby jeho přípravy. V IT 1586 7 849 je opisaný sposob přípravy 2-chloro-4-etylamino-6-1zopropy lam ino~1,3,5-1ri a z 1 nu /atrazlnu/ v jednom alebo v dvoch trubkových reaktorech při teplete v prvom stupni 30 až 90 °C a v druhem stupni pri teplete - 20 až + 50 °C, v druhom stupni při teplete 10 až 90 °C za přítomnosti amoniaku ako činidla viažůceho kyselinu v bezvodom prostředí.
V CS 194 827 je opisaný sposob přípravy 2~chloro-4z6-diaIkylamino-s-triaz i nov pri teplete 90 až 200 °C, tlaku 0,1 až 1,0 MPa v prvom stupni a pri teplete 40 až 100 °C, za normálneho tlaku a za 100 X-ného nadbytku příslušného alkylaminu v druhom stupni. CS 174 107 chrání sposob přípravy reakciou kyanurchloridu s amoniakem alebo aminom v zmesi vody a organického rozpůštadla čiastočne rozpustného vo vodě, vrlaceho pri teplete 50 až 120 °C, inertného voči reakčným zložkám. Reakcia sa uskutečňuje diskontinuálne, adiabaticky, v rozmedzi - 4 až + 60 °C.
V CS 163 216 je opisaný sposob přípravy mono-aIkylamino-derivátov-s-triazinu aspoň dvojstupňovou reakciou, v prvom stupni pri teplote - 5 až + 60 C, pričom hydroxid alkalického kovu viažúci kyselinu sa do prvého stupňa přidává v množstve až 97 X potřebného množstva a zbytok sa rozdělí do ňalšich reakčných stupňov.
Pódia CS 156 446 sa mono-alkylamino-derivát-s-triazinu připravuje adiabaticky, pričom alkylemin a činidlo viažůce kyselinu sa pridávajú naraz, zmiešané v jednom průde.
Známe sú aj dalšie postupy přípravy bez organického rozpůštadla, v prostřed) vody resp. vodného roztoku anorganlckej soli.
Všetky uvedené postupy májů určité Specifické nevýhody. Pri sposoboch s použitím organického rozpůštadla vzniká dvojfázová sůstava, pričom vodná fáza z prvej asinácie sa neoddetuje a v ňalšom postupe představuje jalovů zložkii Sůstavy zapričiňujůcu energetické straty pri ohrievani a dopravě; okrem toho, pretože obsahuje chlorid alkalického kovu resp. chlorid amonný, zvyšuje znečistenie produktu a vyžaduje dokladnejšie preaývanie produktu pri filtrácH.
Sposoby bez použitia organického rozpůštadla májů v dosledku zhoršeného přestupu hmoty a tepla v suspenziách dlhů reakčnů dobu a výtažok produktu max. 92 X.
Nevýhodou d1skontinuálnych sposobov je ich zvýšená pracnost a dlhšia celková reakčná doba, sposobená medzioperačnými manipuláciami s médiemi.
. Λ .
Uvedené nedostatky odstraňuje sposob přípravy 2-chlor-4-etyl-amino-6-izopropyI am 1no-1,3,5-triazinu /atrazlnu/ kontinuálnou dvojstupňovou reakciou kyanurchloridu s alkylaminmi pri teplote 10 °C až 50 °C v prvom reakčnom stupni a pri teplote 20 °C až 80 °C v druhom reakčnom stupni, v přítomnosti činidla viažůceho chlorovodík podta vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že v prvom stupni sa nechá reagovat kyanůrchlorid s izopropylaminom za 1zoterm1ckých podmienok, oddělí sa vodná fáza a organická fáza sa v druhou stupni nechá reagovat s etylénaminom v adiabatickom režime. Konečný produkt sa z reakčnej zmesi Izoluje známým sposobom - azeotrop1ckou destiláciou sa odstráni organické rozpůštadlo, suspenzia sa odfiltruje a vysuší.
Sposob přípravy atrazlnu podta vynálezu má oproti predchádzajůc1m sposobom viaceré výhody.
Izotermlckým vedením prvého stupna sa obmedzuje rozpůštanie organického rozpůštadla vo vodě, čo sa při odděleni fáz v deličke prejavi nižším obsahom rozpůštadla vo vodě, nižšími nákladní na čistenie odpadové] vody a nižšími stratami rozpůštadla. Oddělením vodnej fázy za prvým stupňoa sa znižia energetické náklady na dopravu, příkon niešadiel v aparátech za deličkou, znižia sa nároky na veíkost aparátov, zniži sa celkový obsaTr solí v systéme a tým aj znečistenie produktu, čo sa prejavi v znižení nákladov na jeho
CS 268 595 Bl premývanie. Podstatné sa však zniži spotřeba energie pri destilácii organického rozpúštadla zo zmesi - v samostatném adiabaticky vedenom druhom reakčnom stupni sa teplota zvýši o vyššiu hodnotu ako v postupech bez oddelenia vodnej fázy, pretože teplo, ktoré by sa spotřebovalo na ohriatie tejto zložky sa využije na ohriatie celého systému a pri ezeotropickej destilácii organického rozpůštadla zo systému je potřebné dodat množstvo tepla zmenšené o teplo potřebné na ohriatie oddelenej vodnej fázy. Při poměrně vytokej tepelnej kapacitě vody sa jedná o významné položky.
Adiabatické vedenie druhého stupňa sa takisto prejavuje energetickými úsporami, pretože uvolněné reekčné teplo sa využije na ohřev reakčnej zmesi a tým aj na destiláciu organického rozpůštadla. Zvýšenie teploty v druhom reakčnom stupni vedie aj ku zvýšeniu reakčnej rýchlosti a k vyššiemu měrnému výkonu reaktora.
Uvedený přiklad ilustruje, ale neobmedzuje predmet vynálezu.
Přiklad
2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-1,3,S-triaz1n bol připravený v laboratórnych modelových podmienkach v kontinuálnej linke, pozostávajůcej z aiešaného reaktora pre prvý stupeň, deličky fáz a z aiešaného reaktora pre druhý stupeň. Reaktor 1. stupňa bol chladený vodným kůpelom na 20 °C, reaktor 2. stupňa bol zaizolovaný proti stratám tepla.
Po temperovaného reaktora 1. stupňa sa čerpadlami dávkoval 17,5 X-ný roztok kyanůrchloridu v toluéne v množstve 568 ml/ha zmes 20 X-ného vodného roztoku izopropylamlnu a 10 X-ného NaOH v celkovou množstve 331 ml/h/molový poměr NaOH : izopropylaminu « 1,01 : 1/. Dávkovanie surovin bolo riadené požiadavkou nKC ' nXPA ! nETA “ 1 : 1 : 1 nKC/XPA ETA/ poíet mólov kyanúrchloridu 71zopcopyláminu,·etylaminu/ za hodinu
Středná zdržná době zmesi v reaktore 1. stupňa bola 60 minůt. Zreagovaná zmes postupovala do deličky fáz, kde sa kontinuálně oddělovala vodná fáza od toluénovej. Z vodnej fázy sa pravidelné odobereli vzorky na stanovenie obsahu toluénu a Izopropylaminu. Toluénová fáze, obsahujúca reakčný medziprodukt, přepadala do reaktora druhého stupňa, kam sa dávkovala aj zmes 20 X-ného vodného roztoku etylaminu s NaOH. Xzolovaný reaktorsa ohrieval reakčným teplem, jeho teplete sa ustálila na cca 60 °C. Poreagovaná reakčná zmes přepadala do zásobnika produktu. Vzorky sa odoberali aj z reakčnej zmesi z posledního reaktora, Izoloval sa z nich produkt oddest ilovanim toluénu vo forme azeotropu toluén - voda pri cca 80 °C, vodná auspenzia produktu aa ochladila, produkt sa odfiltroval a vysušil. Stanovil sa v ňom obsah atrazinu, 2-chléř-4,6-di1zopropyl-amino-1,3,5-tr1azinu /propazin/ a 2-chlór-4,6-dietylamino-1,3,5-triazinu /simazin/.
Priebeh pokusu a výsledky sú uvedené v nasledujůcej tabulka.
CS 268 595 B1
Tabulka ías. . Reaktor Reaktor Zloženie produktu Zloženie vodnej fázy
1. stupna 2. stupna ~ ”
XXX X izopropyl- X toluéatrazinu propazinu simazinu aminu nu
0 | 26,5 | 25 | ||
30 | 29 | 25 | ||
60 | 21 | 25 | ||
90 | 18,5 | 25 | ||
120 | 16,8 | 25 | ||
150 | 16,5 | 25 | ||
180 | 16,5 | 54,8 | ||
210 | 16,5 | 63 | ||
240 | 13 | 57 | ||
270 | 16,5 | 54 | ||
300 | 17 | 42 | ||
330 | 17 | 49 | ||
360 | 17 | 56 | ||
390 | 20 | 58 | ||
420 | ||||
ustalovanie | podmienok | |||
870 | 18 | 52,2 | 95,18 | |
900 | 18 | 57,5 | 7 | |
930 | 18,5 | 56 | 96,59 | |
960 | 18,5 | 53,5 | ||
990 | 18,5 | 56 | 95,04 | |
1 | 020 | 18,5 | 53,5 | |
1 | 050 | 18,3 | 55,3 | 94,90 |
1 | 080 | |||
1 | 110 | 18,0 | 52,5 | 94,37 |
1 | 140 | 18,5 | 50,5 | |
1 | 170 | 18,5 | 44,5 | 97,51 |
1 | 200 | 19,2 | 47,5 | |
1 | 230 | 19,5 | 59 | 95,14 |
1 | 290 | 19,5 | 51/7 | 94,76 |
1 | 320 | 19,5 | 54,6 | |
1 | 350 | 19,5 | 52,5 | 95,69 |
1,59 | 2,15 | 0,12 | 0,0018 |
1/57 | 3,57 | 0,10 | 0,023 |
1/13 | 3,65 | 0,074 | 0,014 |
0,62 | 3,70 | 0,072 | 0,0056 |
0,83 | 3,09 | 0,069 | 0,016 |
0,46 | 4,39 | 0,081 | 0,0011 |
0,54 | 4,27 | 0,091 | 0,0020 |
0,43 | 4,99 | 0,11 | 0,0010 |
0,79 | 4,04 | 0,13 | 0,0050 |
PREOMET VYNÁLEZU
Claims (1)
- Sposob pripravy 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-1,3,5-triazinu kontinuitnou dvojstupňovou reakciou kyanúrchloridu s alkylaminmi pri teplete 10 °C až 50 °C v prvom reakžno· stupni a pri teplete 20 °C až 80 °C v druhom reakčnom stupni, v přítomnosti činidla viažúcehe chlorovodík, vyznačujůci sa tým, že v prvém stupni sa nechá reagovat kyanúrchlorid s izopropylaminom za izotermických podmienok, oddali sa vodná fáza, organická fáza sa v druhem sttfpni nechá reagovat s etylaminom v adiabatickom režime a konečný produkt sa z reakčnej zmesi Izoluje známým sposobom.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS881770A CS268595B1 (sk) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS881770A CS268595B1 (sk) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS177088A1 CS177088A1 (en) | 1989-08-14 |
CS268595B1 true CS268595B1 (sk) | 1990-03-14 |
Family
ID=5352946
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS881770A CS268595B1 (sk) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS268595B1 (sk) |
-
1988
- 1988-03-18 CS CS881770A patent/CS268595B1/sk unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS177088A1 (en) | 1989-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4565867A (en) | Anhydrous high-pressure melamine synthesis | |
CN102690218A (zh) | 一种黄原酸盐的合成方法 | |
Menicagli et al. | Selective mono-or dialkoxylation of 2, 4, 6-trichloro-1, 3, 5-triazine in solid-liquid phase transfer conditions | |
CA1106135A (en) | Process for producing boron compounds from borate ores | |
EP0018695B1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
US2600737A (en) | Method of making tertiary alkyl trithiocarbonates | |
CS268595B1 (sk) | Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu | |
NL7908658A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van ureum. | |
US2864861A (en) | Preparation of methylolacrylamide | |
US5660801A (en) | Process and apparatus for the revamping of urea synthesis plants consisting of a stripper with ammonia | |
CA1220476A (en) | Anhydrous high-pressure melamine synthesis | |
US4510100A (en) | Process for the production of 2-amino-1-naphthalenesulfonic acid | |
US3108999A (en) | Guanidine or melamine process | |
EP0018696B1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
CA1041117A (en) | Production of salts of chlorinated acetic acids | |
US2726935A (en) | Manufacture of chloramine | |
US2723183A (en) | Process for production of ammonium nitrate | |
US6878824B2 (en) | Process for preparing N-methylated melamines | |
US2811553A (en) | Process for the manufacture of urea | |
US3166390A (en) | Method of making hcno | |
CN118619837B (zh) | 一种2-三氟甲基-4-氨基苯甲酸的制备方法 | |
US2755312A (en) | Production of organic chlorides by reaction of organic compound with ammonium chloride | |
US5290532A (en) | Preparation of hydridomagnesium chloride | |
US2968532A (en) | Preparation of potassium borohydride | |
JPH0124792B2 (sk) |