CS268595B1 - Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu - Google Patents

Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu Download PDF

Info

Publication number
CS268595B1
CS268595B1 CS881770A CS177088A CS268595B1 CS 268595 B1 CS268595 B1 CS 268595B1 CS 881770 A CS881770 A CS 881770A CS 177088 A CS177088 A CS 177088A CS 268595 B1 CS268595 B1 CS 268595B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
stage
reaction
temperature
chloro
triazine
Prior art date
Application number
CS881770A
Other languages
Czech (cs)
English (en)
Other versions
CS177088A1 (en
Inventor
Jaromir Ing Mlynar
Pavel Ing Dolezel
Roman Ing Splhacek
Vladimir Ing Kopinic
Original Assignee
Jaromir Ing Mlynar
Dolezel Pavel
Splhacek Roman
Kopinic Vladimir
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jaromir Ing Mlynar, Dolezel Pavel, Splhacek Roman, Kopinic Vladimir filed Critical Jaromir Ing Mlynar
Priority to CS881770A priority Critical patent/CS268595B1/sk
Publication of CS177088A1 publication Critical patent/CS177088A1/cs
Publication of CS268595B1 publication Critical patent/CS268595B1/sk

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

Riesenie sa týká sposobu přípravy 2-chlór-4-etylanino-6-1zopropylamíno-1,3,5-tr1*z1nu kontinuálnou dvojstupňovou reakeiou kyanúrchloridu s alkylaainal pri teplote 10 C až 50 C v pjvoa reakčnoa stupni a pri teplota 20 C až 80 C v druhou reakčno· stupni, v pritoanosti činidla viažúeeho chlorovodík. V prvoa stupni sa nechá reagovat kyanúrchlorid a 1zopropylaainoa za izoteraickýeh podaienok, oddali sa vodná fáza, organická fáza sa v druhom stupni nechá reagovat s etylaainoa v adiabatickoa režie· a konečný produkt^se z reakčnej zaesi Izoluje znéaya sposobom. Rieáenie je možné využit v cheaickom prieaysle a výsledný produkt v polnohospodirstve.

Description

Vynález se týká sposobu přípravy 2-ch lor-4-etylamíno-6-1zopropylam ino-1,3,5-1riazínu kontinuálně dvojstupňovou reakciou kyanurchloridu s alkylaminml. Uvedená zlúčenina sa používá v po(nohospodárstve ako herbicidy.
Z Uteratůry *ů známe rožne sposoby jeho přípravy. V IT 1586 7 849 je opisaný sposob přípravy 2-chloro-4-etylamino-6-1zopropy lam ino~1,3,5-1ri a z 1 nu /atrazlnu/ v jednom alebo v dvoch trubkových reaktorech při teplete v prvom stupni 30 až 90 °C a v druhem stupni pri teplete - 20 až + 50 °C, v druhom stupni při teplete 10 až 90 °C za přítomnosti amoniaku ako činidla viažůceho kyselinu v bezvodom prostředí.
V CS 194 827 je opisaný sposob přípravy 2~chloro-4z6-diaIkylamino-s-triaz i nov pri teplete 90 až 200 °C, tlaku 0,1 až 1,0 MPa v prvom stupni a pri teplete 40 až 100 °C, za normálneho tlaku a za 100 X-ného nadbytku příslušného alkylaminu v druhom stupni. CS 174 107 chrání sposob přípravy reakciou kyanurchloridu s amoniakem alebo aminom v zmesi vody a organického rozpůštadla čiastočne rozpustného vo vodě, vrlaceho pri teplete 50 až 120 °C, inertného voči reakčným zložkám. Reakcia sa uskutečňuje diskontinuálne, adiabaticky, v rozmedzi - 4 až + 60 °C.
V CS 163 216 je opisaný sposob přípravy mono-aIkylamino-derivátov-s-triazinu aspoň dvojstupňovou reakciou, v prvom stupni pri teplote - 5 až + 60 C, pričom hydroxid alkalického kovu viažúci kyselinu sa do prvého stupňa přidává v množstve až 97 X potřebného množstva a zbytok sa rozdělí do ňalšich reakčných stupňov.
Pódia CS 156 446 sa mono-alkylamino-derivát-s-triazinu připravuje adiabaticky, pričom alkylemin a činidlo viažůce kyselinu sa pridávajú naraz, zmiešané v jednom průde.
Známe sú aj dalšie postupy přípravy bez organického rozpůštadla, v prostřed) vody resp. vodného roztoku anorganlckej soli.
Všetky uvedené postupy májů určité Specifické nevýhody. Pri sposoboch s použitím organického rozpůštadla vzniká dvojfázová sůstava, pričom vodná fáza z prvej asinácie sa neoddetuje a v ňalšom postupe představuje jalovů zložkii Sůstavy zapričiňujůcu energetické straty pri ohrievani a dopravě; okrem toho, pretože obsahuje chlorid alkalického kovu resp. chlorid amonný, zvyšuje znečistenie produktu a vyžaduje dokladnejšie preaývanie produktu pri filtrácH.
Sposoby bez použitia organického rozpůštadla májů v dosledku zhoršeného přestupu hmoty a tepla v suspenziách dlhů reakčnů dobu a výtažok produktu max. 92 X.
Nevýhodou d1skontinuálnych sposobov je ich zvýšená pracnost a dlhšia celková reakčná doba, sposobená medzioperačnými manipuláciami s médiemi.
. Λ .
Uvedené nedostatky odstraňuje sposob přípravy 2-chlor-4-etyl-amino-6-izopropyI am 1no-1,3,5-triazinu /atrazlnu/ kontinuálnou dvojstupňovou reakciou kyanurchloridu s alkylaminmi pri teplote 10 °C až 50 °C v prvom reakčnom stupni a pri teplote 20 °C až 80 °C v druhom reakčnom stupni, v přítomnosti činidla viažůceho chlorovodík podta vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že v prvom stupni sa nechá reagovat kyanůrchlorid s izopropylaminom za 1zoterm1ckých podmienok, oddělí sa vodná fáza a organická fáza sa v druhou stupni nechá reagovat s etylénaminom v adiabatickom režime. Konečný produkt sa z reakčnej zmesi Izoluje známým sposobom - azeotrop1ckou destiláciou sa odstráni organické rozpůštadlo, suspenzia sa odfiltruje a vysuší.
Sposob přípravy atrazlnu podta vynálezu má oproti predchádzajůc1m sposobom viaceré výhody.
Izotermlckým vedením prvého stupna sa obmedzuje rozpůštanie organického rozpůštadla vo vodě, čo sa při odděleni fáz v deličke prejavi nižším obsahom rozpůštadla vo vodě, nižšími nákladní na čistenie odpadové] vody a nižšími stratami rozpůštadla. Oddělením vodnej fázy za prvým stupňoa sa znižia energetické náklady na dopravu, příkon niešadiel v aparátech za deličkou, znižia sa nároky na veíkost aparátov, zniži sa celkový obsaTr solí v systéme a tým aj znečistenie produktu, čo sa prejavi v znižení nákladov na jeho
CS 268 595 Bl premývanie. Podstatné sa však zniži spotřeba energie pri destilácii organického rozpúštadla zo zmesi - v samostatném adiabaticky vedenom druhom reakčnom stupni sa teplota zvýši o vyššiu hodnotu ako v postupech bez oddelenia vodnej fázy, pretože teplo, ktoré by sa spotřebovalo na ohriatie tejto zložky sa využije na ohriatie celého systému a pri ezeotropickej destilácii organického rozpůštadla zo systému je potřebné dodat množstvo tepla zmenšené o teplo potřebné na ohriatie oddelenej vodnej fázy. Při poměrně vytokej tepelnej kapacitě vody sa jedná o významné položky.
Adiabatické vedenie druhého stupňa sa takisto prejavuje energetickými úsporami, pretože uvolněné reekčné teplo sa využije na ohřev reakčnej zmesi a tým aj na destiláciu organického rozpůštadla. Zvýšenie teploty v druhom reakčnom stupni vedie aj ku zvýšeniu reakčnej rýchlosti a k vyššiemu měrnému výkonu reaktora.
Uvedený přiklad ilustruje, ale neobmedzuje predmet vynálezu.
Přiklad
2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-1,3,S-triaz1n bol připravený v laboratórnych modelových podmienkach v kontinuálnej linke, pozostávajůcej z aiešaného reaktora pre prvý stupeň, deličky fáz a z aiešaného reaktora pre druhý stupeň. Reaktor 1. stupňa bol chladený vodným kůpelom na 20 °C, reaktor 2. stupňa bol zaizolovaný proti stratám tepla.
Po temperovaného reaktora 1. stupňa sa čerpadlami dávkoval 17,5 X-ný roztok kyanůrchloridu v toluéne v množstve 568 ml/ha zmes 20 X-ného vodného roztoku izopropylamlnu a 10 X-ného NaOH v celkovou množstve 331 ml/h/molový poměr NaOH : izopropylaminu « 1,01 : 1/. Dávkovanie surovin bolo riadené požiadavkou nKC ' nXPA ! nETA “ 1 : 1 : 1 nKC/XPA ETA/ poíet mólov kyanúrchloridu 71zopcopyláminu,·etylaminu/ za hodinu
Středná zdržná době zmesi v reaktore 1. stupňa bola 60 minůt. Zreagovaná zmes postupovala do deličky fáz, kde sa kontinuálně oddělovala vodná fáza od toluénovej. Z vodnej fázy sa pravidelné odobereli vzorky na stanovenie obsahu toluénu a Izopropylaminu. Toluénová fáze, obsahujúca reakčný medziprodukt, přepadala do reaktora druhého stupňa, kam sa dávkovala aj zmes 20 X-ného vodného roztoku etylaminu s NaOH. Xzolovaný reaktorsa ohrieval reakčným teplem, jeho teplete sa ustálila na cca 60 °C. Poreagovaná reakčná zmes přepadala do zásobnika produktu. Vzorky sa odoberali aj z reakčnej zmesi z posledního reaktora, Izoloval sa z nich produkt oddest ilovanim toluénu vo forme azeotropu toluén - voda pri cca 80 °C, vodná auspenzia produktu aa ochladila, produkt sa odfiltroval a vysušil. Stanovil sa v ňom obsah atrazinu, 2-chléř-4,6-di1zopropyl-amino-1,3,5-tr1azinu /propazin/ a 2-chlór-4,6-dietylamino-1,3,5-triazinu /simazin/.
Priebeh pokusu a výsledky sú uvedené v nasledujůcej tabulka.
CS 268 595 B1
Tabulka ías. . Reaktor Reaktor Zloženie produktu Zloženie vodnej fázy
1. stupna 2. stupna ~ ”
XXX X izopropyl- X toluéatrazinu propazinu simazinu aminu nu
0 26,5 25
30 29 25
60 21 25
90 18,5 25
120 16,8 25
150 16,5 25
180 16,5 54,8
210 16,5 63
240 13 57
270 16,5 54
300 17 42
330 17 49
360 17 56
390 20 58
420
ustalovanie podmienok
870 18 52,2 95,18
900 18 57,5 7
930 18,5 56 96,59
960 18,5 53,5
990 18,5 56 95,04
1 020 18,5 53,5
1 050 18,3 55,3 94,90
1 080
1 110 18,0 52,5 94,37
1 140 18,5 50,5
1 170 18,5 44,5 97,51
1 200 19,2 47,5
1 230 19,5 59 95,14
1 290 19,5 51/7 94,76
1 320 19,5 54,6
1 350 19,5 52,5 95,69
1,59 2,15 0,12 0,0018
1/57 3,57 0,10 0,023
1/13 3,65 0,074 0,014
0,62 3,70 0,072 0,0056
0,83 3,09 0,069 0,016
0,46 4,39 0,081 0,0011
0,54 4,27 0,091 0,0020
0,43 4,99 0,11 0,0010
0,79 4,04 0,13 0,0050
PREOMET VYNÁLEZU

Claims (1)

  1. Sposob pripravy 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-1,3,5-triazinu kontinuitnou dvojstupňovou reakciou kyanúrchloridu s alkylaminmi pri teplete 10 °C až 50 °C v prvom reakžno· stupni a pri teplete 20 °C až 80 °C v druhom reakčnom stupni, v přítomnosti činidla viažúcehe chlorovodík, vyznačujůci sa tým, že v prvém stupni sa nechá reagovat kyanúrchlorid s izopropylaminom za izotermických podmienok, oddali sa vodná fáza, organická fáza sa v druhem sttfpni nechá reagovat s etylaminom v adiabatickom režime a konečný produkt sa z reakčnej zmesi Izoluje známým sposobom.
CS881770A 1988-03-18 1988-03-18 Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu CS268595B1 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS881770A CS268595B1 (sk) 1988-03-18 1988-03-18 Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS881770A CS268595B1 (sk) 1988-03-18 1988-03-18 Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS177088A1 CS177088A1 (en) 1989-08-14
CS268595B1 true CS268595B1 (sk) 1990-03-14

Family

ID=5352946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS881770A CS268595B1 (sk) 1988-03-18 1988-03-18 Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS268595B1 (sk)

Also Published As

Publication number Publication date
CS177088A1 (en) 1989-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4565867A (en) Anhydrous high-pressure melamine synthesis
CN102690218A (zh) 一种黄原酸盐的合成方法
Menicagli et al. Selective mono-or dialkoxylation of 2, 4, 6-trichloro-1, 3, 5-triazine in solid-liquid phase transfer conditions
CA1106135A (en) Process for producing boron compounds from borate ores
EP0018695B1 (en) Method for the preparation of melamine
US2600737A (en) Method of making tertiary alkyl trithiocarbonates
CS268595B1 (sk) Sposob přípravy 2-chlór-4-etylaa1no-6- —izopropylaaino-1,3,5-tr1azinu
NL7908658A (nl) Werkwijze voor de bereiding van ureum.
US2864861A (en) Preparation of methylolacrylamide
US5660801A (en) Process and apparatus for the revamping of urea synthesis plants consisting of a stripper with ammonia
CA1220476A (en) Anhydrous high-pressure melamine synthesis
US4510100A (en) Process for the production of 2-amino-1-naphthalenesulfonic acid
US3108999A (en) Guanidine or melamine process
EP0018696B1 (en) Method for the preparation of melamine
CA1041117A (en) Production of salts of chlorinated acetic acids
US2726935A (en) Manufacture of chloramine
US2723183A (en) Process for production of ammonium nitrate
US6878824B2 (en) Process for preparing N-methylated melamines
US2811553A (en) Process for the manufacture of urea
US3166390A (en) Method of making hcno
CN118619837B (zh) 一种2-三氟甲基-4-氨基苯甲酸的制备方法
US2755312A (en) Production of organic chlorides by reaction of organic compound with ammonium chloride
US5290532A (en) Preparation of hydridomagnesium chloride
US2968532A (en) Preparation of potassium borohydride
JPH0124792B2 (sk)