CS268096B1 - Způsob zjišťování orientace povrchových vrstev materiálů ve .výrobcích - Google Patents

Abstract

Orientace povrchových vrstev materiálů, např. výlisků z píastuse zjišťuje osvětlením části povrchu po dobu řádově sekundy svazkem polarizovaných světelných monochromatických paprků o vlnové délce 405 nm pod.úhlem dopadu např. 45° a změřením intenzity světla odraženého ve směru normály k povrchu, prošlého polarizačním filtrem s výstupní polarizační rovinou (I__ ). Potom max se výstupní polarizační filtr pootočí o 90° a za stejných podmínek se změří intenzita odraženého světla prošlého tímto filtrem (Irain)· Stupeň polarizace odraženého světla p^, který je přímo úměrný orientaci povrchových vrstev, . se pak zjistí podle vztahu mo se Ifliax * ^min *max " ^min

Description

Vynález se týká způsobu nedestruktivního zjišťování orientace povrchových vrstev polymerních, kovových, nekovových nebo kompozitních materiálů ve výrobcích pro účely optimalizace jejich užitných vlastností a průběžné kontroly zpracovatelských procesů s vysokou citlivostí a rychlostí měření výsledných hodnot.

Dosud používané způsoby zjišťování orientace povrchových vrstev různých materiálů jsou založeny většinou na měření dvojlomu viditelného světla, absorpce infračerveného záření, polarizované fluorescence za přídavku fluorescenčních látek, širokopásmové nukleární magnetické rezonance a jiných veličin. Nevýhodou těchto exaktních metod je většinou přístrojová a časová náročnost, jejich omezení na průhledné vzorky, příp. na destruktivní přípravu tenkých řezů. Jinou nevýhodou je jejich omezená použitelnost pro kontrolu kvality výrobků bezprostředně po technologickém zpracování.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob zjišťování orientace povrchových vrstev materiálů ve výrobcích, jehož podstata spočívá v tom, že se měřené výrobky osvětlí na části svého povrchu na dobu řádově sekundy svazkem’polarizovaných světelných monochromatických paprsků o konstantní vstupní polarizační rovině, o konstantní intenzitě a pod konstantním úhlem dopadu vzhledem k normále měřené části výrobku, zároveň se pomocí fotočlánku fotometricky změří intenzita odraženého světla prošlého polarizačním filtrem s výstupní polarizační rovinou paralelní se vstupní polarizační rovinou d_max), načež se výstupní polarizační filtr pootočí o 90° a změří se intenzita odraženého světla po průchodu tímto polarizačním filtrem s výstupní polarizační rovinou kolmou ke vstupní polarizační rovině a vyhodnotí se stupeň polarizace odraženého světla (p^), který je přímo úměrný orientaci povrchových vrstev materiálů ve výrobcích a který se vyjádří jako podíl součtu (I ⁺ I-;-) θ rozdílu (I - I_mi„) podle vztahu .

max min max min » _ ^max * ^min ^R I - I . ’ · max min tento poměr se vyjádří v % vzhledem ke vzorku zvolenému jako standard, jehož hodnota p_D je 100 %. Podle dalšího význaku se povrch měřených výrobků osvětlí polarizovaným světlem o vlnové délce 350 až 600 nm, přednostně pomocí rtutové nebo xenonové výbojky při vlnové délce 405 nm. Úhel dopadu polarizovaných monochromatických paprsků je 5 až 75°, přednostně 45°, přičemž pozorovací úhel, při němž se měří intenzita odraženého světla,je 0 ⁰ vzhledem k normále měřené části výrobku.

Výhody způsobu podle vynálezu spočívají ve vysoké citlivosti, rychlosti a nedestruktivním charakteru měření. K tomu přistupuje snadná adaptibilnost komerčně vyráběných fotometrických přístrojů a polarizačních filtrů při zavádění do realizační praxe. Další výhody spočívají v možnosti použití automatického měření v bezprostřední návaznosti na zpracovatelský technologický postup a v možnosti měření orientace povrchových vrstev materiálů různě zbarvených, jak průhledných. tak i neprůhledných, např. plastů, kompozitu nebo materiálů kovových, u kterých dosud používaných způsobů měření nelze často z experimentálních důvodů použít. Výhody způsobu zjišťování orientace povrchových vrstev materiálů podle vynálezu byly ověřeny při rozsáhlém studiu odrazu polarizovaného světla od povrchu různých polymerních výrobků a kompozitů, vyrobených za různých zpracovatelských pod-... mínek za použití adaptovaných komerčních fotometrických přístrojů a komerčně vyráběných polarizačních filtrů. Jako polymerů bylo použito čirého pólystyrenu . přírodního polypropylenu, černě zbarveného ABS-terpolymeru a jako kompozitu polypropylenu s různým obsahem skelných vláken. Vypracovaný způsob podle vynálezu vychází z použití komerčního typu

26Θ096 spektrálního fotometru s mřížkovým monochromátorem a se rtuťovou výbojkou jako zdrojem světla. Spektrální fotometr a rtuťová výbojka byly každý zvlášť napájeny účinným stabilizátorem elektrického napětí.

Způsob měření spočívá v tom, že světelné záření rtutové vysokotlaké výbojky je vedeno přes kondenzor, odkláněcí zrcadlo, kolimátorový objektiv a vstupní štěrbinu do mřížkového monochromátoru, odkud po nastavení používané vlnové délky v rozsahu 350 až 600 nm, např. 405 nm, vystupuje přes štěrbinu do vstupního polarizačního filtru, kde nastává polarizace světelného svazku při konstantně nastavené polarizační rovině. Takto získaný monochromatický polarizovaný svazek paprsků o průměru 10 až 20 mm je veden přes odkláněcí zrcadlo na měřenou část zkoušeného výrobku pod úhlem dopadu 5 až 75 °, např. pod úhlem 45 ⁰ k normále měřené části výrobku po dobu řádově sekundy. Přitom dochází zčásti k ab- . sorpci, k lomu, zejména však k odrazu světla od orientovaných povrchových vrstev materiálu o tloušťce řádově 10 mikrom. Při měření podle vynálezu je analyzováno pouze odražené světelné záření, které je pozorováno pod úhlem 0 ⁰ k normále měřené části polymerního výrobku. Toto odražené světlo je vedeno přes další výstupní polarizační filtr od fotóčlánku se zesilovačem a s indikačním přístrojem, který přímo měří intenzitu I odraženého světelného záření v relativních jednotkách. Při měření intenzity odraženého světla je výstupní polarizační filtr ve dvou základních měřicích polohách. Nejprve je natočen tak, že jeho výstupní polarizační rovina, je paralelní se vstupní polarizační rovinou, vstupního pólarizačního filtru. Intenzita světla změřená při tomto uspořádání je maximální (Imax)· Potom se výstupní polarizační filtr pootočí o 90 ⁰, takže jeho výstupní polarizační rovina je kolmá ke vstupní polarizační rovině vstupního polarizačního filtru. Intenzita měřeného světla je přitom minimální (Iroin)· Měření intenzity odraženého světla při paralelním a kolmém uspořádání obou polarizačních filtrů se provádí nejméně 3 až 5x za sebou a aritmetický průměr obou výsledných hodnot se použije k vyhodnocení nově zavedeného parametru stupně polarizace p^ materiálu podle vztahu , ^max ⁺ ^min ...

^Pr I - I · max min

Obdobná měření za zcela analogických experimentálních podmínek se provedou rovněž na vhodném vzorku zvoleném jako standard, jehož obdobně zjištěná hodnota polarizačního stupně p_D odraženého světla se položí rovna 100 %. Zjištěné hodnoty p_B měřených výrobků se pak vyjádří v relativních % vzhledem k měřenému standardu. Přitom je polarizační stupeň p^ odraženého světla přímo úměrný orientaci povrchových vrstev materiálů ve výrobcích, jak je ukázáno v příkladu 1. Popsaný způsob měření orientace pomocí stanovení stupně polarizace Pr světla odraženého od povrchových vrstev polymerních výrobků byl kalibrován za příkladu polypropylenových vzorků o rozměrech 4 x 25 x 150 mm, které byly za normální teploty podrobeny na trhacím stroji přesně definovanému dloužení v rozsahu 0, 1, 2,5, 5 a 10 % a po změření relativního prodloužení byl na vzorcích změřen stupeň polarizace povrchových vrstev způsobem podle vynálezu. Výsledky, které jsou uvedeny v příkladu 1, ukazují, že stupeň polarizace p^ orientovaných povrchových vrstev dloužených polymerů se přímo úměrně zvyšuje se zvyšujícím se dloužením polymerů, tzn. že orientace povrchových vrstev polymerů je přímo úměrná měřenému stupni polarizace odraženého světla.

Způsob podle vynálezu byl dále odzkoušen na deskách o rozměrech 50 x 50 x 4 mm, resp. 150 x 90 x 4 mm, připravených za různých technologických podmínek vstřikování různých polymerů, např. čirého polystyrenu, průsvitného polypropylenu, černých ABS-terpolymerú (příklad 2) a bílých kompozitů, např. na bázi polypropylenu plněného různým obsahem skelných vláken (příklad 3). V příkladu 4 je popsáno měření orientace v různých úhlových směrech.

Příklad 1

Stanovení orientace povrchových vrstev vstřikovaných polypropylenových těles v závislosti na stupni dloužení.

K měření bylo použito vstřikovaných desek polypropylenu o rozměrech 150 x 90 x 4 mm, ze kterých byla frézováním připravena zkušební tělesa o rozměrech 150 x 25 x 4 mm. Na tělesech byla ryskami vyznačená a změřená pracovní část o délce 100 mm. Tělesa byla potom při rychlosti deformace 50 mm/min. podrobena: na trhacím stroji za normální teploty tahovému namáhání za dosažení relativního prodloužení pracovních částí jednotlivých těles při hodnotách 0, 0,0; 2,6; 5,5 a 9,4 \ (měřeno po 24 hodinách). Jednotlivá dloužená tělesa byla potom upnuta ve střední pracovní části do adaptovaného přístroje pro měření odrazivosti světla (reflektance) R, který byl vybaven vysokotlakou rtuťovou výbojkou s napojeným stabilizátorem napětí, dále mřížkovým monochromátorem při nastavené vlnové délce 405 nm, vstupním polarizačním filtrem, odklápěcím zrcadlem pro dopad polarizovaného světla pod úhlem 45 ⁰ k normále vzorku, dále otáčivým výstupním polarizačním filtrem pro pozorování odraženého polarizovaného světla pod pozorovacím úhlem 0 ⁰ k nármále vzorku a dále zařízením pro měření intenzity odraženého polarizovaného světla na bázi selenového fotočlánku se zesilovačem, indikačním přístrojem a napojeným stabilizátorem napětí. Na každém dlouženém tělese byly měřeny 5krát za sebou hodnoty relativní intenzity I odraženého polarizovaného světla (v relativních jednotkách) jednak při paralelním uspořádání polarizačních rovin vstupního a výstupního polarizačního filtru (Iii= I___v), jednak při

I i ma x kolmém uspořádání polarizačních rovin vstupního a výstupního polarizačního filtru Gi = I-;-)· Zjištěné hodnoty maximální relativní intenzity (I » ) a minimální relativní j mm ' max intenzity (I_m£_n) odraženého polarizovaného světla jednotlivých vzorků byly potom dosazeny do nově odvozeného vztahu pro měřený stupeň polarizace p_D odraženého světla K _ ^max ⁺ ^min j . ^{Pr =} I - I .

max min

Na obr. 1 je znázorněna závislost stanoveného stupně polarizace p_R v relativních jednotkách na stupni dloužení jednotlivých polypropylenových těles v relativních *í. Z výkresu je zřejmé, že měřený stupeň polarizace p_R odraženého světla indikuje přímo úměrně orientaci v povrchové vrstvě dloužených polymerů. Přitom tloušťka povrchové vrstvy, do které může světlo pronikat při odrazu od neprůhledných, např. černých nebo plněných polymerů, nepřesahuje zhruba 10 mikrom.

Příklad 2

Stanovení orientace povrchových vrstev výstřiků průhledného polystyrenu, černě zbarvených nepruheldných typů ABS-terpolymeru a plněného polypropylenu v závislosti na teplotě taveniny při jejich vstřikování.

Stejným postupem, popsaným v příkladu 1, byl měřen stupeň polarizace p_R odraženého světla u výstřiků tvaru destiček o rozměrech 50 x 50 x 4 mm, s filmovým vtokem, ze tří různých polymerů, které byly vstřikovány při různé teplotě taveniny. Sledované výstřiký (po 5'ks na 1 měření) byly měřeny ve středu hladké strany při konstantní poloze vtokové hrany. Oako zkoušených polymerů bylo použito průhledného bezbarvého polystyrenu, černě zbarveného neprůhledného ABS-terpolymeru a černě zbarveného polypropylenu plněného CaCO} s přísadou EPOM-polymecu.

Na obr. 2 je znázorněn vliv různých teplot taveniny ve 0 °C při vstřikování na měřený stupeň polarizace Pp odraženého světla příslušných výstřiků. Z výkresu je zřejmé, že se zvyšující se teplotou taveniny vstřikovaných polymerů a kompozitů dochází ve všech třech případech k lineárnímu poklesu polarizace p^, a tím i k poklesu orientace v povrchové vrstvě vstřiků. To je v souladu s obecně platným vlivem zvyšující se teploty na pokles orientace výstřiků, měřených např. u průhledného polystyrenu konvenční metodou na principu dvojlomu světla, kterou však nelze pro neprůhledné polymery použít.

Příklad 3 . .

Měření orientace v povrchové vrstvě kompozitů polypropylenu plněného skelnými vlákny.

Postupem popsaným v příkladu 1 byly získány výsledky měření stupně polarizace p'x K odraženého světla v závislosti na obsahu skelných vláken přidávaných k matrici polypropylenu při vstřikování desek o rozměrech 155 x 85 x 4 mm za konstantních zpracovatelských podmínek.

Výsledky jsou uvedeny na obr. 3. Vyplývá z něj, že zvýšení obsahu skelných vláken do 20 ΐ se projevuje jen malým nárůstem orientace o cca 12 % proti samotné matrici, zatímco další zvýšení obsahu vláken na 30 % vede již k vysokému nárůstu orientace o cca 125 'i ve srovnání s orientací výstřiků samotné matrice polypropylenu.

Příklad 4

Měření orientace v různých úhlových směrech výstřiků ABS-polymerů.

Za použití postupu popsaného v příkladu 1 tjyl měřen stupeň polarizace p^, tj. orientace v různých úhlových směrech k filmovému vtoku dvou výstřiků rozměrů 50 x 50 x 4 mm ABS-terpolymerů, které byly vstřikovány při teplotě taveniny 269 °C.

Z obr. 4 je zřejmé, že u silně orientovaných desek s filmovým vtokem, vstřikovaných při nižší teplotě taveniny 300°C, má úhlová distribuce stupně polarizace p^ tvar elipsy, která je protažena ve směru vtoku, tj. ve směru 0° a 180 ⁰ ke vtokové hraně, což znamená relativní vysokou anizotropii výstřiků. Oproti tomu u málo orientovaných výstřiků vstřikovaných při vyšší teplotě 269°C má úhlová distribuce tvar přibližného kruhu, což znamená zároveň, že výstřiky jsou ve všech úhlových-směrech téměř.izotropní. . ...

Z výše uvedených příkladů je zřejmé, že nová nedestruktivní metoda zjišťování orientace ze stupně polarizace p^ odraženého světla v povrchové vrstvě materiálu může být pro relativně vysokou citlivost využívána u průhledných i neprůhledných polymerů, kompozitů a jiných materiálů k významnému výběru a řízení optimálních podmínek jejich technologického zpracování na výrobky s optimálními fyzikálními a mechanickými vlastnostmi.

Claims (4)

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob zjišťování orientace povrchových vrstev materiálů ve výrobcích, vyznačující se tím, že se měřené výrobky osvětlí na části svého povrchu na dobu řádově sekundy svazkem polarizovaných světelných monochromatických paprsků o konstantní vstupní polarizační rovině, o konstantní intenzitě, pod konstantním úhlem dopadu vzhledem k normále měřené části výrobku, zároveň se pomocí fotočlánku fotometricky změří intenžita odraženého světla prošlého polarizačním filtrem s výstupní rovinou paralelní se vstupní polarizační rovinou (I ), načež se výstupní polarizační filtr pootočí _ ma x o 90 a změří se intenzita odraženého světla po průchodu tímto polarizačním filtrem s výstupní polarizační rovinou kolmou ke vstupní polarizační rovině (I_m- ) a vyhodnotí se stupeň polarizace odraženého světla , který je přímo úměrný orientaci povrchových vrstev materiálu ve výrobcích, a který se vyjádří jako podíl součtu ⁺ a rozdílu (I___ - I_mi„) podle vztahu max min max min ^r ^max ⁺ ^min ^Pr I - I . ’ max min vyjádřeno v relativních % vzhledem ke standartu 100 %.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se povrch měřených materiálů osvětlí světlem o vlnové délce 550 až 600 nm, například pomocí rtuťové nebo xenonové výbojky při vlnové délce 405 nm.

3. Způsob podle bodu 1 a 2, vyznačující se tím, že úhel dopadu polarizovaných monochromatických paprsků je 5 až 75 °, například 45 °, přičemž pozorovací úhel, při němž se měří .intenzita odraženého světla, o 0 ⁰ vzhledem k normále měřené části výrobku.

4 výkresy

CS 268096 Bl etupea polarizace odraženého svitla ρ_σ /rel.jea./