CS267767B1

CS267767B1 - Titrimeric cell

Info

Publication number: CS267767B1
Application number: CS8710102A
Authority: CS
Inventors: Jan Ing Csc Babinec; Ales Rndr Csc Kuthan
Original assignee: Jan Ing Csc Babinec; Ales Rndr Csc Kuthan
Priority date: 1987-12-29
Filing date: 1987-12-29
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS1010287A1

Abstract

Titračná cela zariadenia pre nikrocouloaetrickú titráclu pozostáva zo sklenenej nádoby pre elektrolyt opstrenej privodom nosného plynu so stanovovanou látkou, péro· indikačnýeh a péro· generačnýeh elektrod. Skleněné nádoba je rozčleněné na komoru indikačnýeh elektrod a komoru generačnýeh elektrod, ktoré sů navzájom hydraulicky spojené. Privod nosného plynu so stanovovanou látkou cez fritu je umiestnený na jednej z kůmor. Dno sklenenej nádoby je připadne opatřené výpustným otvorom. Pár indikačnýeh elektrod připadne tvoři iónselektivna elektroda a referenčná elektroda.Titration cell of the device for Nicrocouloaetric titrile consists of glass an electrolyte container encased by an inlet carrier gas with the substance to be dick · indicator and dick · generational electrodes. The glass container is divided on the electrode chamber and chamber generating electrodes to each other hydraulically coupled. Carrier gas supply with the frit is measured on one of the chambers. Bottom of glass jar it is optionally provided with a discharge opening. A pair of indicator electrodes will fall forming an ion-selective electrode and a reference electrode electrode.

Description

Vynález sa týká titračnej cely zariadenia pře mikrocoulometrickú t i t rá c i u. Cela pozostáva zo sklenenej nádoby pre elektrolyt s prívodom nosného plynu so stanovovanou látkou, páru indikačných a páru generačných elektrod.The invention relates to a titration cell of a device for microcoulometric titration. The cell consists of a glass vessel for the electrolyte with a carrier gas supply with the analyte, a pair of indicator and a pair of generation electrodes.

Sů známe podobné zariadenie, v ktoron je titračná cela jednokomorové a v priestore cely sů umiestnené s určitou geoeetriou plochá indikační elektroda a plochá generačná anoda. V osobitnýeh rameněch hydraulicky spojených s celou sů umiestnené druhá indikačně /referenčně/ elektroda a generačně katoda z platiny. Přívod plynnej vzorky je vonkajšim ramenom do priestoru cely k elektroděm. Elektrolyt sa v titračnej cele mieša magnetickým miešadlom pohěňaným elektromotorom. Elektrické polia párov elektrod, rovnako ako rušivé magnetické pole miešadla sů eliminované geometrickým u»por 1 adani». Toto geometrická usporiadanie však može za určitých okolností /například neopatrným čistěním, nepozorným postupom při skládání cely apod./ narušené, čo moíe zapříčinit chyby v meraní. Taktiež použitie vonkajšieho miešadla je nepraktické, pretože v elektrolyte musí byt umiestnené miešacie teliesko a pri potrebe změny intenzity miešania, danej změnou rychlosti otáčanla motorku, vyžaduje dalšie rladenie.A similar device is known, in which the titration cell is single-chamber and in the space of the cell a flat indicator electrode and a flat generation anode are placed with a certain geography. A second indicator / reference electrode and a platinum cathode are located in separate arms hydraulically connected to the whole axis. The supply of the gaseous sample is through the outer arm into the cell space to the electrodes. The electrolyte is stirred in the titration cell with a magnetic stirrer driven by an electric motor. The electric fields of the electrode pairs, as well as the interfering magnetic field of the stirrer, are eliminated by geometrical u »por 1 adani». However, this geometrical arrangement can be disturbed in certain circumstances (for example by careless cleaning, inattentive cell folding, etc.), which can cause measurement errors. Also, the use of an external stirrer is impractical because a stirrer must be placed in the electrolyte and requires further re-tuning if the stirring intensity needs to be changed due to a change in the speed of the motor.

Podobné nevýhody sa vyskytujů aj u áalších zarladení pre m 1 krocoulonetricků t i t rě c i u .Similar disadvantages occur with other classifications for m 1 of crocolonitric triets.

Teraz sa z i st ilo, že nedostatky popísaných zarladení do značnéj o 1 e ry odstraňuje titračná cela zariadenie pre mikrocoulometricků titráciu pozostávajúcu zo sklenenej nádoby pře elektrolyt opatrenej privodom nosného plynu so stanovovanou látkou, páru indikačných a páru generačných elektrod.It has now been found that the disadvantages of the described adjustments are largely eliminated by a titration cell of a microcoulometric titration device consisting of a glass electrolyte vessel equipped with a carrier gas with a test substance, a pair of indicator and a pair of generation electrodes.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sklerieně nádoba je rozčleněná na komoru indikačných a komoru gmneračných elektrod, ktoré sů na dvoch mímstach hydraulicky spojené. Přívod nosného plynu so stanovovanou látkou cez fritu je umiestnený na jednej z komor. Je výhodné, ak je dno sklenenej nádoby opatřené výpustným otvorom. Z hlediska univerzálnosti použitia titračnej cely je tiež výhodné, ak pár indikačných elektrod tvoří 1onselekt1vna elektroda příslušná itanovovanému prvku a referenčně elektroda. Přívod nosného plynu so stanovovanou lětkou može byt výhodné umiestnený v dne jednej z komor. Privědzaný plyn svojim vzostupným průdom v komoře sposobuje cirkulačný pohyb elektrolytu v titračnej cele. Nastavením vhodného «nožstva’nosného plynu sa elektrolyt intenzívně mieša. Elektrické polia párov elektrod sú navzájom oddělené vzdi alenostou v dvoch komorách, ale sú pracovně spojené zabezpečeným prietokom elektrolytu. Umiestnenie elektrod v komorách nie je geometricky citlivé. Vzhladom na vylůčenie potřeby miešacieho zariadenia a vlastně priestorové usporiadanie cely sú odstránené možnosti vzájemného ovplyvnovani a elektrických pel í a vylúčené je ovplyvňovanie elektrod magnetickým potom miešadla.The essence of the invention lies in the fact that the scleri vessel is divided into a chamber of indication and a chamber of generating electrodes, which are hydraulically connected at two places. The carrier gas supply with the analyte via the frit is located on one of the chambers. It is advantageous if the bottom of the glass container is provided with an outlet opening. From the point of view of the universality of the use of the titration cell, it is also advantageous if the pair of indicator electrodes form a single-electrode corresponding to the element to be tested and a reference electrode. The carrier gas supply with the determined substance can advantageously be located in the bottom of one of the chambers. The incoming gas, with its ascending flow in the chamber, causes the circulating movement of the electrolyte in the titration cell. By adjusting the appropriate "amount" of carrier gas, the electrolyte is stirred vigorously. The electric fields of the electrode pairs are separated from each other by a distance in two chambers, but are operatively connected by a secured electrolyte flow. The location of the electrodes in the chambers is not geometrically sensitive. Due to the elimination of the need for a mixing device and in fact the spatial arrangement of the cell, the possibilities of mutual interaction and electric pollen are eliminated and the influence of the magnetic electrodes on the stirrer is excluded.

Titračná cela pod(* vynálezu je jednoduchá, nenáročná na výrobu a jej technický ůč i nok je vysoký.The titration cell according to the invention is simple, easy to manufacture and its technical purpose is high.

P redme t vynálezu ilustruje, ale neobmedzuje příkladné prevedenie titračnej cely podlá vynálezu, ktoré Je schématicky znázorněné na pripojenom výkrese.The scope of the invention illustrates, but does not limit, an exemplary embodiment of a titration cell according to the invention, which is schematically illustrated in the accompanying drawing.

Titračná cela pozostáva zo sklenenej nádoby j rozčlenenej na komoru indikačných elektrod 11 a komoru generačných elektrod 12. Obe komory sú navzájom na dvoch miestach hydraulicky spojené. Přívod J nosného plynu so stanovovanou látkou cez fritu Jj je umiestnený v dne komory generačných elektrod jj. Skleněná nádoba j má na dne výpustný otvor J. Titračná cela podlá vynálezu sa využila v spojeni 5 dalšími prístrojmi na stanovenle obsahu chlorovaných uhlovodikov vo vodě, tak, že sa mikrocoulometrickou metodou stanovilo množstvo chlóru po oxiděcli splynenej vzorky. Vznikajúci plynný chlór sa privádza do titračnej cely v průde nosného plynu. Titračná cela obsahuje elektrolyt zriedenů kyselinu octovů, v ktorej sa před meraním vygenerovalo pomocou generačných elektrod určité množstvo volných strleborných iónov. Privědzaný chlór reaguje so striebornýmí lonmí a vytvára nerozpustní) zrazeninu chloridu strieborného. Úbytok volnýchThe titration cell consists of a glass vessel j divided into a chamber of indicator electrodes 11 and a chamber of generation electrodes 12. Both chambers are hydraulically connected to each other in two places. The carrier gas supply J with the analyte via the frit Jj is located in the bottom of the generation electrode chamber jj. The glass vessel j has an outlet J at the bottom. The titration cell according to the invention was used in conjunction with 5 other devices for determining the content of chlorinated hydrocarbons in water, so that the amount of chlorine after oxidation of the gaseous sample was determined by a microcoulometric method. The chlorine gas formed is fed to the titration cell in the carrier gas stream. The titration cell contains an electrolyte of dilute acetic acid, in which a certain amount of free silver ions was generated by means of generation electrodes before the measurement. The introduced chlorine reacts with the silver ion to form an insoluble precipitate of silver chloride. Decrease in vacancies

CS 267 767 B1 strieborných iónov zaznamenává indikačný pár elektrod.CS 267 767 B1 of silver ions records an indicator pair of electrodes.

V uvádzanom přiklade ta poulila i ónse l ek t i vna strieborná elektroda a kalomelová referenčně elektroda s dvomi mostikmi. Elektrický signál iónselektivnej striebornej elektrody je úměrný úbytku strieborných lónov a elektrické zariadenie dává podnět ku generácii striebra generačnými elektrodami tak dlho, ai sa. dosiahne pOvodné mnolstvo strieborných lónov v elektrolyte. Elektrický náboj potřebný na generovanie strieborných iónov je úměrný mnolstvu chlóru vo vzorke. Ako generačná anoda sa pouiia plochá elektroda zo striebra, generačná katoda je platinová.In the given example, it used a silver electrode and a calomel reference electrode with two bridges. The electrical signal of the ion-selective silver electrode is proportional to the loss of silver ions, and the electrical device stimulates the generation of silver by the generation electrodes as long as. reaches the original number of silver ions in the electrolyte. The electric charge required to generate silver ions is proportional to the amount of chlorine in the sample. A flat silver electrode is used as the generation anode, the generation cathode is platinum.

Iné prvky sa molo stanovovat obdobné po výměně iónselektivnej elektrody, elektrolytu a nosného plynu.Other elements could be determined similarly after replacement of the ion-selective electrode, electrolyte and carrier gas.

Claims

Titration cell of the microcoulometric titration device, consisting of a glass vessel for an electrolyte provided with a carrier gas carrier with the analyte, a pair of indicator electrodes and a pair of generation electrodes, characterized in that the glass vessel (1) is divided into an indicator electrode chamber (11) and a generation chamber. electrodes / 12 /, which are hydraulically connected to each other in two places, the supply / 2 / of the carrier gas with the determined substance through the frit / 21 / is placed on one of the chambers / 11, 12 /, the bottom of the glass container / 1 / is optionally provided the outlet opening / 3 / and the pair of indicator electrodes optionally consists of an ion-selective electrode / 111 / and a reference electrode / 112 /.